1、無機化學實驗指導書專業：無機非金屬材料工程遼寧化學與材料科學學院石油化工大學無機化學教研室目錄實驗一摩爾氣體常數的測定3實驗二醋酸解離常數的測定（緩沖溶液法）4實驗三氯化鈉的提純5實驗四氧化還原反應7實驗五硼 碳 硅 氮 磷9實驗六鉻 錳 鐵 鈷 鎳11實驗七配合物與沉淀 -溶解平衡13實驗八硫酸亞鐵銨的制備及組成分析15實驗九碘酸銅溶度積的測定16實驗十化學反應速度、反應級數和活化能的測定17實驗十一由膽礬精制五水硫酸銅19實驗十二甲酸銅的制備20實驗十三銀氨配離子配位數的測定21實驗十四分光光度法測定 Ti(H 20)62+的分裂能(10Dq)22實驗十五氧和硫22實驗十六常見陰離子的分離

2、與鑒定24遼寧石油化工大學無機化學教研室2010 年 10 月實驗一摩爾氣體常數的測定一、實驗目的1. 了解一種測定摩爾氣體常數的方法；2. 熟悉分壓定律與氣體狀態方程式的計算；3. 練習測量氣體體積的操作。二、實驗基本原理在理想氣體狀態方程式中pV = nRTPV（1）得到 RnTR的數值。反應為：本實驗通過金屬鋅和稀鹽酸反應置換出氫的體積來測定氣體常數Zn +2HCl = ZnCl 2 + H 2如果準確稱取一定質量的Zn 片 m，使之與過量的稀鹽酸作用， 在一定溫度和壓力下測出氫氣的體積。氫氣的分壓為實驗時大氣壓減去該溫度下水的飽和蒸氣壓：p(H2) (H2O)n 可由 Zn 片的質量求

3、得。p p氫的物質的量將以上各項數據代入（1）式中，可求得氣體常數R的數值： R PVnT三、實驗主要用品分析天平或電子天平量氣管（或 50mL堿式滴定管）玻璃漏斗鐵架臺鋅片鹽酸（ 3mol/mL）四、實驗步驟與內容1. 向教師領取在分析天平上準確稱重的鋅片，并記錄其質量( 在 0.0800 0.1000 克范圍內 ) 。2. 儀器裝置如右圖所示，取下反應管塞，移動水平管，使量氣管中的水面略低于刻度，然后把水平管固定。3. 在反應管中用滴管加入3ml 6mol/LHCl，注意不要使鹽酸沾濕反應管的上半部管壁。將已稱重的鋅片掛在塑料鉤下端的彎鉤上，并用鐵夾夾住膠帽內塑料鉤的另一端使其固定，將桿放

4、進反應管中并使其不與鹽酸接觸，最后塞緊帶玻璃管的膠塞。1.水平管 2.膠管 3.量氣管4.鐵夾5.鋅片6.鹽酸4. 檢查儀器是否漏氣，方法如下：將水平管向下( 或向上 ) 移動一段距離，使水平管中的水面略低 ( 或略高 ) 于量氣管中的水面。固定水平管后，量氣管中的測定氣體常數的裝置水面如果不斷下降 ( 或上升 ) 表示漏氣，應檢查各聯接處，是否接好( 主要是膠塞是否塞緊) ，繼續按上法檢查直至不漏氣為止。5. 如果裝置不漏氣，調整水平管的位置，使量氣管內水面與水平管內水面在同一水平面上( 為什么 ?) ，然后準確讀出量氣管內水面凹面最低點的精確讀數V1 。6. 松開夾膠帽的夾子，使鋅片落入鹽

5、酸中，鋅片和鹽酸反應而放出氫氣。此時量其管內水面即開始下降。 為了不使量氣管內氣壓增大而造成漏氣， 在量氣管水平面下降的同時，應慢慢下移水平管，使水平管內的水面和量氣管內的水面基本保持水平，反應停止后，待試管冷卻至室溫 ( 約 10 分鐘左右 ) ，移動水平管，使水平管內的水面和量氣管內的水面相平，( 注意，這時仍須用鐵夾夾住膠帽。為什么 ?) ，然后讀出反應后量氣管內水面凹面最低點的精確讀數V2 。記錄實驗時的室溫t 和大氣壓P, 從附錄中查出該室溫時水的飽和蒸汽壓。五、數據記錄與結果處理項目123鋅片的質量m/g反應前量氣管中水面讀數V1/mL反應后量氣管中水面讀數V /mL2室溫 /大氣

