1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上固定污染源廢氣 顆粒物的測(cè)定 射線法(征求意見稿)編制說明編制組2016年2月 1項(xiàng)目背景1.1 任務(wù)來源2015年8月，河北省環(huán)境保護(hù)廳向河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站下達(dá)了起草固定污染源 顆粒物的測(cè)定 射線法方法標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)。國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、秦皇島市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、遷安市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、河北浦安環(huán)境檢測(cè)有限公司協(xié)作；霸州市京博工程機(jī)械有限公司提供支持。1.2 工作過程第一階段：成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組。本項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，我站立即著手成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組，同時(shí)選擇了國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、秦皇島市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、霸州市環(huán)

2、境監(jiān)測(cè)站、遷安市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、河北浦安環(huán)境檢測(cè)有限公司協(xié)作；霸州市京博工程機(jī)械有限公司提供支持。成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小組。同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)編制小組完成了項(xiàng)目任務(wù)書和合同的填報(bào)。第二階段：查詢國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料。標(biāo)準(zhǔn)編制小組成立后，隨即展開相關(guān)資料和標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研工作，對(duì)國(guó)內(nèi)外有關(guān)“顆粒物的測(cè)定 射線法”的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容、包括測(cè)定原理、測(cè)定裝置、測(cè)定程序、質(zhì)量控制、結(jié)果計(jì)算及方法性能進(jìn)行調(diào)研，對(duì)國(guó)內(nèi)外固定污染源顆粒物測(cè)定設(shè)備的工作原理、測(cè)試方法、可行性及應(yīng)用情況進(jìn)行調(diào)研，對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法進(jìn)行研究比較，對(duì)國(guó)內(nèi)固定污染源排放的相關(guān)法律、法規(guī)和政策進(jìn)行分析研究，收集國(guó)內(nèi)外關(guān)于顆粒物測(cè)定的文獻(xiàn)資料，分類歸納。第三階段

3、：開題論證，確定標(biāo)準(zhǔn)制訂的技術(shù)路線。在廣泛查閱、調(diào)研、實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合國(guó)內(nèi)的使用情況，初步確定了方法適用范圍、方法測(cè)定范圍等，并在此基礎(chǔ)上編寫了開題論證報(bào)告和初步的標(biāo)準(zhǔn)草案。2015 年 10 月，河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站在廊坊霸州組織召開了本標(biāo)準(zhǔn)的開題論證會(huì)。論證委員會(huì)聽取了標(biāo)準(zhǔn)開題論證報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)初稿內(nèi)容介紹，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成了論證意見主要有：一、該方法已有相應(yīng)的技術(shù)基礎(chǔ)，具有快捷、便利的特點(diǎn)，是重量法測(cè)定顆粒濃度方法的有益補(bǔ)充，適應(yīng)了河北省固定污染源廢氣中顆粒物的監(jiān)測(cè)需求，對(duì)提升河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)能力，推動(dòng)節(jié)能減排具有重要意義；二、申報(bào)單位具有扎實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)，已進(jìn)行大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，提供的資料

4、豐富，提出的總體思路和技術(shù)路線可行。論證委員會(huì)通過了該標(biāo)準(zhǔn)的開題論證，并提出了具體修改意見和建議。第四階段：開展實(shí)驗(yàn)研究工作，組織方法驗(yàn)證。按照開題報(bào)告會(huì)確定的研究?jī)?nèi)容和技術(shù)路線，標(biāo)準(zhǔn)編制小組開展了方法研究實(shí)驗(yàn)，確定和完善了標(biāo)準(zhǔn)草案初稿的各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容和方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案。2016 年 1 月，標(biāo)準(zhǔn)編制組組織方法驗(yàn)證單位，在河北省霸州市正式開展了方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)；根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證結(jié)果，編制完成了方法驗(yàn)證報(bào)告。第五階段：編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明（含方法驗(yàn)證報(bào)告）。在研究實(shí)驗(yàn)和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)編制組不斷補(bǔ)充和完善方法草本的各項(xiàng)內(nèi)容，編制完成了初步的征求意見稿和編制說明（含方法驗(yàn)證報(bào)告）。 2

5、標(biāo)準(zhǔn)制修訂的必要性分析2.1 顆粒物的環(huán)境危害顆粒物或塵，是指燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物質(zhì)在機(jī)械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。各項(xiàng)研究表明，長(zhǎng)期接觸空氣中的污染顆粒會(huì)增加患肺癌的風(fēng)險(xiǎn)，顆粒或其他空氣污染物短期內(nèi)濃度上升，會(huì)增加患心臟病的風(fēng)險(xiǎn)。歐洲流行病學(xué)家發(fā)現(xiàn)，肺癌與局部地區(qū)的空氣污染顆粒有明顯的關(guān)聯(lián)，即使污染水平短暫升高-類似城市發(fā)出霧霾警告的同時(shí)，也會(huì)使心力衰竭住院或死亡的風(fēng)險(xiǎn)上升2%-3%。魯晟等人1對(duì)燃煤電廠煙氣中顆粒物粒徑分布特征的研究表明，燃煤電廠經(jīng)除塵后排放的煙氣以PM10和PM2.5為主。而粒徑小于2.5 m以下的部分，可直接達(dá)到人類肺部

