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文檔簡介

1、寶石級人造鉆石(大顆粒單晶金剛石)的設備介紹-MPCVD新型的方法介紹CVD金剛石設備, 主要為微波CVD設備,是被公認的能夠制備高品級的大顆粒金剛石和大面積金剛石厚膜。有需要CVD設備,主要提供1 kW  5 kW 8 kW 微波等離子體CVD 設備,也歡迎咨詢!目前化學氣相沉積(CVD)法制備金剛石主要有:熱絲CVD,直流電弧CVD,微波等離子體CVD。這些方法在本質上都是用某種形式的能量來激勵和分解含碳化合物氣體分子,并在一定條件下使金剛石在基片表面成核和生長。用于刀具涂層的熱絲設備       

2、 能夠工業化得直流設備     能夠制備高品級鉆石的微波設備     熱絲CVD                        直流CVD            

3、;                   微波CVD 各自的內部結構圖,可以發現三者就是激發等離子體的方式不一樣,有各自的優缺點     做出來的金剛石的質量也是不一樣的哦,看對比就知道了      熱絲主要用于刀具涂層上      

4、0;       直流法生長不夠穩定            微波法最好,但是耗資較大三者對比可是看的出來的哦,三種方法做出來的東西就是不一樣的因此,只有微波法能做出高品級金剛石!直接看看微波CVD金剛石的應用就知道好了:光學級金剛石能夠應用到各個領域 更重要的是,可以做鉆石的!apollo公司生產0.28-0.67克拉的粉紅CVD鉆石,目前無色鉆石最大可達16克拉    

5、60;微波等離子體化學氣相沉積法(MPCVD)是制備高品質金剛石膜的首選方法。主要優點為:無內部電極,可避免電極放電污染;運行氣壓范圍寬; 能量轉換效率高;可以產生大范圍的高密度等離子體;微波和等離子體參數均可方便地控制等. 所以,它是制備大面積均勻、無雜質污染的高質量金剛石膜的有開發前景的重要方法.       MPCVD 裝置通常分為微波系統、等離子體反應室、真空系統和供氣系統等四大部分. 微波系統包括微波功率源、環行器、水負載、阻抗調配器,有時還包括測量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探頭和顯示儀表. 微波頻率通常

6、選用工業用加熱頻段的2. 45GHz. 真空和統由真空泵、真空閥門和真空測量儀器(包括真空規管和顯示儀器) 組成. 供氣系統由氣源、管道和控制氣體流量的閥和流量計等組成. 這三個部分各自都是通用型的,可以適用于各種類型的MPCVD 裝置和其他用途的實驗裝置. 等離子體反應室包括微波與等離子體的耦合器、真空沉積室以及基片臺等. 不同類型的PCVD 裝置的區別在于等離子體反應室形式的不同. 從真空沉積室的形式來分,有石英管式、石英鐘罩式和帶有微波窗的金屬腔體式. 從微波與等離子體的耦合方式分,有表面波耦合式、直接耦合式和天線耦合式.     

7、60;在過去的20年里,金剛石膜MPCVD裝置經歷了從早期的石英管、石英鐘罩式,到后期的圓柱諧振腔式、橢球諧振腔式以及圓周天線式(CAP)諧振腔的發展。下面一一進行介紹:1. 直接耦合石英管式MPCVD裝置的結構裝置圖 結構圖    這也是最常用、最簡單也是最早出現的微波等離子裝置是直接耦合石英管式裝置。此裝置的基本工作原理是:245 GHz微波經過波導管、磁控管和環行器,在阻抗螺釘和波導管中的短路活塞共同調節下進入直徑50 mm的石英管真空反應室,從而在電場最強的放電管中部生成穩定的等離子體球。裝置如上圖所示。等離子體球的精確位置可以通過波導終端的短路

