1、鎳基粉末高溫合金中相的形貌特征的定量表征研究                  作者：溫瑩 田高峰 劉國權 胡本芙 【摘要】  為在鎳基粉末高溫合金中獲得理想的相顯微組織，對粒子特征進行定量表征和科學控制非常必要。本文采用ImagePro Plus，Image Tool和Origin等軟件工具，對鎳基粉末高溫合金強化相粒子的形態、分布以及尺寸等形貌特征進行了定量分析。結果表明：等效直徑、縱橫比、形狀因子（或緊密度）等

2、參數的引入，可以有效地將粒子的尺寸、尺寸分布和形貌特征量化，更加直觀和科學地反映相粒子的析出特征。 【關鍵詞】  高溫合金； 相粒子； 形貌特征； 粒子形狀； 粒子尺寸； 尺寸分布   Abstract: In order to obtain the desired microstructure, the particles in alloys should be characterized quantitatively first. In the article， the morphology characterizations of phase particl

3、es in a P/M nickelbase superalloy, such as the shape, distribution and size, have been investigated by using the softwares of ImagePro Plus, Image Tool and Origin. The results show that,  Feret diameter, aspect ratio, shape factor (or compactness) are effective parameters for quantitative chara

4、cterization of phase particles in the P/M nickelbased superalloy.   Key words: superalloy； phase; morphology characterization; particle shape; particle size; size distribution   引言   相是鎳基粉末高溫合金中最主要的強化相1,2，冷卻過程中相粒子的大小、分布以及形貌等析出特征與合金性能密切相關。因此，為獲得理想的(相顯微組織，采用恰當的參數對強化相形貌特征進

5、行表征尤為重要。   本文利用ImagePro Plus、Image Tool和Origin等軟件工具，對鎳基粉末高溫合金（FGH4096）冷卻過程中析出的相的形態、分布以及尺寸等特征進行了統計，并選用等效直徑、縱橫比、形狀因子和緊密度等參數對析出特征進行了定量表征，力求得到一種準確有效地描述粒子形貌特征的方法。   1  實驗和測算方法*2   1.1  實驗材料與工藝   實驗用鎳基粉末高溫合金（FGH4096）其化學成分如表1所示，試樣采用線切割取自鍛態盤件的盤心部位，尺寸規格8×

6、;10   mm。冷卻熱處理試驗在Gleeble1500熱模擬實驗機上進行。為了得到不同形貌特征的相粒子，冷卻實驗分為兩組：首先，將小塊合金鍛造試樣在1150×5  min下固溶處理，得到過飽和的單相固溶體。然后，一組試樣以較快冷速（4.3/s）冷至750，水淬至室溫；另一組試樣以較慢的冷卻速度（0.4/s）冷至750，水淬。具體控制冷卻實驗工藝規程如圖1所示。   熱處理后的試樣經過線切割、機械研磨后，進行電解拋光與電解浸蝕，拋光液和浸蝕液分別為：20% H2SO4+80% CH3OH和85  ml H3PO4+5

7、0; ml H2SO4+7.5g CrO3。在XL30SFEG（Field Emission Gun）型場發射掃描電子顯微鏡下觀察并拍照合金的顯微組織。表1  實驗合金的化學組成   1.2  體視學分析   利用圖像分析軟件ImagePro Plus對相粒子的面積，周長，最長軸（Major Axis）和最短軸（Minor Axis）進行統計；使用Origin軟件工具得到表述相粒子形貌特征的參數：等效直徑（Feret Diameter），縱橫比(Aspect Ratio)，形狀因子(Shape Factor)和緊密度 (Compact

8、ness)3，其計算公式見式（1）（4）。為了與上述表征方法進行比較，本文還使用Image Tool和Origin軟件對相粒子的平均直徑 (Mean Diameter) 進行了定量測定。   等效直徑：Feret Diameter=4Area,(1)   縱橫比：Aspect Ratio=Minor Axis LengthMajor Axis Length,(2)   形狀因子：Compactness=Perimeter2Area,(3)   緊密度：Shape Factor=4AreaPerimeter2.(4)

9、   相粒子的尺寸分布數據采用Origin處理，以柱狀圖表示，橫坐標表示直徑大小，縱坐標表示一定尺寸相粒子出現的頻率。   分別測量了相粒子的等效直徑和平均直徑。首先利用ImagePro Plus測量每個顆粒的面積，利用公式（1）計算出等效直徑。與平均直徑相比，由于等效直徑對相粒子形狀不敏感，更能保證測量相粒子尺寸的準確性?？v橫比與待測粒子的最長軸和最短軸有關（圖2），數值在01范圍內變化，理想球形粒子的縱橫比為1，形狀不規則粒子的縱橫比趨近于0?？疾炝Ｗ拥男螤钍勤呌诶硐雸A形還是不規則多邊形的另一個參數是形狀因子。據計算，理想圓形的形狀因子為1，而直線型