6、進(jìn)入肺泡，并可能進(jìn)入血液通往全身，顆粒物富集大量有毒重金屬和有害有機(jī)物，并且粘附細(xì)菌和病毒。顆粒物不僅影響人類身體健康，對(duì)植物也會(huì)造成危害。早在1974年，中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院科學(xué)研究所就對(duì)國(guó)內(nèi)電廠的煙塵排放進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)火電廠煙塵對(duì)農(nóng)作物也會(huì)產(chǎn)生危害，傅嘉媛等2按照某電廠擴(kuò)建工程預(yù)測(cè)的降塵量，采用模擬試驗(yàn)的方法，研究煙塵對(duì)大白菜的生物學(xué)性狀、生理功能、產(chǎn)量和品質(zhì)均有不同傷害程度。針對(duì)目前的情況開展此類方法的標(biāo)準(zhǔn)制定是十分必要的。2.2 相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要近期國(guó)家和我省相繼頒布實(shí)施了嚴(yán)格的固定污染源排氣中顆粒物排放標(biāo)準(zhǔn)限值，固定污染源顆粒物排放濃度是我國(guó)節(jié)能減排重點(diǎn)控制的污染物指標(biāo)，我省

7、部分地區(qū)執(zhí)行特別地區(qū)排放限值標(biāo)準(zhǔn)，顆粒物特別排放限值為20mg/m3。根據(jù)河北省燃煤電廠超低排放升級(jí)改造專項(xiàng)行動(dòng)方案要求，我省燃煤機(jī)組在2015年底前全部實(shí)現(xiàn)超低排放，即顆粒物排放濃度降至10mg/m3以下。隨著環(huán)境管理日趨嚴(yán)格及環(huán)境污染治理技術(shù)不斷進(jìn)步，尤其是全國(guó)大氣污染源自動(dòng)監(jiān)測(cè)工作已全面展開，針對(duì)脫硫后管道內(nèi)顆粒物濃度低、溫度低、濕度高的“二低一高”狀況，國(guó)內(nèi)現(xiàn)階段顆粒物監(jiān)測(cè)方法采用固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T 16157-1996)，嚴(yán)格意義而言，該方法僅適用于顆粒物質(zhì)量濃度高于50mg/m3情況下的監(jiān)測(cè)，測(cè)定低于50mg/m3的顆粒物時(shí)誤差較大，該方法規(guī)定

8、顆粒物捕集介質(zhì)為濾筒，濾筒為柔性外表，在煙道內(nèi)顆粒物濃度低、溫度低、濕度高的“二低一高”的環(huán)境下，加之采樣過程比較復(fù)雜，容易造成系統(tǒng)誤差，在低濃度顆粒物采樣和分析中，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。隨著大氣固定污染源顆粒物允許排放限值越來越低，固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T 16157-1996)顆粒物手工采樣重量法逐漸暴露出不適應(yīng)測(cè)定低濃度顆粒物的缺陷。因此，研究一種更為科學(xué)的固定污染源顆粒物測(cè)定方法顯得尤為重要。目前，射線法已廣泛應(yīng)用于環(huán)境空氣中PM10、 PM2.5的監(jiān)測(cè)，且技術(shù)已較為成熟。此方法原理不受粉塵粒子大小、粉塵粒子密度的影響，特點(diǎn)為快速監(jiān)測(cè)，直接讀數(shù)，操作簡(jiǎn)便，

9、耗材少，維護(hù)量小，可以有效降低人工誤差。但是，針對(duì)固定污染源顆粒物的測(cè)定，國(guó)內(nèi)外尚無現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)彌補(bǔ)了此空白，且是濾膜法、濾筒法的有益補(bǔ)充。3 國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究3.1 國(guó)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的應(yīng)用情況射線法測(cè)定廢氣（環(huán)境空氣）中顆粒物的技術(shù)在國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已開展了研究，所涉及的主要方法標(biāo)準(zhǔn)如下：(1) Ambient air-Measurement of the mass of particulate matter on a filter medium-Beta-ray absorption method (ISO 10473:2000)譯文：環(huán)境空氣中顆粒物的測(cè)定射線吸收法。(2)

10、Stationary source emissions-Determination of low range mass concentration of dust-Part 2: Automated measuring systems (BS EN 13284-2:2004)譯文：固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測(cè)定第二部分：自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。(3) Stationary source emissions-Quality assurance of automated measuring system (BS EN 14181:2004)譯文：固定污染源廢氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)質(zhì)量保證。(4) Air qual

11、ity-Certification of automated measuring systems-Part 3: Performance criteria and test procedures for automated measuring systems for monitoring emissions from stationary sources (BS EN 15267-3:2007)譯文：空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的認(rèn)證第三部分：固定污染源排放自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的性能標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試程序。標(biāo)準(zhǔn)（1）描述了射線法測(cè)定環(huán)境空氣中顆粒物的測(cè)定過程和分析方法，其原理與射線法測(cè)定固定污染源顆粒物相同。標(biāo)準(zhǔn)（2