6、壓 /Pa氫氣體積 /L室溫時水的飽和蒸氣壓/Pa氫氣分壓 /Pa氫氣的物質的量/mol氣體常數R相對誤差注：量氣管讀數精確至0.01mL六、實驗前準備的思考題1. 本實驗中置換出的氫氣的體積是如何計算的？為什么讀數時必須使水平管內液面與量氣管內液面保持在同一水平面上？2. 量氣管內氣體的體積是否等于置換出氫氣的體積？量氣管內氣體的壓力是否等于氫氣的壓力？為什么？3. 試分析下列情況對實驗結果的影響：(1) 量氣管 ( 包括量氣管與水平管相連接的橡皮管) 內氣泡未趕盡；(2) 鋅片表面的氧化膜未擦凈；(3) 固定鋅片時，不小心使其與鹽酸有了接觸；(4) 反應過程中，實驗裝置漏氣；(5) 記錄液

7、面讀數時，量氣管內液面與水平管內液面不處在同一水平面上；(6) 反應過程中，因量氣管壓入水平管中的水過多，造成水由水平管中溢出；(7) 反應完畢，未等試管冷卻到室溫即進行體積讀數。實驗二醋酸解離常數的測定（緩沖溶液法）試驗目的1、利用測緩沖溶液 pH 的方法測定弱酸的apk ；2、學習移液管、容量瓶的使用方法，并練習配制溶液；實驗基本原理-在 HAc和 NaAc組成的緩沖溶液中，由于同離子效應，當達到解離平衡時，c(HAc) c0(HAc) ，0c(Ac) c(NaAc) 。根據酸性緩沖溶液 pH 的計算公式為pH = pKa (HAc) - lg c(HAc)-= pK a (HAc) -

8、lg c0(HAc)c(AC)c0(NaAC )對于由相同濃度 HAc和 NaAc組成的緩沖溶液，則有pH = pK a (HAc)本實驗中，量取兩份相同體積、相同濃度的HAc溶液，在其中一份中滴加NaOH溶液至恰好中和（以酚酞為指示劑） ，然后加入另一份 HAc 溶液，即得到等濃度的HAc-NaAc 緩沖溶液，測其pH 即可得到 pK a (HAc ) 及 K a (HAc )。實驗主要用品儀器：雷磁 25 型酸度計（或其他型號酸度計） ，玻璃電極，甘汞電極，燒杯（ 50mL4個， 100mL2 個），容量瓶（ 50mL） 3 個，移液管（ 25mL），洗量管（ 10mL），量筒（ 10mL

9、、 25mL）；藥品： HAc（0.10mol L-1 ） , NaOH（0.10mol L-1 ） , 酚酞（ 1%）；材料：碎濾紙。實驗步驟與內容1、用酸度計測定等濃度的HAc和 NaAc混合溶液的 pH（ 1）配制不同濃度的 HAc 溶液實驗室備有標以編號的小燒杯和容量瓶。用 4 號燒杯盛已知濃度的HAc溶液。用 10mL吸量管從燒杯中吸取 5.00mL、10.00mL 0.10mol L -1 HAc 溶液分別放入1 號、2號容量瓶中，用 25mL移液管從燒杯中吸取 25.00mL 0.10mol L -1 HAc溶液放入 3 號容量瓶中，分別加入去離子水至刻度，搖勻。（ 2）制備等濃

10、度的 HAc 和 NaAc混合溶液從 1 號容量瓶中用10mL量筒倒出 10mL已知濃度的 HAc 溶液于 1 號燒杯中，加入 1 滴酚酞溶液后用滴管滴加0.10mol L-1 NaOH溶液至酚酞變色， 半分鐘內不退色為止。 再從 1 號容量瓶中取出10mLHAc 溶液加入到1 號燒杯中，混合均勻，測定混合溶液的pH。0.10mol L-1 HAc 溶液（作（ 3）用 2 號、3 號容量瓶中的已知濃度的HAc 溶液和實驗室中準備的為 4 號溶液），重復上述實驗，分別測定它們的pH。2 、上述所測得4 個（ HAc），由于實驗誤差可能不完全相同，可用下列方法處理，求pKa (HAc )平均 和標

