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文檔簡介
1、精選優質文檔-傾情為你奉上考試題型:名詞解釋(5個)、填空(50空)、選擇(28題)、簡答(4題:水質、空氣(1計算;1最小采氣量)食品理化檢驗緒論總體(population):具有相同屬性的被檢驗的食品的總和樣品(sample):從總體中抽出的作為總體的代表參加檢驗的一部分食品采樣方法:袋裝樣品按 (袋數/2 )1/2進行抽樣,固體樣品采用“四分法”縮分采樣量:1.5Kg, 供檢驗、復查、備查用保存原則:防止污染、防止腐敗變質、穩定水分、固定待測成分保存方法:凈、密、冷、快濕消化法:簡稱消化法,在適量的食品樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸,結合加熱來破壞有機物,有時還要加入一些氧化劑
2、(如高錳酸鉀、過氧化氫等),或催化劑(如硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒等),以加速樣品的氧化分解,完全破壞樣品中的有機物,使待測的無機成分釋放出來,并形成各種不揮發的無機化合物,以便作進一步分析鑒定的方法。優點:分解有機物速度快、所需時間短、加熱溫度較低、可以減少待測成分的揮發損失。缺點:易產生大量有害氣體和泡沫,可能出現碳化引起待測成分損失,必須在通風櫥中進行,需操作人員隨時照管;試劑用量大,空白值有時較高濕法中酸的性質比較:氧化性:高氯酸硝酸硫酸 穩定性:硫酸高氯酸硝酸干灰化法:簡稱灰化法或灼燒法,將樣品放在坩堝中,在高溫下灼燒使食品樣品脫水,焦化,并在空氣中氧的作用下,使有機物氧化分解成二氧化
3、碳、水和其他氣體而揮發,剩下無機物供分析測試用。優點:能處理較多的樣品,提高檢出率;不加試劑,空白值較低;適用范圍廣,操作簡單,省時省事。缺點:敞口高溫導致被測成分揮發;坩堝對被測成分的吸留致使某些成分的回收率低。提高回收率的措施:采取較適宜的灰化溫度加入助灰化劑加酸加水,促進灰化。感官檢驗:以人的感覺為依據,憑人的眼耳鼻舌身等感覺器官對食品的質量進行檢驗,包括視覺、聽覺、嗅覺、味覺、觸覺。比重(specific gravity):現稱相對密度,是物質的質量與同體積同溫度下的純水質量的比值。我國規定標準溫度是20測定方法:酒精比重計、乳稠計、錘度計第二章 食品營養成分的測定干燥法:將食品樣品在
4、95105下加熱烘烤或在減壓下低溫加熱烘烤,用樣品減失的質量表示水分。測定食品中水分的方法:常見的有直接干燥法、間接干燥法和蒸餾法。直接干燥法:烘烤時間一般為34h。恒重:指前后兩次烘烤稱重,其質量差不超過規定的毫克數(2mg)蒸餾法:有機溶劑:甲苯(bp 111)、二甲苯(bp 140);集水管的最小刻度為0.lml凱氏定氮法依據:蛋白質中的氮含量較恒定,只要能準確測定食物中的含氮量,就可以推算出蛋白質的含量多數蛋白質的平均含氮量為16,即每克氮相當于6.25克蛋白質食品中非蛋白氮微量原理:消化:硫酸(氧化劑)、硫酸鈉(提高溶液沸點,加快消化速度)、硫酸銅(催化劑);蒸餾和吸收;滴定:用鹽酸
