1、環 境 監 測 實 驗 教 案實驗一：溶解氧的測定一 實驗目的：1、正確地采集水樣，并能順利地固定溶解氧；2、掌握碘量法測定溶解氧的原理和步驟。3.了解測定溶解氧（dissolved oxygen，DO）的意義和方法。二 實驗原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，一成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉定釋出碘，可計算溶解氧的含量。三 實驗方法：測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜電極法。清潔水可直接采用測定碘量法，大部分受污染的地面水和工業廢水，必須采用修正碘量法或膜電極法測定。本次實驗所取

2、水樣較清潔，因此選用碘量法。四 實驗所需儀器和試劑：儀器250300ml溶解氧瓶。試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O）溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300400ml水中，另稱取150g碘化鉀（或135gNal）溶于200ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色（3）1+5硫酸溶液。

3、（4）1%（m/v）淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用水量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g 水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105110烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。（6）硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于標色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：（7）硫酸，p=1.84。五 實驗步驟：1

4、、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現場固定。2、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4.計算：溶解氧（O2，mg/l）MV×8×1000/100六 實驗注意事項： （

5、1）如果水樣中含有氧化性物質（如游離氯大于0.1mg/L時），應預先于水平中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛褪，記下用量（相當于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定。（2）如果水樣呈強酸性或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調至中性后測定。七思考題： 1. 水樣采集后為什么要在現場固定？如不現場固定會對測定結果有何影響？ 2. 水樣中藻類、懸浮物、氧化還原性物質怎樣進行預處理？ 淠河水樣同學實驗結果大約滴定體積在4-5.5m

6、l，則DO在8-11mg/L，各種溫度下飽和溶解氧值2008-12-20溫度（)溶解氧（mg/L）溫度（)溶解氧（mg/L）014.64189.46114.22199.27213.82209.08313.44218.90413.09228.73512.74238.57612.42248.41712.11258.25811.81268.11911.53277.961011.26287.821111.01297.691210.77307.561310.53317.431410.30327.301510.08337.18169.86347.07179.66356.95實驗二 高錳酸鹽指數的測定 一、

7、 實驗目的（1） 了解高錳酸鹽指數的含義。（2） 掌握酸性高錳酸鉀法的原理及方法。二、 實驗原理 高錳酸鹽指數是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標。定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀作氧化劑氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質時所消耗的氧量。高錳酸鹽指數不能作為理論需氧量或總有機物含量的指標，因為在規定條件下，許多有機物只能部分地被氧化，易揮發的有機物也不包含在測定值之內。因此，高錳酸鹽指數常被作為水體受還原性有機物和無機物污染程度的一項指標，它只適用于地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業廢水。高錳酸鹽指數的測定有酸性法和堿性法。酸性法氧化能力較強，可氧化cl，適合測cl濃度較低（

8、cl300mg/l）。堿性法氧化能力較弱，不能氧化cl，可測定含cl高（cl300mg/l）的水樣，如海水。測定時，首先在樣品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且過量的高錳酸鉀，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化，反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。當水樣的高錳酸鹽指數值超過5mg/l需要進行稀釋。 三、 實驗所需儀器與試劑儀器1、 錐形瓶，250mL。2、 移液管，5、10mL。3、 水浴鍋。4、 酸式滴定管，25或50mL。5、 量筒100ml。注：新的玻璃器皿必須用高錳酸鉀溶

9、液清洗干凈。試劑1、（1+3）硫酸：在不斷攪拌下，將100ml硫酸慢慢加入到300ml水中。趁熱加入數滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現粉紅色。2、草酸鈉標準貯備液，濃度C（1/2Na2C2O4）為 0.1000mol/L: 稱取0.6705g經120烘干2h并放冷草酸（Na2C2O4）溶于蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，混勻，置4保存。3、草酸鈉標準溶液，濃度C1（1/2Na2C2O4）為0.0100mol/L:吸取10.00mL草酸鈉貯備液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，混勻。4、高錳酸鉀標準貯備液，濃度C2（1/5KMnO4）約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳

10、酸鉀溶解于1.2升蒸餾水中，加熱煮沸0.5-1小時至體積減至1.0升，冷卻靜置過夜（蓋上表面皿，以免塵埃入內）。用虹吸（或小心傾出）取上層清液，貯于棕色瓶中。5、高錳酸鉀標準溶液，濃度C3（1/5KMnO4）約為0.01mol/L：吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用當天標定其濃度。 四、實驗步驟1、 取100.0ml經充分搖動、混合均勻的水樣（或分取適量，用水稀釋至100Ml，當水樣的高錳酸鹽指數值超過5mg/l需要進行稀釋。）置于250ml錐形瓶中，加入5.0mL13硫酸，用滴定管加入10.00m L0.01mol/l