11、準偏差 s：npK ai (HAc) 實驗pK a (HAc )平均 = i=1n誤差 i ：i =pKa(HAc )平均- pKai(HAc) 實驗n2i 1i標準偏差 s：S=n1數據記錄與結果處理序號1234pHpKa (HAc )pK a (HAc )平均 iS實驗三氯化鈉的提純實驗目的1學會用化學方法提純粗食鹽，同時為進一步精制成試劑級純度的氯化鈉提供原料。2練習臺秤的使用以及加熱、溶解、長壓過濾、減壓過濾、蒸發濃縮、結晶、干燥等基本操作。3學習食鹽中2+2+2-Ca 、 Mg、 SO 的定性檢驗方法。4實驗基本原理粗食鹽中的不溶性雜質（如泥沙等）可通過溶解和過濾的方法除去。粗食鹽中

12、的可溶性雜質主2+2+2-離子等，選擇適當的試劑使它們生成難溶化合物的沉淀而被除去。要是 Ca 、 Mg、 K和 SO4（ 1）在粗鹽溶液中加入過量的BaCl溶液，除去2-：SO242+2-= BaSO 4Ba + SO4過濾，除去難溶化合物和BaSO4 沉淀。2+2+22-（ 2）在濾液中加入：NaOH和 Na2CO3溶液，除去 Mg ,Ca 和沉淀時加入的過量Ba和 SO42+=Mg(OH)2Mg + 2OHCa2+ + CO Ba2+ + CO2-32-3= CaCO 3= BaCO 3過濾除去沉淀。（ 3）在溶液中過量的NaOH和 Na2CO3可以用鹽酸中和除去。（ 4）粗鹽中的K+和

13、上述的沉淀劑都不起作用。由于 KCl 的溶解度大于因此在蒸發和濃縮過程中，NaCl 先結晶出來，而KCl 則留在溶液中。NaCl 的溶解度， 且含量較少，實驗主要用品臺秤，燒杯（ 100mL） 2 個，量筒（ 10mL1個 ,50mL1 個），普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸濾瓶，蒸發皿，石棉網，酒精燈，泥三角，三角架，干堝鉗藥匙。粗食鹽， HCl（ 2molL 1），HAc（6molL 1），NaOH（ 2molL 1），BaCl2（ 1molL）， Na2CO3 （ 1mol L）， (NH4) 2C2O4（ 0.5 molL），鎂試劑，濾紙， pH試紙實驗步驟與內容1粗食鹽的提純粗食鹽的稱

14、量和溶解在臺秤上稱取8.0g 粗食鹽，放在 100mL燒杯中，加入 30mL水，攪拌并加熱使其溶解。2-離子的除去至溶液沸騰時， 在攪拌下逐滴加入 1molLBaCl 2 溶液至沉淀完全 （約 2mL）。繼 SO4續加熱 5min，使 BaSO的顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網4上取下，待沉淀下降后，取少量上層清液于試管中，滴加幾滴2molLHCl，再加幾滴 1molLBaCl 2檢驗。用普通漏斗過濾，保留慮液，棄去沉淀。2+2+2+在濾液中加入適量的（約1mL） 1molLNaOH和 3mL飽和 Na2CO3, Ca 、 Mg 、 Ba 等離子的除去加熱至沸。

15、 仿照（ 2）中方法檢驗2+2+2+5min，Ca 、Mg 、Ba 等離子已后， 沉淀完全后， 繼續用小火加熱煮沸用普通漏斗過濾，保留慮液，棄去沉淀。調節溶液的 pH 值在濾液中逐滴加入2molLHCl，充分攪拌，直至溶液呈微酸性為止（pH 約為4 5）為止。蒸發濃縮 將濾液倒入蒸發皿中，用小火加熱蒸發，濃縮至稀粥狀的稠液為止，切不可將溶液蒸干。結晶、減壓過濾、干燥 冷卻后，用布氏漏斗過濾，盡量將結晶抽干。將結晶放回蒸發皿中，放在石棉網上，小火加熱干燥，直至不冒水蒸氣為止。將精食鹽冷至室溫，稱重。最后把精鹽放入指定容器中。計算產率。2產品純度的檢驗取粗鹽和精鹽各 1g，分別溶于 5mL蒸餾水中

