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1、實驗室常見廢棄物的處理 盡管實驗室廢物數(shù)量不大, 但種類較多且很復雜, 仍須經(jīng)過必要的處理方能排放。 目前我國 僅有少數(shù)實驗有 “三廢” 處理設施。 隨著人們環(huán)境意識的增強,今后實驗室必須加強對實驗 室“三廢” 的處理。以下收集和介紹一些實驗室常見廢棄物的處理方法, 供大家在實際工作 中的參考。 1 實驗室廢棄物處理的一般原則 根據(jù)實驗室廢棄物的特點,應做到分類收集、存放,集中處理。處理方法應簡單易操作,處 理效率高,不需要很多投資。少量的有毒氣可通過通風設備排出室外, 通風管道應有一定高度, 使排出的氣體 空氣稀釋。 產(chǎn)生的毒氣量大時必須經(jīng)過吸收處理,然后才能排出,如氮、硫、磷等酸性氧化物氣
2、體,可用導管通入堿液中,使其被吸收后排出。對于某些數(shù)量較少, 濃度較高的有毒有機物可于燃燒爐中供給充分的氧氣使其完全燃燒 生成二氧化碳和水。 對高濃度廢酸、 廢堿液要經(jīng)中和至近中性時排放。 對于含有少量被測物 和其它試劑的高濃度有機溶劑廢液應回收再用。 用于回收的廢液應分別用潔凈的容器 盛裝 ,同類廢液中濃度高的應集中貯存,以便于回收某些組分,濃度低的經(jīng)適當處理達標即 可排出。根據(jù)廢棄物的性質(zhì)選擇合適的容器和存放點。廢液應用密閉容器貯存,禁止混合貯存, 以免發(fā)生劇烈化學反應而造成事故。 容器應防滲漏, 防止揮發(fā)性氣體逸出而污染實驗室環(huán)境。劇毒、易燃、易爆藥品的廢液,其貯存應按相應規(guī)定執(zhí)行。廢液
3、應避光,遠離熱源,以 免加速廢液的化學反應。 貯存容器必須貼上標簽, 標明種類, 貯存時間等, 貯存時間不宜太 長。2 實驗室廢棄物處理方法 實驗室含汞、鉻、鉛、鎘、砷、酚、氰廢液必須經(jīng)處理達標才能排放,對實驗室內(nèi)少量 廢液的處理可參照以下方法進行。含汞廢棄物的處理 如不小心將汞散失在實驗室里, 如打碎壓力計、 溫度表或極譜分析操作失誤, 將汞撒落在實 驗室地面、 工作臺上等, 必須及時清除, 如用滴管,毛筆或用在硝酸汞的酸性溶液中浸過的 薄銅片、粗銅絲收集于燒杯中, 用水覆蓋。落于地面等難以收集的微小汞珠,應盡快撒上硫 磺粉,使其化合成毒性較小的硫化汞后清除干凈;或噴上用鹽酸酸化過的1高錳酸
4、鉀溶液(每升高錳酸鉀溶液中加 5ml 濃鹽酸 ),過 1 2 小時后再清除;或噴上 20%三氯化鐵的水溶 液,干后再清除干凈。 特別應當撒出的是三氯化鐵水溶液是對汞具有乳化性能并同時可將汞 轉化為不溶性化合物的一種非常好的去汞劑。但金屬器件(鉛除外 )不能用三氯化鐵除汞,因金屬本身會受三氯化鐵溶液的作用而損壞。如果室內(nèi)汞蒸汽濃度超過m3,可用碘凈化,即將碘加熱或自然升華,碘蒸汽與空氣中的汞及吸附在墻壁上、 地面上、 天花板上及器物上的汞作用生成不易揮發(fā)的碘化汞, 然后徹 底清掃干凈。實驗中產(chǎn)生的含汞廢氣可用導管通入高錳酸鉀吸收液內(nèi),經(jīng)吸收后排出。含汞廢液可先調(diào) pH 值至 8 10,加入過量硫
5、化鈉,使其生成硫化汞沉淀,再加入硫酸 亞鐵作為共沉淀劑, 生成的硫化鐵沉淀將懸浮在水中被難以沉降的硫化汞微粒吸附而共沉淀, 然后靜置,分離或經(jīng)離心過濾, 、清液可排放,殘渣可用焙燒法回收汞或制成汞鹽。汞及其 無機化合物最高允許排放濃度: L。 含鉛、鎘廢液的處理鎘在 pH 高的溶液中能沉淀下來。對含鉛廢液的處理通常也采用混凝沉淀法、中和沉淀法。因此可向廢液中加堿或石灰乳,將廢液的pH值調(diào)到810,使廢液中的pb2+、Cd2+生成氫氧化鉛和氫氧化鎘沉淀, 加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑, 清液可排放, 沉淀物與其它無機 物混合,進行燒結處理。鉛及其無機化合物最高允許排放濃度:/L;鎘及其無機化合物最高