11、的高錳酸鉀溶液，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內30±2min（水浴沸騰，開始計時）。2、 取出后用滴定管加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液搖勻至溶液變為無色。趁熱用0.01mol/l高錳酸鉀溶液滴定至剛出現粉紅色，并保持s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積V1。3、 向上述滴定完畢的溶液中加入10.00m0.01mol/l草酸鈉溶液，（如果需要，將溶液加熱至80）立即用0.01mol/l高錳酸鉀溶液繼續滴定至剛出現粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積V2。4、 空白值測定：若水樣用蒸餾水稀釋時，則另取100m蒸餾水，按水樣操作步驟進行空白試驗，記錄下耗用的高錳酸

12、鉀溶液體積V0。 五、 計算高錳酸鉀溶液校正系數       K = 10.00 / V2水樣不經稀釋高錳酸鹽指數（O2，mg/L）=(10+V1)K-10×0.0100×8×1000/V水樣V1回滴時高錳酸鉀的耗用量（mL） K高錳酸鉀溶液的校正系數。水樣經稀釋高錳酸鹽指數（O2，mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10R×0.100×8×1000/V 水樣V1測定水樣回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）V0空白試驗回滴時高錳酸鉀溶液的耗用量（ML）R稀釋的

13、水樣中所含蒸餾水的比值。(例如10.0ml水樣用90ml水稀釋至100ml，則 R 0.90)8氧（1/2O）的摩爾質量。六.實驗注意事項 （）沸水浴的水面要高于錐形瓶內的液面。（）在水浴中加熱完畢后,溶液應仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經稀釋后測定。（實驗時有的組紅色完全褪去，說明應稀釋2倍。）（）滴定時溫度如低于，反應速度緩慢，因此應趁熱滴定60-80度之間為宜)。淠河水樣實驗結果：有時水樣無需稀釋，有時需要稀釋（CODMn 地表水環境質量標準值為2、4、6mg/L,為確保其間，實驗時做個原樣、稀釋2倍水樣的、空白水樣。）水浴鍋使用方法關閉放水閥門，將水浴

14、鍋內注入清水至適當的深度，一般不超過水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調節“調溫旋鈕”順時針至適當溫度位置，開啟電源開關，紅燈亮表示通電加熱。此時若紅燈不亮可反復調節“調溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應檢查控制箱是否有短路失靈。 當溫度計指示到距想要控制的溫度約2度時，應反向轉動“調溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發生作用。再略微調節“調溫旋鈕”即可達到預定的恒定溫度。 講解注意事項： 1、切記經常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。 2、不要讓控制箱內部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現象。 3、使用完畢，應注意關掉電源。長時間不用，應把

15、水箱內的水倒掉。樣品的保存采樣后要加入硫酸，使樣品PH在12并盡快分析。如保存時間超過6h，則需置暗處，05下保存，不得超過2天。 實驗三 水中氨氮的測定鈉氏試劑光度法一 實驗目的：1、正確進行水樣的預處理；2、學會校準曲線的繪制和數據處理；3、正確使用分光光度計，并理解氨氮測定的基本原理。二 實驗方法與原理：氨氮的測定方法有納氏試劑比色法、滴定法和電極法。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點但水中的金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及混濁等干擾測定，需作相應的預處理。電極法通常不需進行預處理和測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時可采用滴定法。本次實驗測定地表水的氨氮，因此可選用納氏試劑比色法。

16、碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。水樣作適 當的預處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業廢水和生活污水。三 實驗所需儀器和試劑：1 儀器：A分光光度計； B50mL容量瓶，250 ml錐形瓶，漏斗，50 ml比色管，1 ml 5 ml移液管，50 ml量筒。2. 試劑：1）鈉氏試劑：稱取160g氫氧化鈉，溶于500ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取70g碘化鉀和100g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中

17、，用水稀釋至1000ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。分裝兩瓶并貼上標簽（注明溶液名稱）。2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取250g酒石酸鉀鈉溶于500ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至500ml。分裝兩瓶并貼上標簽（注明溶液名稱）。3）銨標準貯備液(1mg/ml)：稱取3.819g經100度干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。4）銨標準使用液(10mg/l)：移取15ml銨標準貯備液于1500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01毫克氨氮。分裝兩瓶并貼上標簽（注明溶液名稱）。5）10硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至10