16、，將粗鹽溶液過濾。兩種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，對照檢驗它們的純度。2-在第一組溶液中分別加入2 滴 1molLBaCl ，如有白色沉淀， 證明存在， 記錄結果， SO 的檢驗42進行比較。2+在第二組溶液中分別加入2 滴 0.5 molL (NH ) C O 溶液。如有白色 CaCO 沉淀生成， Ca 的檢驗422424證明 Ca2+存在。記錄結果，進行比較。2+在第三組溶液中分別加入23 滴 2molLNaOH，使溶液呈堿性，再加入1 滴“鎂試 Mg 的檢驗劑”。若有藍色沉淀生成，證明2+Mg 存在。記錄結果，進行比較。鎂試劑是一種有機染料，在堿性溶液中呈紅色或紫色，但被Mg

17、(OH)2 沉淀吸附后，則呈天藍色。五、注意事項（ 1）粗食顆粒要研細； （2）食鹽溶液濃縮時切不可蒸干；（ 3）普通過濾與減壓過濾的使用與區別。六、思考題與參考答案1加入 30mL水溶解 8g 食鹽的依據是什么？加水過多或過少有什么影響？答：依據食鹽在沸點下的溶解度。加水過多不利于離子的沉淀完全；加水過少粗食鹽可能溶不完。2怎樣除去實驗過程中所加的過量沉淀劑BaCl ， NaOH和 Na CO？223答： BaCl2 用 Na2CO3； NaOH和 Na2CO3用 HCl。3提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解KCl ，否則 KCl 也會析出。2-時，為什么要加入

18、鹽酸溶液？4在檢驗 SO4答：因為 BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HCl。5在粗食鹽的提純中， （1）（ 2）兩步，能否合并過濾？答：不能。因為在（ 2）加入 Na2CO3 后，會有少量（ 1）中的 BaSO4 轉化為 BaCO3，從而又釋放出少量 SO42- 。實驗四氧化還原反應實驗目的：1、加深理解電極電勢與氧化還原反應的關系。2、了解介質的酸堿性對氧化還原反應方向和產物的影響。3、了解反應物濃度和溫度對氧化還原反應速率的影響。4、掌握濃度對電極電勢的影響。5、學習用酸度計測定原電池電動勢的方法。實驗基本原理：電極電勢代數值越大，其氧化態的氧化能力越強，還原態的還原能力越弱；反之，代數

19、值越小，其氧化態的還原能力越弱，還原態的還原能力越強。根據氧化劑和還原劑所對應電極電勢的相對大小，可以判斷氧化還原反應進行的方向。當氧化劑所對應電對的電極電勢與還原劑所對應電對的電極電勢的差值：（ 1）大于 0 時，反應能自發進行；（ 2）等于 0 時，反應處于平衡狀態； （ 3）小于 0 時，反應不能進行。通常用標準電極電勢進行比較，當差值小于0.2 時，則考慮反應物濃度，介質酸堿性的影響，用能斯特方程計算： （氧化型 / 還原型） （氧化型 / 還原型）（ 0.059/n ） log （還原型） b/ （氧化型） a 原電池是通過氧化還原反應將化學能轉化為電能的裝置，負極發生氧化反應，給出

20、電子，正極發生還原反應，得到電子，電子通過導線由正極流向負極：E 正 負測定某電對的電極電勢時，可用待測電極與參比電極組成原電池進行測定，常用的參比電極是甘汞電極，由Hg， Hg2Cl 2（固體）及KCl 溶液組成，其電極電位主要取決于Cl - 的濃度，當KCl 溶液為飽和溶液時，稱為飽和甘汞電極。25時， Hg2Cl 2 0.2415V溫度為 t 時： 0.2415 0.00065 （ t 25）電解：利用電能使非自發的氧化還原反應進行的過程。實驗主要用品：儀器：雷磁25 型酸度計，煤氣燈，石棉網，水浴鍋，飽和甘汞電極，鋅電極，銅電極，飽和KCl鹽橋，試管，試管架。藥品： H2SO4(2mo