12、）和標(biāo)準(zhǔn)（3）描述了固定污染源顆粒物測(cè)定自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的質(zhì)量保證。文獻(xiàn)（4）描述了廢氣中顆粒物的測(cè)定裝置和測(cè)定過程，并對(duì)不同方法進(jìn)行了比較分析，包括射線法、光散射法等。固定污染源排氣中顆粒物射線法是污染源監(jiān)測(cè)方法的一種， 應(yīng)用于便攜式現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀。通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)， 國(guó)外涉及到射線法為環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)，與本方法具有相同的原理，本標(biāo)準(zhǔn)是建立在對(duì)國(guó)外此類方法標(biāo)準(zhǔn)參考的基礎(chǔ)上建立起來的，更加符合我國(guó)固定源排氣測(cè)定的相關(guān)條件。3.2 國(guó)內(nèi)相關(guān)分析方法研究國(guó)內(nèi)固定污染源顆粒物的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)有固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996），工業(yè)爐窯煙塵測(cè)試方法（GB9079-1

13、988）、鍋爐煙塵測(cè)試方法（GB5468-1991）、固定污染源煙氣排放監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法（HJ/T 76-2007）、煙塵采樣器技術(shù)條件（HJ/T48-1999）。目前，國(guó)內(nèi)大部分標(biāo)準(zhǔn)方法均將固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996）作為測(cè)定固定源顆粒物濃度的標(biāo)準(zhǔn)方法，尚無射線煙塵測(cè)定儀的原理與固定污染源排放檢測(cè)方法。國(guó)內(nèi)已有多家企業(yè)開展了傳感器式快速煙塵測(cè)試儀的研究，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)采用了霸州市京博工程機(jī)械有限公司和北京地海云天相關(guān)的產(chǎn)品。3.3 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)與本方法關(guān)系國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為本標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供了基礎(chǔ)， GB/T16157-1996固定污染源排氣中

14、顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法提供了在顆粒物采樣方面的相關(guān)要求，ISO 10473:2000)Ambient air-Measurement of the mass of particulate matter on a filter medium-Beta-ray absorption method，BS EN 13284-2:2004)Stationary source emissions-Determination of low range mass concentration of dust-Part 2: Automated measuring systems，提供了該方法的理論依據(jù)。

15、4 標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則和技術(shù)路線4.1 標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則本次標(biāo)準(zhǔn)修訂，本著科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性為原則，在原固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T16157-1996)基礎(chǔ)上,按照國(guó)家大氣污染防治行動(dòng)計(jì)劃的有關(guān)要求，同時(shí)參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)，在我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)定和各監(jiān)測(cè)站的技術(shù)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我省實(shí)際情況和當(dāng)前世界的科學(xué)技術(shù)水平，修訂本標(biāo)準(zhǔn)。4.2 標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和主要技術(shù)內(nèi)容有關(guān)顆粒物的測(cè)定射線法的技術(shù)要求是對(duì)國(guó)內(nèi)有關(guān)固定污染源顆粒物測(cè)定及采樣方法標(biāo)準(zhǔn)、固定污染源煙塵采樣器的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外低濃度顆粒物的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)、征求儀器廠商代表意見等的調(diào)研、分析基礎(chǔ)上制定，其相

16、應(yīng)的技術(shù)要求的檢測(cè)方法是對(duì)具有應(yīng)用前景的方法進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證的基礎(chǔ)上制訂。為切實(shí)加強(qiáng)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，規(guī)范我省固定污染源低濃度顆粒物測(cè)定方法的規(guī)范，促進(jìn)低濃度顆粒物測(cè)定水平的提高和數(shù)據(jù)的有效性，更好地為環(huán)境管理、環(huán)境決策服務(wù)。各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站及其他環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)工作人員及相關(guān)企業(yè)應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。4.3 標(biāo)準(zhǔn)制修訂的技術(shù)路線（ 1）查閱期刊文獻(xiàn)、國(guó)內(nèi)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織的標(biāo)準(zhǔn)文本。（ 2）完成標(biāo)準(zhǔn)的開題報(bào)告提交河北省環(huán)保廳科技處，組織專家論證，確定技術(shù)路線，擬定實(shí)驗(yàn)方案； （ 3）參照有關(guān)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)或者規(guī)范技術(shù)要求，編制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文本草案，同時(shí)編制標(biāo)準(zhǔn)文本制訂的說明。提交標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的征求意見稿；（ 4）

17、征求意見稿上報(bào)河北省環(huán)保廳科技處，環(huán)境保護(hù)相關(guān)機(jī)構(gòu)、科研院所、大專院校等公開征求意見；下達(dá)制訂任務(wù)組成標(biāo)準(zhǔn)編制組開展調(diào)研工作文獻(xiàn)資料調(diào)研相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研煙塵測(cè)定儀調(diào)研編寫開題報(bào)告并論證編寫標(biāo)準(zhǔn)草案，編制說明標(biāo)準(zhǔn)草案驗(yàn)證及修改標(biāo)準(zhǔn)草案審查提交標(biāo)準(zhǔn)文本報(bào)批稿經(jīng)行政審查，標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布掌握最新相關(guān)性研究驗(yàn)證不同污染源測(cè)試驗(yàn)證5 方法研究報(bào)告5.1 方法研究的目標(biāo)射線法作為一種成熟的質(zhì)量測(cè)試技術(shù)已廣泛應(yīng)用到料位計(jì)等質(zhì)量監(jiān)測(cè)儀器中。本方法研究目標(biāo)是制定測(cè)定固定污染源排氣中顆粒物的射線法。 方法適用于固定污染源排氣中顆粒物的瞬時(shí)監(jiān)測(cè)。編寫相關(guān)測(cè)試說明及驗(yàn)證報(bào)告試驗(yàn)儀器檢出限、準(zhǔn)確度測(cè)試選擇標(biāo)準(zhǔn)組提供的循環(huán)風(fēng)洞，利用