18、0ml。6）25氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中（即塑料瓶）。7）硫酸，1瓶四 實驗步驟：1. 水樣預處理（本次實驗使用絮凝沉淀法）：1） 絮凝沉淀法：（較清潔水體）取100ml水樣于具塞比色管中，加入1ml10硫酸鋅溶液和0.10.2ml25氫氧化鈉溶液，調節ph至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去最初的20ml（或者靜置后，輕輕倒取上清液）。2)蒸餾法（污染嚴重的水或工業廢水）取250 mL水樣（含氨氮含量較高，可取適量并加水至250 mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒  瓶中，加數滴溴百里

19、酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調節至pH=7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200 mL時，停止蒸餾。定容至250 mL。本次實驗選用絮凝沉淀法進行預處理。 2.校準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL銨標準使用液于50 mL比色管中，加水至標線，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度

20、，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。 3.水樣的測定 （1）分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）適量，正常為50ml，（如取樣不是50ml，需稀釋至刻線50ml）加入50 mL比色管中，加1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。 或（2）適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5 mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。 4.空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程

21、序空白測定（其余操作步驟同水樣完全相同）。 5、計算:氨氮（N，mg/L）=1000m/V；式中，m-由校準曲線上查得的氨氮含量（mg）；V-水樣體積（ml）【指步驟3中（1）分取水樣的體積，一般為50ml】 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。五. 實驗數據處理1 實驗數據列表吸取銨標準使用液（ml）00.501.003.005.007.0010.00空白樣待測水樣氨氮含量（mg）00.0050.010.030.050.070.10吸光度A1A2A3A4A5A6A7A1A8校正吸光度A1A1A2A1A3A1A4A1A5A1A6A1A

22、7A1A8A12 繪制標準曲線以氨氮含量（mg）為橫坐標，以校正吸光度為縱坐標，將標準曲線點繪在坐標中，并繪制校準曲線。標準曲線的制作方法有兩種：繪圖法：a、根據操作數據列表 b、繪圖（7個點）回歸法：a、根據操作數據列表 b、計算回歸直線方程 Y = bx + a計算a、b值，列出回歸直線方程nxyx·yb=nx2 (x)2 x2·y x·xya= nx2 (x)2c、回歸直線的相關性檢驗r【（xix均）（yiy均）】/（xix均）2（yiy均）20.5r1 r值越接近1，說明所有點越靠近該直線，線性越好，否則越差。校準曲線合格性檢驗：(1) 線性檢驗：檢驗校準

23、曲線的精密度。求相關系數r絕對值大于等于0.9990，否則重繪找原因。（2）截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度。在線性檢驗合格基礎上，對其進行線性回歸（包括零濃度的標樣），得回歸方程：Y=a+bx b（xix均）（yiy均）/（xix均）2a=y均-bx均a與0作t檢驗，當取95%置信水平、經檢驗無顯著性差異時a可作0處理；方程簡化y=bx則x=y/b。則通過此式可直接求試樣濃度。當a與0有顯著性差異時，則回歸方程計算結果準確度不高，應找原因并重繪校準曲線，直至合格。截距檢驗方法：首先計算剩余標準差：s0=（yiy均）2-（xix均）（yiy均）/（xix均）2/(N-2)0.5再計算截距標準差

24、sa=s0×x2/n（xix均）20.5最后計算截距t值：t=|a-0|/sa再與臨界t0.05（n）值比較（其中t（0.05,5）=2.57；t（0.05,6）=2.45；），進行t檢驗。如果t<t0.05（n），差別無顯著意義，此時a可作零處理；否則差別有顯著意義。（3）斜率檢驗：即檢驗方法的靈敏度。隨機誤差導致斜率變化不應超出一定允許范圍。分子光度法要求其相對差值小于5%；檢驗合格后校準曲線方可投入使用，否則造成較大誤差。最好在測定試樣的同時繪制校準曲線最為理想。否則在測定試樣同時，平行測定零濃度與中等濃度標樣兩份，取均值相減后與原校準曲線的相應點校核，其相對差值根據方法