21、l?L -1 ) ， HAC（1 mol?L -1 ）， H2C2O4 （0.1 mol?L -1 ）， H2O2（3）， NaOH（ 2 mol?L-1 ），NH3?H2O（2 mol?L -1 ），KI（ 0.2 mol?L -1 ），KIO（3 0.1 mol?L -1 ），KBr（ 0.1 mol?L -1 ），K2Cr 2O（7 0.1 mol?L-1 ）,KMnO4 (0.01 mol?L -1 ) ，KClO3( 飽和 ) ，Na2SiO3（0.5 mol?L-1 ），Na2SO3（0.1 mol?L-1 ），Pb（ NO3）2（0.5 mol?L-1 ，1 mol?L-1 ），

22、 FeSO4（0.1 mol?L -1 ），FeCl 3（0.1 mol?L-1 ）， CuSO4（ 0.0005 mol?L-1 ）， ZnSO4（1 mol?L -1 ）。材料：藍色石蕊試紙，砂紙，鋅片。實驗步驟：1、比較電對E 值的相對大小按照下列簡單的的實步驟進行實驗，觀察現象，查出有關的標準電極電勢，寫出反應方程式。（ 1）、（ 2）反應物現象方程式E 大小KI FeCl 3KBr FeCl3（ 3）、（ 4）反應物現象方程式H2O2 作用KI H2O2KMnO4H2O2（ 5）、（ 6）反應物 現象 方程式K2Cr2O7 Na2SO3K2Cr2O7 FeSO42、介質的酸堿性對氧化

23、還原反應產物及反應方向的影響（ 1）介質的酸堿性對氧化還原反應產物的影響反應物介質現象方程式H SO24KMnONa SOH O4232NaOH（ 2）溶液的 pH 對氧化還原反應方向的影響反應物介質現象方程式H2O324KIO KIH SONaOH3、濃度、溫度對氧化還原反應速率的影響（ 1）濃度對氧化還原反應速率的影響在兩支試管中分別加入 6 滴 0.5 mol ?L-1 Pb （NO3） 2 溶液和 6 滴 1mol?L-1 Pb （ NO3） 2 溶液，各-1HAC 溶液，混勻后，在逐滴加入0.5 mol-123溶液約 26 28 滴，搖勻，加入 30 滴 1mol?L?LNa SiO

24、用藍色石蕊試紙檢查溶液仍呈弱酸性。在 90水浴中加熱至試管中出現乳白色透明凝膠，取出試管，冷卻至室溫，在兩支試管中同時插入表面積相同的鋅片，觀察兩支試管中“鉛樹”生長速率的快慢，并解釋之。（ 2）溫度對氧化還原反應速率的影響反應物溫度現象方程式結論KMnO HSO加熱424不加熱KMnO4 H2C2O4加熱不加熱4、濃度對電極電勢的影響-1（ 1）在 50ml 燒杯中加入 25ml1mol ?LZnSO溶液，插入飽和甘汞電極和用砂紙打磨過的鋅電極，4組成原電池。將甘汞電極與pH 計的“”極相連，鋅電極與“”極相連。將pH計的 pHmV開關扳向“ mV”檔，量程開關扳向 0 7，用零點調節器調零

25、點。將量程開關扳向714，按下讀數開關，測原電池的 EMF（ 1）。已知飽和甘汞電極的E0.2415V ，計算 E（Zn2 /Zn ）。（ 2）在另一個 50ml 燒杯中加入 25ml0.005 mol ?L-1 CuSO4 溶液，插入銅電極，與（1）中的鋅電極組成原電池，兩燒杯之間用飽和KCl 鹽橋相連，將銅電極接“”極，鋅電極接“”極，用pH計測原電池的電動勢EMF（ 2），計算E（ Cu2 /Cu ）和 E （ Cu2 /Cu）。（ 3）向 0.005 mol ?L-1CuSO 溶液中滴入過量的2 mol ?L-1NH ?H O至生成深藍色透明溶液，再測432原電池的電動勢EMF（ 3）

