1、n掃描探針顯微鏡的產生掃描探針顯微鏡的產生n掃描探針顯微鏡的原理與特點掃描探針顯微鏡的原理與特點n掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用n存在的問題及其展望存在的問題及其展望Dendrimer-like Gold Nanoparticle3 Biomolecular Recognition on Vertically Aligned Carbon Nanofibers1 -Co nanocrystals coated by a monolayer of poly(acrylic acid)-block-polystyrene 2DNA Translocation in Inorganic N

2、anotubes4Diameter-Dependent Growth Direction of Epitaxial Silicon Nanowires5） 掃描探針顯微鏡的原理掃描探針顯微鏡的原理 掃描探針顯微鏡的特點掃描探針顯微鏡的特點 HMHM：高分辨光學顯微鏡；：高分辨光學顯微鏡；PCMPCM：相反差顯微鏡；：相反差顯微鏡；(S)TEM(S)TEM：（掃描）透射電子顯微鏡；：（掃描）透射電子顯微鏡；FIM：場：場離子顯微鏡；離子顯微鏡；REM：反射電子顯微鏡：反射電子顯微鏡 可達可達 2、 。掃描探針顯微鏡的特點掃描探針顯微鏡的特點掃描探針顯微鏡的特點掃描探針顯微鏡的特點掃描探針顯微鏡的

3、特點掃描探針顯微鏡的特點 透射電鏡點分辨(0.30.5nm)晶格分辨(0.10.2nm) 高真空 室溫 小 接近SEM,但實際上為樣品厚度所限，一般小于100nm. 掃描電鏡610nm 高真空 室溫 小 10mm (10倍時)1m (10000倍時) 場離子顯微鏡 原子級 超高真空 3080K 有 原子厚度 掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用18018224126731920002001200220032004掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用近五年來近五年來CA上關于上關于SPM的論文的論文掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用氧化鋅薄膜的AFM圖(單位：nm)氧化鋅顆粒的顆粒

4、比例圖（a）和粒度分布圖（b）掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用乳膠薄膜的AFM圖(A)和三維立體圖(B) (單位:nm)AB有嚴重缺陷(A)和較為完美(B)的高分子鍍膜（單位:nm)AB a)STM image of the short-range ordering of head-to-tail coupled poly(3-dodecylthiophene) on highly oriented pyrolytic graphite (20 20nm); b)calculated model of poly(3-dodecylthiophene) corresponding to

5、the area enclosed in the white square in (a); c) three-dimensional image of 3 showing submolecular resolved chains and folds (9.39.3nm2)7掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用(a-c) Time-sequenced constant-current(height mode) STM images showing the nucleation and growth of benzenethiol (BT) molecu

6、les at Pt( ) potentiostated at 0.15V in 0.1M HClO48.掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用Continuous AFM height images of melt-crystallized poly(R)-3-hydroxybutyric acid (PH3B) thin film before (A) and during (B-F) enzymatic degradation by PHB depolymerase from Ralstonia pickettii T1 at 20 9掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用Schema

7、tics of the AFM experiment. (a) The AFM tip is brought into contact with the graphitic aggregate layer on the surface of the silicon substrate. (b) During the approach period, several graphitic aggregates may become attached to the tip through a network structure and be stretched during the tip retr

8、action.10掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用a) STM image of a SWCNT end (I=300 pA, Vsample=546 mV, 45 nm 319 nm). b) scanning tunneling spectroscopy(STS) data on the left-hand side of the dotted line in (a). C)STS data on the right-hand side of the dotted line in (a). d) Simultaneously recorded spatially resolved

9、STS image, Vstab=546 mV, Istab=5300 pA and Vmod=510 mV.11掃描探針顯微鏡的應用掃描探針顯微鏡的應用SFM images of double-stranded DNA (dsDNA) adsorbed on a graphite surface modified with CH3(CH2)11NH2 molecules. Manipulation was performed by bringing the tip in contact with the surface and moving it in the desired directi

10、on, using homemade manipulation hardwire and softwire; (a)ds-plasmid DNA molecules as deposited; (b)after stretching two of them along the arrows (c) after manipulation of the same molecules into triangles; (d)seven-letter word written with a polydisperse sample of linear dsDNA; (e)magnified view of

