1、工業分析專業實驗混合堿的測定（雙指示劑法）姓名：孫明輝專業班級：應化0704班學號：07220413日期：2010年3月19日指導教師:陳萍實驗一混合堿的分析一、摘要通過配制適當濃度的HC1,然后用分析純無水屜g進行標定，精確稱量4 g 左右的混合堿試樣，洛解后用已標定的HC1標準洛液，采用雙指示劑法進行滴定, 根據前后兩次消耗HC1的體積判斷試樣的成分。結果表明，該試樣為Na:CO3與NaHg 的混合物。二、實驗目的1. 掌握HC1標準溶液的配制和標定方法以及移液管的使用。2. 掌握用雙指示劑法判斷混合堿的組成及測定各組分含量的原理和方法3. 進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷三、實驗原理混

2、合堿是N&OH;和血g或NaHCO3和屜CO3的混合物。欲測定試樣中各組分的 含量，可用HC1標準溶液滴定，根據滴定過程中pH值變化的情況，選用兩種不同 的指示劑分別指示第一、第二終點的到達，即“雙指示劑法”。此方法簡便、快速，在生產實際中應用廣泛。在滴定時，先以酚猷作指示劑，用HC1標準溶液滴定至溶液山紅色變為淺粉色， 這是第一個滴定終點，此時消耗HC1 £ (mL),溶液中的滴定反應為：Na:CO3+HCl=NaHCO3+NaCl , NaOH+HCl=H:O+NaCl ,再加入甲基橙試劑，滴定 至溶液由黃色變為橙色,此時反應為:NaHCO, + HCl=NaCl+H2

3、0+C0： t ,消耗HC1 的體積為V2 (mL)o若Vi>V2時，試液為ROH和屜CO3的混合物，NdOH和屜g的含量(百分 含量)，若Vi<V2時，試液為血COs和NaHCO3的混合物。同時汁算將NMOs與NaHC03轉化為Na：0的形式，計算出試樣總堿度。四、主要儀器和試劑酸式滴定管25.00ml、分析天平、容量瓶250mL.移液管25.00mL、量筒10ml、 鹽酸0. 2mol、酚猷2gI/乙醇溶液、甲基橙(0.2%)、混合堿試樣。五、實驗步驟1. 0. lmolI?鹽酸溶液的配制和標定用潔凈的量筒量取10mL濃鹽酸，注入預先盛有適量水的試劑瓶中，加水 稀釋至300mL

4、,充分搖勻。差減法稱取無水NMOs三份，每份0. 35-0. 42g,分別放在250mL錐形瓶中， 加25mL蒸鐳水溶解，加1滴中基橙指示劑，用標準HC1溶液滴定至溶液剛好山黃 變橙即為終點。重復滴定操作三次，計算HC1標準溶液的濃度。2. 混合堿分析用差減法準確稱取混合堿試樣3. 5-4. 0于50mL小燒杯中，加少量蒸憎水, 攪拌使其完全溶解，冷卻后轉移、洗滌、定容于250mL容量瓶中，充分搖勻。用 25. OOmL移液管吸取25. OOmL ±述溶液三份，分別置于230mL錐形瓶中，再分別加 12滴酚酥指示劑，用HC1標準溶液滴定至溶液III紅色剛變為無色，即為笫一終 點，記下

5、W。然后再加入12滴甲基橙指示劑于此溶液中，此時溶液成黃色， 繼續用HC1標準溶液滴定至溶液山黃變橙即為第二終點，記下為V2。根據W和 V2的大小判斷組成并計算各組分含量。六、數據記錄及結果計算1. 鹽酸溶液的標定(莎血如X1000 根據 HC1 計算公式：CHCI =一；x2(mol/L)Vhci得 Ci= (0.406/106) xl000x2/18.79 = 0.4077 mol/L, 同理得出：C2= 0.4069 mol/L, 6=0.4096 mol/L , 求出平均濃度C=l/3 (C1+C2+C3) =0.4077 mol/L計算絕對偏差：Ci-C=0.00 mol/L , C

6、2-C= -0.0008mol/L, C3-C= 0.0019 mol/L 相對平均偏差為：S 相對=1/3 (ICi-C l+l C2-C l+l C3-C I ) /Cxl00%=0.07%次數項123稱量瓶）稱前g12.82312.41712.020m（Na2C03+稱量瓶）稱后g12.41712.02011.642M、X830.40603970.378Vhci 始mL0.000.000.00V剛終mL1&7918.4117.41V股mL18.7918.4117.41Cximol/L0.40770.40690.4096絕對偏差0.00-0.00080.0019C13C1mol/L

7、0.4077相對平均偏差0.07%2.混合堿分析因為VKV2,所以樣品中成分為Na2CO3和NaHCOa的混合物，根據混合堿的計算公式：g/HC加MZHg)WOxoo%M樣骷_ K X ChciNag' xM'MCOJxlCFxlOM籾xlOO%習 得：3、叔03 1 =22.7 1%3、叔03 2二2255%3 XaH003 3=2 1.85%3、叔3 二22.43%3 Xa2CC3 1 =73.94%3 立：二74.28%3 0XQ3 3=74.50%3 XaC03 二743 1 %項目次數123M混合纖g3.846V始mL0.000.000.00V中mL6.586.616

8、.63V末mL15.7115.7515.73V1mL6.586.616.63V2mL9.139.149.10NaHCO3%22.71%22.55%21.85%NazCOs%73.94%74.28%74.50%NaHC O3絕對偏差0.280.120.42NQ2CO3絕對偏差0.37-0.030.19NaHCOs%平均值22.43%Na2CO3%平均值74.31%NaHCCh相對平均偏差1.22%Na2CO3相對平均偏差0.26%七、注意事項：滴定速度不宜過快，近終點時每加一滴后搖勻，至顏色穩定后再加第二滴， 否則因顏色變化較慢容易過量。第一個終點滴定速度宜慢，特別是在近終點前，要一滴多攪，否則

9、易過量。 因到達第一個終點前，若溶液中HC1局部過濃，使反應：NaHCOs+HCl = NaCl+CO, t +H：0提前發生，導致V偏大，V,偏小。八、誤差分析1、滴定速度過快導致滴定過量，影響實驗結果。2、屮基橙指示劑變色范圍為由黃色變為橙色，變色不明顯，導致滴定誤差，影響滴定結果。九、思考題1. 本實驗采用什么為指示劑法，其滴定終點為多少？答：本實驗采用酚駄和甲基橙為指示劑，酚猷的變色范圍在8. 210.0,屮基 橙的變色范圍為3. 14. 4。2. 用鹽酸滴定混合堿液時，將試液在空氣中放置一段時間后滴定，將會給測 定結果帶來什么影響?若到達第一化學計算點前，滴定速度過快或搖動不均勻，對 測定結果有何影響？答：放置一段時間后有可能導致，NaHCO3+HCl = NaCl+CO： t +H:0