6、允許排放濃度 :L。含鉻廢液的處理鉻酸洗液經(jīng)多次使用后, Cr6+逐漸被還原為 Cr3+,同時洗液被稀釋,酸度降低,氧化能 力逐漸降低至不能使用。此廢液可在 110130溫度下不斷攪拌,加熱濃縮,除去水分,冷 卻至室溫。邊攪拌邊緩慢加入高錳酸鉀粉末,直至溶液呈深褐色或微紫色(1000ml 用勺加入10g 左右高錳酸鉀 ),加熱至有二氧化錳沉淀出現(xiàn), 稍冷, 用玻璃砂芯漏斗過濾, 除去二氧化 錳沉淀后即可使用。含鉻廢液中加入還原劑如硫酸亞鐵、 亞硫酸氫鈉、 二氧化硫、 水合肼,或者廢鐵屑, 在酸性條件下將 Cr6+還原為Cr3+。然后加入堿如氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、石灰等, 調(diào)節(jié)pH值,使C
7、r3+形成低毒的氫氧化鉻沉淀,分離沉淀清液可排放。沉淀經(jīng)脫水干燥后或 綜合利用, 或用焙燒法處理,使其與煤渣和煤粉一起焙燒,處理后的鉻渣可填埋。如果將廢水中的鉻離子形成鐵氧體 (使鉻鑲嵌在鐵氧體中六價鉻無機化合物最高允許排放濃度: L。含砷廢液的處理在含砷廢液中加入氧化鈣,調(diào)節(jié)并控制 有Fe3+存在時可起共沉淀作用。也可將含砷廢液 生成難溶、 低毒的硫化物沉淀。 能產(chǎn)生少量含砷 體及時排出室外,避免污染實驗室環(huán)境。),則不會產(chǎn)生二次污染。L;三價鉻無機化合物最高允許排放濃度:pH 值為 8,生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀。pH 值調(diào)至 10 以上,加入硫化鈉與砷反應應在通風櫥中進行, 使有毒氣砷及其
8、無機化合物最高允許排放濃度: L。含酚廢液的處理低濃度的含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉, 使酚氧化為二氧化碳和水。 高濃度的 含酚廢液可用乙酸丁脂萃取, 再用少量氫氧化鈉反萃取、 經(jīng)調(diào)節(jié) pH 值后,進行重蒸餾回收。 揮發(fā)性酚最高允許排放濃度:L。含氰廢液的處理低濃度的氰化物廢液可加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)至 pH l0 以上,再加入高錳酸鉀 (約 3),使 CN氧化分解。如果氰化物濃度較高,可用堿性氯化法處理。先用堿調(diào)至溶液pH 10以上,加入次氯酸鈉或漂白粉,經(jīng)充分攪拌,氰化物被氧化分解為C02和N2,放置24小時排放。應特別注意含氰化物廢液切不可與酸混合,否則會發(fā)生化學反應,生成HCN 氣體逸出,
9、造成中毒事故。 氰化物最高允許排放濃度: L。綜合廢水處理 實驗室互不作用的廢液混合后可用鐵粉處理, 此法操作簡便, 沒有相互干擾, 效果 良好。調(diào)節(jié)廢水pH值為3 4,加入鐵粉,攪拌半小時,用堿把pH調(diào)至9左右,繼續(xù)攪拌 10 分鐘,加入高分子混凝劑, 進行混凝后沉淀, 清液可排放, 沉淀物以廢渣處理。廢酸液、廢堿液可用中和法處理。3有機溶劑的回收與提純實驗用過的有機溶劑有些可以回收。 回收有機溶劑通常先在分液漏斗中洗滌, 將洗 滌后的有機溶劑進行蒸餾或分餾處理加以精制、 純化。 所得有機溶劑純度較高, 可供實驗實 驗重復使用。整個回收過程應在通風柜中進行。31 三氯甲烷廢液的回收與提純 將
10、三氯甲烷廢液順序用水、濃硫酸(三氯甲烷量的十分之一) 、純水、 %-鹽酸羥胺 (分析 純)溶液洗滌。用重蒸餾水洗滌三氯甲烷兩次,將洗好的三氯甲烷用無水氯化鈣脫水,放置 幾天,過濾后蒸餾。蒸餾速度為12滴/秒,收集沸程為 6062 C的餾出液,保存于棕色帶磨口塞的試劑瓶中。 如果三氯甲烷中雜質(zhì)較多;可以用自來水洗滌之后,預蒸餾一次,除去大部分雜質(zhì), 然后再按上法處理。 對用蒸餾法仍不能除去的有機雜質(zhì), 可用活性炭吸附純化。乙醚廢液的回收與提純 將乙醚廢液用水洗滌一次,中和(石蕊試紙檢查),用高錳酸鉀洗至紫色不褪,再用水洗,然后用 1硫酸亞鐵銨溶液洗滌, 除去過氧化物。 用純水洗滌乙醚二次, 棄去
