1、說明簡單儀器滴定分光光度計(jì)n 取樣取樣n 預(yù)處理預(yù)處理n注意事項(xiàng)： 清洗干凈取樣容器 取樣點(diǎn)要具備代表性 取樣后盡快進(jìn)行測試 不能馬上進(jìn)行分析，需要作預(yù)處理說明說明 在一些總金屬含量分析的過程中往往需要進(jìn)行蒸煮操作。通過用酸和加熱酸和加熱使物質(zhì)分解成可以被分析的組份。如果需要，每個(gè)金屬測定的分析步驟表還可以列出特殊的蒸煮技巧。輕度蒸煮輕度蒸煮：不溶解和沉淀金屬重度蒸煮重度蒸煮：不溶解、沉淀和含有有機(jī)金屬鍵的金屬npHpHn電導(dǎo)率電導(dǎo)率nTDSTDS（總?cè)芙夤腆w）總?cè)芙夤腆w）n堿度堿度n總硬總硬n鈣硬鈣硬n氯根氯根量程量程 10 - 4000 mg/l (as CaCO3)測試方法測試方法 酚酞

2、和甲基橙法(Phenolphthalein and Total)方法介紹方法介紹 試樣用硫酸來滴定，不同pH狀態(tài)下，滴定終點(diǎn)的溶液顯色也不同。酚酞堿度的滴定終點(diǎn)pH為8.3。用酚酞作滴定指示劑，表示試樣中的氫氧根和一半碳酸根的濃度和。甲基橙堿度(又稱總堿)的滴定終點(diǎn)pH為3.7-5.1，表示試樣中所有的氫氧根、碳酸根和碳酸氫根。干擾干擾n試樣顏色較深或渾濁會干擾滴定終點(diǎn)的變色。用pH計(jì)來測定終點(diǎn)。量程 10 - 4000 mg/l (as CaCO3)測試方法 CDTA/EDTA滴定法方法介紹 在堿性條件下(pH=10.1)，加入的ManVer 2 硬度指示劑會和試樣中的鎂和鈣反應(yīng)生成一的絡(luò)合

3、物。CDTA/EDTA會先和試樣中存在的游離鈣、鎂離子反應(yīng)，然后再和指示劑結(jié)合，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)使溶液的顏色呈。干擾n一些過渡金屬和重金屬會和指示劑反應(yīng)而影響終點(diǎn)顯色。n鐵含量小于15mg/l和錳含量小于20mg/l ，不干擾測定。n當(dāng)銅和鋁的含量分別大于0.10 mg/l和0.20 mg/l時(shí)，會干擾測定。鈷和鎳的存在始終會干擾測定，必須消除或屏蔽。 n正磷的存在會延緩終點(diǎn)顯色。如果在滴定期間有足夠的時(shí)間讓形成的磷酸鈣再溶解則不會干擾滴定。量程量程 10 - 4000 mg/l (as CaCO3)測試方法測試方法 CDTA/EDTA滴定法方法介紹方法介紹 在堿性條件下(pH=12-13)，試樣中

4、的鎂和氫氧化鉀反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀。加入的CalVer 2 指示劑會和所有的鈣反應(yīng)形成一種的物質(zhì)。當(dāng)CDTA/EDTA加入時(shí)，它會先和試樣中存在的游離鈣離子反應(yīng)，然后和與指示劑結(jié)合的鈣反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)使溶液的顏色呈。干擾n當(dāng)錳含量大于5mg/l 時(shí)將干擾滴定。n在未稀釋試樣中，當(dāng)鐵大于8 mg/l 時(shí)會干擾滴定。n鋁的存在會使終點(diǎn)緩慢。 n當(dāng)鎂含量達(dá)到200mg/l時(shí)，在堿性條件下會形成氫氧化鎂而干擾測定，較高的含量會妨礙終點(diǎn)的判斷。n一些過渡金屬和重金屬會和指示劑反應(yīng)而影響終點(diǎn)顯色。n正磷的存在會延緩終點(diǎn)顯色。如果在滴定期間有足夠的時(shí)間讓形成的磷酸鈣再溶解則不會干擾滴定。n當(dāng)試樣溫度低于20

5、C時(shí)，接近終點(diǎn)要緩慢滴定，使有足夠的時(shí)間來轉(zhuǎn)變顏色。量程量程 10 - 10000 mg/l (as Cl-)測試方法測試方法 硝酸銀法(Silver Nitrate)方法介紹方法介紹 在鉻酸鉀存在的情況下(來自氯根2粉末指示劑)，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液來滴定試樣。硝酸銀會和試樣中的氯根反應(yīng)生成的氯化銀。當(dāng)氯根全部被反應(yīng)掉后，硝酸銀就會和指示劑中的鉻酸鉀反應(yīng)生成的鉻酸銀沉淀，表示到達(dá)滴定終點(diǎn)。干擾干擾n當(dāng)鐵大于10 mg/l 時(shí)會影響滴定終點(diǎn)的判斷。n當(dāng)正磷酸鹽大于25mg/l 時(shí)將會和銀反應(yīng)。n亞硫酸根大于10 mg/l會產(chǎn)生干擾。n氰根、碘、溴都會直接干擾氯根的測定。n 磷酸鹽磷酸鹽n 硫酸根硫