11、 the square marked in (b); (f)magnified view of the square marked in (c) 12.掃描探針顯微鏡的其它應用掃描探針顯微鏡的其它應用: : 缺陷識別，電性測量（甚至可穿過鈍化層）和缺陷識別，電性測量（甚至可穿過鈍化層）和鍵合電極的摩擦特性鍵合電極的摩擦特性: : 液體中完整活細胞成象，細胞膜孔隙率和結構液體中完整活細胞成象，細胞膜孔隙率和結構表征，生物纖維測量，表征，生物纖維測量，DNADNA成像和局部彈性測量成像和局部彈性測量: : 表面檢查和缺陷鑒定，磁疇成象，摩擦力和磨表面檢查和缺陷鑒定，磁疇成象，摩擦力和磨損方式，讀寫

12、頭表損方式，讀寫頭表: : 孔隙率分析，覆蓋率，附著力，磨損特性，納孔隙率分析，覆蓋率，附著力，磨損特性，納米顆粒和島嶼的分布米顆粒和島嶼的分布存在的問題及其展望存在的問題及其展望借助其它技術手段在，難以絕對定量物質的性質借助其它技術手段在，難以絕對定量物質的性質考察物質性質時，考察物質性質時，SPM空間分辨率較低空間分辨率較低獲取數據速率較慢獲取數據速率較慢難以快速的控制原子，分子的結構難以快速的控制原子，分子的結構掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡一、引言 1982年，年，IBM瑞士蘇黎士實驗室的葛瑞士蘇黎士實驗室的葛賓尼賓尼（GBinning）和海）和海羅雷爾（羅雷爾（HRohrer）研制出）

13、研制出世 界 上 第 一 臺 掃 描 隧 道 顯 微 鏡 （世 界 上 第 一 臺 掃 描 隧 道 顯 微 鏡 （ S c a n n i n g Tunnelling MicroscoPe，簡稱，簡稱STM）STM使人使人類第一次能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排類第一次能夠實時地觀察單個原子在物質表面的排列狀態和與表面電子行為有關的物化性質，在表面列狀態和與表面電子行為有關的物化性質，在表面科學、材料科學、生命科學等領域的研究中有著重科學、材料科學、生命科學等領域的研究中有著重大的意義和廣泛的應用前景，被國際科學界公認為大的意義和廣泛的應用前景，被國際科學界公認為20世紀世紀80年代世界

14、十大科技成就之一為表彰年代世界十大科技成就之一為表彰STM的發明者們對科學研究所作出的杰出貢獻，的發明者們對科學研究所作出的杰出貢獻，1986年年賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學獎金賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學獎金n 原子的概念至少可以追溯到一千年前的原子的概念至少可以追溯到一千年前的德莫克利特時代，但在漫長的歲月中，原子德莫克利特時代，但在漫長的歲月中，原子還只是假設而并非可觀測到的客體還只是假設而并非可觀測到的客體. 人的眼睛人的眼睛不能直接觀察到比不能直接觀察到比10-4m更小的物體或物質的更小的物體或物質的結構細節，光學顯微鏡使人類的視覺得以延結構細節，光學顯微鏡使人類的視覺得以延伸，

15、人們可以觀察到像細菌、細胞那樣小的伸，人們可以觀察到像細菌、細胞那樣小的物體，但由于光波的衍射效應，使得光學顯物體，但由于光波的衍射效應，使得光學顯微鏡的分辨率只能達到微鏡的分辨率只能達到10-7m. n 電子顯微鏡的發明開創了物質微觀結構電子顯微鏡的發明開創了物質微觀結構研究的新紀元，掃描電子顯微鏡（研究的新紀元，掃描電子顯微鏡（SEM）的）的分辨率為分辨率為10-9m，而高分辨透射電子顯微鏡，而高分辨透射電子顯微鏡（HTEM）和掃描透射電子顯微鏡）和掃描透射電子顯微鏡STEM）可）可以達到原子級的分辨率以達到原子級的分辨率0Inm，但主要，但主要用于薄層樣品的體相和界面研究，且要求特用于薄

