1、H13 YS/TXXXX-XXXX 鋅光電直讀光譜分析方法Methods for analysis of solid Zinc-Optical emission spectrometric analysis20XXXX-XX發布 20XX-XX-XX實施 國 家 發 展 和 改 革 委 員 會 發布前 言本標準是新制定的標準。 本標準采用光電直讀光譜法測定鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫量。本標準適用于鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫量的測定。本標準附錄A 為資料性附錄。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本標準由中金嶺南有色金屬公司韶關冶煉廠負責起草。本標準由

2、中金嶺南有色金屬公司韶關冶煉廠起草。本標準由株洲冶煉集團有限責任公司、葫蘆島有色金屬集團公司、遼寧出入境檢驗檢疫局參加起草。本標準主要起草人：廖述純、師世龍、鄧樂章、向德磊、劉嫣、李飛、李遵義、李巖、董秀文。 本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。YS/T xxxxxxxxx鋅光電直讀光譜分析方法鉛、鎘、鐵、銅、錫量的測定 光電直讀光譜法1 范圍 本標準規定了鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫含量的測定方法。本標準適用于鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫含量的測定。測定范圍見表1。表1元素測定范圍/%元素測定范圍/%Pb0.00050.020Cu0.000060.0020Cd0.00050.020Sn0.

3、00020.0020Fe0.00050.0122 方法原理光電直讀發射光譜儀光源在電極和試樣表面間進行周期性激發，試樣原子被激發輻射出特征光譜，此光譜強度與元素含量呈一定函數關系。計算機先自動采集標準樣品元素的發射光強度，與元素含量繪制工作曲線。計算機自動采集未知試樣元素發射光強度，并由工作曲線法計算元素含量。3 儀器、設備與材料3.1 鋅光譜分析標樣，編號：BYG 05010505；標樣值要求見表2。表2 標準值化學成分（%）PbCdFeCuSn低點，不大于0.00050.00050.00050.000060.0002高點，不小于0.0200.0200.0110.00200.00193.2

4、光電直讀發射光譜儀（儀器工作條件參見附錄A），測定下限與檢出限要求見表3。表3 分析元素測定下限,g/g檢出限, g/gPb40.4Cd40.4Fe40.4Cu0.50.05Sn20.2注：檢出限等于“零”標準物質的標準偏差（n=11）的3倍，即：LOD=3S03.3 精密車床及刀具。3.4箱式電阻爐,附溫控儀。3.5 帶蓋高純石墨坩堝，尺寸規格見圖1。（單位：mm）80 60 85558515351020 60 石墨坩堝蓋圖例 石墨坩堝圖例 圖 13.6 圓柱狀熔鑄模（直徑d300mm，厚度h20mm）。3.7 高純氬氣：(Ar)%99.999%。4 試料4.1 試料制備 生產過程試樣的制備

5、在生產熔融澆鑄過程中，用高純石墨工具接取有代表性的鋅液，迅速將液體試樣倒入潔凈的圓柱狀熔鑄模（3.6）中鑄錠，自然冷卻，脫模取出圓柱狀試料。 屑狀試樣的制備對采取的屑狀試樣，經除鐵后，將500g以上試樣裝入高純石墨坩堝（3.5）中，蓋上石墨蓋；移入己升溫至530560的箱式電爐中，使試樣熔融完全，搖動使試樣均勻，并保溫10min15min；取出坩堝，迅速將熔融試樣倒入潔凈的圓柱狀熔鑄模（3.6）中；自然冷卻，脫模取出圓柱狀試料。4.2 試料加工將圓柱狀試料用車床車出光潔、平整、無氣孔的待測平面。加工時應防止試樣過熱氧化。5 分析步驟5.1 工作曲線的繪制使用光電直讀發射光譜儀，在選定的儀器分析

6、條件下，以鋅光譜分析標樣（3.1）光潔平面為上電極，鎢電極為下電極，以選定光源對標準樣品進行激發，同一表面不同位置進行三次激發測定，測量發射光強度。由儀器對元素含量與發射光強度繪制工作曲線。當工作曲線線性r0.99時，可進行試樣測定。5.2 試樣的測定使用光電直讀發射光譜儀，在選定的儀器分析條件下，以試樣光潔待測平面為上電極，鎢電極為下電極，以選定光源對試料進行激發，更換位置，同一表面不同位置進行三次激發測定，測量試樣的發射光強度。6 分析結果的計算根據工作曲線與各校正因素，儀器自動對檢測到的數據進行處理，計算并輸出鉛、鎘、鐵、銅、錫的分析結果。鉛、鎘、鐵的含量大于或等于0.01%時，所得結果

7、表示至三位小數；鉛、鎘、鐵的含量小于0.01%時，所得結果表示至四位小數；銅、錫的含量大于或等于0.001%時，所得結果表示至四位小數；銅、錫的含量小于0.001%時，所得結果表示至五位小數。7 精密度7.1 重復性條款在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，超過重復性限(r)的情況不超過5，重復性限(r)按表2數據采用線性內插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188r/%0.000180.00040.00060.00080.0010元素Cd含量/%0.000600.

8、00230.00410.01030.210r/%0.000080.00020.00030.00040.0010元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115r/%0.000150.00020.00030.0005元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172r/%0.0000150.000030.000040.000060.00010元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172r/%0.000090.000130.000200.000407.2 再現性條款在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于

9、再現性限（R），超過性再現限（R）的情況不超過5，再現性限（R）按表3數據采用線性內插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188R/%0.000200.00050.00080.00100.0012元素Cd含量/%0.000600.00230.00410.01030.0210R/%0.000120.00030.00040.00070.0015元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115R/%0.000200.00030.00040.0008元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172R

10、/%0.000020.000040.000060.000080.00012元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172R/%0.000150.000200.000300.00060注：重復性 (r)為2.8Sr，Sr為重復性標準差。 再現性 (R)為2.8SR，SR為再現性標準差。 9 質量保證和控制 應用國家級標準樣品或行業級標準樣品(當前兩者沒有時，也可用控制標樣替代)，每周或每兩周校核一次本分析方法標準的有效性。當過程失控時，應找出原因，糾正錯誤后，重新進行校核。附錄A（資料性附錄）儀器工作條件德國Spectro LabS光電直讀光譜儀，測定鋅中元素鉛、鎘、鐵、銅、錫含量中，所采用測量時序及光源參數見表1，元素分析線對及光源選擇見表2。表1測量時序及儀器光源參數沖洗 Flush預激發Prespk2電火花Spark1電火花Spark1SAFT電弧Arc時間/s3103355參數000000000500002000020000400007頻率/Hz0200200200200200表2 元