6、酸根n 錳錳n 鉬酸鹽鉬酸鹽n 鋅鋅n 二氧化硅二氧化硅n 銅銅n 余氯余氯n 濁度濁度n 鐵鐵量程量程 0.10 - 2.50 mg/l (以PO43-計(jì))測試方法測試方法 PhosVer 3(抗壞血酸)法 (Ascorbic Acid)方法介紹方法介紹 在酸性條件下，水樣中的正磷酸根會和鉬酸鹽反應(yīng)生成一磷鉬酸絡(luò)合物。然后抗壞血酸分解該絡(luò)合物，形成一敏感的的磷鉬藍(lán)雜多酸。干擾干擾n當(dāng)試樣中存在的離子濃度超過下列指標(biāo)時(shí)會干擾測定。銅 10mg/l鐵 50mg/l二氧化硅 50mg/l硅酸鹽 10mg/l說明說明n如試樣濁度高，用膜過濾器過濾，測得的為過濾后的溶解態(tài)的磷酸鹽含量。量程量程 0.5

7、0 - 30.00 mg/l (以PO43-計(jì))測試方法測試方法 氨基酸法 (Amino Acid)方法介紹方法介紹 在強(qiáng)酸性條件下，水樣中的正磷酸根會和鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸。然后氨基酸分解該絡(luò)合物，形成一敏感的的磷鉬藍(lán)雜多酸。干擾干擾n硫化物會直接和鉬酸鹽試劑反應(yīng)形成藍(lán)色物而干擾測定。n鐵離子濃度大于25mg/l時(shí)，會漂白藍(lán)顏色，亞硝酸根也會削弱藍(lán)色。n如果試樣中含鹽量較高，測得的磷酸根濃度會偏低。要消除該干擾，則稀釋試樣直至測得的二次稀釋的測定結(jié)果接近。n當(dāng)磷酸根濃度較高時(shí)，溶液顏色會由藍(lán)色變成綠色，然后到黃色，最后到棕色。說明說明n如試樣濁度高，用膜過濾器過濾，測得的為過濾后的溶解態(tài)的磷

8、酸鹽含量。量程量程 0.5 - 30 mg/l (以PO43-計(jì))測試方法測試方法 過硫酸蒸煮法 方法介紹方法介紹 有機(jī)磷酸鹽和無機(jī)磷酸鹽的絡(luò)合物在測試前必須要轉(zhuǎn)換成可反應(yīng)的正磷酸鹽。用酸對試樣作預(yù)處理然后加熱，使無機(jī)磷酸鹽的絡(luò)合物分解。有機(jī)磷酸鹽則通過在試樣中加入酸和過硫酸鹽后加熱再轉(zhuǎn)換成正磷酸鹽。有機(jī)鍵合磷酸鹽則直接可以從總磷的測定結(jié)果中減去酸解磷酸鹽的結(jié)果得到。說明說明n測定步驟完全按照氨基酸測磷酸根的辦法進(jìn)行。n用膜過濾器過濾試樣。n該測得結(jié)果包括有機(jī)磷、正磷和酸解磷。量程量程 0.5 - 25 mg/l 測試方法測試方法 過硫酸紫外氧化法 (Persulfate UV Oxidati

9、on)方法介紹方法介紹 該方法可直接應(yīng)用在鍋爐和冷卻水的試樣。該方法的關(guān)鍵是應(yīng)用紫外催化氧化將有機(jī)磷轉(zhuǎn)換正磷酸。干擾干擾當(dāng)試樣中存在下列成分時(shí)，將會干擾測定。鋁100 mg/l苯并三唑10 mg/l溴100 mg/l鉻100 mg/l銅100 mg/l鐵200 mg/l正磷酸鹽15 mg/l硅酸鹽100 mg/l亞硫酸鹽100 mg/l說明說明n 過濾試樣。n 在使用紫外燈時(shí)要戴好UV防護(hù)眼鏡。n 不要接觸紫外燈表面。手紋將腐蝕玻璃。用軟的、干凈的薄紙擦拭燈泡。不要用含磷清潔劑洗燈泡表面。n 在正常情況下，紫外燈處理至少需要10分鐘。污染試樣或燈光弱，會造成轉(zhuǎn)化不完全。n 該測得結(jié)果包括有機(jī)膦

