1、電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS1. ICP-MS儀器介紹測(cè)定超痕量元素和同位素比值的儀器。由樣品引入系統(tǒng)、等離子體離子源系統(tǒng)、離子聚焦和傳輸系統(tǒng)、質(zhì)量分析器系統(tǒng)和離子檢測(cè)系統(tǒng)組成。接口部分離子源樣品引入系統(tǒng)真空系統(tǒng)工作原理：樣品經(jīng)預(yù)處理后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶電荷的正離子，通過(guò)銅或鎳取樣錐收集的離子，在低真空約133.322帕壓力下形成分子束，再通過(guò)12毫米直徑的截取板進(jìn)入質(zhì)譜分析器，經(jīng)濾質(zhì)器質(zhì)量分離后，

2、 到達(dá)離子探測(cè)器，根據(jù)探測(cè)器的計(jì)數(shù)與濃度的比例關(guān)系，可測(cè)出元素的含量或同位素比值。儀器優(yōu)點(diǎn)：具有很低的檢出限（達(dá) ng/ml或更低），基體效應(yīng)小、譜線簡(jiǎn)單，能同時(shí)測(cè)定許多元素， 動(dòng)態(tài)線性范圍寬及能快速測(cè)定同位素比值。地質(zhì)學(xué)中用于測(cè)定巖石、礦石、礦物、包裹體， 地下水中微量、痕量和超痕量的金屬元素，某些鹵素元素、非金屬元素及元素的同位素比值。ICP - tnductively Coupled Plasma盛譜的高溫離子源樣品蒸發(fā)、解離，原子化電漓等過(guò)程MS Mass Spectrometer質(zhì)諸四祓桿快速掃描備譜儀 通里磁K序掃描分翅B定笳有元素高速雙通道模式檢測(cè)器對(duì)四極桿分魯后的離了 II行栓

3、測(cè)2. ICP產(chǎn)生原理ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體（ICP），它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的，其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈， 三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫， 瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會(huì)發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離，輔助氣用來(lái)維持等離子體，需要量大約為1 L/min。冷卻氣以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，

4、使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15 L/min。ICP離子源原理圖t衽采存遴口處樣話以正需子I采樣番口處硝子it曲最高-荷1雋原子St子干IWfc畫(huà)星抵氣溶膠干匕粒子垂發(fā)與解寓WX威單康子使用氬氣作為等離子氣的原因：氬的第一電離能高于絕大多數(shù)元素的第一電離能（除He、F、Ne外），且低于大多數(shù)元素的第二電離能（除Ca、Sr、Ba等）。因此，大多數(shù)元素在氬氣等離子體環(huán)境中，只能 電離成單電荷離子，進(jìn)而可以很容易地由質(zhì)譜儀器分離并加以檢測(cè)。焰火的三個(gè)溫度區(qū)域：焰心區(qū)呈白色，不透明，是高頻電流形成的渦流區(qū)，等離子體主要通過(guò)這一區(qū)域與高頻感應(yīng)線圈耦合而獲得能量。該區(qū)溫度高達(dá)1000

5、0 K。內(nèi)焰區(qū)位于焰心區(qū)上方，一般在感應(yīng)圈以上 10-20mm左右，略帶淡藍(lán)色，呈半透明狀態(tài)。溫度約為6000-8000 K，是分析物原子化、激發(fā)、電離與輻射的主要區(qū)域。尾焰區(qū)在內(nèi)焰區(qū)上方，無(wú)色透明，溫 度較低，在6000K以下，只能激發(fā)低能級(jí)的譜線。最常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動(dòng)霧化器產(chǎn)生氣溶膠，在載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為 1 mL/min，是靠蠕動(dòng)泵送入霧化器的。三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中,等離子體工作氣體從管 內(nèi)通過(guò)，試樣在霧化器中 霧化后，由中心管進(jìn)入火焰;外層Ar從切線方向進(jìn) 入，保護(hù)石英管不被燒熔,并用來(lái)點(diǎn)燃等離子體;在負(fù)載線圈上面約10 mm處，

6、焰炬溫度大約為 8000 K,在這么高的溫度下，電離能低于7eV的元素完全電離，電離能低于10.5 eV的元素電離度大于 20%。由于大部分重要的元素電離能低于10.5 eV，因此具有很高的靈敏度，少數(shù)電離能較高的元素，女口C、0、Cl、Br等也能檢測(cè)，只是靈敏度較低。AiOJI GOODICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成；若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設(shè)置各部分的工作條件。3. ICP-MS系統(tǒng)介紹ICP主要包括ICP功率，載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等，ICP功率一般為1 KW左右，冷卻氣流量為15 L/min，輔助氣流量和載氣流量約為1 L/min，調(diào)節(jié)載氣流量會(huì)