16、層樣品的體相和界面研究，且要求特殊的樣品制備技術和真空條件殊的樣品制備技術和真空條件 n 場離子顯微鏡（場離子顯微鏡（FIM）是一種能直接觀察表）是一種能直接觀察表面原子的研究裝置，但只能探測半徑小于面原子的研究裝置，但只能探測半徑小于 100 nm的針尖上的原子結構和二維幾何性質，且樣的針尖上的原子結構和二維幾何性質，且樣品制備復雜，可用來作為樣品的材料也十分有限品制備復雜，可用來作為樣品的材料也十分有限. X射線衍射和低能電子衍射等原子級分辨儀器，射線衍射和低能電子衍射等原子級分辨儀器，不能給出樣品實空間的信息，且只限于對晶體或不能給出樣品實空間的信息，且只限于對晶體或周期結構的樣品進行研

17、究周期結構的樣品進行研究n與其他表面分析技術相比，與其他表面分析技術相比，STM具有如下獨特具有如下獨特的優點：的優點：1. 具有原子級高分辨率，具有原子級高分辨率，STM 在平行于樣品表面在平行于樣品表面方向上的分辨率分別可達方向上的分辨率分別可達 0.1nm 和和 0.01nm，即，即可以分辨出單個原子可以分辨出單個原子 這是中國科學院化學所的科技人員利用納米加工技術在石墨表面通過搬遷碳原子而繪制出的世界上最小的中國地圖。2可實時得到實空間中樣品表面的三維圖像，可用于具有周期性或不具備周期性的表面結構的研究，這種可實時觀察的性能可用于表面擴散等動態過程的研究 3可以觀察單個原子層的局部表面

18、結構，而不是對體相或整個表面的平均性質，因而可直接觀察到表面缺陷。表面重構、表面吸附體的形態和位置，以及由吸附體引起的表面重構等硅硅111面面7 7原子重構象原子重構象 為了得到表面清潔的硅片單質材料，要對硅片進行高溫加熱和退火處理，在加熱和退火處理的過程中硅表面的原子進行重新組合，結構發生較大變化，這就是所謂的重構。4可在真空、大氣、常溫等不同環境下工作，樣品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特別的制樣技術并且探測過程對樣品無損傷這些特點特別適用于研究生物樣品和在不同實驗條件下對樣品表面的評價，例如對于多相催化機理、超一身地創、電化學反應過程中電極表面變化的監測等。液體中觀察原子圖象液體中觀察

19、原子圖象 下圖所示的是在電解液中得到的硫酸根離子吸附在銅單晶(111)表面的STM圖象。圖中硫酸根離子吸附狀態的一級和二級結構清晰可見。 5配合掃描隧道譜（STS）可以得到有關表面電子結構的信息，例如表面不同層次的態密度。表面電子阱、電荷密度波、表面勢壘的變化和能隙結構等 6利用STM針尖，可實現對原子和分子的移動和操縱，這為納米科技的全面發展奠定了基礎1990年，IBM公司的科學家展示了一項令世人瞠目結舌的成果，他們在金屬鎳表面用35個惰性氣體氙原子組成“IBM”三個英文字母。隧道電流隧道電流 掃描隧道顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope)的工作原理是基于量子力

20、學中的隧道效應。對于經典物理學來說，當一個粒子的動能E低于前方勢壘的高度V0時，它不可能越過此勢壘，即透射系數等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學的計算，在一般情況下，其透射系數不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘(如圖1)這個現象稱為隧道效應。 隧道效應是由于粒子的波動性而引起的，只有在一定的條件下，隧道效應才會顯著。經計算，透射系數T為： 022()02016()am VEE VETeVn由式(1)可見，T與勢壘寬度a，能量差(V0-E)以及粒子的質量m有著很敏感的關系。隨著勢壘厚(寬)度a的增加，T將指數衰減，因此在一般的宏觀實驗中，很難觀察到粒子隧穿勢壘的現象。 掃描

21、隧道顯微鏡的基本原理是將原子線度的極細探針和被研究物質的表面作為兩個電極，當樣品與針尖的距離非常接近 (通常小于1nm) 時，在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極。 隧道電流I是電子波函數重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S以及平均功函數有關： 12exp()bIVAS式中Vb是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，平均功函數 )(21211和2分別為針尖和樣品的功函數，A為常數，在真空條件下約等于1。隧道探針一般采用直徑小于1mm的細金屬絲，如鎢絲、鉑-銥絲等，被觀測樣品應具有一定的導電性才可以產生隧道電流。二掃描隧道顯微鏡的工作原理二掃描隧道顯微鏡的工作原理 由式(2)可知，