5、或硫酸標準溶液滴定被硼酸吸收的氨。蛋白質含量(%)=C(V-V0)0.014F100/SC鹽酸標準溶液濃度;V樣品消耗鹽酸的體積;V0空白消耗鹽酸的體積;F蛋白質換算因子(6.25);S每份樣品的質量;F=6.25粗蛋白:凱氏定氮法所測得的含氮量為食品的總氮量,如尿素、游離氨、生物堿、無機鹽氮等,故由定氮法所得的蛋白質量稱為粗蛋白。專心-專注-專業蒸餾的注意事項:蒸餾瓶內加入數滴硫酸使蒸餾水呈酸性,防止水中微量氨揮發影響結果,并加數滴甲基紅指示劑,指示酸性;蒸餾時應將冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸餾結束時應首先使吸收液離開冷凝管口以免發生倒吸;冷卻的餾出液為中性說明蒸餾完全。指示劑:溴
6、甲酚綠甲基紅醇溶液的混合液:綠色(堿式色)灰色酒紅色(酸式色)粗脂肪(crude fat):用有機溶劑將食品中的游離脂肪和脂溶性成分提取出來的混合物稱為粗脂肪。總脂肪(total fat):用酸或堿處理使食品中的結合脂肪水解出游離脂肪,再用有機溶劑萃取所測得的脂肪含量。索氏提取法增重法和減重法的比較:增重法減重法對儀器清潔度要求高不高對樣品脂肪含量要求高高、中、低可同時測定樣品數1份多份測定精密度不高高注意事項:對樣品的要求:樣品需先粉碎和干燥,因為水分的存在使有機溶劑不能進入食品內部;對有機溶劑的要求:所用的有機溶劑應無水、無醇、無過氧化物;對儀器的要求:密封性好。 接口處不得涂有凡士林;終
7、點的確定:恒重法、油跡法、查文獻、色素法確定終點。酸水解法:須加入石油醚,以降低乙醚的極性,促使乙醇進入水層,這樣才有利于分層堿水解法:用氨水代替鹽酸還原糖:單糖:葡萄糖、果糖、半乳糖;雙糖:麥芽糖、乳糖非還原糖:雙糖:蔗糖;多糖:淀粉、纖維素還原糖測定高錳酸鉀滴定法原理:食品中的還原糖,能使斐林試劑中的二價銅還原成氧化亞銅;在酸性條件下加入硫酸鐵,則氧化亞銅使硫酸鐵定量還原成硫酸亞鐵,用高錳酸鉀標準溶液滴定硫酸亞鐵。根據高錳酸鉀的消耗量可計算氧化亞銅的量,查糖量表,可以求得還原糖的含量。說明:堿性酒石酸銅甲液為硫酸銅的稀硫酸溶液;堿性酒石酸銅乙液為酒石酸鉀鈉的氫氧化鈉溶液。還原糖測定斐林試劑
8、滴定法原理:在加熱條件下,以亞甲基藍作為指示劑,用樣品溶液滴定一定量斐林試劑,樣品液中得還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應生成紅色得氧化亞銅沉淀,待二價銅全部被還原后,稍過量得還原糖將亞甲基藍還原,溶液由藍色變為無色,即為滴定終點根據樣液消耗量可計算出還原糖含量。說明:斐林試劑中加入少量亞鐵氰化鉀 ,防止氧化亞銅的紅色沉淀對滴定終點觀察的干擾。蔗糖含量還原糖含量342360還原糖含量0.95 校正因子:0.95淀粉含量還原糖含量162180還原糖含量0.90 校正因子:0.90第三章 食品添加劑的測定山梨酸:化學名為2,4-己二烯酸,別名為花秋酸。結構式氣相色譜法測定苯甲酸和山梨酸:5DEGS(固定液)
9、作用:使固定液在擔體表面涂布更均勻;占據擔體表面活性位點,改善出峰。糖精:化學名鄰磺酰苯酰亞胺,結構式如下:常見的天然著色劑 :姜黃素、蟲膠色素、紅花黃色素、葉綠素銅鈉、-胡蘿卜素、醬色允許使用的人工著色劑 :胭脂紅 、莧菜紅 、檸檬黃 、靛藍 、日落黃 、赤蘚紅 、亮藍 、新紅 聚酰胺吸附法:將樣品溶液加熱至60(此溫度吸附最強),取1g聚酰胺粉用水調成糊狀,到入樣品溶液中,攪拌片刻以G3垂熔漏斗抽濾,60pH4的水洗滌35次(去除水溶性雜質),用甲醇甲酸(6+4)洗滌3-5次(洗去天然色素),再用水洗滌至中性,用乙醇-氨水水混合液(7+2+l)解吸3-5次(吸附色素),每次5ml,收集解吸