7、影響測(cè)量靈敏度。樣品提升量為1 ml/min。當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電 流I通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)（綠色打 開(kāi)始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣.不導(dǎo)電，需 要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后， 在高頻交流電場(chǎng)的作用下，帶電粒子高 速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩式放電， 產(chǎn)生等離子體氣流在垂直于磁場(chǎng)方向 將產(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其 電阻很小，電流很大（數(shù)百安），產(chǎn)生高 溫。又將氣體加熱.電離在管口形成 穩(wěn)定的等離子體焰炬。r:!_(520()tuuoAgilent 7500 系列 ICP-MS 系統(tǒng)簡(jiǎn)1.高速就氣將 液體樣品寥化8.或通刪式* 量蠟線性動(dòng)態(tài)范圍的 檢測(cè)器，快速檢測(cè)2大穎絞碰撞 沉積，小

8、顆粒）3 入高溫等離千體6.真空門(mén)閥在 時(shí)關(guān)閉，以卿 儀前鬲直空度彳 系魅護(hù)申性豐訐分離，有最高的離子 通過(guò)效率6二代Q離于透竟對(duì)離子進(jìn) h提取透鏡使離子行聚焦和偏轉(zhuǎn)，便之與光予、 I通過(guò)樣磊錐進(jìn)入 I真空系統(tǒng)丨1雙曲面四核桿離千按 荷質(zhì)比進(jìn)行分為ifeJt 刪器t 3.樣品顆粒 解離電離股 正離予3.1樣品導(dǎo)入系統(tǒng)霧化器、霧化室。最常用的進(jìn)樣方式是利用同心型或直角型氣動(dòng)霧化器產(chǎn)生氣溶膠,載氣載帶下噴入焰炬，樣品進(jìn)樣量大約為1 mL/min，是靠蠕動(dòng)泵送入霧化器的。等離子氣(Ar)輔助氣(A1】護(hù)矩管等離子體t.Ai)標(biāo)準(zhǔn)樣品引入系統(tǒng)由兩個(gè)主要部分組成：樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分可以

9、使用蠕動(dòng)泵或自提升的霧化器。蠕動(dòng)泵用于提升樣品或提升經(jīng)接頭混合的樣品/內(nèi)標(biāo)混和液，可以便捷地實(shí)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)的在線加入。使用標(biāo)準(zhǔn)的1.02mm內(nèi)徑的樣品管時(shí)，在 0.1 rps轉(zhuǎn)速下，蠕動(dòng)泵提升樣品的能力大約為0.4 ml/min。而內(nèi)標(biāo)管的直徑為0.19 mm，因此內(nèi)標(biāo)液的流速更慢， 在0.1 rps轉(zhuǎn)速下，蠕動(dòng)泵提升內(nèi)標(biāo)的能力大約 為20 Mmin。也就是說(shuō)，內(nèi)標(biāo)溶液相對(duì)于被稀釋 20倍，所以雖然我們要求引入系統(tǒng)的內(nèi) 標(biāo)元素濃度為50 ppb，但使用的內(nèi)標(biāo)溶液濃度為 1ppm(1000ppb)。注：即使用自提升的霧化器，仍需要使用蠕動(dòng)泵，因?yàn)殪F化器里的廢液是通過(guò)蠕動(dòng)泵排到廢液桶中的。如果霧化器不排

10、廢液，將導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定，如果過(guò)多的液體流入炬管， 將導(dǎo)致熄火，對(duì)儀器造成危害。樣品引入系統(tǒng)的第二部分是霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或者自提升方式進(jìn)入 霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴，并進(jìn)入霧化室。大的、重的霧滴碰到霧化室壁后被 排至廢液中，只有小霧滴才可進(jìn)入等離子體內(nèi)。載氣的流量決定了霧化效率，當(dāng)載氣流量 不夠大時(shí)，可以增加混合氣流量以保證霧化效率(例如：進(jìn)行冷等離子體實(shí)驗(yàn)時(shí) )。同心券化器(Concentric Nebulizer)氣濂迅速他過(guò)毛細(xì)管末氣流與毛軸怦平行、端*溶液由毛細(xì)管引入低壓區(qū).低壓與高速 氣流北同將溶渣破碎成氣蔣膠。優(yōu)點(diǎn)t靈緻度高、穩(wěn)定性好I城點(diǎn)：易堵隹、更換誡本離、