26、，并計算 E（ Cu(NH3) 4 2+/Cu ）。比較兩次測得的銅鋅原電池的電動勢和銅電極電極電勢的大小，你能得出什么結論？思考題NaCl 濃溶液的氯離子？1、 為什么 K Cr O 能氧化濃鹽酸中的氯離子，而不能氧化2272、 在堿性溶液中3-/I2-/SO2-）的數值分別為多少伏？E（ IO）和 E（ SO243E 大的氧化還原反應的速率也一定大嗎？3、 溫度和濃度對氧化還原反應的速率有何影響？MF4、 飽和甘汞電極與標準甘汞電極的電極電勢是否相等？5、 計算原電池（） Ag|AgCl(s)|KCl(0.01 mol?L-1 )|AgNO 3(0.01 mol ?L-1 )|Ag( )

27、（鹽橋為飽和 NH4NO3溶液）的電動勢？實驗五硼碳硅氮磷一、實驗目的1掌握硼酸和硼砂的重要性質，學習硼砂珠試驗的方法。2了解可溶性硅酸鹽的水解性和難溶的硅酸鹽的生成與顏色3掌握硝酸、亞硝酸及其鹽的重要性質。4了解磷酸鹽的主要性質。2-+-3-的鑒定方法 .5掌握 CO、 NH、 NO、 NO、 PO34234二、實驗基本原理硼酸是一元弱酸，它在水溶液中的解離不同于一般的一元弱酸。硼酸是 lewis 酸，能與多羥基醇發生加合反應，使溶液的酸性增強。硼砂的水溶液因水解而呈堿性。 硼砂溶液與酸反應可析出硼酸。 硼砂受強熱脫水熔化為玻璃體，與不同的金屬的氧化物或鹽類熔融生成具有不同特征顏色的偏硼酸復

28、鹽，即硼砂珠試驗。將碳酸鹽溶液與鹽酸反應生成的CO2 通入 Ba（ OH） 2 溶液中，能使Ba（ OH） 2 溶液變渾濁，這一方法用于鑒定2-。CO3硅酸鈉水解作用明顯。大多數硅酸鹽難溶于水，過渡金屬的硅酸鹽呈現不同的顏色。鑒定 NH4+4+-NH3（g）使紅色石蕊試紙變藍：二的常用的方法有兩種，一是NH 與 OH反應，生成的+是 NH 與奈斯勒（ Nessler ）試劑（ K HgI 的堿性溶液）反應，生成紅棕色沉淀。424NO 和 H O。NO 又能分解為 NO亞硝酸極不穩定。亞硝酸鹽溶液與強酸反應生成的亞硝酸分解為232232和 NO。亞硝酸鹽中氮的氧化值為+3，它在酸性溶液中作氧化劑

29、，一般被還原為NO；與強氧化劑作用時則生成硝酸鹽。硝酸具有強氧化性。 它與許多非金屬反應， 主要還原產物是NO。濃硝酸與金屬反應主要生成NO，2稀硝酸與金屬反應通常生成NO，活潑金屬能將稀硝酸還原為+NH4 。-與 FeSO4 溶液在 HAc 介質中放映生成棕色的2+2+：NO2Fe （NO）（ H2O） 5 （簡寫為 Fe （ NO） Fe2+ NO2-+ 2HAc Fe 3+ + NO + H2O + 2Ac -Fe2+ NO Fe （ NO） 2+Fe （ NO） 2+ ：NO3 與 FeSO4 溶液在濃 H2SO4 介質中反應生成棕色3Fe2+ + NO3 +4H+ 3Fe3+NO+2

30、H2OFe2+ NO Fe （ NO） 2+2+3 24，稱為“棕色環”在試液與濃 H SO 液層界面處生成的 Fe （ NO） 呈棕色環狀。此方法用于鑒定NO法。 NO2- 的存在干擾 NO3的鑒定，加入尿素并微熱，可以除去NO2- ：NO-+CO（ NH）+ 3HO22+2H 2N +CO222堿金屬（鋰除外）和銨的磷酸鹽、磷酸一氫鹽易溶于水，其他磷酸鹽難溶于水。大多數磷酸二氫鹽易溶于水。焦磷酸鹽和三聚磷酸鹽都具有配位作用。PO3-與（ NH4） 2MoO4溶液在硝酸介質中反應，生成黃色的磷鉬酸銨沉淀。此反應可用于鑒定3-。4PO4三、實驗主要用品儀器：點滴板、水浴鍋藥 品 ： HCl 溶