25、精密度不得大于5-10%，（絕對偏差d=xi-x均，相對偏差d/x均值5-10%。）否則重繪校準曲線。3.由待測水樣的校正吸光度和校準曲線查的水樣中氨氮含量。4.由計算公式計算水樣氨氮含量。六 實驗注意事項：1 靜置后生成的沉淀應除去；2 濾紙中含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。3 采集的水樣應盡快分析并儲于聚乙烯瓶或玻璃瓶內，必要時加硫酸酸化至ph小于2,于25度下存放，應防止受到空氣中氨影響。七思考題：測定水樣氨氮時，什么時候必須對水樣進行蒸餾預處理？ 備注：分光光度法的基本原理、 組成及722s型分光光度計操作使用1. 比色及分光光度法的基本原理用比較顏色的深淺來測定物質的濃

26、度的方法叫比色分析法。隨著近代分析儀器的發展，已普遍使用分光光度計進行比色分析。用分光光度計測定溶液吸光度進行定量分析被測物質的濃度的方法叫分光光度法。據入射光波長可分為紫外、可見分光光度法、紅外光譜法等。肉眼可見的彩色光稱為可見光，波長范圍在400750nm：小于400nm的光線稱為紫外光；大于750nm的光線稱為紅外光。722S型分光光度計主要在可見光范圍測量準確。基本原理可概括為兩點：一是基于物質對光的選擇吸收，二是吸收程度的大小符合朗白比爾定律。前者為選擇波長的依據，后者為定量的基礎。朗白比爾定律A=kcl k與波長，溶液性質，溫度等有關。能在3401000nm波長范圍內執行透過率 吸

27、光度和濃度直接測定，廣泛用于醫學衛生 臨床檢驗 生物化學 環保監測等部門作定性定量使用。3.722S分光光度計的基本組成1）光 源:鹵素燈2）單色器:把混合光波分解為單波長光的裝置.3）吸收池:(比色杯,比色皿,比色池)一般由玻璃,石英或熔凝石英制成,用來盛被測的溶液.在低于350 nm的紫外光區工作時,必須采用石英池或熔凝石英池. 吸收池(比色皿)必須與光束方向垂直.此外,每套比色皿的質料,厚度應完全相同,以免產生誤差.比色皿上的指紋,油污或壁上的沉積物都會顯著地影響其透光性,因此在使用前務必徹底清洗.4）檢測器-4操作使用4.1基本操作4.1.1 預熱：開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機3

28、0min后可開始測定。4.1.2 調零： 目的：校正讀數標尺二端，進入測試狀態。調整時機：預熱后，改變測試波長或測試一段時間后，以及作高精度測試前。操作：打開樣品槽蓋，按百分之0鍵，即可自動調整到零位。4.1.3 調百分之100T目的：校正讀數標尺二端，進入測試狀態。調整時機：同操作：將空白樣品液放入光路中，蓋好蓋按下“百分之100T”即可自動調百分之100T。注：調百分之100T可能影響百分之0，調整后請檢查百分之0，如有變化可重調百分之0一次。4.1.4 調波長：用旋鈕調節，波長顯示窗讀數時目光垂直觀察。4.1.5 改變樣品槽位置讓不同樣品進入光路槽有四位置，用拉桿改變，離測試者最近為“0

29、”，依次為“1”、“2”、“3”位置,對應拉桿推向最內為“0”，依次向外拉為“1”、“2”、“3”位置。4.1.6 確定濾光片位置當測試波長在340380nm內作高精度測試可將撥桿推向前，通常不用此濾光片，可將其置于4001 000nm處。4.1.7 改變標尺（本儀器有四種標尺）TRANS透色率：用于透明液體和固體測量透射特點。ABS吸光度：用于標準曲線法或絕對吸收法定量分析，在作動力學測試時可利用。FACT濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設定濃度因子。CONC濃度直讀：用于標樣法濃度直讀時，作設定和讀出。注：各標尺的轉換用MODE鍵并由各自指示燈指示。4.2 儀器的應用操作1)接通電源，

30、使儀器預熱30min。2)選擇所需測量波長。3)將參比樣品（一般為純蒸餾水）置入樣品室內，置透過標尺，蓋下試樣蓋（打開光門），用100旋鈕調至透光率為100，打開試樣蓋（關閉光門），調零，并再調100。目的是校正基本讀數標尺二端，使儀器內部自動增益到位。4）置吸光度標尺，并將樣品置入光路中，讀取測量值。5）測量完畢后，清洗比色皿，并關閉電源，罩好儀器罩，填寫儀器使用記錄。5.儀器使用注意儀器應避免震動 陽光直射 灰塵及腐蝕；比色皿應用蒸餾水清洗用鏡頭紙擦凈；電壓220±10v，溫度1030度，環境濕度小于85。實驗四 BOD測定-微生物膜電極法速測BOD一 實驗目的：1、了解BOD含