11、玻輛材腫不耐 &抽窕交義流零化器(Crossflow Nebulizer)利用爲(wèi)速氣流與液流2間接觸便液休破 碎嚴(yán)生氣溶膠優(yōu)點(diǎn)：堅(jiān)固乂易丁清洗、不駅堵塞缺點(diǎn)：霧優(yōu)效杲(靈敏麼和穩(wěn)迪性)比 同心霧化器略涇霧化室的主要目的是去除大液滴，阻止其進(jìn)入炬管，保證只有小顆粒的氣溶膠可以進(jìn)入等離子體。使用霧化室可以提高等離子體的穩(wěn)定性和離子化的效率。大液滴碰撞到霧化室的室壁，并由廢液管排出。樣晶廿入劉如悴和零離子體 .in旋流霧室(cyclonic spray chamber)Scott雙通道勞:主(double-pass spray chamber)利用霧猶塞內(nèi)壁上的渝流沉降作用.或 利用逼力柞用除去較大

12、的霧滴.內(nèi)層同 心借可減少倍號(hào)強(qiáng)度的船即波功缺點(diǎn)=叱空泗爭(zhēng)，易引起記憶敷應(yīng)利用離心力分離大霧粒,霧粒被霧室內(nèi) 切向引入的V流和氣常膠產(chǎn)牛.的渦號(hào)來(lái) 分離不同粒度的霧粒.缺點(diǎn)*精密度整一些氧化物水平較高impact bead spray chamber)利用站內(nèi)iO沖球愎磯氣溶膠的方 法分離人霧料，氣游膠進(jìn)入霽宙后直 接接擊到霽室內(nèi)的球體表面*人霧粒 般m落到底部排出炬管和霧化室可以通過(guò)計(jì)算機(jī)x、y、z三維調(diào)控，調(diào)節(jié)精確度可達(dá)0.1mm ;使用接頭夾固定炬管和連接管，方便器件的維護(hù)、更換；通過(guò)化學(xué)工作站軟件可以控制、移動(dòng)整個(gè)炬管箱至后方，方便用戶直接維護(hù)錐和提取透鏡。Agile nt 7500

13、ICP-MS使用的是ICP儀器上通用的 Fasse I型炬管。這種炬管由三個(gè)同心石英管組成，每層管路中流經(jīng)的氣體也有所不同。如果最中心的管路使用鉑或藍(lán)寶石材質(zhì)的內(nèi)插管，則可檢測(cè)含HF的樣品。炬管的一端深入工作線圈中，工作線圈可以誘導(dǎo)產(chǎn)生用于樣品離子化的等離子體。為防止等離子體的高溫將炬管融化(等離子體的溫度可以達(dá)到10,000K)，系統(tǒng)向炬管的最外層石英管中引入冷卻氣（又稱等離子體氣），其流量達(dá)15L/min。冷卻氣/等離子體氣的主要 作用是將等離子體推離炬管內(nèi)壁，避免炬管融化，同時(shí)也為等離子體的形成提供了支持氣。在炬管第二層石英管中引入的是輔助氣，其流量大約為1L/min，其作用是將等離子體

14、推離中心樣品引入管的末端，同時(shí)維持等離子體火焰”載氣從炬管的最中心管路進(jìn)入炬管，同時(shí)將霧化室內(nèi)形成的氣溶膠帶入炬管。載氣流路（包括霧化器中引入的載氣和混合氣）的流量要足夠大，保證可以在等離子體中心吹出一個(gè) 孔”以將樣品引入到等離子體中，實(shí)現(xiàn)樣品的離子化；但載氣流量又不能太大，以免 降低氣溶膠解離和離子化效率，并避免降低等離子體溫度。一般說(shuō)來(lái)，使用標(biāo)準(zhǔn)2.5mm的炬管時(shí)，推薦的載氣流速為1.2L/min 。炬管拉査由歩進(jìn)電機(jī)控制只、yr 三維可調(diào)，快速精確*炬管的拆卸*安裝簡(jiǎn)單快速，便于潔 洗更換等離子休部分獨(dú)立于儀器主體部分 尊離子汽宙排吒管道直接持岀3.2 接口系統(tǒng)ICP產(chǎn)生的離子通過(guò)接口裝