18、GB/T16157方法進(jìn)行標(biāo)定， 選用兩個(gè)生產(chǎn)廠家的儀器進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試驗(yàn)證6 家實(shí)驗(yàn)室儀器精密度。測(cè)試按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，通過研究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)明確了監(jiān)測(cè)方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等，滿足我國(guó)現(xiàn)行的關(guān)于固定污染源排放顆粒物標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定要求。方法檢出限：按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試，按本方法操作步驟及流程進(jìn)行7次平行測(cè)定：該方法檢出限為0.240.35 mg/Nm3，選用其中最大并且取整，本標(biāo)準(zhǔn)將射線法測(cè)定顆粒物的檢出限定為0.4 mg/Nm3。本標(biāo)準(zhǔn)的方法精密度：6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3種濃度水平的氣流：1

19、號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）進(jìn)行測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.3%2.2%、0.8%3.7%、1.6%7.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：3.08%、4.50%、3.89%；重復(fù)性限分別為：4.4 mg/Nm3、3.2 mg/Nm3、2.5 mg/Nm3；再現(xiàn)性限分別為：12.4 mg/Nm3、7.3 mg/Nm3、2.5 mg/Nm3。本標(biāo)準(zhǔn)的方法準(zhǔn)確度：6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3種濃度水平的氣流：1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）進(jìn)行測(cè)定：相對(duì)誤差分別為：0.0

20、0%8.70%，7.69%21.15%，10%20%。相對(duì)誤差的最終值為：3.86%±3.20%，11.54%±5.01%，15.00%±4.47%。5.2 方法原理測(cè)定時(shí)，將采用電離室結(jié)構(gòu)的射線傳感器放入煙道內(nèi)，進(jìn)氣口正對(duì)氣流方向，保證排氣等速通過電離室。電離室中一定能量的射線通過物質(zhì)時(shí)會(huì)與物質(zhì)中的原子或原子核相互作用，引起能量衰減，能量衰減量與物質(zhì)的質(zhì)量成比例。通過射線能量衰減量計(jì)算物質(zhì)的質(zhì)量，通過物質(zhì)的質(zhì)量和電離室的體積計(jì)算顆粒物的濃度。 (1)式中：經(jīng)過物質(zhì)時(shí)的強(qiáng)度,eV；起始輻射強(qiáng)度,eV；質(zhì)量衰減系數(shù)；質(zhì)量，g。5.3 干擾和消除煙道內(nèi)濕度較大時(shí)，廢氣

21、中的顆粒物和水汽容易在傳感器內(nèi)表面沉積，對(duì)本測(cè)定方法的零點(diǎn)產(chǎn)生干擾，因而須對(duì)傳感器定期清理及零點(diǎn)校準(zhǔn)。傳感器必須附帶溫度補(bǔ)償電路，消除溫度使傳感器內(nèi)部體積變化的影響。對(duì)于濕法脫硫后煙氣中顆粒物濃度的測(cè)定時(shí)間，應(yīng)控制不大于3分鐘，并在測(cè)定完成后立即清除傳感器內(nèi)的凝結(jié)水。表3 不同濕度對(duì)射線傳感器測(cè)試數(shù)據(jù)的干擾室溫加濕半分鐘數(shù)據(jù)加濕一分半濃度穩(wěn)定后數(shù)據(jù)儀器加熱至70度降至室溫加濕半分鐘后溫度加濕半分鐘濃度值罩子內(nèi)濕度加濕一分半后溫度加濕一半分鐘濃度值罩子內(nèi)濕度57號(hào)2823.098.14%40%RH22.568.93%32%RH27.3226.17.36%50%RH25.256.27%41%RH2

22、7.5125.257.92%60%RH24.798.42%53%RH26.9523.389.96%70%RH23.0910.87%64%RH24.8821.59.11%80%RH27.3112.51%75%RH27.9823.099.88%90%RH23.0913.08%89%RH26.6625.6311.97%飽和24.319.83%飽和23號(hào)26.3821.9710.06%40%RH21.679.06%32%RH28.3526.9511.84%50%RH25.4811.20%41%RH27.4125.6712.08%60%RH24.510.14%53%RH24.8822.7211.25%7

23、0%RH22.3412.61%64%RH26.5722.727.76%80%RH22.626.39%75%RH27.9823.288.30%90%RH22.8210.89%89%RH26.4826.579.30%飽和26.578.58%飽和38號(hào)27.8522.3110.11%40%RH22.1210.52%32%RH28.627.6810.33%50%RH2711.98%41%RH28.4125.697.67%60%RH25.226.94%53%RH26.53247.14%70%RH23.7112.29%64%RH28.9725.976.27%80%RH25.47.45%75%RH28.97