10、、正磷。量程量程 2 - 65 mg/l 測試方法測試方法 硫酸試劑法(SulfaVer4 Method)方法介紹方法介紹 試樣中的SO42-和SulfaVer4硫酸試劑中的鋇反應(yīng)生成不溶解的硫酸鋇濁度，形成的硫酸鋇的量和試樣中的SO42-濃度成一定比例。說明說明n用肥皂水和刷子清洗測量瓶。量程量程 0.02 - 0.70 mg/l as Mn測試方法測試方法 PAN Method方法介紹方法介紹 PAN測定法對檢測試樣中低含量的錳具有快速和靈敏度高的特點(diǎn)。抗壞血酸會將所有的錳還原成二價(jià)錳Mn2+。堿性的氰化物試劑可以掩蔽任何潛在的干擾。PAN指示劑然后和Mn2+反應(yīng)形成的化合物。干擾干擾n當(dāng)

11、試樣中的如下成分超過所列范圍時(shí)會產(chǎn)生干擾。鋁 20 mg/l銅50 mg/l鐵25 mg/l鋅15 mg/l取樣和存貯取樣和存貯n在一干凈的玻璃或塑料的容器中采集試樣。用硝酸調(diào)整試樣pH5mg/l)，反應(yīng)時(shí)間則要延長到10分鐘。n所有的玻璃器皿必須用1：1鹽酸和去離子水清洗干凈。量程量程 0.5 - 58.0 mg/l 測試方法測試方法 巰基乙酸法 (Mercaptoacetic Acid Method)方法介紹方法介紹 加入到試樣中的MolyVer1和MolyVer2起到緩沖試樣和使試樣達(dá)到測試條件的目的。MolyVer3則提供了和試樣中的鉬酸鹽反應(yīng)的巰基乙酸，使形成一的物質(zhì)。干擾干擾n當(dāng)試

12、樣中的銅超過10 mg/l時(shí)，會產(chǎn)生正干擾。n鋁、鐵、鎳在含量小于50 mg/l時(shí)不會干擾測定。鉻含量小于1000 mg/l時(shí)不會干擾測定。說明說明n在測定前需要先過濾試樣。 量程量程 0.05 - 2.00 mg/l 測試方法測試方法 Zincon Method方法介紹方法介紹 試樣中溶解的和可反應(yīng)的鋅以及其他的金屬能和氰化物反應(yīng)。加入的環(huán)己酮形成一選擇性的鋅。該鋅然后與2-羧基-2-羥基-5-硫仿氨基苯指示劑反應(yīng)。形成的和試樣中的鋅的濃度成一定比例。干擾干擾n當(dāng)試樣中的如下成分超過所列范圍時(shí)會產(chǎn)生干擾。鋁 6 mg/l 銅5 mg/l鐵(三價(jià)) 7 mg/l錳5 mg/l說明說明n總鋅的測

13、定需要對試樣作蒸煮預(yù)處理。n如果粉末不完全溶解會使最終讀數(shù)偏低。n試樣的顏色會根據(jù)鋅的含量而呈現(xiàn)橙紅色，棕色，或是藍(lán)色。如果試樣顏色是棕色或藍(lán)色，稀釋試樣并重新測定。原因是要么鋅濃度太高，要么是存在干擾。nZincoVer 5 含有氰化物，劇毒，注意使用。并且不要加入到酸性試樣中。遠(yuǎn)離酸和水保存。量程量程 0.6 - 210.0 g/l測試方法測試方法 卟啉法 (Porphyrin)方法介紹方法介紹 卟啉法對痕量銅很敏感。該方法抗干擾強(qiáng)且不需要樣品的萃取或預(yù)濃縮。其他金屬的干擾可以通過銅掩蔽劑來消除。卟啉指示劑可以和銅形成一種的化合物。干擾干擾n當(dāng)試樣中的離子濃度超過下面所列出的各項(xiàng)指標(biāo)時(shí)，可

14、能會影響測試結(jié)果。Al60ppmZn9ppmHg3ppmFe6ppmMo11ppmPb3ppmn螯合試劑，如EDTA，無論多少都會對測定結(jié)果有較大影響，除非進(jìn)行一次徹底的蒸煮。說明說明n測總Cu蒸煮。n該試驗(yàn)對波長設(shè)定很敏感，須經(jīng)常調(diào)整波長值在425nm。n用洗滌劑清洗所有的玻璃器皿，用去離子水沖洗，再用1：1硝酸溶液沖洗，最后用無銅的去離子水沖洗三次。n如果分析的試樣中含有高含量的金屬成分，測量瓶壁上會有輕微的金屬物析出或黃色沉著，用硝酸沖洗去處。n為確保測試的準(zhǔn)確性，在測試過程中盡量使用無銅的去離子水。量程量程 0.05 - 5.0 mg/l測試方法測試方法 N-二(羥乙基)甘氨酸軟骨酸鹽