15、置進(jìn)入質(zhì)譜儀， 接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度， 也即采樣 錐孔與焰炬的距離， 要調(diào)整兩個(gè)錐孔的距離和對(duì)中， 同時(shí)要調(diào)整透鏡電壓， 使離子有很好的 聚焦。接口欄采樣錐卜內(nèi)徑） *截取錐（-0,5mm內(nèi)徑） 兩孔相距6-7皿有Ni 和Pt兩種材質(zhì)材質(zhì)。3.3質(zhì)譜儀主要是設(shè)置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾，一般要避免采集N2、02、Ar等離子，進(jìn)行定量分析時(shí)，質(zhì)譜掃描要挑選沒(méi)有其它元素及氧化物干擾的質(zhì)量。同時(shí)還要有合適的倍增器電壓。事實(shí)上，在每次分析之前，需要用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器整體性能進(jìn)行 測(cè)試，如果儀器靈敏度能達(dá)到預(yù)期水平，則儀器不再需要調(diào)整，如果靈敏度偏低，則需要調(diào)節(jié)載氣流量，錐孔位置

16、和透鏡電壓等參數(shù)。扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器： 由于洛倫茲力的作用， 磁場(chǎng)能夠?qū)Υ怪贝艌?chǎng)方向入射的帶電粒子進(jìn)行偏轉(zhuǎn)，偏轉(zhuǎn)的角度與粒子的質(zhì)量、所帶電量、初速度有關(guān)。對(duì)于相同動(dòng)能的離子而言， 偏轉(zhuǎn)角度就只與離子的質(zhì)荷比（ m/z）有關(guān)。由于需要用到高強(qiáng)度勻強(qiáng)磁場(chǎng)（一般為 1.5T）， 經(jīng)典的扇形磁場(chǎng)質(zhì)量分析器的體積一般比較大。扇形磁場(chǎng)是歷史上最早出現(xiàn)的質(zhì)量分析器， 除了在質(zhì)譜學(xué)發(fā)展史上具有重要意義外，還具有很多優(yōu)點(diǎn)，如重現(xiàn)性良好的峰形與同位素豐度，分辨率與質(zhì)量大小無(wú)關(guān)，能夠比較快地進(jìn)行掃描（每秒10個(gè)質(zhì)荷比單位）。在目前出現(xiàn)的小型化質(zhì)量分析器中，扇形磁場(chǎng)所占的比重不是很大，主要是因?yàn)槿绻汛艌?chǎng)體積和重量降

17、低后將極大地影響磁場(chǎng)的強(qiáng)度，從而大大削弱其分析性能。但是，隨著新材料和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)，這種局面可望在將來(lái)得到改觀。單聚焦磁場(chǎng)分析器*-Agilent 7500四級(jí)桿：Agile nt 7500系列使用的是四級(jí)桿質(zhì)量過(guò)濾器。四級(jí)桿由四根精密加工的雙曲面桿平行成對(duì)兒排列而成。四級(jí)桿由純鉬材料制成，四個(gè)桿的中央空隙部分排列著離子束。RF電壓和DC電壓加在對(duì)角的兩個(gè)桿上，而在另外兩個(gè)桿上加的是相 同大小的負(fù)電壓。電壓的交替改變，產(chǎn)生了電磁場(chǎng)，與離子束發(fā)生相互作用。在特定的電壓下，只有特定質(zhì)量數(shù)的離子才能穩(wěn)定的沿軌道穿過(guò)四級(jí)桿。因此，通過(guò)快速掃描、變換電壓的方式，不同質(zhì)量數(shù)的離子可以在不同時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定，

18、并穿過(guò)四級(jí)桿到達(dá)檢測(cè)器。四級(jí)桿質(zhì)量過(guò)濾器的掃描速度超過(guò)每秒3000amu,相對(duì)于每秒時(shí)間內(nèi)可以對(duì)整個(gè)質(zhì)量范圍掃描10次。因?yàn)樗臉O桿的掃描速度畢竟是有限的， 所以如果離子進(jìn)入四級(jí)桿的速度太快， 就會(huì)導(dǎo) 致四極桿分離離子的能力降低。因此，儀器在四級(jí)桿之前使用了一個(gè)Plate Bias透鏡，并在其上施加電壓以降低離子進(jìn)入質(zhì)量過(guò)濾器的速度。如果在該透鏡上施加的是正電壓（最大為+5V），那么就更可以有效地降低離子速率，得到更好的峰形。+ VcOSTWtfield removes ions belowaceiln mass-U四級(jí)桿原理Y- skis fi eld rsm wes icnsa certai