24、24.379.65%90%RH24.0910.31%89%RH27.1928.138.74%飽和28.67.53%飽和通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)高濕度對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾， 因此測(cè)定過程需考慮水分對(duì)測(cè)定的影響。5.4儀器和設(shè)備5.4.1射線法顆粒物測(cè)定儀射線法顆粒物測(cè)定儀包括：顆粒物濃度傳感器、采樣泵、S型標(biāo)準(zhǔn)皮托管、壓力傳感器、溫度傳感器、二次儀表等組成，能保證排氣等速通過電離室的射線傳感器可不連接采樣泵。5.4.2要求i. 射線法顆粒物測(cè)定儀應(yīng)符合煙塵測(cè)定儀技術(shù)條件HJ/T48的要求；ii. 射線法顆粒物測(cè)定儀應(yīng)具有存儲(chǔ)及打印功能。存儲(chǔ)不少于50組測(cè)定點(diǎn)數(shù)據(jù)，單點(diǎn)測(cè)定時(shí)間1至30分鐘可調(diào)；iii. 射線源應(yīng)

25、使用國(guó)家法規(guī)規(guī)定的五類以下豁免源，并應(yīng)保證無射線泄露。顆粒物濃度傳感器中射線源應(yīng)安裝牢固，保證在使用過程中不丟失；5.5監(jiān)測(cè)位置和監(jiān)測(cè)點(diǎn)5.5.1測(cè)定位置測(cè)定位置應(yīng)優(yōu)先選擇在垂直管段。應(yīng)避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。測(cè)定位置應(yīng)設(shè)置在距彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于6倍直徑和距上述部件上游方向不小于3倍直徑處。對(duì)矩形煙道，其當(dāng)量直徑D=2AB/(A+B)，式中A、B為邊長(zhǎng)。5.5.2測(cè)定孔、測(cè)定點(diǎn)位置和數(shù)目應(yīng)符合GB/T 16157第4.2.4條的規(guī)定。5.6樣品測(cè)定5.6.1測(cè)定位置和測(cè)定點(diǎn)按本標(biāo)準(zhǔn)第8項(xiàng)的要求選定。5.6.2儀器準(zhǔn)備i. 儀器校零打開主機(jī)電源，以清潔的環(huán)境空氣為顆粒物的

26、零點(diǎn)，按儀器使用說明書中規(guī)定進(jìn)行儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)。ii. 氣密性檢查以恒定的壓力堵緊S型皮托管的全壓口，若儀器顯示風(fēng)速在60秒內(nèi)無變化，表示氣密性合格。5.6.3 定點(diǎn)測(cè)定將顆粒物測(cè)定儀傳感器插入煙道中，使采樣嘴置于測(cè)點(diǎn)上，正對(duì)氣流，采樣嘴平面與氣流方向成90o，即采樣嘴的進(jìn)氣速度與測(cè)點(diǎn)處氣流速度相等（其相對(duì)誤差應(yīng)在10%以內(nèi)）。儀器在每個(gè)測(cè)定點(diǎn)測(cè)量時(shí)應(yīng)旋轉(zhuǎn)探槍至濃度顯示最大值，以保證等速測(cè)定。待儀器讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，即可記錄讀數(shù)。每個(gè)測(cè)點(diǎn)上測(cè)定一次，每次時(shí)間不低于1分鐘。5.6.4 多點(diǎn)測(cè)定采樣截面面積較大時(shí)，采樣點(diǎn)位的確定按照應(yīng)符合GB/T 16157第4.2.4條的規(guī)定，對(duì)每一采樣點(diǎn)位測(cè)定數(shù)據(jù)的平

27、均值，即為該斷面顆粒物的平均濃度。5.6.5測(cè)定結(jié)束測(cè)定結(jié)束后，將傳感器置于清潔的空氣中，待讀數(shù)歸零時(shí)將儀器關(guān)閉。5.7顆粒物濃度計(jì)算和表示5.7.1 顆粒物濃度5.7.1.1定點(diǎn)測(cè)量時(shí)，顆粒物的濃度按公式（2）計(jì)算。(2)式中：顆粒物濃度， mg/m3；起始輻射強(qiáng)度,eV；經(jīng)過物質(zhì)時(shí)的強(qiáng)度,eV質(zhì)量衰減系數(shù)電離室體積，m3。5.7.1.2多點(diǎn)測(cè)定時(shí)，顆粒物的平均濃度按公式（3）計(jì)算。.(3)式中：污染物平均排放濃度，mg/m3；采集的樣品數(shù)。5.7.2 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣排放量標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣排放量按式（4）計(jì)算：.(4)式中：標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干排氣量，m3/h；大氣壓力，Pa；排氣靜壓，Pa；排氣

28、溫度，；排氣中水分含量體積百分?jǐn)?shù)，%。5.7.3 顆粒物排放速率顆粒物排放速率以單位小時(shí)顆粒物的排放量表示，其單位為kg/h。顆粒物排放速率按式（4）計(jì)算： . (5)式中：顆粒物排放速率，kg/h；顆粒物實(shí)測(cè)排放濃度，mg/m3；標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干排氣量m3/h。5.7.4 顆粒物排放濃度本方法計(jì)算出的濃度為實(shí)測(cè)濃度，排放濃度需根據(jù)相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行折算。5.8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制儀器應(yīng)按期送國(guó)家授權(quán)的計(jì)量部門進(jìn)行鑒定。每個(gè)月至少進(jìn)行一次測(cè)定前后的零點(diǎn)漂移檢查。每次測(cè)量前應(yīng)應(yīng)檢查S型皮托管至壓力傳感器之間的氣密性。測(cè)定過程中應(yīng)確保測(cè)孔密封，避免改變?cè)辛鲌?chǎng)。6 方法驗(yàn)證6.1 方法驗(yàn)證方案的制訂