22、隧道電流強度對針尖和樣品之間的距離有著指數依賴關系，當距離減小0.1nm，隧道電流即增加約一個數量級。因此，根據隧道電流的變化，我們可以得到樣品表面微小的高低起伏變化的信息，如果同時對x-y方向進行掃描，就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖，這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。 n 掃描隧道顯微鏡主要有兩種工作模式：恒電流模式和恒高度模式。n a) 恒電流模式：如圖（a）所示， x-y方向進行掃描，在z方向加上電子反饋系統，初始隧道電流為一恒定值，當樣品表面凸起時，針尖就向后退；反之，樣品表面凹進時，反饋系統就使針尖向前移動，以控制隧道電流的恒定。將針尖在樣品表面掃描時的運動軌跡在記錄紙或熒光屏上顯

23、示出來，就得到了樣品表面的態密度的分布或原子排列的圖象。此模式可用來觀察表面形貌起伏較大的樣品，而且可以通過加在z方向上驅動的電壓值推算表面起伏高度的數值。 b) 恒高度模式：如圖(b)所示，在掃描過程中保持針尖的高度不變，通過記錄隧道電流的變化來得到樣品的表面形貌信息。這種模式通常用來測量表面形貌起伏不大的樣品。n實驗儀器和樣品一、隧道針尖一、隧道針尖n 隧道針尖的結構是掃描隧道顯微技術要解決的主要問題之一。針尖的大小、形狀和化學同一性不僅影響著掃描隧道顯微鏡圖象的分辨率和圖象的形狀，n而且也影響著測定的電子態。 n 針尖的宏觀結構應使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯后，提高采

24、集速度。如果針尖的尖端只有一個穩定的原子而不是有多重針尖，那么隧道電流就會很穩定，而且能夠獲得原子級分辨的圖象。針尖的化學純度高，就不會涉及系列勢壘。例如，針尖表面若有氧化層，則其電阻可能會高于隧道間隙的阻值，從而導致針尖和樣品間產生隧道電流之前，二者就發生碰撞。n 目前制備針尖的方法主要有電化學腐蝕法、機械成型法等。制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學腐蝕法。而鉑-銥合金針尖則多用機械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質，這經常是造成隧道電流不穩、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預期性的原因。因此，每次實

25、驗前，都要對針尖進行處理，一般用化學法清洗，去除表面的氧化層及雜質，保證針尖具有良好的導電性。二三維掃描控制器二三維掃描控制器1.壓電陶瓷壓電陶瓷n由于儀器中要控制針尖在樣品表面進行高精度的掃描，用普通機械的控制是很難達到這一要求的。目前普遍使用壓電陶瓷材料作為x-y-z掃描控制器件。n所謂壓電現象是指某種類型的晶體在受到機械力發生形變時會產生電場，或給晶體加一電場時晶體會產生物理形變的現象。許多化合物的單晶，如石英等都具有壓電性質，但目前廣泛采用的是多晶陶瓷材料，例如鈦酸鋯酸鉛Pb(Ti,Zr)O3(簡稱PZT)和鈦酸鋇等。壓電陶瓷材料能以簡單的方式將1mV-1000V的電壓信號轉換成十幾分

26、之一納米到幾微米的位移。2三維掃描控制器三維掃描控制器n用壓電陶瓷材料制成的三維掃描控制器主要有三腳架型、單管型和十字架配合單管型等幾種。左圖給出了這幾種類型的結構示意簡圖，其中：n(a)為三腳架型，由三根獨立的長棱柱型壓電陶瓷材料以相互正交的方向結合在一起，針尖放在三腳架的頂端，三條腿獨立地伸展與收縮，使針尖沿x-y-z三個方向運動。n (b)為單管型，陶瓷管的外部電極分成面積相等的四份，內壁為一整體電極，在其中一塊電極上施加電壓，管子的這一部分就會伸展或收縮(由電壓的正負和壓電陶瓷的極化方向決定)，導致陶瓷管向垂直于管軸的方向彎曲。通過在相鄰的兩個電極上按一定順序施加電壓就可以實現在x-y