31、 液-)24-1, 濃3-,(2mol ?L ,6mol ?L , 濃,H SO(1mol ?L ,6mol ?L),HNO (2mol ?L濃),HAc(2mol?L- ),NaOH(2mol ?L-, 6mol?L- ),Ba(OH)2(飽和)Na2CO3(0.1mol?L- ),NaHCO3(0.1mol?L- ),Na 2SiO3 (0.5mol?L- ),NH 4Cl(0.1mol ?L- ),BaCl2(0.5mol?L- ),NaNO2(0.1mol?L- ),KI(0.02mol?L- ),KMnO4(0.01mol ?L- ),KNO3 (0.1mol?L- ),Na 3PO

32、4(0.1mol?L- ),Na 2HPO4(0.1mol?L- ),NaH 2PO4(0.1mol ?L- ),CaCl 2(0.1mol ?L- ),CuSO4(0.1mol ?L- ),Na 4P2O7(0.5mol ?L- ),Na 5P3O10(0.1mol ?L- ),Na 2B4O7?10H2O(S),H 3BO3(S),Co(NO 3) 2?6H2O(s),CaCl2(s),CuSO 4?5H2O(S),ZnSO4?7H2O(S),Fe(SO 4) 3(s),NiSO4?7H2O(s),鋅 粉 , 銅屑 ,FeSO ?7HO(s),CO(NH )(s),NHNO(s),NaPO

33、?12H O(s),NaHCO (s),Na2CO(s), 甘油 , 甲基橙指示42224334233劑，奈斯勒試劑，淀粉試液，鉬酸銨試劑。材料： pH試紙，紅色石蕊試紙，鎳鉻絲（一端做成環狀）四、實驗步驟與內容1.硼酸和硼砂的性質（ 1）在試管中加入約0.5g 的硼酸晶體和3mL 的去離子水，觀察溶解情況。微熱后使其全部溶解，冷至室溫，用pH 試紙測定溶液的pH。然后在溶液中加入1 滴甲基橙指示劑，并將溶液分成兩份，在一份中加入10 滴甘油，混合均勻，比較兩份溶液的顏色。寫出有關反應的離子方程式。（ 2）在試管中加入約1g 硼砂和2mL 去離子水，微熱使其溶解，用pH 試紙測定溶液的pH。然

34、后加入 1mL 6mol ?L-1 H2SO4 溶液，將試管放在冷水中冷卻，并用玻璃棒不斷攪拌，片刻后觀察硼酸晶體的析出。寫出有關反應的離子方程式。（ 3）硼砂珠試驗用環形鎳鉻絲沾取濃HCl（盛在試管中） ，在氧化焰中灼燒然后迅速蘸取少量硼砂，在氧化焰中灼燒至玻璃狀。用燒紅的硼砂珠蘸取少量 Co（NO3） 2?6H2O，在氧化焰中燒至熔融，冷卻后對著亮光觀察硼砂珠的顏色。寫出反應方程式。2. CO 32- 的鑒定在試管中加入-1232 mol ?L-1的 HCl 溶液，立即用帶導管的1mL 0.1 mol ?LNa CO溶液再加入半滴管塞子蓋緊試管口，將產生的氣體通入Ba（ OH） 2 飽和溶

35、液中，觀察現象。寫出有關反應的方程式。3. 硅酸鹽的性質（ 1） 在試管中加入 1mL0.5mol?L-1 的 Na2SiO3 溶液，用 pH 試紙測其 pH。然后逐滴加入 6 mol?L-1HCl 溶液，使溶液的pH在 69，觀察硅酸凝膠的生成（若無凝膠生成可微熱）（2）“水中花園”實驗在 50mL 的燒杯中加入約30mL的 20 Na 2SiO3 溶液，然后分散加入 CaCl ， CuSO?5H O ， ZnSO?7H O， FeSO，Co（ NO） ?6H O， NiSO?7H O晶體各一小粒，靜止 12 小2424243242時后觀察“石筍”的生成和顏色。4. 銨離子的鑒定（ 1）在試