10、粒子的形狀因子趨于0，等邊三角形為0.61，正方形為0.79，五邊形為0.86，由此可見，形狀復雜的不規則粒子的形狀因子更趨近于0。緊密度數值的最小值為4（12.5664）, 此時的粒子形狀為理想圓形，隨著粒子形狀復雜程度的增加，緊密度因子數值變大。圖2  不同形狀粒子最長軸和最短軸測量示意圖   2  實驗結果和討論   圖3為冷卻速度4.3/s條件下相形貌組織照片，析出的相多為圓球形或類圓形粒子。在這種條件下統計得到的相粒子等效直徑的尺寸分布與平均直徑的尺寸分布差別不大（圖4和圖5），高斯分布峰值相差很小(等效直徑的尺寸峰值為 6

11、4.19   nm，平均直徑的尺寸峰值為66.27   nm)。            圖3  冷卻速度4.3/s條件下 相形貌   圖4  相粒子等效直徑尺寸分布圖（冷速=4.3/s）   圖6為慢冷（0.4/s）條件下相粒子形貌組織照片?？梢钥闯?，此時的相粒子多帶有尖瓣狀突起，個別呈蝶形或星形的形狀，與快冷（4.3/s）條件下的粒子相比，形狀更為復雜。如圖7和圖8所示，粒子形狀的不規則導致相粒

12、子等效直徑的分布與平均直徑的尺寸分布差別變大，高斯分布峰值相差很大，等效直徑的尺寸峰值為164   nm，而平均直徑的尺寸峰值為174   nm。   圖5  相粒子平均直徑尺寸分布圖（冷速=4.3/s）   表3為慢冷（0.4/s）條件下相粒子形貌特征的統計數據。與快冷條件下的粒子參數相比，由于相粒子有足夠的時間長大，粒子等效直徑平均值高達158.39   nm，平均直徑的平均值為171.17   nm，此時等效直徑和平均直徑的平均值有明顯的差別，且平均直徑尺寸分

13、布產生的偏差較大（52.39   nm），等效直徑的偏差為36.22   nm。圖9中將規則圓形粒子與不規則多邊形粒子的尺寸分布偏差作了對比，說明在待測粒子形狀不規則時，使用平均直徑表征粒子尺寸分布特征已經不再合適，應選用等效直徑更加準確。較之快冷條件下的各個表征參數，慢冷條件下所得粒子的縱橫比（0.78）和形狀因子（0.83）的平均值都明顯變小，緊密度的數值（14.61）變大，這定量說明了所測的粒子在形貌上變得更為不規則，與圖6所示相粒子的形貌特征一致。   圖6  冷卻速度0.4/s條件下相形貌  

14、圖7  相粒子等效直徑尺寸分布圖(冷速=0.4/s)   圖8  相粒子平均直徑尺寸分布圖(冷速=0.4/s)   圖9  快冷與慢冷所得兩類不同形狀粒子的等效直徑與   平均直徑尺寸偏差示意圖   對比分析表2和表3中的實驗數據，可以清楚地看到縱橫比（Aspect Ratio）、緊密度(Compactness)和形狀因子（Shape Factor）3個參數定量表征相粒子形貌的有效性。其中緊密度和形狀因子是可以相互導出的參量，實際應用時任擇其一即可；但由于形狀因子的數值變化范圍為10，

15、緊密度的數值變化范圍為4，采用形狀因子比緊密度可能更方便些。   在對析出粒子形貌特征的描述上，人們多采用平均直徑的大小和分布來衡量析出粒子的特征。但是，平均直徑測量的準確性強烈依賴于所測粒子的形狀，對于圓形或類圓形的析出粒子，平均直徑能夠較好的反映其大小和分布特征，但當粒子的形狀為不規則的多邊形，如圖6所示的星形或蝶形時，平均直徑就不能夠準確反映粒子的相應特征，存在較大的偏差。與平均直徑相比，等效直徑與測量粒子的面積相聯系，而與相粒子形狀沒有關系，保證了測量相粒子尺寸和分布的準確性；同時，再選用縱橫比，形狀因子和緊密度等參數將粒子的形貌量化（見表2和表3），將能夠從具體數值上更為準確且直觀的體現粒子的形貌特征。后者這些參數與等效直徑一起作為表征鎳基粉末高溫合金中強化相析出特征的因子，可以對強化相粒子的形貌作較為科學全面的描述。表3  慢冷（0.4/s）條件下 相粒子形貌特征的定量分析結果   3  結論   1. 在考察某鎳基粉末高溫合金冷卻過程中析出的相粒子的尺寸及其分布等特征時，因其對粒子形狀不敏感，采用等效直徑更為準確。   2. 縱橫比、形狀因子和緊密度等參數的引入，可以有效地將析出相粒子的形