27、方向的相互垂直移動。在z方向的運動是通過在管子內壁電極施加電壓使管子整體收縮實現的。管子外壁的另外兩個電極可同時施加相反符號的電壓使管子一側膨脹，相對的另一側收縮，增加掃描范圍，亦可以加上直流偏置電壓，用于調節掃描區域。n (c)為十字架配合單管型，z方向的運動由處在“十”字型中心的一個壓電陶瓷管完成，x和y掃描電壓以大小相同、符號相反的方式分別加在一對x、-x和y、-y上。這種結構的x-y掃描單元是一種互補結構，可以在一定程度上補償熱漂移的影響。n Binnis和Rohrer等人早期在IBM蘇黎世實驗室設計的STM中，采用一個叫作“虱子”（Louse）的粗調驅動器（見下圖） 圖 樣品粗調驅動

28、器n粗調驅動器(L)由連成三角形的三條相互絕緣的壓電陶瓷材料和三只金屬腳（MF）構成MF外鍍一層高絕緣薄膜，使其與水平金屬臺板(GP)高度絕緣在MF和GP之間加上電壓，由于靜電作用MF就被吸在GP上，去掉電壓，MF則被“釋放” n如果把兩只MF固定在GP上，同時在構成三角形的壓電陶瓷條中的相應兩條施加電壓，由于這兩條壓電陶瓷材料的膨脹或收縮（依據所加電壓的符號），另一只沒有固定的MF就會作微小移動再把這只MF固定而放松前兩只MF，同時去掉加在壓電陶瓷上的電壓，使其長度復原這一循環的結果是“虱子”爬行了一步以適當的順序控制加在壓電陶瓷上和MF上的電壓和頻率，可以使“虱子”在 GP上沿不同方向一步

29、步爬行一般每步在10m 至許1m之間，每 秒可爬行30步用這個方法可以把樣品移動到與探針適當的距離和位置，也可以把樣品從探針處移開，以便作清潔處理和其它測量 總結各種樣品與針尖粗調機構，主要可以分為下三種： （1）爬行方式：利用靜電力、機械力或磁力的夾緊，并配合壓電陶瓷材料的膨脹或收縮，使樣品架或什尖向前爬行，如前所述“虱子”型的樣品移動臺和壓電陶瓷步進電機都屬于這一種 （2）機械調節方式：利用一個或多個高精度的差分調節螺桿，配合減速原理靠機械力調節樣品的位置當然差分調節螺桿的旋轉可以手動，亦可由步進電機等方式驅動（3）螺桿與簧片結合方式：用一個高精度調節螺桿直接頂住一個差分彈簧或責片系統來調

30、節 各種方式都各有千秋，第一種方式常在真空條件下使用，第二種方式在大氣環境中用的較多，而在低溫條件下，多采用第三種方式三減震系統三減震系統n由于儀器工作時針尖與樣品的間距一般小于1nm，同時隧道電流與隧道間隙成指數關系，因此任何微小的震動都會對儀器的穩定性產生影響。必須隔絕的兩種類型的擾動是震動和沖擊，其中震動隔絕是最主要的。隔絕震動主要從考慮外界震動的頻率與儀器的固有頻率入手。 n外界震動如建筑物的震動，通風管道、變壓器和馬達的震動、工作人員所引起的震動等，其頻率一般在1到100Hz之間，因此隔絕震動的方法主要是靠提高儀器的固有頻率和使用震動阻尼系統。 n掃描隧道顯微鏡的底座常常采用金屬板（

31、或大理石）和橡膠墊疊加的方式，其作用主要是用來降低大幅度沖擊震動所產生的影響，其固有阻尼一般是臨界阻尼的十分之幾甚至是百分之幾。n除此之外，儀器中經常對探測部分采用彈簧懸吊的方式。金屬彈簧的彈性常數小，共振頻率較小(約為0.5Hz)，但其阻尼小，常常要附加其它減震措施。n在一般情況下，以上兩種減震措施基本上能夠滿足掃描隧道顯微鏡儀器的減震要求。某些特殊情況，對儀器性能要求較高時，還可以配合諸如磁性渦流阻尼等其它減震措施。測量時，探測部分(探針和樣品)通常罩在金屬罩內，金屬罩的作用主要是對外界的電磁擾動、空氣震動等干擾信號進行屏蔽，提高探測的準確性。四電子學控制系統四電子學控制系統n掃描隧道顯微

