1、第一節化學實驗常用儀器及使用一、用于加熱的儀器可被直接加熱的儀器有試管、蒸發皿、坩堝；需隔石棉網間接加熱的儀器有燒杯、燒瓶(圓底瓶和蒸餾燒瓶)、錐形瓶；化學實驗常用的熱源有酒精燈。1試管主要用途：用作少量試劑的反應器。收集少量氣體。使用注意事項：用試管夾或鐵架臺上的鐵夾夾持試管時，應夾在離試管口13處，以便于加熱或觀察。加熱前應將試管外壁的水擦干，以免試管受熱不均勻而破裂。試管內盛放的液體，不加熱時不超過試管的12，以便振蕩，加熱時不超過試管的13，防止液體沖出。給液體加熱時應將試管傾斜成45°以擴大受熱面；給固體加熱時，管口略下傾斜，防止冷凝水回流而使試管炸裂。加熱時管口不準對著人

2、，以免發生事故。加熱后的試管不能驟冷，防止炸裂。2蒸發皿主要用途：用于液體的蒸發、濃縮和結晶。使用注意事項：根據試劑性質的不同選用不同質料的蒸發皿，防止蒸發皿被腐蝕。如強堿溶液的加熱應用鐵質蒸發皿而不應選用瓷質蒸發皿。可直接加熱，但瓷質蒸發皿不能驟冷(通常放在石棉網上冷卻)，以免破裂或燒壞桌面。盛液量不超過其容量的23，以免沸騰時液體濺出。放、取蒸發皿時要用坩堝鉗。3坩堝主要用途：固體的干燥或結晶水合物的脫水。使用注意事項：取、放坩堝時必須用坩堝鉗。一般與泥三角，三腳架配套使用。可直接加熱，冷卻時放入干燥器中冷卻。4燒杯主要用途：作較多量物質反應的反應器。加熱較多量的液體(如水浴加熱)。溶解物

3、質，配制溶液。使用注意事項：盛放液體的量，不加熱時不超過2/3，加熱時不超過1/3，以便攪拌或加熱。加熱時應隔石棉網，防止受熱不均勻而使燒杯破裂。5燒瓶主要用途：平底燒瓶和圓底燒瓶用于試劑量較大的固體與液體或液體間的反應；蒸餾燒瓶用于溶液的蒸餾。使用注意事項：不加熱時常用平底燒瓶，因在桌上可以穩定放置；加熱時用圓底燒瓶或蒸餾燒瓶，但要隔石棉網。加熱時加液量不超過其容量的1/2。6錐形瓶主要用途：裝配氣體發生器。因振蕩方便，用于滴定操作。作蒸餾裝置的接受器。使用注意事項：加熱時要隔石棉網。振蕩時用手指捏住錐形瓶的頸部，用腕力使瓶內液體沿一個方向作圓周運動，不得左右或上下振動，防止瓶內液體濺出。7

4、酒精燈基本構造：由燈壺、陶瓷芯頭、燈帽組成。主要用途：是化學實驗常用的熱源，加熱溫度在500左右。使用注意事項：燈壺內的酒精燈不超過其容積的23，防止溢出而著火；也不能少于14，防止燈壺內的酒精蒸氣過多而點火時發生爆炸。禁止兩只酒精燈互相引燃，防止酒精傾出而引起燃燒。禁止向燃著的燈內添加酒精，防止引起燃燒。燈芯要平整，不得過松或過緊。要用外焰加熱，直接加熱時，玻璃儀器底部不得觸及燈芯，防止驟冷而炸裂。熄滅酒精燈時要用燈帽蓋滅，不得吹滅。二、用于物質的分離、干燥的儀器用于物質分離的常用儀器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒；用于物質干燥的常用儀器有洗氣瓶、干燥管。8普通漏斗主要用途：用于過濾。向小口容

5、器中傾注液體。倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收。使用注意事項：濾紙與漏斗內壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡。過濾時，要做到“三低一緊靠”，即濾紙的邊緣要稍低于漏斗口。玻璃棒在三層濾紙處的接觸點要低于濾紙邊緣，傾注的液面要低于濾紙邊緣，漏斗下端管口的長邊要緊靠燒杯的內壁。9分液漏斗主要用途：用于互不相溶且密度不同的兩種液體的分離或萃取分液。裝配反應器，便于反應液體的隨時加入。使用注意事項：使用前應檢查活塞和上口塞子是否漏液。10玻璃棒主要用途：攪拌液體(固體溶解或液體蒸發時)。引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時)。蘸取試液或粘附試紙。轉移少量固體(過濾時)。使用注意事項：攪拌時不得碰

6、擊器壁。11洗氣瓶主要用途：洗氣以除去氣體雜質。某些氣體的干燥。后接量筒測量難溶于水的氣體體積。使用注意事項：用于氣體的洗滌和干燥時，洗氣瓶中相應的液體的量一般不少于其容量的13，因過少對雜質氣體的吸收不完全，不多于其容積的23，過滿則有可能隨氣流帶出。連接時，氣體由長導氣管進，短導氣管出。用于測量氣體體積時，瓶內液體的量應多于其容積的23或裝滿，防止液體體積小于氣體體積而不能準確測量。連接時，氣體由短導氣管進，長導氣管出，把瓶內液體壓入量筒。12干燥管主要用途：內裝固體干燥劑，用于氣體的干燥或吸收。使用注意事項：為使氣體充分干燥或吸收，連接時，氣體應從粗端進細端出。三、用于物質的制取、收集的