31、義、測定方法與意義；2、正確使用B-1型BOD速測儀，并理解微生物膜電極法測定BOD的基本原理。二 實驗方法：生化需氧量測定方法有五天培養法，庫侖法、 測壓法、微生物膜電極法。本次選用微生物膜電極法速測法，本法可測定24000mg/L范圍.本法可適用于地面水、地下水、工業廢水和生活污水BOD測定。三 實驗所需儀器和試劑：1.儀器：B-1型BOD速測儀2.試劑：1）磷酸鹽緩沖溶液母液：將68g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和72g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml，備用。此溶液的PH值約為7，濃度為0.5mol/L。2）磷酸鹽緩沖溶液：磷酸鹽緩沖溶液使用液為取磷酸鹽緩沖溶液

32、母液100ml稀釋至5L，濃度為0.01mol/L。3）葡萄糖谷氨酸標準溶液：BOD為20mg/L。四.實驗原理BOD指在一定條件下，微生物分解存在于水中的某些可被氧化物質，特別是有機物所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。測定水中BOD的微生物傳感器是由氧電極和微生物菌膜（ 將絲孢酵母菌在保持其生理機能的狀態下封入膜中，稱之為微生物菌膜或固定化微生物膜。 ）構成，其原理是當含有飽和溶解氧而不含BOD物質的水樣進入流通池中與微生物傳感器接觸，由于微生物呼吸活性一定，溶解氧分子通過微生物膜擴散進入氧電極的速率一定，微生物電極輸出一個穩定電流。當含有BOD的樣品進入流通池中，溶解性可生化降解的有機

33、物受到微生物菌膜中菌種的作用，而消耗一定量的氧，使擴散到氧電極表面上氧的質量減少，使電極輸出電流減少，并在幾分鐘內降至新的穩定值。電極輸出電流的降低值與BOD值存在定量關系，據此可換算出樣品中生化需氧量。五. 測量流程：測量的主要流程說明：MODE = SD CAL = ALWAYS INTERVAL = 1hr00minWST W STD W SPL W (WT)WST W STD W INV = 1hr00min INV = 1hr00min WST： 排廢液，樣品轉換階段（時間5min）W： 清洗階段（時間15min）STD： 進標液階段（時間5min） SPL： 進樣品階段（時間5mi

34、n） INV： 轉換周期 （時間 1hr00min）（WT）： 空閑等待時間因此測定一個樣品周期1hr六實驗步驟1. 開機并進入菜單設置好各參數并連接好管路；2. 開始測量： 在開機狀態下按任意鍵進入待機界面，.按【START】鍵進入開始界面.將會詢問是不是加熱，如需加熱將光標移至YES然后按 【ENT】鍵確定。如不需加熱則光標移至NO然后按【ENT】鍵直接開始測量。本實驗無需加熱。（3）進入測量過程.3.顯示或者打印測量結果當測量完成一個過程后顯示測量結果，結果存儲在儀器中。（注意：當執行所有參數復位命令時所有存儲內容也被清除）首先連接好打印機。在開機狀態下按任意鍵進入待機界面，再按【ESC

35、】鍵進入參數設置界面，將光標移至4號按【ENT】鍵則進入打印界面；如果在測量的開始已經連接好打印機的情況下，儀器將隨著測量的進程自動打印數據。實驗結果：標液BOD濃度：20mg/L;待測樣BOD濃度（ ）mg/L。思考題： 1. BOD在水環境質量評價中有何作用？有何局限性？ 附：儀器的使用說明1 儀器鍵盤說明儀器主機共有八個鍵ESC ：取消鍵START ：開始鍵CLR ：在測量過程鐘與ESC配合使用強制退出 ：向左選擇方向鍵 ：向右選擇方向鍵 ：向上選擇方向鍵 ：向下選擇方向鍵ENT ：確定鍵2 設置菜單界面說明在儀器設置菜單界面主要結構如下MENU>1 2 3 4 5 6 71 PA