32、鏡是一個納米級的隨動系統，因此，電子學控制系統也是一個重要的部分。掃描隧道顯微鏡要用計算機控制步進電機的驅動，使探針逼近樣品，進入隧道區，而后要不斷采集隧道電流，在恒電流模式中還要將隧道電流與設定值相比較，再通過反饋系統控制探針的進與退，從而保持隧道電流的穩定。所有這些功能，都是通過電子學控制系統來實現的。圖1給出了掃描隧道顯微鏡電子學控制控制系統的框圖。n該電子反饋系統最主要的是反饋功能，這里采用的是模擬反饋系統，即針尖與樣品之間的偏壓由計算機數模轉換通道給出，再通過X、Y、Z偏壓控制壓電陶瓷三個方向的伸縮，進而控制針尖的掃描。電子學控制系統中的一些參數，如隧道電流、針尖偏壓的設定值，反饋速

33、度的快慢等，都隨著不同樣品而異，因而在實際測量過程中，這些參量是可以調節的。一般在計算機軟件中可以設置和調節這些數值，也可以直接通過電子學控制機箱上的旋鈕進行調節。五在線掃描控制和離線數據處五在線掃描控制和離線數據處理軟件理軟件n在掃描隧道顯微鏡的軟件控制系統中，計算機軟件所起的作用主要分為在線掃描控制和離線數據分析兩部分 （一）（一） 在線掃描控制在線掃描控制n1參數設置參數設置n在掃描隧道顯微鏡實驗中，計算機軟件主要實現掃描時的一些基本參數的設定、調節，以及獲得、顯示并記錄掃描所得數據圖象等。計算機軟件將通過計算機接口實現與電子設備間的協調共同工作。在線掃描控制中一些參數的設置功能如下：n

34、“電流設定”的數值意味著恒電流模式中要保持的恒定電流，也代表著恒電流掃描過程中針尖與樣品表面之間的恒定距離。該數值設定越大，這一恒定距離也越小。測量時“電流設定”一般在“0.5-1.0nA” 范圍內。n“針尖偏壓”是指加在針尖和樣品之間、用于產生隧道電流的電壓真實值。這一數值設定越大，針尖和樣品之間越容易產生隧道電流，恒電流模式中保持的恒定距離越小，恒高度掃描模式中產生的隧道電流也越大?！搬樇馄珘骸敝狄话阍O定在“50-100mV”范圍左右。n“Z電壓”是指加在三維掃描控制器中壓電陶瓷材料上的真實電壓。Z電壓的初始值決定了壓電陶瓷的初始狀態，隨著掃描的進行，這一數值要發生變化?！癦電壓”在探針遠

35、離樣品時的初始值一般設定在“-150.0mV -200.0mV”左右。n“采集目標”包括“高度”和“隧道電流”兩個選項，選擇掃描時采集的是樣品表面高度變化的信息還是隧道電流變化的信息。n“輸出方式”決定了將采集到的數據顯示成為圖象還是顯示成為曲線。n“掃描速度”可以控制探針掃描時的延遲時間，該值越小，掃描越快。n“角度走向”是指探針水平移動的偏轉方向，改變角度的數值，會使掃描得到的圖象發生旋轉。n“尺寸”是設置探針掃描區域的大小，其調節的最大值有量程決定。尺寸越小，掃描的精度也越高，改變尺寸的數值可以產生掃描圖象的放大與縮小的作用。n“中心偏移”是指掃描的起始位置與樣品和針尖剛放好時的偏移距離

36、，改變中心偏移的數值能使針尖發生微小尺度的偏移。中心偏移的最大偏移量是當前量程決定的最大尺寸。n“工作模式”決定掃描模式是恒電流模式還是恒高度模式。n“斜面校正”是指探針沿著傾斜的樣品表面掃描時所做的軟件校正。n“往復掃描”決定是否進行來回往復掃描。n“量程”是設置掃描時的探測精度和最大掃描尺寸的大小。n這些參數的設置除了利用在線掃描軟件外，利用電子系統中的電子控制箱上的旋鈕也可以設置和調節這些參數。2馬達控制馬達控制n 軟件控制馬達使針尖逼近樣品，首先要確保電動馬達控制器的紅色按鈕處于彈起狀態，否則探頭部分只受電子學控制系統控制，計算機軟件對馬達的控制不起作用。馬達控制軟件將控制電動馬達以一