29、2015 年 10 月，標(biāo)準(zhǔn)編制組按照開題論證會(huì)專家提出的意見和建議，依據(jù) HJ168-2010的要求，對(duì)方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行了編制。2016年1月，編制組組織了相關(guān)單位在河北省霸州市進(jìn)行了方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并形成方法驗(yàn)證預(yù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。6.2 方法驗(yàn)證方案內(nèi)容（1）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容確定方法的檢出限確定方法的精密度確定方法的準(zhǔn)確度現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試（2）樣品和材料環(huán)境空氣在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試。實(shí)際樣品選擇電廠、鋼廠為典型排放源，測(cè)定排放顆粒物。（3）監(jiān)測(cè)點(diǎn)的具體情況檢出限測(cè)試測(cè)試地點(diǎn)為霸州京博公司0號(hào)風(fēng)洞，以空氣做背景，做檢出限實(shí)驗(yàn)。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6

30、倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試測(cè)試點(diǎn)為霸州京博公司1號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為140-150m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。霸州京博公司2號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為20-30m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。霸州京博公司3號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為50-80m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。實(shí)際樣品測(cè)試i.電廠：任丘電廠為兩臺(tái)60萬千瓦機(jī)組，裝備SNCR脫硝，靜

31、電除塵器，雙塔單循環(huán)濕法脫硫等環(huán)保措施，測(cè)點(diǎn)位置為除塵后，脫硫后。除塵后：測(cè)點(diǎn)位置距變徑下游方向大3米，距上述部件上游方向3米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑3米。脫硫后：測(cè)點(diǎn)距變徑下游方向50米，距上述部件上游方向50米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。ii.鋼廠：前進(jìn)鋼鐵230平米燒結(jié)機(jī)，環(huán)保設(shè)施為靜電除塵器，濕法脫硫，測(cè)點(diǎn)位置為除塵后，脫硫后。除塵后：測(cè)點(diǎn)距下游變徑1米，距變徑上游方向1米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。脫硫后：測(cè)點(diǎn)距下游變徑5米，距變徑上游方向5米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。iii.前進(jìn)鋼鐵球團(tuán)總排口：環(huán)保設(shè)施為活性膠脫硫設(shè)施，測(cè)點(diǎn)位置為總排口，測(cè)點(diǎn)距下游變徑15米，距變徑上游方向15米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。（4）驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

32、室選取6家實(shí)驗(yàn)室參與方法驗(yàn)證：國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、遷安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站、河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司6.3 方法驗(yàn)證過程（1）方法檢出限按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，選取零氣進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算方法檢出限：在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試，按本方法操作步驟及流程進(jìn)行7次平行測(cè)定，每次測(cè)試3min，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限。最終的方法檢出限以各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。（2）方法精密度按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度測(cè)定。測(cè)試樣品測(cè)定：每個(gè)測(cè)試單位按照要求，按

33、標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行測(cè)定。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)試樣品同步進(jìn)行分析測(cè)試，按全程序每個(gè)測(cè)點(diǎn)平行測(cè)定7次，每次測(cè)定時(shí)間為3min，分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。（3）方法準(zhǔn)確度在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行準(zhǔn)確度的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室按全程序用本方法和GB/T16157方法對(duì)1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）三種濃度水平的氣流進(jìn)行測(cè)定，射線法測(cè)定時(shí)間為3min，采樣7次，取平均值，GB/T16157測(cè)定

34、時(shí)間為20min，采樣3次，取平均值，計(jì)算本方法與傳統(tǒng)方法之間的相對(duì)誤差。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，得出最終的方法準(zhǔn)確度。（4）現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試：選取鋼廠、電廠典型排污口進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)試，每個(gè)點(diǎn)位各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量4次，取平均值。6.4 方法驗(yàn)證報(bào)告具體驗(yàn)證報(bào)告詳見附件。參考文獻(xiàn)：1. 魯晟、姚德飛. 燃煤電廠煙氣中顆粒物粒徑分布特征研究J. 環(huán)境污染與防治, 2010, 32 (8) .2. 傅嘉媛; 鄭澤群. 大氣污染物煙塵對(duì)農(nóng)作物環(huán)境的影響研究D。福州:福州大學(xué),2000.3. Ambient air-Measurement of the mass of particulate

35、matter on a filter medium-Beta-ray absorption method (ISO 10473:2000)4. Stationary source emissions-Determination of low range mass concentration of dust-Part 2: Automated measuring systems (BS EN 13284-2:2004)5. Stationary source emissions-Quality assurance of automated measuring system (BS EN 1418