10、液,加乙酸中和,蒸發至近干,加水溶解,定容至4m1第四章 食品中有害物質的測定食品中農藥殘留量特點:含量較低,基地組分復雜,干擾程度大,有一大部分有害物質均為有機物吸附劑作用:硅鎂吸附劑:或稱弗羅里土,對油脂吸附能力強,常用于脫脂;氧化鋁:用于吸附蠟質和脂肪等雜質;活性炭:對色素和一些高分子化合物有很好的吸附能力;硅藻土:用來調節淋洗劑的速度。666:化學名為六氯環己烷、六氯化苯,有8種異構體DDT:又名二二三、滴滴涕,化學名為二氯二苯三氯乙烷,可有6種異構體食品中有機氯農藥的測定方法:氣相色譜法電子捕獲檢測器(出現的是倒峰)薄層色譜法:固定相:加有少量硝酸銀的氧化鋁薄層板;顯色劑:硝酸銀苯氧
11、乙醇過氧化氫作用:硝酸銀:AgNO3+RClAgClAg2O、Ag(黑色);苯氧乙醇:促進斑點顯色,提高測定靈敏度;過氧化氫:防止AgNO3被還原成Ag降低薄層板背景顏色。有機磷農藥理化性質:化學性質不穩定,在自然界易分解,在生物體內能迅速分解解毒,在食品中殘留時間短;溶解性:多數不溶于水,易溶于有機溶劑和脂肪,可通過皮膚侵入體內;水解性:在一定的條件下能水解,特別是在堿性介質、高溫以及某些金屬離子的催化下,更容易水解;氧化性:硫代磷酸酯農藥在一定條件下能氧化成磷酸酯農藥。黃曲霉毒素(AFT):在紫外光照射下,發藍色熒光的為B族,發綠色熒光的為G族。B族有:AFT B1、B2、M1、M2、B2
12、a G族有:AFT G1、G2、G2a、GM1結構:相同點:均含有雙呋喃(毒性基團)、氧雜奈鄰酮(致癌基團)不同點:B族含有環戊酮(熒光基團)、G族含有吡喃鄰酮(熒光基團)結構式書寫:B:環戊酮;G族:吡喃鄰酮;1:雙呋喃雙鍵未打開;2 :雙呋喃雙鍵打開加氫;a :雙呋喃酸性條件下雙鍵打開加水;M:雙呋喃環上加羥基提取和凈化:測定:點樣:薄層板上點樣四點;展開:單向2次展開;確證:在三氟乙酸作用下加水生成AFTB2a計算:各實驗室所公認的AFTB1最低檢出量:0.0004注意:樣品酒灑在桌面上,其中的黃曲霉毒素用10g/L次氯酸鈉消毒。第五章 幾類食品的衛生檢驗測定磷化物的殘留量,常用鉬藍比色
13、法,標準溶液用磷酸二氫鉀來配制糧食中氯化苦的測定原理:利用氯化苦被乙醇鈉分解生成硝酸鈉,在乙酸酸性溶液中,能與氨基苯磺酸和萘胺生成紅色偶氮染料,與標準系列比色定量。酸價(acid value):衡量油脂酸敗程度的指標,指中和1g油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數。酸價的測定:加入乙醇使堿和游離脂肪酸的反應在均勻狀態下進行,防止生成的脂肪酸鉀在乙醚中沉淀析出;保證有足夠乙醚使油脂充分溶解,有足量乙醇防止在滴定過程中發生皂粒沉淀析出或皂液水解。過氧化值(peroside value):100g油脂氧化碘化鉀生成碘的克數,以質量百分率表示。羰基價(carbonyl value):油脂中醛和酮的量,以每千克油