36、RAMENTER(參數) 參數菜單有以下設置項 STD(標準溶液濃度) = 020.0mg/L ALARM(報警濃度) = 020.0mg/L SAMPLE(進樣時間) = 05min WASH(清洗時間) = 15min WASTE(排廢液時間) = 05min P1(泵1速度) = 1 2 3 P2(泵2速度) = 1 2 3量程mg/LP1(泵1速度)P2(泵2速度)2-20312-50222-10013 2 SCHEDULE(測試任務)測試任務菜單有以下選項INTERVAL(單個樣品測量流程所用時間) = 01 hr 00 minREPEAT(重復次數) = 00 3 SETUP(裝配

37、設置) 裝配菜單有以下選項VALVE(閥控制) = 1 2 3FILL(管路填充) = AUTO 4 PRINT(打印)打印菜單有以下選項CONDITION(打印所有設置參數及狀態)DATA(打印存儲測量數據) 5 OPTION(設置)設置菜單有以下選項MODE(模式選擇) = SD(標準) MN(最小) AS(睡眠)CAL(校準次數) = ASWAYS(總是) ONCE(一次)RESET(所有參數復位) = YES NO 6 CALENDAR(日歷) 日期設置為下列格式YY(年)-MM(月)-DD(日)-hh(時)-mm(分) 7 SLEEP MODE(睡眠模式)睡眠模式為下列選項ASLP(

38、自動睡眠)SL-INV(睡眠模式循環時間) 03hr 實驗五 化學需氧量的測定一.實驗目的：1.了解測定COD的意義和方法；1、 正確組裝加熱冷凝回流裝置；2、正確使用烘箱；3、掌握該法測定的原理和步驟。二 實驗原理：在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，趁熱回流，將水樣中還原物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻 酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液計算水樣化學需氧量。三 實驗方法：化學需氧量的測定方法有重鉻酸鉀法和庫侖法。庫侖法具有簡便快速試劑用量少，簡化了測定步驟，縮短了回流時間，特別適合工業廢水控制分析。本次實驗測定地表水化學需氧量，選

39、用重鉻酸鉀法。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/l的COD值；用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/l的COD值，但準確度較差。四 實驗所需儀器和試劑：1儀器：（1）250或500 mL全玻璃回流裝置。  （2）加熱裝置（電爐）。  （3）25 mL或50 mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2.試劑：（1） 重鉻酸鉀標準溶液（0.2500mol/l）；稱取預先在120度烘干2h的基準純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。（2） 試亞鐵靈指示液；稱取1.485g鄰菲羅啉，0.695g硫

40、酸亞鐵溶于水，稀釋至100ml，儲于棕色瓶。（3） 硫酸-硫酸銀溶液；于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。（4） 硫酸亞鐵銨標準溶液（0.1mol/l）；稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定如下：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經籃綠色至紅褐色即為終點。C0.2500×10.00/V，

41、 c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）。（5） 硫酸汞。（6） 重鉻酸鉀標準溶液（0.02500mol/l），硫酸亞鐵銨標準溶液（0.01mol/l）五 實驗步驟：1.加入0.4g 硫酸汞，于錐形瓶中，取20.00 mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 mL）置于250 mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00 mL重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。（始終保持沸騰）【如果化學需氧量高的廢水，可先取上述操作所需體積的1/10的廢水樣和試劑，于15

42、15;150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變綠。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣應取的體積。稀釋時所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學需氧量過高，廢水應多次稀釋。】 2.冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 3.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 4.測定水樣的同時，取20mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液

43、的用量。 5.計算：CODcr（O2，mg/l）=8×1000×c×（V0-V1）/V六 實驗注意事項：1 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5；2 據化學需氧量的大小，配制一定濃度的重鉻酸鉀標準溶液；水樣的體積和試劑用量與濃度應作合適的調整；3 若出現少量的氯化汞沉錠，并不影響測定。4 每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標液進行標定.七思考題： 1. 為什么要做空白實驗？ 2. 測定化學需氧量時，有哪些影響因素？ 3.加入硫酸汞和硫酸銀有何作用?實驗六 噪聲監測以交通噪聲監測為例一 實驗目的：1. 掌握環境噪聲的監測方法；2. 熟悉聲