36、1:2004)6. Air quality-Certification of automated measuring systems-Part 3: Performance criteria and test procedures for automated measuring systems for monitoring emissions from stationary sources (BS EN 15267-3:2007)附件：方法驗(yàn)證報(bào)告方法驗(yàn)證報(bào)告方法名稱：固定污染源廢氣顆粒物的測(cè)定 射線法組織制定單位：河北省環(huán)境保護(hù)廳標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站驗(yàn)證單位：國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)

37、督檢測(cè)中心、廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、遷安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站、河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司通訊地址：河北省石家莊市裕華區(qū)雅清街30號(hào)（）報(bào)告日期：2016年 1 月 28 日1. 方法驗(yàn)證方案1.1 實(shí)驗(yàn)基本情況（1）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 確定方法的檢出限 確定方法的精密度 確定方法的準(zhǔn)確度 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試（2）樣品和材料 環(huán)境空氣在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試。 實(shí)際樣品選擇電廠、鋼廠為典型排放源，測(cè)定排放顆粒物。（3）監(jiān)測(cè)點(diǎn)的具體情況 檢出限測(cè)試測(cè)試地點(diǎn)為霸州京博公司0號(hào)風(fēng)洞，以空氣做背景，做檢出限實(shí)驗(yàn)。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直

38、徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試測(cè)試點(diǎn)為霸州京博公司1號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為140-150m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。霸州京博公司2號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為20-30m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。霸州京博公司3號(hào)風(fēng)洞，模擬粉塵濃度為50-80m3。測(cè)點(diǎn)位置符合距彎頭、閥門、變徑下游方向大于6倍當(dāng)量直徑，距上述部件上游方向不大于3倍當(dāng)量直徑距離。 實(shí)際樣品測(cè)試i. 電廠：任丘電廠為兩臺(tái)60萬千瓦機(jī)組，裝備SNCR脫硝，靜電

39、除塵器，雙塔單循環(huán)濕法脫硫等環(huán)保措施，測(cè)點(diǎn)位置為除塵后，脫硫后。除塵后：測(cè)點(diǎn)位置距變徑下游方向大3米，距上述部件上游方向3米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑3米。脫硫后：測(cè)點(diǎn)距變徑下游方向50米，距上述部件上游方向50米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。ii. 鋼廠：前進(jìn)鋼鐵230平米燒結(jié)機(jī)，環(huán)保設(shè)施為靜電除塵器，濕法脫硫，測(cè)點(diǎn)位置為除塵后，脫硫后。除塵后：測(cè)點(diǎn)距下游變徑1米，距變徑上游方向1米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。脫硫后：測(cè)點(diǎn)距下游變徑5米，距變徑上游方向5米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。iii. 前進(jìn)鋼鐵球團(tuán)總排口：環(huán)保設(shè)施為活性膠脫硫設(shè)施，測(cè)點(diǎn)位置為總排口，測(cè)點(diǎn)距下游變徑15米，距變徑上游方向15米，測(cè)點(diǎn)當(dāng)量直徑5米。（4）驗(yàn)證實(shí)

40、驗(yàn)室選取6家實(shí)驗(yàn)室參與方法驗(yàn)證：國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、秦皇島市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、遷安縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站、河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司1.2 方法驗(yàn)證方案（1）方法檢出限按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，選取零氣進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算方法檢出限：在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試，按本方法操作步驟及流程進(jìn)行7次平行測(cè)定，每次測(cè)試3min，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限。最終的方法檢出限以各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。（2）方法精密度按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度測(cè)定。測(cè)試樣品測(cè)定：每個(gè)測(cè)試單位按照要求，

41、按標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行測(cè)定。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)試樣品同步進(jìn)行分析測(cè)試，按全程序每個(gè)測(cè)點(diǎn)平行測(cè)定7次，每次測(cè)定時(shí)間為3min，分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。（3）方法準(zhǔn)確度在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行準(zhǔn)確度的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室按全程序用本方法和GB/T16157方法對(duì)1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）三種濃度水平的氣流進(jìn)行測(cè)定，射線法測(cè)定時(shí)間為3min，采樣7次，取平均值，GB/T16157測(cè)

42、定時(shí)間為20min，采樣3次，取平均值，計(jì)算本方法與傳統(tǒng)方法之間的相對(duì)誤差。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，得出最終的方法準(zhǔn)確度。（4）現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試：選取鋼廠、電廠典型排污口進(jìn)行實(shí)際樣品測(cè)試，每個(gè)點(diǎn)位各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量4次，取平均值。2. 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室基本情況2.1 實(shí)驗(yàn)室及參與人員情況表1參加驗(yàn)證的人員情況驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室號(hào)姓名職稱驗(yàn)證方法名稱國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心1肖軍工程師固定污染源廢氣顆粒物的測(cè)定射線法劉冰冰助工趙啟超助工河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司2趙樹凱高工貢國(guó)強(qiáng)高工遷安市環(huán)境監(jiān)測(cè)站3劉金生高工霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站4劉威工程師戴路工程師廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站5任靈芝高工秦皇島市環(huán)境監(jiān)測(cè)