11、水層, 用無水氯化鈣干燥,放置過液,過濾,蒸餾。在45C的水浴上加熱蒸餾,收集沸程為一C的餾出液,裝于棕色磨口塞試劑瓶中。蒸餾瓶中殘液量不得少于60ml 。如果純度不夠,可重蒸餾一次。石油醚廢液的回收與提純 將石油醚廢液用 10氫氧化鈉溶液洗清一次,再用純水洗滌兩次,除去水層,加 入無水氯化鈣干燥、 過濾,在水浴上蒸餾出石油醚, 收集60C以上的餾出液保存?zhèn)溆谩R宜嵋阴U液的回收與提純將乙酸乙酯廢液用水洗滌幾次, 然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗幾次使之褪色, 再用純 水洗幾次, 除去水層, 加入無水碳酸鉀脫水, 放置幾次, 過濾、 蒸餾。棄去開始蒸出的餾分, 收集沸程為76 77 C的餾出液備用。四
12、氯化碳廢液的回收與提純(1) 含雙硫腙的四氯化碳:先用硫酸洗滌一次,再用純水洗滌兩次,除去水層,加入無水氯化鈣干燥、過濾、蒸餾,收集沸程為7678C的餾出液。(2) 含鋼試劑的四氯化碳;用純水洗滌兩次后,用無水氯化鈣干燥、過濾、蒸餾。(3) 含碘的四氯化碳:在四氯化碳廢液中滴加三氯化鈦至溶液呈無色了,用純水洗滌兩次,棄去水層,用無水氯化鈣脫水,過濾、蒸餾。苯廢液的回收與提純(1)含丁基羅丹明B、結晶紫或孔雀綠或其它堿性染料的苯:先用硫酸洗滌一次, 再用純水洗滌兩次,除去水層,以無水氯化鈣干燥,在水浴上蒸餾,收集8081 C的中段餾出液,保存于帶磨口塞的試劑瓶中。(2)1 苯基一3-甲基4-苯甲
13、酰基吡唑酮-5(PMBP)-苯的回收:在廢PMBP-苯液中加入 1+1 鹽酸 (體積比為 3 有機層: 1 水層 )洗滌 2 3 次,再用純水洗滌 3 4 次,棄去水層即可 復用。4 貴重金屬的回收汞的回收將極譜分析后的汞和收集的散落之汞5kg置于1000ml燒杯中,用水漂洗幾次,用四層醫(yī)用紗布將汞過濾于 800ml 燒杯中 (除去機械雜質(zhì) ),再用水漂洗幾次加入500ml 2molL硫酸,控制電壓280 一 300V,輸出電流150 一 200mA,在不斷劇烈攪拌下電解至汞鹽析出(一般約需 2 小時) 。反復電解三次,即能得到陰極所需之純汞。經(jīng)電解之汞, 仍有少量殘存的汞齊, 宜用抽洗法進一
14、步除去。 將經(jīng)過抽洗的汞再經(jīng) 汞洗滌裝置,用 5硝酸洗滌,再用純水洗滌 2 次,除去汞表面的酸,放入汞真空蒸餾器中 蒸餾,即得到可滿足高純極譜分析和氣體分析要求的純汞。銀的回收 含銀廢液在攪拌下加入濃鹽酸, 直到不再析出白色的乳狀氯化銀沉淀為止, 在沉淀 沉降后傾瀉出母液。用純水以傾瀉法洗滌沉淀至完全除去Fc3+和C-。在適當?shù)娜萜鲀?nèi)用 1+4的硫酸或 1 0 1 5 氯化鈉溶液中和金屬鋅棒處理,還原氯化銀沉淀。 “直到沉淀內(nèi)不再有白色的粒子時,還原便已完全。析出的暗灰色細金屬銀沉淀,仔細用純水以傾瀉法洗滌,除去游離酸和鋅粒子,將洗滌過的銀沉淀烘干,在石墨坩堝中熔融,即得到金屬銀。也可將銀沉淀
15、直接溶于硝酸或硫酸中,制成硝酸銀和硫酸銀溶液或試劑。鉑的回收把含鉑的廢棄物加熱溶于王水, 一次溶解不完, 需反復二、 三次。過濾,水洗濾渣, 濾液與洗液合并,在蒸發(fā)器中蒸干, 加水及等體積的鹽酸再蒸干。 在殘渣中,加極少量的鹽 酸濕潤后,加適量水溶解、過濾;用熱水洗滌濾渣,洗液與濾液合并備用。含乙醇氯鉑酸鈉,氯鉑酸鉀廢液蒸發(fā)至剩余少量溶液(避免蒸干,防止形成爆炸性的乙烯氯化亞鉑 )。在殘渣上加以含 810甘油的 6mol L 氫氧化鈉溶液,煮沸。當溶液 褪色時將其過濾, 用 l00ml 中含 1g 氯化銨和 lml 鹽酸的溶液洗滌鉑沉淀。 干燥、 灼燒鉑沉淀 以分解有機化合物。 在不沸騰的水浴上微微加熱溶解于 1 份硝酸和 4 份鹽酸組成的混合液中, 用等體積的水稀釋并蒸發(fā)到呈糖漿狀, 重新加水溶解, 加入等體積的鹽酸并重新蒸發(fā)。 殘渣 用適量水溶解。 使上述溶液的濃度接近于 Pt5el00ml ,加熱至沸騰按 l00ml 溶液加 入 50ml20 氯化銨溶液。 生成氯鉑酸銨沉淀, 為使沉淀完全, 加等體積乙
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