1、YS中華人民共和國工業和信息化部 發布××××-××-××實施××××-××-××發布高鈦渣、金紅石化學分析方法氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定ICP-AES法Hightitanium slag and rutileDetermination of calcium oxide、magnesium oxide、manganous monoxide、phosphorus、chromium sesquioxide a

2、nd vanadium pentaoxide content by ICP-AES（送審稿）YS/T 514.09XXXX中華人民共和國有色金屬行業標準ICS 77.120.90H 14前 言本標準包括10個部分：第1部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 二氧化鈦量的測定 硫酸鐵銨容量法第2部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 全鐵量的測定 重鉻酸鉀容量法第3部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 硫量的測定 高頻感應爐燃燒后紅外線吸收法第4部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 二氧化硅量的測定 重量法、硅鉬藍分光光度法第5部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 氧化鋁量測定 EDTA容量法第6部分 高鈦渣、金紅石化

3、學分析方法 一氧化錳量的測定 火焰原子吸收光譜法第7部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 氧化鈣、氧化鎂量的測定 火焰原子吸收光譜法第8部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 磷量的測定 銻鉬蘭分光光度法第9部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定 ICP-AES法第10部分 高鈦渣、金紅石化學分析方法 碳量的測定 高頻感應爐燃燒后紅外線吸收法本部分為第9部分。本部分代替行業標準YS/T 514.10-2006高鈦渣、金紅石化學分析方法 二苯基碳酰二肼光度法測定三氧化二鉻量、YS/T 514.11-2006高鈦渣、金紅石化學分析方法 苯甲酰苯胲萃取光度

4、法測定五氧化二釩量、YS/T 514.3-2006高鈦渣、金紅石化學分析方法 萃取鉬藍光度法測定磷量、YS/T 514.12-2006高鈦渣、金紅石化學分析方法 EGTA和CyDTA容量法測定氧化鈣和氧化鎂量、YS/T 514.9-2006高鈦渣、金紅石化學分析方法 過硫酸鹽一亞砷酸鹽容量法測定一氧化錳量。本部分與行業標準YS/T 514.3、YS/T 514.912相比，主要變化如下：此方法為新增加的分析方法；采用電感耦合等離子體法（ICP-AES法）同時測定高鈦渣、金紅石中的氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量；此方法一次溶樣，同時測定，提高了樣品的分析效率，保證了分析方法

5、的準確及可靠性；采用先進的儀器技術，提高了分析下限，擴大了分析范圍；對實驗的精密度、重復性限進行了實驗，并規定了不同實驗室間的允許差，提供了質量保證與控制。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本部分由遵義鈦業股份有限公司負責起草。本部分由金川集團有限公司、撫順鈦業有限公司參加起草。本部分主要起草人：×××、×××、×××。本部分主要驗證人：×××、×××。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。 本部分所代替標準的歷次版本發布情

6、況為： 高鈦渣、金紅石化學分析方法氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定ICP-AES法1 范圍本部分規定了高鈦渣、金紅石中氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定方法。本部分適用于高鈦渣、金紅石中氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩的測定。測定范圍：氧化鈣：0.01%5.0%；氧化鎂：0.01%5.0%；氧化錳：0.01%5.0%；磷：0.001%0.30%；三氧化二鉻：0.01%1.5%；五氧化二釩：0.01%1.5%。2 方法提要高鈦渣試料于鉑坩堝中用高氯酸、氫氟酸溶解，并加熱至冒濃厚高氯酸煙。取下、稍冷后加鹽酸溶解鹽類，稀釋至一定體積

7、；金紅石試料于消解罐中用硝酸、氫氟酸溶解，稀釋至一定體積。在一定條件下，用電感耦合等離子發射光譜儀，于所推薦的分析線波長處測量試料中Ca、Mg、Mn、P、Cr、V等元素的發射強度，按工作曲線法計算試樣中氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩的量，以質量分數表示測定結果。3 試劑（如無特殊說明，所有試劑均為分析純或用分析純配制）3.1 氫氟酸(約 1.15g/mL)。3.2 高氯酸(約 1.76g/mL)。3.3 鹽酸（ 約1.19g/mL）。3.4 硝酸（ 約1.40g/ml）3.5 硫酸(1+1)。3.6 氫氧化鈉（100g/L）。3.7 鹽酸（1+1）。3.8 鈣標準溶液:稱取

8、0.2497g碳酸鈣(GR，預先在105烘1小時后冷卻至室溫。)置于300mL燒杯中，加水20mL，滴加鹽酸(3.3)至完全溶解，再過量10mL，煮沸除去CO2，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1.00mL含0.1000mg鈣。3.9 鎂標準溶液: 稱取0.1000g金屬鎂(99.99%)，用20mL鹽酸(3.7)溶解。移入1000mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00mL含0.1000mg鎂。3.10 錳標準溶液: 稱取0.1000g金屬錳(99.99%)，用50mL硫酸(3.5)溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.