19、nmass四級(jí)桿由四根精密加工的雙曲面桿平行對(duì)稱曲洌而成在特定的電壓下，只有特定質(zhì)量數(shù)m/z的離子才肖魏定的沿軌道穿過(guò) 四級(jí)杭 因此 通過(guò)快速掃描、變換電壓的方式 不同質(zhì)量數(shù)的離子可以 祚不同時(shí)聞商穩(wěn)宗并步討四鍋柿利試拎涮黑，4. ICP-MS使用事項(xiàng)4.1 ICP離子源中的物質(zhì)1）已電離的待測(cè)元素： As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ?2）主體：Ar 原子（99.99 %）3）未電離的樣品基體：Cl, NaCI（H2O） n, SOn, PO n, CaO, Ca（O H）n, FeO, Fe（OH） n,?這些成分會(huì)沉積

20、在采樣錐、截取錐、第一級(jí)提透鏡、第二級(jí)提取透鏡（以上部件在真空腔外）、聚焦透鏡、門(mén)偏轉(zhuǎn)透鏡、偏置透鏡、預(yù)四極桿、四極桿、檢測(cè)器上（按先后順序 依次減少），是實(shí)際樣品分析時(shí)使儀器不穩(wěn)定的主要因素，也是儀器污染的主要因素；4）已電離的樣品基體：ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCI +, ArAr +,（Ar基分子離子）CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, CIO + ?（樣品基體產(chǎn)生），這些成分因?yàn)榉肿?量與待測(cè)元素如 Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同，是測(cè)定這些元素的主 要干擾；特別需要注意

21、的是，1ppt濃度的樣品元素在 0.4mL/min （ Bab inton霧化器，O.1rps） 速度進(jìn)樣時(shí)，相當(dāng)于每秒進(jìn)入儀器10,000,000個(gè)原子；而在檢測(cè)器得到的離子數(shù)在10 1000之間，即99.99%的樣品及其基體停留在儀器內(nèi)部或被排廢消除；因此，加大進(jìn)樣量提高靈敏度的后果是同時(shí)加大儀器受污染速度。離子提取在蔵瑕fE后次徒取逍銃開(kāi) 常有效的聚集加速離子雙錐離子透錯(cuò)的設(shè)計(jì)使更 多的離子（尤其是輕庾量 離子）能夠進(jìn)入系統(tǒng)，提 高儀器靈敏度Math 血虹匸布Bi*禹子，栽UH，電+胡鶴術(shù)珥閒區(qū)石申崔罐干狀帝穽禪概畀找嵐聽(tīng)圧莖駝斥迅腔黠謎刪翊點(diǎn)7黑中負(fù)電孑腳斥*1正電申崔損疑井園速!中性

22、槍子不受電易護(hù)響瞇績(jī)宜行接口處的樣品離子消除未電離的樣品荔體干擾；（b）ICMS接口的設(shè)計(jì)樣品錐兼樣稚1.0 mm孔徑尖銳的孔邊緣可紡止堵塞洞底盤(pán)-瞇尖極好的熱導(dǎo)性能延長(zhǎng)了錐的壽命標(biāo)準(zhǔn)為銀制* 0.1 mm孑L徑-工作溫度較高可使鹽份不在其上沉 積從不堵塞消除己電離的樣晶基怵干擾：碰撞/反應(yīng)池ICP-MS進(jìn)一步消除干擾的方法：ORS碰撞/反應(yīng)池H2,血Xe需 瑚撞/艮應(yīng)弓體入口第三代一棒化金洞褪鏡其空門(mén)閥在不采祥時(shí)關(guān)閉八根稈碰槿/廈應(yīng)池供5）塞須4.2碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng)有三種工作方式：1）Collisional Induced Dissociation（干擾離子碰撞解離 CID ）什么是碰撞誘導(dǎo)

23、解離（CID）？這是一個(gè)通過(guò)中性分子的碰撞把能量傳遞給離子的過(guò)程。這種能量傳遞足以使分子鍵斷裂和所選擇的離子重排。為什么它那么重要？在70年代初期McLaferty （JACS, 95, 3886, 1973） 論證了從離子觀測(cè)得的鍵斷裂和重 排，表明了 CID是中性分子的分子結(jié)構(gòu)的典型代表。在質(zhì)譜圖被獲得之前，母離子在碰撞池或室中被打碎。可掃描子離子來(lái)獲取母離子的信息。通過(guò)碎片指紋分析，這種類型的數(shù)據(jù)可用于排序（縮氨酸和糖），結(jié)構(gòu)分析和分析物鑒定。分裂最常用的方法就是碰撞誘導(dǎo)解離（CID），有時(shí)也稱碰撞激發(fā)分解（CAD）。2）Reaction （反應(yīng)模式，）3）（動(dòng)能歧視KED，7500-O