44、級計的使用；3. 掌握對非穩態的無規則噪聲監測數據的處理方法及噪聲的評價方二 實驗方法：聲級計法三 實驗所需儀器和試劑：HS5920聲級計，秒表四. 聲級計的工作原理與使用方法HS5920型噪聲監測儀是一種袖珍式噪聲測量儀器，它由液晶顯示器顯示測量“A”聲級，并具有“最大值保持”及“聲級設定”功能，可用于環境噪聲、機器噪聲、車輛噪聲、電機噪聲等測量，也可用于建筑聲學、電聲等測量。該儀器性能穩定，使用方便，還具有結構緊湊、體積小、重量輕的優點。（一）工作原理及其組成聲壓信號由傳聲器膜片轉為電信號，經前置放大器作阻抗變換后送到輸入衰減器，再由輸入放大器進行定量放大；放大后的信號由計權網絡進行計權，

45、輸出的信號由輸出衰減器衰減后送到輸出放大器放大，輸出信號經檢波后送出有效電壓推動電表，顯示分貝值。（二）正確使用方法1. 儀器介紹2. 測量前準備1）電池安裝2) 傳聲器 前置放大器的安裝3）校準3. 測量方法1)據聲級大小選擇（H-L,H:80-120Db,L:40-95dB）量程轉換開關位置，置MEAS-SET轉換開關在MEAS位置，HOLD-MEAS開關在MEAS位置，打開電源開關便可進行瞬時A聲級測量。2)最大值保持測量置HOLD-MEAS開關在HOLD位置，則可顯示測量聲級的最大值，按一下RESET最大值保持復位按鈕，可重新測量最大值。3)聲級設定測量先將MEAS-SET轉換開關在S

46、ET位置，調節正面板右側SET電位器使顯示值為所要求的設定值，然后在將MEAS-SET轉換開關置MEAS位置進行A聲級測量，只要所測A聲級大于SET，正面板聲級設定過載指示燈便發亮。五 實驗步驟：1 布設監測網點。在每兩個交通路口之間的交通線上先設一個測點，在馬路邊人行道上（一般距馬路20cm），所測噪聲可代表兩個路口之間的該段馬路的交通噪聲。2 測量噪聲。每組三人配置一臺聲級計，到各網點測量。每隔5秒記一個瞬時A聲級，連續記錄200個數據。測量時并記錄交通流量。3 計算Leq。將200個數據從小到大排列，求得（第20個）L90、（第100個）L50、L10（第180個）并計算LeqL50+（

47、L10 -L50）2/604 繪噪聲污染分布圖。以Leq為評價量，將每個測點按5db一擋，以不同顏色或陰影線繪出噪聲污染分布圖。六 實驗注意事項：1 天氣必須無雨無雪，聲級計應保持清潔，風力在三級以上必須加風罩，五級以上必須停止測量。2 手持儀器測量，傳聲器要求距離地面1.2米。3 聲級計使用的電池電壓不足時應更換。4 每次測量前均應仔細校準聲級計。七.思考題：1.  等效聲級的作用是什么？2.  影響噪聲測定的因素有那些？實驗六-余氯測定（碘量法）一 實驗目的1. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。2. 掌握余氯測定原理與方法。二 實驗方法與原理余氯包括游離性余氯與化合

48、性余氯。總余氯的測定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實驗采用碘量法。本法測定為總余氯。方法原理：在酸性條件下，余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質碘，使水樣呈棕黃色，用硫代硫酸鈉標液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑，遇碘變為藍色，繼續滴定至藍色消失，根據硫代硫酸鈉消耗量計算總余氯含量。反應式如下：Cl2+2KI=I2+2KCLI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI總余氯計算公式：總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V三 實驗儀器與試劑1.儀器 碘量瓶：250-300ml2 試

49、劑1） 碘化鉀 2）1+5硫酸2） 0.025mol/l重鉻酸鉀標液：稱取1.2259g優級純重鉻酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線。3） 0.05mol/L硫代硫酸鈉標液：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于已煮沸防冷的水中，稀釋至1000ml。加0.2g碳酸鈉及數粒碘化汞，貯于棕色瓶內。4） 0.01mol/L硫代硫酸鈉標液5） 1%淀粉溶液6） 乙酸鹽緩沖液（PH=4）：稱取140g無水乙酸鈉溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀釋到1000ml。四 實驗步驟1. 取100ml水樣（如含量小于1mg/L,可取200ml）于300ml碘量瓶內，加入0.5g碘化鉀與5ml乙酸鹽緩沖液