8、滑片來調節。當微波功率增大到一定時擊穿氣體放電并形成等離子體球。該裝置的特點是將石英管真空室直接插入到波導管內,微波在阻抗調配器和短路活塞的調節下直接耦合激勵產生等離子體。在直接耦合石英管式反應器中,當微波功率加大時。石英管會受熱軟化,因此該類反應器的微波功率受到限制,微波發生器產生的微波頻率為245 GHz,但其輸出可調功率范圍為0800 W,有效最大功率僅為400-500 W。這類小功率設備發展比較成熟,用于摸索參數和研究性的實驗具有高的性價比, 2. 天線耦合石英鐘罩式微波等離子體CVD 裝置     裝置圖:以SEKI公司的AX5010

9、為例,最大功率為1.5 kw,目前售價為10萬美金  結構圖      我國已于1993 年成功研制出天線耦合石英鐘罩式800 W的MPCVD 裝置。石英鐘罩式MPCVD 裝置原理及特點: 與石英管式不同的是石英鐘罩式MPCVD 裝置存在模式轉換 。該裝置的工作原理是微波產生頻率為2.45 GHz 的微波, 沿矩形波導以TE10 模式傳播, 經過環行器、三螺釘調配器和發射天線等的共同作用, 微波傳播模式轉換為沿圓形波導傳播的TM01 模式, 最后在諧振腔( 石英鐘罩)內激勵其中的氣體形成均勻等離子體球。沉積腔體直徑達到!12

10、0 mm, 等離子體球的直徑取決于沉積腔體中的氣體壓力和微波功率。沉積溫度以微波自加熱方式來達到。此裝置由于存在模式轉換而能夠在石英真空腔體中激勵出等離子體球。石英鐘罩距離等離子體球較遠, 因此不易產生器壁污染, 同時薄膜的沉積面積也得到擴大。這樣對于面積較大、純凈度要求高的金剛石薄膜的沉積極為有利。隨著真空腔體尺寸的擴大, 改善了石英管式沉積裝置中微波功率和沉積氣壓等參數的限制, 從而拓展了金剛石薄膜沉積規律的研究范圍。 3. 天線耦合不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置 裝置圖:5kw 天線耦合不銹鋼諧振腔  結構圖   &#

11、160; 該裝置包括2.45 GHz、5.0 kW的磁控管微波源、環形器與水負載、定向耦合器與微波功率計、三螺釘阻抗調配器、天線耦合式微波模式轉換器、內徑為1143 mm 的帶有石英微波窗和觀察窗的水冷卻不銹鋼反應室以及4 路質量流量控制器、機械真空泵、紅外測溫儀、熱偶真空計和U 形水銀壓力計等。其中微波模式轉換器可把矩形波導的TE10 模式轉換為圓波導的TM01 模式, TM01 模式激發低壓含碳氣體( 133 9 310 Pa, H2 中混入0.1%5.0%的CH4) 形成等離子體。由于TM01 駐波模式的電場等勢面分布為不接觸諧振腔壁的同心橢球, 故TM01 模式能激發不接觸腔壁的橢球狀

12、等離子體, 避免了接觸污染, 從而可制備出高質量的金剛石薄膜。      石英鐘罩式設備用鐘罩形(或杯形,盤形)石英窗,不銹鋼反應室式設備用圓形平板石英窗,是兩種能通過微波并隔離大氣與真空環境的微波等離子體裝置的關鍵部件。從形成清潔環境(指沒有金屬腔體的金屬對處理試樣的污染)和激勵等離子體的場強分布等方面來看,鐘罩形石英窗優于圓形平板石英窗;從制造成本和石英窗的散熱冷卻方面來說,圓形平板石英窗優于鐘罩形石英窗(鐘罩面積大)。兩者各有優缺點。制備金剛石膜的基體溫度通常為600 1200 C°。對于較高功率的裝置,不銹鋼反應室(用圓形平板

13、石英窗)可加水冷夾套,使得設備制造成本偏高。在1000 C°以下石英制品的長期使用是穩定和安全的,反應室由不銹鋼底盤和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構成,制造成本可明顯下降。所以石英鐘罩式是微波功率在2KW以下的一種很好的裝置類型。以前美國Wavemat公司生產和銷售的就是這類裝置產品。對于更高功率和更大體積的微波等離子體制備金剛石膜設備,因石英鐘罩的制造成本和散熱冷卻要求等不足之處成為主要問題,故通常采用水冷夾套不銹鋼反應室式為宜。SEKI公司是世界上著名的金剛石膜制備裝置制造廠商,微波功率從1KW直至75KW,是目前唯一出售第三代大功率(75KW)微波等離子體制備金剛石膜專用裝置的