24、RS以此為主）ICP-MS消除十?dāng)_的方法（2）碰撞仮應(yīng)池E lcirie * pivtAiTtinl |Cl c1pl0E lcirie * pivtAiTtinl |Cl c1pl0干擾離子碰撞解離（QD的局限E lcirie * pivtAiTtinl |Cl c1pl0E lcirie * pivtAiTtinl |Cl c1pl0師系統(tǒng)中的最主要模式；動(dòng)能歧視（KED） 于擾離子失去能量而不能進(jìn)入四極桿E lediic al pdariijl (Q-|ode|He/ H石柑厘貞率更高ArCI的功昶聲甌遠(yuǎn)IE于總的吐皚胖帝 炬的佬黑聚匡和嗓 懺的H理適擇敲輙 只口A遜人四極桿，麗丸匚完全

25、無(wú)沁 徧一呂目呂E lcirie * pivtAiTtinl |Cl c1pl0重要：脈沖/模擬雙模式調(diào)諧（P/A調(diào)諧）!隨著待測(cè)樣品濃度的變化，化學(xué)工作站可以自動(dòng)切換脈沖和模擬模式為了得到良好的線性關(guān)系，需要進(jìn)行做P/A Factor調(diào)諧。進(jìn)行P/A Factor調(diào)諧所用的各個(gè)元素的計(jì)數(shù)值必須介于 400,000和4,000,000cps之間，才能得到正確的P/A因子。如果測(cè)定的元素濃度范圍很寬，脈沖和模擬兩種模式都會(huì)用到，就必 須經(jīng)常進(jìn)行P/A Factor調(diào)諧，才能得到精確的分析結(jié)果。lunquNluFfWil 1lh.Deid Tiffb- CcrretticnPjisc wilhau

26、riQffd Tiw QvWWi4K Wi 亠RealCounlTun蝦f RmdrestrictsdTitle of P Date4.3影響儀器檢測(cè)能力的因素1環(huán)境污染與實(shí)驗(yàn)室工作條件2.實(shí)驗(yàn)步驟的優(yōu)化設(shè)計(jì)3試劑污染因素4.購(gòu)買(mǎi)適合測(cè)定要求的高純?cè)噭?分子離子的干擾因素譽(yù): Agi lent Tachnol agi csPage 326. 優(yōu)化樣品引入系統(tǒng)，干擾校正方法，屏蔽炬，冷等離子體技術(shù)，碰撞池或反應(yīng)池7. 記憶效應(yīng)8. 優(yōu)化樣品引入系統(tǒng)，加長(zhǎng)沖洗時(shí)間，操作人員的素質(zhì)9. 接口效應(yīng)，基體效應(yīng)10. 選擇信號(hào)強(qiáng)度隨著基體元素的基體效應(yīng)、接口效應(yīng)而與待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度同時(shí)增強(qiáng)或降低的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行

27、校正11.隨機(jī)背景12.四極桿、離子透鏡、真空系統(tǒng)等的優(yōu)化組合設(shè)計(jì)5. ICP-MS基本操作流程1）、開(kāi)機(jī)1、開(kāi)電腦（密碼 3000ha no ver）,打印機(jī);2、打開(kāi)儀器的總電源開(kāi)關(guān)（在儀器后面的下角）和前面的電源開(kāi)關(guān);3、雙擊桌面的ICP-MS TOP ”圖標(biāo)，一進(jìn)入工作站，如下圖所示:4、從 Instument 菜單中選擇 “hstrument control 或者單擊 Instrument control 圖標(biāo)進(jìn)入下圖所示的儀器控制界面。從Vacuum ”菜單中選擇 vacuum on”，抽真空，第一次開(kāi)機(jī)需要抽過(guò)夜。儀器狀態(tài)從SHUTDOWN ”到STANDBY ”狀態(tài)轉(zhuǎn)換；5、從 Meters 菜單中選擇 Meter Control Panel ”，進(jìn)入如下圖所示的畫(huà)面，可以對(duì)真空、 水流量、環(huán)境溫度、霧室溫度、氣體壓力及射頻功率進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。一般選擇以下幾項(xiàng)IF/BK Pressure -接口及背壓閥壓力；Water Temperature 循環(huán)水溫；S/C Temperature霧室溫度；Forward Power入射功率；Reflected Power反射