50、2. 自滴定管加入0.01mol/L硫代硫酸鈉標液滴定至淡黃色。加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失，記錄用量。3.計算總余氯（Cl2，mg/L）=cV1*35.45*1000/V五 實驗注意事宜水樣加入5ml乙酸鹽緩沖液后，pH應在之間，如大于繼續調節，直至pH約為4.6 思考題我國生活飲用水衛生標準中對集中式供水出廠水中消毒劑限值、出廠水和管網末梢水中消毒劑余量有什么要求？ 消毒劑名稱 與水接觸時間 出廠水中限值 出廠水中余量 管網末梢水中余量 氯氣及游離氯制劑（游離氯,mg/L） 至少30min 4 0.3 0.05 一氯胺（總氯，mg/L） 至少120min 3 0.5 0.05 臭

51、氧（O3，mg/L） 至少12min 0.3 0.02如加氯，總氯0.05 二氧化氯（ClO2，mg/L） 至少30min 0.8 0.1 0.02 N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法一 實驗目的3. 了解余氯測定意義與飲用水對余氯要求。4. 掌握余氯測定原理與方法。二 實驗方法與原理余氯包括游離性余氯與化合性余氯。總余氯的測定可用碘量法，該法適用總余氯含量大于1mg/l的水樣，也可采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法可測得余氯與游離性余氯含量。本次實驗采用N-N二乙基對苯二胺-硫酸亞鐵銨滴定法。本法測定可游離性余氯與總余氯。適于測經加氯處理的飲用水，造紙廢水，印染廢水，醫院污水，適

52、合測游離氯濃度為0.035mg/L。方法原理：在ph6.26.5條件與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應生成紅色化合物，用硫酸亞鐵銨標準滴定液滴定至紅色消失。此法測定游離氯。在過量的碘化鉀時，總氯直接與N-N二乙基1 4苯二胺（DPD）反應生成紅色化合物，然后用硫酸亞鐵標液滴定到紅色消失，這樣可測得總余氯。三 實驗試劑與儀器1.儀器 錐形瓶：250-300ml2 試劑1）碘化鉀 2）DPD溶液：在約250ml水中加2ml硫酸、0.2g二水合Na2-EDTA、1.1g無水DPD硫酸鹽。稀釋定容至1000ml。3）硫酸亞鐵銨貯備液（0.050mol/l）：在約250ml新煮沸并放冷的水中加入1

53、0ml硫酸、19.6g六水合硫酸亞鐵銨，稀釋定容至1000ml。4）硫酸亞鐵銨標準液（2.8mmol/l）：取50ml硫酸亞鐵銨貯備液稀釋定容到1000ml。5）乙酸鹽沖液（PH=6.5）：稱取0.2g二水合Na2-EDTA、24g無水磷酸氫二鈉、46g磷酸二氫鉀、0.02g氯化汞，定容到1000ml。6）亞砷酸鈉溶液（2g/l）。四 。實驗過程：1.取試樣100ml兩個作為測定水樣（Vo）2.游離氯的測定在250毫升錐形瓶中，迅速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第一個測定水樣，混勻。立即用硫酸亞鐵銨標液滴定至無色為終點，記錄滴定消耗標液體積V3。3.總余氯測定在250毫升錐形瓶中，迅

54、速依次加入5毫升緩沖液，5毫升DPD試劑和第二個測定水樣和1g KI，混勻。2min后，用硫酸亞鐵銨標液滴定至無色記下消耗液體積V4。4.校正氧化錳及六價鉻的干擾。取100毫升水樣于250毫升錐形瓶中，加入1毫升亞砷酸鈉混勻，再加入5毫升緩充液和5毫升DPD溶液，用硫酸亞鐵銨標液滴定至無色記下消耗液體積V5。 5計算C(Cl2)游離氯C3(V3-V5)/VO×1/2 (mmol/l)C(Cl2)總氯C3(V4-V5)/VO×1/2 (mmol/l)其中VO水樣體積；V3 V4 V5測定游離氯 總氯 校正干擾時分別消耗硫酸亞鐵銨體積（ml）；C3硫酸亞鐵銨標液的濃度（mmol/l）2(NH4)2Fe（SO4）2 Cl2五實驗注意事項：（1）嚴控太高，DO氧化DPD可產生顏色；太低，一氯胺在游離氯測定時可顯色，干擾測定；（2）游離氯不穩定，應現場測定，且應避光、振搖、熱；（3）低溫測定，并于2min內完成滴定（因為高溫促使氯胺反應和指示劑褪色）（4）滴定至終點后無色樣品，放置短時間又顯紅色？則可能因為ph偏高而使DPD被DO氧化