14、脂中含有的醛和酮的毫克當量數表示(meq/kg)。醬中氨基酸態氮的測定:用NaOH標準溶液滴定至pH8.2,加入甲醛溶液(固定氨基,釋放羧基),再用NaOH標準溶液滴定至pH9.2揮發性鹽基氮:指動物性食品在腐敗過程中,由于酶及細菌的作用,使蛋白質分解產生的氨和胺(腐胺、尸胺、甲胺、二甲胺、三甲胺)等堿性含氮物質。此類物質在堿性溶液中具有揮發性,故稱揮發性鹽基氮。酒的衛生標準:結果要按60度進行折算折算結果 = 酒樣實測結果60酒樣乙醇濃度變色酸比色法原理:甲醇在酸性條件下,被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在反應中產生的二氧化錳加草酸還原退色,甲醛與變色酸在硫酸存在下生成紫紅色化合物,通
15、過比色計算出酒樣中甲醇的含量。雜醇油:指比乙醇碳連長的各種高級醇的混合物。雜醇油標準:以異戊醇與異丁醇按8:2的比例用5%6%的無雜醇油乙醇作溶劑配制。第六章 食品器具和包裝材料的檢驗浸泡溶劑及浸泡條件:蒸餾水: 60保溫2小時;4醋酸:60 保溫2小時;65%乙醇:常溫(在20土1)浸泡2小時;正己烷:常溫(在20土1)浸泡2小時。浸泡液量:以接觸面積2mlcm2計,空心容器則盛至溢流面,深度大于2.5cm上口0.5cm處,特殊情況按特殊要求。橡膠制品綜合指標的檢驗:蒸發殘渣試驗高錳酸鉀消耗量重金屬的檢查第七章 化學性食物中毒的快速鑒定化學性毒物的分類:水溶性毒物;揮發性毒物;不揮發性有機毒
16、物;不揮發性金屬毒物;農藥和殺鼠藥;動植物的毒性成分毒物快速鑒定的程序:現場調查作出初步判斷樣品的采集測定和結論揮發性毒物分離中所用的酸宜用酒石酸,酒石酸基本不揮發,又不具有氧化還原性。不揮發性有機毒物:指那些相對分子質量較大、結構較復雜、不易被蒸取出來的有機毒物,按化學性質分為酸性有機毒物堿性有機毒物兩性有機毒物中性有機毒物有機毒物的快速鑒定簡易提取法基本過程:常見的生物堿顯色劑:釩硫酸(釩酸銨的硫酸液)、鉬硫酸(鉬酸銨的硫酸液)、甲醛硫酸、硝硫酸等。雷因許試法(Reinsch test):是利用金屬銅在鹽酸溶液中能使砷、汞、銻、鉍等化合物還原成元素狀態(生成合金)或生成銅的化合物,沉積于銅
17、的表面,顯不同的顏色和光澤,用于初步判斷是否存在這些金屬。汞的確證實驗:碘化亞銅法 鋇的快速鑒定:玫瑰紅酸鈉試法水質理化檢驗第一章 緒論水體污染:污染物進入水體中,其含量超過了水體的自凈能力,使水體的物理、化學性質和生物群落組成發生變化,從而降低了水體的使用價值的現象。水體污染物:凡能造成水體的水質、生物、底質質量惡化的物質或能量。水體污染源:凡向水體排放或釋放污染物的來源和場所。水體自凈:污染物進入水體后經過一系列復雜的物理、化學和生物變化,使水體可基本上或完全恢復到原來的狀態。按技術成熟性選擇檢驗方法:國標法統一方法等效法(按優先順序選擇)采集水樣的器材要求:化學性質穩定大小和形狀適宜不吸
18、附預測組分容易清洗并可反復使用存放容器和水樣保存方法:項目采樣容器保存方法pH值玻瓶或聚乙烯瓶最好現場測定,必要時4保存,6h內測定揮發性酚類玻璃瓶加NaOH至pH12, 4保存,24h內測定氰化物玻瓶或聚乙烯瓶加NaOH至pH12, 4保存,24h內測定余氯玻瓶現場測定Ag棕色玻瓶加酸pH2常用的容器材質:硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯水樣保存方法:冷藏或冷凍法加入化學試劑保存法:a、加入生物抑制劑,如氯化汞,抑制微生物生長,使用各種形式的氮和磷;b、調節pH值,如硝酸,防止金屬沉淀,適用各種金屬;如NaOH,防止化合物揮發,適用氰化物、有機酸、酚類;c、加入氧化劑或還原劑,如硫酸,抑制