37、個微小的步長轉動，使針尖緩慢靠近樣品，直到進入隧道區為止。n 馬達控制的操作方式為：“馬達控制”選擇“進”，點擊“連續”按鈕進行連續逼近，當檢測到的隧道電流達到一定數值后，計算機會進行警告提示，并自動停止逼近，此時單擊“單步”按鈕，直到“Z電壓”的數值接近零時停止逼近，完成馬達控制操作。（二）（二） 離線數據分析離線數據分析n 離線數據分析是指脫離掃描過程之后的針對保存下來的圖象數據的各種分析與處理工作。常用的圖象分析與處理功能有：平滑、濾波、傅立葉變換、圖象反轉、數據統計、三維生成等。n 平滑：平滑的主要作用是使圖象中的高低變化趨于平緩，消除數據點發生突變的情況。n 濾波：濾波的基本作用是可

38、將一系列數據中過高的削低、過低的添平。因此，對于測量過程中由于針尖抖動或其它擾動給圖象帶來的很多毛刺，采用濾波的方式可以大大消除。n傅立葉變換：快速傅立葉變換對于研究原子圖象的周期性時很有效。n圖象反轉：將圖象進行黑白反轉，會帶來意想不到的視覺效果。n數據統計：用統計學的方式對圖象數據進行統計分析。n三維生成：根據掃描所得的表面型貌的二維圖象，生成直觀美麗的三維圖象。n大多數的軟件中還提供很多其它功能，綜合運用各種數據處理手段，最終得到自己滿意的圖象。 六測量用樣品六測量用樣品n1光柵樣品光柵樣品n 理想的光柵表面形貌如圖，為1mX1m的光柵表面形貌圖。使用掃描隧道顯微鏡，對于這種已知的樣品，

39、很容易測得它的表面形貌的信息。新鮮的光柵表面沒有缺陷，若在測量過程中發生了撞針現象，則容易造成人為的光柵表面的物理損壞，或者損壞掃描針尖。在這種情況下往往很難得到清晰的掃描圖象。此時，除了采取重新處理針尖措施外，適當的改變一下樣品放置的位置，選擇適當的區域進行掃描也是必要的。2石墨樣品石墨樣品n 當用掃描隧道顯微鏡掃描原子圖象時，通常選用石墨作為標準樣品。石墨中原子排列呈層狀，而每一層中的原子則呈周期排列，表面形貌如右圖。由于石墨在空氣中容易氧化，因此在測量前應首先將表面一層揭開（通常用粘膠帶紙粘去表面層），露出石墨的新鮮表面，再進行測量。因為此時要得到的是原子的排列圖象，而任何一個外界微小的

40、擾動，都會造成嚴重的干擾。因此，測量原子必須在一個安靜、平穩的環境中進行，對儀器的抗震及抗噪聲能力的要求也較高。3未知樣品未知樣品n通過對已知樣品的測量，我們可以確定針尖制備的好壞，選擇一個較好的針尖，對未知樣品進行測量。通過對掃描所得的圖象進行各種圖象處理，來分析未知樣品的表面形貌信息。實驗方法提示實驗方法提示n(1) 將一短長約三厘米的鉑銥合金絲放在丙酮中洗盡，取出后用經丙酮清洗的剪刀剪尖，在放入丙酮中洗幾下（在此后的實驗中干萬不要碰針尖?。⑻结樅蟛柯晕澢?，插入頭部的金屬管中固定，針尖露出頭部約5毫米。n(2) 將樣品放在樣品臺上，應保持良好的電接觸。將下部兩個螺旋測微頭向上旋起，然

41、后把頭部輕輕放在之加上（要確保針尖與頭部間有一段距離），頭部兩邊用彈簧扣住。小心的調節螺旋測微頭，在針尖與樣品間距約為05mm處停住。n(3) 運行STM工作軟件，掃開控制箱，將“隧道電流”置為05 nA，“針尖偏壓”置為50 mV，“積分”置為5.0，點擊“自動進 至馬達自動停止。金的掃描范圍置為800900 nm，光柵的是3000 nm左右。開始掃描?？牲c擊“調色板適應”以便得到合適的圖像對比度，并調節掃描角度和速度，直到獲得滿意的圖像為止。n 一般，觀察到的金的表面由團簇組成，而光柵的表面一般比較平整，條紋刻痕較淺，在不同角度觀察到的方向不同。(4) 實驗結束后，一定要 用“馬達控制”的

