1、等離子體發射光譜儀操作規程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz儀器型號:Optima 2100 DVz儀器廠商:美國PerkinElmerz啟用日期:2005.4z可測項目:可用于水、土壤、礦物、食品、石油、化工產品的金屬元素和部分非金屬元素含量分析,其檢測限為ppbppm級z儀器特點: 整機無需預熱,可實現“即開即用” 等離子炬水平、垂直雙向觀測 內置基準氖燈,動態波長校正 光學分辨率:<0.003nm(200nm處 十字正交霧化器可耐高鹽、耐酸腐蝕(甚至HF酸 全譜直讀,多種元素的含量可一次測定得出儀器工作

2、原理 圖ICP-OES結構簡圖及工作流程電感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產生高頻電磁場,用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產生電子和離子而導電,導電的氣體受高頻電磁場作用,形成與耦合線圈同心的渦流區,強大的電流產生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用,使等離子體呈環狀結構。如圖所示,樣品由載氣(氬帶入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否

3、,鑒別樣品中是否含有某種元素;根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量。使用ICP-OES,大多數元素的方法檢出限(MDL為幾十個ppb,校準曲線的線性范圍較寬,可進行多元素同時或順序測定。測試步驟:1.打開空調設置20(冬天25,夏天18,打開抽濕機。打開穩壓電源總開關,打開空氣壓縮機,打開通風設備,打開氬氣鋼瓶總閥門,檢查分壓閥,使壓力在0.55 MPa0.825MPa之間,打開循環冷卻水裝置,確定電、氣、水均正常運行,室內相對濕度低于60%后,開啟主機。2.打開電腦,開啟工作軟件WinLab32,系統自動自檢,待Diagnostics卡上二組件都自檢通過后(打綠勾,方可進行下一步操作。3

4、.待空壓機(停止壓縮、循環冷卻水(穩定在20左右后穩定后將泵管固定好,將進樣管插入去離子水中,點擊軟件Plasma Control快捷鍵,點擊Pump 開泵沖洗系統,待觀察到正常的進出水后依次點擊Plas、Aux、Neb開各路氬氣,沒有異常情況按Plasma On點炬。等離子體成功點然后選工具欄Tool 中spectrometer control 點擊Inialize Optics,選擇OK進行溫度補償校正(每變化3度,會提示校正一次,需時約10分鐘,打開system菜單Diagnostics 卡,觀察Spectrometer頁上的Prism溫度,20是最佳工作溫度。4.點擊快捷鍵Wrkspc

5、,打開一個工作界面Auto.frn,點擊method快捷鍵,出現方法list,找到方法“for students-24”打開后另存成新文件(注意一定要先另存以免把源文件沖掉,在此方法的基礎上修改建立所需分析方法。在列表中把不需要分析的元素刪去,如有新增加元素,在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各頁上選擇合適的分析條件(標準曲線各濃度點、濃度值等。設置完畢保存方法Filesavemethod。選擇“check method”,顯示OK表示方法合格,否則請根據錯誤提示修改方法直至通過為止。5.在Manual Analysis Control卡上填上保

6、存測試結果的文件名保存數據。6.先點擊Analyze Blank分析空白,分析完畢后點擊Analyze Standard分析標準,在Analyze Samples欄寫入樣品名稱點擊Analyze Samples依次分析待測樣品。兩個樣品之間請用去離子水清洗系統30s。每測十個樣品用4%硝酸清洗系統2-3分鐘。7.分析結束,先用4%HNO3沖洗管路5min,再用去離子水沖洗管路5min,然后按Plasma Off關炬(無須點擊幾路氣體會自動歸零。把進樣管從液體中取出,開泵,將霧化器及管路內液體排空,關泵,并松開泵管。8.推出程序、關閉主機和電腦,并關閉氬氣、空氣壓縮機(注意放水、水、電、空調、通

7、風以及抽濕機。9.在儀器使用記錄本上記錄實驗內容及異常情況,并做好實驗室衛生。標樣說明:1.實驗室提供含有24中元素的混標儲備液,濃度100mg/L。使用時請自行稀釋成1mg/L及10mg/L。配制方法:適量標準儲備液,加入4mL優級純硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。標準空白的配制方法:4mL優級純硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。配置過程均使用Millipore的超純水。2.實驗室提供的混標包括以下元素:As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,其中ICP 對As、P、Pb等元素不靈敏,K、N

8、a、Sr等易電離元素誤差較大。3. 如需要測量這24中元素以外的其它元素,請自行準備標準。其它說明:1.ICP儀器成本較原子吸收和石墨爐高出許多,而檢測限又比石墨爐差,測量元素小于4個或分析飲用水及其它低含量樣品時請選用其它合適的分析儀器。2. 考慮到開關機的成本,每次開機分析元素必須累計大于500個元素(樣品量*分析元素量,如樣品量不足可與其他同學一起使用。3. 由于ICP使用的人數較多,而元素測定的樣品又比較穩定可以保存較長時間不變化,使用儀器一律采用預約制度。要求分析量大于500個元素方可開機,如累計預約量超過1000個元素請改期。4. 使用儀器采用先預約者先使用,要求在早上9點之前開機。預約在同一天的同學請互相協調先后順序。5. ICP的對外開放時間為工作日工作時。注意事項:1.非液體樣品必須轉移到水相才能進行分析。2.開啟儀器再開程序,關閉程序再關儀器,否則會出現程序通訊錯誤。3.注意觀察氬氣壓力,及時切換氬氣鋼瓶,否則會造成不必要的熄炬。4.開機之前檢查是否有足夠的氬氣、標準樣品以及4%的硝酸。5.樣品中酸含量不能超過5%;樣品中含有有機物質,須事先進行消解處理;樣品中的顆粒物應在分析樣品當天用0.45um的濾膜進行