19、微生物生長,與堿作用,適用含有機物水樣、胺類。水樣消解處理目的:破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易于分離的無機化合物。消解后的水樣應清澈、透明、無沉淀。消解方法:濕式消解法(酸式、堿式)和干式分解法(干灰化法)。濕式消解法:硝酸消解法:用于較清潔水樣;硝酸高氯酸消解法:用于含難氧化有機物水樣;硝酸硫酸消解法:硫酸沸點高,提高消解溫度和消解效果;硫酸磷酸消解法:磷酸能與一些金屬離子絡合;硫酸高錳酸鉀消解法:用于消解測定汞的水樣;堿分解法:水樣中加入氫氧化鈉和過氧化氫溶液。第二章 感官性狀指標測定臭和味的測定方法:定性描述法:依靠人的嗅覺和味覺對水中的臭和味
20、進行檢驗;臭閾值(稀釋倍數)法:用無臭水將水樣稀釋至分析人員剛剛嗅到或嘗到臭味時的濃度,成為嗅(味)閾濃度;水樣稀釋到嗅(味)閾濃度時的稀釋倍數稱為嗅(味)閾值。鉑鈷標準比色法:較清潔的、帶有黃色色調的天然水和飲用水的測定。鉻鈷標準比色法:較清潔的、帶有黃色色調的樣品的測定。稀釋倍數法:工業廢水或生活污水第三章 有機污染指標的測定溶解氧DO:溶解于水中的單質氧。若水中溶解氧較低,在不同程度上說明水體受有機物污染的可能性較大。測定方法:碘量法:原理化學耗氧量COD:在規定條件下,以強氧化劑(高錳酸鉀或重鉻酸鉀)氧化水中的有機物,測得所消耗的氧量。測定方法:酸性高錳酸鉀發:原理酚類化合物測定方法:
21、4-氨基安替比林分光光度法氨緩沖液(使溶液呈堿性,防止4-氨基安替比林縮合成安替比林紅)4-氨基安替比林鐵氰化鉀(形成紅色安替比林染料)【順序不能換】水中三氮:氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮氨氮測定方法:1.納氏試劑分光光度法2.水楊酸-次氯酸鹽分光光度法3.電極法4.滴定法生化需氧量BOD:水中有機物在好氣微生物的作用下,進行生物氧化分解所消耗的溶解氧量。在實際工作中常用BOD5來表示。第四章 非金屬無機物的測定水中氰化物的存在形式:簡單氰化物:HCN、KCN、NaCN;毒性很大金屬氰配合物:Zn(CN)42-、Fe(CN)63- ;毒性低;有機氰化物:CH2=CH-CN、CH3-CN;與酸堿共
22、沸可水解成酸和氨氰化物在水體中的自凈作用:揮發作用,生物氧化分解。氰化物測定光度法三步驟:形成鹵化物;形成含戊烯二醛基本結構的產物;形成(縮合)有色化合物。余氯:加入氯經過一定時間的接觸后,水中所剩余的氯。包括游離性余氯:Cl2、HClO、ClO-和化合性余氯:一氯胺(NH2Cl)、二氯胺(NHCl2)、三氯化氮。硫化物在水中的存在形式:溶解性的H2S、HS-、S2-、金屬硫化物及含硫有機物等。硫化物樣品預處理:沉淀法;吹氣法;過濾-酸化-吹氣法水的酸度:指水樣中所有能與強堿發生中和反應的物質的總量。構成水酸度的物質主要有強酸、弱酸和強酸弱堿鹽。測定方法:酸堿指示劑滴定法;電位滴定法EDTA法