42、“連續退”操作 將針尖退回，然后再關閉實驗系統。(5) STM儀器比較精致，而且價格昂貴，操作過程中動作一定要輕，避免造成設備損壞。圖像處理： n (1) 平滑處理：將像素與周邊像素做加權平均。n (2) 斜面校正：選擇斜面的一個頂點，以該頂點為基點，現行增加該圖像的所有像數值，可多次操作。n(3) 中值濾波：n(4) 傅立葉變換：對圖像的周期性很敏感，在做原子圖像掃描時很有用。n在掃描隧道顯微鏡基礎上發在掃描隧道顯微鏡基礎上發展起來的各種新型顯微鏡展起來的各種新型顯微鏡n 在掃描隧道顯微鏡出現以后，又陸續發展了一系列新型的掃描探針顯微鏡，例如，原子力顯微鏡（AFM）、激光力顯微鏡（LFM）、

43、磁力顯 微 鏡 （ M F M ） 、 彈 道 電 子 發 射 顯 微 鏡（BEEM）、掃描離子電導顯微鏡（SICM）、掃描熱顯微鏡和掃描隧道電位儀（STP）等等。這些新型的顯微鏡，都利用了反饋回路控制探針在距離樣品表面1nm處或遠離樣品表面掃描（或樣品相對于探針掃描）的工作方式，用來獲得掃描隧道顯微鏡不能獲得的有關表面的各種信息，對STM的功能有所補充和擴展。1. 原子力顯微鏡（原子力顯微鏡（AFM）n 掃描隧道顯微鏡工作時要檢測針尖和樣品之間隧道電流的變化，因此它只能直接觀察導體和半導體的表面結構。而在研究非導電材料時必須在其表面覆蓋一層導電膜。導電膜的存在往往掩蓋了樣品的表面結構的細節。

44、為了彌補掃描隧道顯微鏡的這一不足，1986年Binnig、Quate和Gerber發明了第一臺原子力顯微鏡（AFM）。n 原子力顯微鏡是將一個對微弱力及敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品的表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在及微弱的排斥力（10-810-6 N），通過掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法和隧道電流檢測法，可以測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品的表面形貌的信息。右圖為利用原子力顯微鏡得到的紅血細胞形貌圖。AFM的優點的優點STM 的探針

45、是由針尖與樣品之間的隧道電流的變化決的探針是由針尖與樣品之間的隧道電流的變化決定的定的, STM要求樣品表面能夠導電要求樣品表面能夠導電，只能直接觀察導體只能直接觀察導體和半導體的表面結構和半導體的表面結構。 對于非導電的物質則要求樣品對于非導電的物質則要求樣品覆蓋一層導電薄膜覆蓋一層導電薄膜，但導電薄膜的粒度和均勻性難以但導電薄膜的粒度和均勻性難以保證保證，且掩蓋了物質表面的細節且掩蓋了物質表面的細節。原子力顯微鏡利用原子之間的范德華力來呈現樣品的表原子力顯微鏡利用原子之間的范德華力來呈現樣品的表面特性。面特性。因此因此，AFM 除導電樣品外除導電樣品外，還能夠觀測非導電還能夠觀測非導電樣品

46、的表面結構樣品的表面結構，且不需要用導電薄膜覆蓋且不需要用導電薄膜覆蓋，其應用領其應用領域將更為廣闊域將更為廣闊。2.激光力顯微鏡（激光力顯微鏡（LFM）n 激光力顯微鏡的探針是一根長半毫米的鎢絲或硅探針，其尖端至少在50nm以下，在探針的底端裝有一個壓電能量轉換器，將交流電轉化為探針的振動，當探針的振動頻率接近其共振頻率時，由于探針的共振，對驅動信號起放大作用。把這種受迫振動的探針調節到試樣表面時（220nm），探針與試樣表面之間會產生微弱的吸引力，使探針的共振頻率降低，驅動頻率和共振頻率的差距增大，探針的尖端振幅減小。將這種振幅的變化用光學測量法探測出來，據此可推出樣品表面的起伏變化。左圖為硅表面各向異性刻蝕出的1m寬V型槽的LFM象，放大部位面積為1m*1m。3.磁力顯微鏡（磁力顯微鏡（MFM）n 磁力顯微鏡（Magnetic Force Microscopy,MFM）也是使用一種受迫振動的探針來掃描樣品表面，所不同的是這種探針是沿著其長度方向磁化了的鎳探針或鐵探針。當這一振動探針接近一塊磁性樣品時，探針尖端就會像一個條狀磁鐵的北極和南極那樣，與樣品