43、站6賈博強(qiáng)助工2.2儀器使用情況表2使用儀器情況登記表驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室儀器名稱規(guī)格型號(hào)性能狀況備注國(guó)家環(huán)保產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心北京地海云天環(huán)境科技有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)試儀正常河北浦安檢測(cè)技術(shù)有限公司北京地海云天環(huán)境科技有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)試儀正常遷安市環(huán)境監(jiān)測(cè)站北京地海云天環(huán)境科技有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)試儀正常霸州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站霸州市京博工程機(jī)械有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)定儀正常廊坊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站霸州市京博工程機(jī)械有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)定儀正常秦皇島市環(huán)境監(jiān)測(cè)站霸州市京博工程機(jī)械有限公司BDY型傳感器式快速煙塵測(cè)定儀正常3.方法檢出限測(cè)試數(shù)據(jù)按

44、照HJ168-2012的有關(guān)規(guī)定，選取零氣進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算方法檢出限：在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞，選取潔凈環(huán)境空氣為零氣進(jìn)行樣品測(cè)試，按本方法操作步驟及流程進(jìn)行7次平行測(cè)定，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等參數(shù)。表3方法檢出限統(tǒng)計(jì)表實(shí)驗(yàn)室號(hào)平行號(hào)g/m3N平均值/ （mg/Nm3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/Nm3）檢出限3S（mg/Nm3）12345677實(shí)驗(yàn)室160040070050070060070070.60.120.35實(shí)驗(yàn)室250050060060050070050070.60.080.24實(shí)驗(yàn)室320030030020020040020070.30.080.24實(shí)驗(yàn)室4400300500400

45、50030030070.40.090.27實(shí)驗(yàn)室520020010010030030010070.20.090.27實(shí)驗(yàn)室610030030020020040010070.20.110.33結(jié)論：該方法檢出限為0.240.35 mg/Nm3，因此本標(biāo)準(zhǔn)將射線法測(cè)定顆粒物的檢出限定為0.4 mg/Nm3。4.方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)按照HJ168-2010的有關(guān)規(guī)定，對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間的方法精密度測(cè)定。每個(gè)測(cè)試單位按照要求，在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行測(cè)定。分別選取3個(gè)濃度水平的氣流開展方法精密度實(shí)驗(yàn)：1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50

46、 mg/m3）。各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)試樣品同步進(jìn)行分析測(cè)試，按全程序每個(gè)測(cè)點(diǎn)平行測(cè)定7次，分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。表41號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）精密度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室號(hào)平行號(hào)N標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/Nm3）平均值（mg/Nm3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%12345677實(shí)驗(yàn)室114414214514614514714571.61451.1 實(shí)驗(yàn)室214213713713513813913772.21381.6 實(shí)驗(yàn)室313913913913913913913870.41390

47、.3 實(shí)驗(yàn)室414013914114314514514873.21432.2 實(shí)驗(yàn)室514314414514614614714771.51451.0 實(shí)驗(yàn)室615115115115015015015070.51500.4 結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.3%2.2%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：3.08%。重復(fù)性限為：4.4 mg/Nm3；再現(xiàn)性限為：12.4 mg/Nm3。表5 2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）精密度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室號(hào)平行號(hào)N標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/Nm3）平均值（mg/Nm3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%12345677實(shí)驗(yàn)室15655545756565670.95561.7實(shí)驗(yàn)室2596059

48、5855565771.80583.1實(shí)驗(yàn)室36363646363636470.49630.8實(shí)驗(yàn)室45957575858585770.76581.3實(shí)驗(yàn)室55756555556555570.79561.4實(shí)驗(yàn)室65456585659566072.08573.7結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.8%3.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：4.50%。重復(fù)性限為：3.2 mg/Nm3；再現(xiàn)性限為：7.3mg/Nm3。表6 3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）精密度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室號(hào)平行號(hào)N標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/Nm3）平均值（mg/Nm3）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%12345677實(shí)驗(yàn)室12322222222222270

49、.38221.7 實(shí)驗(yàn)室22323242323242370.49232.1 實(shí)驗(yàn)室32624222622232671.86247.7 實(shí)驗(yàn)室42424242324242470.38241.6 實(shí)驗(yàn)室52625242424242570.38221.7 實(shí)驗(yàn)室62421242124232671.80237.7 結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.6%7.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：3.89%。重復(fù)性限為：2.5 mg/Nm3；再現(xiàn)性限為：2.5 mg/Nm3。5.方法準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)編制組提供的循環(huán)風(fēng)洞進(jìn)行準(zhǔn)確度的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。每個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室按全程序用本方法和GB/T16157方法對(duì)1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）、2號(hào)風(fēng)洞（30-80mg/m3）、3號(hào)風(fēng)洞（20-50 mg/m3）三種濃度水平的氣流進(jìn)行測(cè)定，射線法測(cè)定時(shí)間為3min，采樣7次，取平均值，GB/T16157測(cè)定時(shí)間為15min，采樣3次，取平均值，計(jì)算本方法與傳統(tǒng)方法之間的相對(duì)誤差。根據(jù)HJ 168-2010 的有關(guān)統(tǒng)計(jì)方法，標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)6家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，得出最終的方法準(zhǔn)確度。表7 1號(hào)風(fēng)洞（100mg/m3）準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)室號(hào)平行號(hào)N平均值（mg/Nm3）GB/T 16157方法測(cè)定濃度（mg/Nm3）相對(duì)誤差RE12345677%實(shí)驗(yàn)室1144142145146145147145