9、1000mg錳。3.11 磷標準溶液: 稱取0.43937g預先在105110烘2h并置于干燥器中冷至室溫的優級純磷酸二氫鉀，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1000mg磷。3.12 鉻標準溶液:稱取0.2829g預先在150烘1h并稱至恒重的重鉻酸鉀基準試劑，以水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL0.1000mg鉻。3.13 釩標準溶液:稱取0.1785g預先在105烘干的五氧化二釩（99.99%），置于200mL燒杯中，加入810mL氫氧化鈉溶液（3.6），加熱溶解，加入5mL硫酸（3.5）

10、，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1000mg釩。 4 設備4.1 微波消解罐組裝消解罐，連接壓力傳感器、光纖溫度傳感器，程序升溫如下：步驟最大功率(W)%爬升時間（min）壓力（psi）溫度()保持時間(min)14001001580021020消解結束后溫度降到60時再將消解罐從儀器中取出。4.2電感耦合等離子發射光譜儀,配備耐氫氟酸進樣系統。儀器分辨率：200nm處小于0.007nm。 4.3 光譜線 表1中列出推薦的分析線。4.4檢出限及測定下限在基體存在下求出檢出限及測定下限，其值應不大于表1所列。表1 元素分析線（nm）檢出限（g/ml）測定下限（

11、g/ml）Ca317.9330.0370.20Mg285.2130.0320.16Mn257.6100.0240.12V309.3110.0220.11Cr283.5630.0210.11P178.2870.00900.045213.6180.00830.0424.5儀器的短期穩定性被測元素最大質量濃度溶液連續測量5次，其發射光絕對強度的相對標準偏差應小于0.8。4.6工作曲線的線性工作曲線的線性，其相關系數應大于0.999。5 試樣5.1 試樣粒度應不大于90 um。5.2 試樣需預先在105±5烘2h，置于干燥器中冷至室溫。6 分析步驟6.1 試料稱取0.1g試樣,精確至0.00

12、01g。6.2 測定次數做2份試料的平行測定，取其平均值。6.3 空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4 分析試液的制備6.4.1 將高鈦渣試料（6.1）置于鉑金坩堝中，加入氫氟酸（3.1）4mL5mL，高氯酸（3.2）56mL。放于中溫沙浴上加熱至冒濃厚白煙后取下（注意防止樣品溶液變渾濁），冷卻，加入10mL鹽酸（1+1）（3.7）于沙浴上溶解鹽類，待溶液清亮、微沸后取下冷卻至室溫。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.2 將金紅石試料（6.1）置于微波消解罐中，加入氫氟酸（3.1）5ml，硝酸（3.4）5ml，輕輕搖動消解罐，使試劑于樣品充分混合，在設定程序下進行消解，待

13、試料完全消解澄清透明后，將溶液移入100ml聚乙烯容量瓶中,用水稀釋定至刻度，混勻。6.5 標準溶液的制備6.5.1 移取鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩標準溶液（3.83.13）各5.00mL到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩各5mg。6.5.2 移取鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩標準溶液（3.83.13）各10.00mL到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩各10mg。6.5.3 移取鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩標準溶液（3.83.13）各25.00mL到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩各25

14、mg。6.5.4 移取鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩標準溶液（3.83.13）各50.00mL到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL含鈣、鎂、錳、磷、鉻、釩各50mg。6.6 測定6.6.1 測定條件 等離子體光源:入射功率1.15kW 氬氣流量:冷卻氣流量14L/min 載氣流量1L/min 觀測高度：線圈上方15mm6.6.2 測量6.2.2.1儀器優化后，按表1所示推薦的分析線，由低到高測量繪制工作曲線的標準系列溶液中被測元素的發射光強度。分別以被測元素的質量濃度為橫坐標，分析線發射光強度為縱坐標，計算機自動繪制工作曲線。6.2.2.2 測量試料溶液和空白溶液中被測元素的發射光強度

15、6.6.3 結果計算根據試料溶液的強度值，計算機自動由工作曲線計算出被測元素的量，乘以對應的換算系數，即得氧化物的量。7 精密度7.1 重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果差的絕對值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5。重復性限（r）按以下數據采用線性內插法求得： 氧化鈣的質量分數/：0.300.641.51重復性r/：0.0030.0270.027氧化鎂的質量分數/：0.250.751.42重復性r/：0.0060.0060.041氧化錳的質量分數/：0.451.183.07重復性r/：0.0040.0300.045磷的質量分數/：0.00200.00480.016重復性r/：0.0090.0070.009五氧化二釩的質量分數/：0.0490.230.44重復性r/：0.0030.0040.006三氧化二鉻的質量分數/：0.0290.0320.036重復性r/：0.0020.0020.0027.2 允許差實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列的允許差。表2測定元素測定范圍/%允許差/%MnO0.500.0500.501.000.201.005.000.30P 0.00100.00500.