1、第28卷第1期2007年2月稀 土Ch inese R are Earth sV ol128,N o11February 2007稀土拋光粉顏色的測定及影響因素李學舜1'2,謝 兵2,楊國勝2,吳文遠1,涂贛峰1(11東北大學 材料與冶金學院，遼寧 沈陽 110004;21包頭天驕清美稀土拋光粉有限公司，內蒙古 包頭 014010)摘 要：基于H unter R S提出的L ab空間色彩體系建立了稀土拋光粉顏色的定量表示方法。該方法可以明確表示岀稀土拋光粉的明度、色調等特征。并且針對少釹碳酸稀土生產的稀土拋光粉影響顏色變化的幾個因素進行第28卷第1期2007年2月稀 土Ch inese

2、 R are Earth sV ol128,N o11February 2007稿日介:李學舜舜探跖,男,內蒙古包頭人，博士研究生，教授級高工，研究方向：稀土冶金及應用。J 994-20 fD Cftinzi AuduzHtL' Jcnirnu FJ-LetriMniie Puh也肘in真All亞Qrv已iL了研究，找岀了焙燒溫度及焙燒時間對拋光粉色度的影響關系 評價和控制指標提供了可能。關鍵詞：稀土拋光粉；色度；定量；測定；因素中圖分類號：TG739;O614 133文獻標識碼:A稀土拋光粉是 20世紀40年代出現的一種高性 能拋光研磨材料,經過幾十年的發展,已成為玻璃冷 加工行業重

3、要的拋光研磨材料。隨著人們對稀土拋 光粉的研究不斷深入,在生產技術及檢測評價廠5 方面得到了不斷的提高和完善。如何快速有效地評 價稀土拋光粉的基本拋光性能，指導生產穩定、優質 的拋光粉，成為企業關注的問題。本文針對采用少釹 碳酸稀土為原料生產稀土拋光粉過程中存在的顏色 差異，基于H unter R S提出的L ab空間色彩體系， 建立了稀土拋光粉顏色的定量表示方法。另外,研究表明在焙燒前驅體相同的條件下，稀土拋光粉的性能與焙燒溫度和時間有密切關系1 3,因此,本文又研究了焙燒溫度、焙燒時間對拋光粉色度的影響情 況,為將來把L ab空間色彩體系的參數引入拋光粉 的生產控制及產品評價的指標可能性進

4、行了初步探 討。1實驗部分111顏色的基本理論9顏色是除了空間和時間的不均勻性以外的光的 一種特性，即光的輻射能刺激視網膜而引起觀察者 通過視覺而獲得的景象。顏色有三種基本屬性是人們可以感知的，即明度,色相,純度。,為將來把拋光粉色度參數引入到稀土拋光粉性能文章編號：1004 20277 ( 2007 ) 0120034 204明度：人眼對物體明暗的感覺，即亮暗程度。色相：使彩色相互區分的特性。純度：指彩色的純潔性，即顏色的鮮艷程度。人類自從對顏色開始研究至今，對其描述的方式大致可分為兩種：顏色的顯色系統表示法(Colorappearanee system) 和顏色的混色系統表示法 (Co I

5、o rm ixi ng system)。顯色系統是建立在真實樣 品基礎上，按直觀顏色視覺的心理感受，將顏色劃分 為有系統、有規律的色序系統?；焐到y表色法根據 色度學理論和實驗證明任何色彩都可以由色光三原 色混合匹配的理論而建立，它是一種客觀物理量，可 用于對顏色的標定和測量。為了工業生產中能夠客觀地標定和復制顏色，世界各國的顏色工作者對混色系統表色法進行了深 入研究。從1931年國際照明委員會(C IE)首次推出 C IE RGB系統，經過幾十年的發展，形成了較為完 善的CIE色度系統，如C IE 1964均勻顏色空間 、 C IE1976均勻顏色空間。其他的顏色空間體系也是 基于C IE色