14、一家公司。     對不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置進行進一步改進,可實現10kW 的微波功率輸入,并可進一步提高沉積速率?;谘b置尺寸的局限性,微波頻率為2.45GHz 下制備的等離子體面積有限,同樣可以利用石英鐘罩式對裝置尺寸擴大的思想,通過改變微波的頻率來增大石英板式圓柱形諧振腔內激發的等離子體面積。 改進不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置圖:Model AX6550/6560    4. 橢球形MPCVD 裝置    橢球形MPCVD 裝置的諧振腔可看作是一種準光學諧振腔,腔體的設

15、計主要利用了橢球的焦點的原理。準光學諧振腔是光波在其中來回反射從而提供光能反饋的空腔,通常由兩塊與工作介質軸線垂直的平面或凹球面反射鏡構成。整個微波系統包括微波源,傳輸微波的矩形波導,調節系統阻抗的三螺釘阻抗調配器和短路活塞,以及耦合微波的模式轉換天線。從磁控管出發的微波沿著矩形波導以TE10 模式傳播,然后經三螺釘調配器和短路活塞的調節,使得整個系統內的阻抗達到匹配狀態,同時,將模式轉換天線放置在矩形波導中電場最強處,利于微波耦合到橢球形諧振腔中。微波經由天線從一個焦點饋入,在另一個焦點產生穩定的較大的電場,等離子體區域主要分布在橢球的下方焦點處。在下方焦點處放置一個石英鐘罩,鐘罩內放置水冷

16、基片臺,等離子體將在石英鐘罩內激發。橢球形諧振腔具有諸多優異的性能,如:激發的等離子體強度和位置十分穩定,不管氣壓和工作的微波功率如何變化,它始終保持在基片臺上方處,與基片臺具有良好的接觸。同時,微波與等離子體的耦合效率非常高,不需要采用多余的器件來進行整個系統的阻抗調配。雖然橢球形諧振腔相較圓柱形諧振腔更適合高功率,高壓力的金剛石薄膜沉積環境。但橢球形諧振腔卻存在尺寸較大,并且采用石英鐘罩包圍基片臺的方式,不利于系統的冷卻等缺點,因此,在一定程度上限制了它的應用。 橢球形MPCVD 裝置圖結構圖為      由于微波等離子體CVD法

17、是制備優質金剛石薄膜的主流方法,同時微波等離子體在材料制備和處理,微電子器件制造,紡織品表面改性,機械產品加工等眾多領域有極為廣泛的應用,國外有許多公司正在研制和生產與銷售微波等離子體CVD制備金剛石膜設備,這類設備同樣可以應用于微波等離子體的其他應用領域。    用微波等離子體化學氣相滲透(CVI)法可制備高性能的金剛石復合材料。美國Crystallume公司曾研制出一類新的合成金剛石,稱為金剛石復合陶瓷,用微波等離子體制備金剛石膜的類似方法將高溫高壓法生產的金剛石顆粒的聚集體進行固結,能以相當低的費用生產出直徑為10cm厚4mm的具有光潔平滑表面的金剛石復合體部件。近年來,美國Garnegie研究所和 Alabama大學合作,用改造過的Wavemat MPDR313E MP型微波等離子體化學氣相沉積裝置制備成功人造金剛石單晶(鉆石)。美國Apollo 公司用類似于ASTeX公司的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單晶(鉆石)并在世界各國銷售,價格約為天然鉆石的三分之一。這方面的進展更突出了微波等離子體方法制造金剛石膜產品的優越性和重要性。 下面羅列出國外出售的MPCVD裝置SEKI公司研制的MPCVD設備簡介 AX500 MPCVD裝置輸入的最大微波功率為1.5 kw該設備

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