15、法 (Bicinchoninate)方法介紹方法介紹 試樣中溶解的銅會與CuVer2 銅粉末試劑中的一種N-二(羥乙基)甘氨酸軟骨酸的鹽類反應(yīng)生成一種的化合物。量程量程 0.005 - 1.600 mg/l測試方法測試方法 雜多藍(lán)法 (Heteropoly Blue)方法介紹方法介紹 在酸性條件下，試樣中的二氧化硅和磷酸鹽和鉬酸根離子反應(yīng)生成一的硅鉬酸化合物和磷鉬酸化合物。加入的檸檬酸首先分解磷酸鹽化合物。而加入的氨基酸則將黃色的硅鉬酸鹽轉(zhuǎn)換成和二氧化硅濃度成一定比例的敏感的物質(zhì)。干擾干擾n顏色和濁度會干擾測定，可以通過用原始水樣作空白校零來消除。n硫化物和大量鐵會干擾測定。n當(dāng)磷酸根含量小于

16、50mg/l時(shí)，沒有干擾。n有時(shí)候，一些形式的二氧化硅和鉬酸鹽的反應(yīng)很慢。先用碳酸氫鈉預(yù)處理，然后用硫酸將這些二氧化硅轉(zhuǎn)型，再和鉬酸鹽反應(yīng)。說明說明n反應(yīng)時(shí)間根據(jù)試樣溫度而定。量程量程 5 - 100 mg/l測試方法測試方法 硅鉬酸鹽法 (Silicomolybdate)方法介紹方法介紹 在酸性條件下，試樣中的二氧化硅和磷酸鹽和鉬酸根離子反應(yīng)生成一的硅鉬酸化合物和磷鉬酸化合物。加入的檸檬酸首先分解磷酸鹽化合物。二氧化硅則通過監(jiān)測殘留的黃色來測定。由于測定時(shí)對波長很敏感，用三氯化鈥以固定波長。干擾干擾n同二氧化硅(HR)。說明說明n所有粉末必須溶解。n將一包三氯化鈥粉末試劑倒入盛有25ml去離

17、子水的方瓶子中，蓋上蓋子，使充分混合。該溶液可以貯存3個(gè)月。量程量程 0.05 - 3.0 mg/l 測試方法測試方法 FerroVer法方法介紹方法介紹 FerroVer 鐵試劑可以和所有的溶解鐵及大部分鐵的不溶物反應(yīng)，生成二價(jià)亞鐵離子。二價(jià)離子和試劑中的鄰菲羅啉指示劑反應(yīng)形成一種的和鐵離子濃度成一定比例的物質(zhì)。干擾干擾n鉬酸鹽的存在會干擾測定。n大量鐵離子的存在會影響變色，可以通過稀釋辦法來測定。nFerroVer鐵試劑含有掩蔽劑會消除銅的正干擾。說明說明n總鐵的測定需要預(yù)處理。n如試樣中有可見鐵銹，則反應(yīng)至少5分鐘。量程量程 0.1 - 2.0 mg/l 測試方法測試方法 二乙基-對苯二

18、胺法(DPD-2)方法介紹方法介紹 當(dāng)樣品中的氯以次氯酸或次氯酸根形式存在時(shí)會立即與DPD-2反應(yīng)而使溶液顏色呈現(xiàn)。干擾干擾n當(dāng)試樣中堿度大于250mg/l或酸度大于150mg/l(以CaCO3計(jì))時(shí)，將不能完全顯色，或者顏色會不穩(wěn)定，須用1N硫酸溶液或1N氫氧化鈉溶液中和試樣，使pH在6-7。先用25ml試樣確定所需的用量，然后加入同樣數(shù)量到要測試的試樣中。n試樣中如含有單氯化物將會得到漸升的氯根讀數(shù)。當(dāng)在試劑加入后的30秒內(nèi)讀數(shù)時(shí)，3.0mg/l含量的單氯化物將導(dǎo)致至少有0.1mg/l的余氯讀數(shù)的增加。nBr、I、O3和Mn、Cr以氯化物形式存在也會造成讀數(shù)偏差。量程量程 4 - 450FAU 測試方法測試方法 弱化輻射法(Attenuated Radiation)方法介紹方法介紹 濁度的測定硬度主要是依據(jù)水樣的光學(xué)特性，即當(dāng)水中有顆粒態(tài)物質(zhì)存在時(shí)，會吸收一部分光，從而使光強(qiáng)度減弱。濁度的值主要取決于這樣一些變量，如大小、形狀和