23、指示劑:鉻黑T第五章 金屬化合物的測定水中有害金屬元素:汞、鎘、鉻、砷、鉛、銅等。汞測定方法:冷原子吸收法;冷原子熒光法;雙硫腙分光光度法鎘測定方法:原子吸收分光光度法(AAS);雙硫腙分光光度法;示波極譜法(伏安法)鉻測定方法:二苯碳酰二肼分光光度法:六價鉻與DPC反應生成紫紅色絡合物(540nm);總鉻:加入DPC顯色。砷測定方法:新銀鹽分光光度法(有黃色膠態銀生成); 二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法(有紅色膠體銀生成)第六章 水質快速檢驗砷、氰、汞、磷化鋅檢驗多種毒物的聯合檢驗:打氣顯色法單獨檢驗:a、 砷化物:水中以AsO33-或AsO43-形式存在的砷,被酸性溶液中和加鋅所產生的新生
24、態氫還原為揮發性的砷化氫。砷化氫與溴化汞試紙作用,產生黃色至褐色斑。b、 汞:水中汞化物可與氯化亞錫作用變成揮發性的汞,與碘化亞銅作用后形成紅色碘化亞銅汞沉淀。c、 磷化鋅:與酸作用生成磷化氫氣體,該氣體遇硝酸銀呈黑色,遇溴化汞試紙呈鮮黃色。d、 氰化物:在酸性環境中變成揮發性的氰化氫,在水中離解產生的CN-可催化水合茚三銅進行自身氧化還原反應。所生成的產物與另一分子水合茚三銅的-羥基進行交換,生成-羥基茚三銅1,3,此物質在堿性條件下可轉化成紅棕色的化合物。有機氯農藥共同檢驗方法:銅勺法空氣理化檢驗第一章 緒論一次污染物:由人為或自然污染直接排放到大氣中,其物理性質和化學性質均未發生變化。二
25、次污染物:進入大氣中的各種一次污染物,在物理、化學因素或生物作用下相互作用或與大氣的正常組分反應形成物理或化學性質與一次污染物不同的新污染物。一次最高容許濃度:指任何一次測定結果的最大容許值。(防止短期內出現刺激、過敏、急性中毒)日平均最高容許濃度:指任何一天多次測定的平均濃度的最高容許值。(防止產生慢性和潛在性危害)第二章 空氣樣品的采集最小采氣量(L)=(2sa)(T b) s:分析方法的絕對檢出限(ug) T:被測物質在空氣中的最高容許濃度(mg/m3) a:樣品溶液的總體積(ml) b:分析時所取樣品的量(ml)影響采樣效率的主要因素:空氣中污染物的存在狀態和采集器空氣中污染物和吸收液
26、或固體吸附劑的理化特性采樣速度采樣量采樣方法集氣法:真空采樣法;置換法(采樣品先充氮氣);充氣法(塑料袋法);注射器法(選用死體積小、氣密性好的100ml注射器)空氣采樣儀器基本組成:采樣器、采氣動力和氣體流量計城鎮空氣污染調查風向和風速的影響風向頻率:從某個方位吹來風的重復次數與各個方向吹來風的總次數的百分比。主風向:風向頻率最大的風向。各個方向風速相差不大時:主風向的下風向污染最嚴重;主風向的上風向污染最輕。各個方位風平均風速相差較大時:煙污染強度系數= 一個方位的風向頻率(%)/該方位的平均風速(m/s) 煙污染強度系數最大風向的下方向污染最重,上方向污染最輕。絕對濕度:在一定氣溫下,單位體積空氣中所含水汽的質量最大濕度:是在一定氣溫下,單位體積空氣中可能又含有最大水汽的質量。當超越這一含量,水分就要凝結,故又稱為飽和濕度。飽和差:在一定氣溫下,空氣的最大濕度與絕對濕度之差。飽和差越大,說明空氣中還可容納的水汽越多,人體蒸發散熱越容易,單位與絕對濕度相同。生理飽和差:當氣溫與人體溫度相同時,單位體積空氣中還能容納多少水汽。相對濕度:絕對濕度與最大
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