36、管中加入少量 0.1 mol ?L-1 的 NH4Cl 溶液和 2 mol ?L-1 的 NaOH溶液，微熱用濕潤的紅色石蕊試紙在試管口檢驗逸出的氣體。寫出有關反應方程式。（ 2）在濾紙條上加1 滴奈斯勒試劑，代替紅色的石蕊試紙重復實驗（1），觀察現象。寫出有關反應方程式。5硝酸的氧化性（ 1）在試管內放入 1 小塊銅屑，加入幾滴濃 HNO3，觀察現象。然后迅速加水稀釋，倒掉溶液，回收銅屑。寫出反應方程式。（ 2）在試管中放入少量鋅粉，加入1mL 2 mol ?L-1 HNO3，觀察現象（如不反應可微熱）。取清+液檢驗是否有NH4 生成。寫出反應方程式。6亞硝酸及其鹽的性質（ 1）在試管中加入

37、10 滴 1 mol ?L-1 NaNO2溶液然后滴加6mol?L-1 H2SO4溶液，觀察溶液和液面上的氣體的顏色（若室溫較高，應將試管放在冷水中冷卻）。寫出反應方程式。（ 2）用 0.1mol ?L-1 NaNO2溶液和 0.02mol ?L-1 KI 及 1mol?L-1 H2SO4 溶液試驗 NaNO2的氧化性。然后加入淀粉試液，又有何變化？寫出離子反應方程式。（ 3）用 0.1mol ?L-1 NaNO2溶液和 0.01 mol ?L-1 KMnO4溶液及 1 mol ?L-1 H2SO4，試驗 NaNO2的還原性。寫出離子反應方程式。-7.NO3和 NO2 的鑒定-1FeSO?7H

38、 O晶體，搖蕩試管使其溶解。然后斜持（ 1）取 1mL的 0.1 mol ?L KNO溶液，加入少量342試管，沿試管壁小心滴加1mL濃 H2SO4，靜置片刻，觀察兩種液體界面處的棕色環。寫出有關反應方程式。mol?L-1 NaNO2溶液稀釋至 1mL，加少量 FeSO4?7H2O晶體，搖蕩試管使其溶解，加（2）取 1滴 0.1-1入 2 mol ?L Hac 溶液，觀察現象。寫出有關反應方程式。（ 3）取 0.1 mol-13-12?LKNO溶液和 0.1 mol ?LNaNO溶液各 2 滴稀釋至 1mL，再加少量尿素及 2 滴 1mol?L-1的 H SO以消除-NO對鑒定 NO 的干擾，

39、然后進行棕色環試驗。24238、磷酸鹽的性質0.1 mol ?L-1 Na3 PO4、 0.1 mol ?L-1 Na2HPO4和 0.1 mol ?L-1 NaH2PO4 溶液的 pH（1）用 pH 試紙分別測定值。寫出反應方程式并加以說明。0.1 mol ?L-10.1 mol ?L-1 Na3PO4， 0.1（2）在3 支試管中各加入幾滴CaCl2 溶液，然后分別滴加mol?L-1 Na2HPO4， 0.1 mol ?L-1 NaH2PO4 溶液，觀察現象。寫出有關反應的離子方程式。（ 3）在試管中滴加幾滴0.1 mol?L-1 CuSO4溶液，然后逐滴加入 0.5 mol?L-1 Na

40、 4PO7溶液至過量，觀察現象。寫出有關反應的離子方程式。（ 4）取 1 滴 0.1 mol?L-1CaCl2 溶液，滴加 0.1 mol ?L-1 Na2CO3 溶液，再滴加0.1 mol ?L-1 Na 5P3O10 溶液，觀察現象。寫出有關反應的離子方程式。3-9 PO4的鑒定取幾滴-133，0.1 mol?LNaPO溶液，加 0.5mL濃 HNO，再加 1mL鉬酸銨試劑， 在水浴上微熱到 4045觀察現象。寫出反應方程式。10. 三種白色晶體的鑒別有 A，B， C 三種白色晶體，可能是 NaHCO3， Na2CO3，NH4NO3。分別取少量固體加水溶解，并設計簡單的方法加以鑒別。寫出實驗現象及有關的反應方程式。五、思考題1. 為什么硼砂的水溶液具有緩沖作用，怎樣計算pH？2. 為什么在 Na2SiO3