6、度系統發展起來的。H un ter L ab顏色空間是一個基于對立顏色學 說的三維矩形空間，如圖1所示,與CIEL 3 a3 b3 色彩體系相類似，同一顏色在這兩個顏色空間中的 數值是不同的，Hun ter L ab在顏色空間的藍色部分 是收縮的，CIEL3 a3 b3在顏色空間的黃色部分第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素35是過度擴張的；都是由CIEXYZ體系導出的。圖1 H unter lab空間色彩體系Fig11 Hun ter lab ' colorspaceL （明度）軸：其中0代表黑,100代表白。 a （紅-綠）軸:其中正值為紅；負值為綠。 b （藍-黃）軸：

7、其中正值為黃；負值為藍。L值越大，物體顏色越白；L值越小，物體顏色 越黑。沿（+ a）方向紅色逐漸加深，沿（-a）方向綠色 逐漸加深。沿（+ b）方向黃色逐漸加深，沿（-b）方表1稀土拋光粉焙燒前驅體化學成份 %Table 1 Com position of bake precursorLaO3 TREO CeO TREO P16O11 TREON&O3 TREOSmCh TREOF291506019771352139< 011512311212儀器采用美國 H un ter L ab顏色管理公司生產的Co lo rflex 測色儀。113測定方法將稀土拋光粉混合研磨均勻后放置在

8、玻璃載玻 片上，壓實。然后將玻片放置儀器檢測口處，在標準光源：D65;觀察者:10 °色度標尺：Hun ter L ab條件 下，檢測三次求出平均值。2結果與討論211稀土拋光粉三個色度參數的關系我們對目前生產的稀土拋光粉進行了顏色檢測，將檢測數據處理后，得到了稀土拋光粉的L、a、b相互關系，見圖A圖4。第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素#向藍色逐漸加深H unter L ab色度參數技術公式如下L= 100(Y Yn)a= Ka (X Xn- Y Yn) b= Kb (Y Yn- Z Zn)(Y Yn)(Y Yn)1=0.酊黠10 .00 I亠“一丄a郵 00 4&am

9、p;.0050 00 52 00 64 (K 56.00其中：L為明度；a b為色度；X、丫、Z為物體的三刺激值；Xn、Yn、Zn為完全反射面的三刺激值第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素36Ka、Kb為調整因子。采用H un ter L ab空間色體系表示稀土拋光粉的色度由L、a、b三個參數表示，這三個參數沒有單 位，這三個數值明確表達了稀土拋光粉的明度，色度。l、a、b值可以通過測色儀測出，L值越大拋光 粉越白丄 值越小拋光粉越黑；a值越大偏紅，a值越 小偏綠；b值越大偏黃，b值越小偏藍。H unter L ab 空間色體系比較適合稀土拋光粉色彩度較低，變化小的特點。在這里，我們

10、采用H unter R S提出的空間色彩 體系，對稀土拋光粉的顏色進行定量檢測 ，研究了焙 燒溫度、焙燒時間對拋光粉色度的影響情況 。圖2稀土拋光粉色度L - a回歸方程F ig12F itti ng curve of L value and a vale第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素#圖3稀土拋光粉色度L - b回歸方程F ig13F itti ng curve of L value and b vale112原料及儀器11211 原料稀土拋光粉焙燒前驅體化學成份見表1。© 1China AtLadzniuESliiclrimic： Puhliihinig F Lo

11、us匕 All rightshlipr'w ww.unki .trei3628卷b=02300*21.13 M 111i12.00T3.OT14.0015.0014.00f7. W500600BM VM圖4稀土拋光粉色度a- b回歸方程F ig14 F itti ng curve of a value and b vale圖6色度參數a和灼減與焙燒溫度的關系F ig16 Relation sh ip between bak ng tem peratureand the L value & Igloss回歸分析的結果表明,稀土拋光粉L與a、L與 b之間存在不太嚴格的負相關關系，隨

12、著L值的增大，a、b值減小。a與b之間存在不太嚴格的正相關 關系,隨著a值的增大,b值增大。212影響拋光粉顏色變化的因素影響拋光粉顏色變化的因素很多，如拋光粉的化學成分、焙燒溫度、焙燒時間等，這里我們固定拋 光粉的生產工藝，在相同焙燒前驅體的前提下，研究 焙燒溫度、焙燒時間對拋光粉顏色的影響規律。21211焙燒溫度對拋光粉色度的影響取同一批焙燒前驅體，分別在不同溫度下恒溫 焙燒3小時，冷卻后，分析檢測焙燒產物的顏色及灼 減（圖5-圖7）。20 0010.00U WHO KH 700 9H圖7色度參數b和灼減與焙燒溫度的關系F ig17 Relation sh ip between bakin

13、g temperatureand the b value & Igloss40 00B0 008.Q0500600100 SM SOO tCOO焙燒產物主要體現不同鐠氧化物的顏色10,焙燒產物呈現紅色，并逐步變深。這從焙燒產物的灼減值 可以說明一定問題，隨著溫度的升高，焙燒產物灼減 值減小，850 C以上焙燒產物灼減值基本不變。21212焙燒時間對顏色的影響取同一批燒成前驅體，在相同的焙燒溫度下恒 溫焙燒，焙燒時間不同。冷卻后，分析焙燒產物的顏 色及灼減如圖A圖10。圖5色度參數L和灼減與焙燒溫度的關系Fig 15 Relation ship between bak ng tem pe

14、ratureand the a value & Igloss從圖5圖7可以看出，隨著焙燒溫度的提高 拋光粉色度參數L、b值減小，a值增大，顏色逐步變 深。這可能是由于焙燒前驅體逐步分解，呈現不同氧色由淺黃向黃色過渡。800C開始，碳酸鐠開始分解©China AtadtzTiiu Jifiirii-a ESliicLriHix Puhi i shirty FLcjusu化物顏色。碳酸鈰分解溫度是390C450 C之間,碳酸鐠分解溫度在800C900C 10。在750C之前,隨著溫度的升高，碳酸鈰不斷分解，焙燒產物顏圖8色度參數L和灼減與焙燒時間的關系F ig18 Relatio

15、n sh ip between bak ng tim eand the L value & Igloss-AH ri：罵hii reserved,blip w.ntE第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素37第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素#ia. DOOODOOOM11.0000 T2.00時間卅1500第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素#圖9色度參數a和灼減與焙燒時間的關系第1期李學舜等：稀土拋光粉顏色的測定及影響因素#15 00 L 02 J A 5«7° WF ig19 Relation ship between bakin

16、g timeand the a value & Igloss圖10色度參數b和灼減與焙燒時間的關系F ig110 Relation ship between bak ing tim eand the b value & Igloss從圖8圖10可以看出,在固定焙燒溫度的條 件下，隨著焙燒時間的增加，稀土拋光粉L、b值減 小,a值增大。當恒溫時間3小時以上，色度參數變 化趨緩。從焙燒產物的灼減與焙燒時間關系也可以 看出，焙燒3小時以上灼減基本不變，說明稀土碳酸 鹽分解基本完全，分解產物基本穩定。從圖11分解產物的XRD得到進一步證實，3 小時以后灼減基本恒定，物相一致，衍射峰基本

17、不 變。這也可以說明為什么目前在拋光粉實際生產中 一般恒溫時間多在 3小時左右。3結論采用H un ter L ab空間色體系可定量描述以少 釹碳酸稀土生產的稀土拋光粉的顏色,顏色受焙燒圖11不同時間焙燒產物 XRD曲線F ig111 XRD pattern s of the bak ing producetionn differen t tim e溫度和焙燒時間的影響，隨著焙燒溫度和焙燒時間 的增加，稀土拋光粉L、b值減小，a值增大，顏色逐 步變深。稀土拋光粉顏色與焙燒條件呈規律變化，為將來把拋光粉色度參數因素引入到拋光粉的生產控 制和質量評價指標提供了可能。L|參考文獻：1 何松.精礦稀土

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