7、儀器13啟普發生器基本構造：球形漏斗容器導氣管主要用途：用于制取較多量的氣體。使用注意事項：能用啟普發生器制取的是塊狀(或大顆粒狀)固體與液體不需加熱的且反應生成的氣體難溶于水的氣體，通常有H2、CO2、H2S。乙炔的制取不能用啟普發生器。因碳化鈣與水反應較劇烈且放出大量熱量，生成的Ca(OH)2會堵塞容器，會損壞啟普發生器。14長頸漏斗主要用途：用于裝配反應器，便于注入反應液體。使用注意事項：在裝配氣體發生裝置時，應使長頸漏斗的末端插入反應器的液面以下，防止生成的氣體從長頸漏斗中逸出。15冷凝管主要用途：用于裝配冷凝裝置或有機物制備中的回流裝置。使用注意事項：冷卻水低端進高端出，水與蒸氣逆流

8、，使冷凝管末端溫度最低，使蒸氣充分冷凝。直接用玻璃管作冷凝的也比較常見，如實驗室制硝基苯、制溴苯、制酚醛樹脂等。16集氣瓶主要用途：用于收集氣體和做固體在氣體中的燃燒實驗。使用注意事項：注意與廣口瓶區別，集氣瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶內氣體，而廣口瓶是口內側磨砂，以便與瓶塞配套使用。用排水集氣法收集氣體時，集氣瓶內要裝滿水，在盛水的水槽中倒立后瓶內無氣泡。收集氣體后，蓋好毛玻璃片，密度比空氣大的氣體正放在桌上，密度比空氣小的氣體倒在放桌上。在集氣瓶中進行燃燒實驗時，應根據反應氣體的性質，瓶底有時應有水或一層細砂。四、計算儀器17托盤天平基本構造：由托盤、指針、標尺、平衡螺母、游碼、分

9、度盤等組成。主要用途：用于精確度不高的稱量，一般能稱準到0.1克。使用注意事項：每架天平所用的砝碼都是配套的，不能亂用。稱量前，要將天平放置水平，游碼放到標尺的零刻度處，調節左、右的平衡螺母，使天平平衡。稱量時應“左物右碼”，砝碼要用鑷子夾取；先加質量大的砝碼，再加質量小的砝碼，最后移動游碼。稱量干燥的固體藥品前，應在兩個托盤上各放一張相同質量的紙，然后把藥品放在紙上稱量。易潮解或有腐蝕性的藥品，必須入在玻璃器皿(如小燒杯、表面皿或稱量瓶)里稱量。稱量完畢，應把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。18量筒主要用途：用于精確度不高的液體體積的量取。使用注意事項：不能加熱和量取熱的液體。不能作反應器

10、，不能在量筒里配制稀釋溶液。量筒沒有零刻度。在選用量筒時，應根據液體體積的大小選用相應規格的量筒，不能用大量筒量取少量液體，也不能用小量筒多次量取所需量較大的液體。讀數時，量筒必須放平，視線要與量筒內的凹液面的最低點保持水平。量筒內殘留的液滴為“自然殘留液”不應洗滌后轉移。19滴定管(酸式滴定管和堿式定管) 主要用途：用于滴管操作；準確量取一定體積的液體體積。使用注意事項：帶玻璃活塞的為酸式滴定管，可注入酸性，氧化性鹽類溶液；帶有一段橡皮管(管內裝有一顆小玻璃球)的為堿式滴定管，可注入堿性溶液。酸堿式滴定管不能混用。滴定前要先檢查活塞或橡皮管內玻璃球是否靈活、漏水。在裝待測液前，應將洗凈的滴定

11、管用待測液潤洗后再注入待測液。調整液面時，應使滴定管的尖嘴部分充滿液體，不能有氣泡，并使液面在刻度“0”或以下。滴定管刻度讀數自上而下，與量筒相反。讀數時視線與凹液面最低點水平。20容量瓶主要用途：用于準確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用注意事項：使用前要檢查是否漏水。容量瓶的容量是在20時標定的，向容量瓶中轉移的溶液溫度應為20左右為宜。容量瓶不能加熱，也不能將配好的溶液長時間貯存在容量瓶中。21溫度計主要用途：測量物質(固體、液體或氣體)的溫度。使用注意事項：選擇溫度計時，被測溫度不得高于溫度計的最高量程。測量液體的溫度時，溫度計的水銀球應在液面以下，且不得觸及容器底或壁。測量蒸氣的溫度

12、時，水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處。溫度計不能當玻璃棒作攪拌用。五、其它儀器22膠頭滴管主要用途：取用或滴加少量液體。使用注意事項：吸液后不得倒置，以免藥液腐蝕或污染膠頭。向容器內滴加試劑時，滴管尖不應伸入容器內(做Fe(OH)2的制取實驗時例外)。用畢洗凈，不能未經洗凈而一管多用。23廣口瓶、細口瓶、滴瓶主要用途：都是用于分裝各種試劑。使用注意事項：廣口瓶盛裝固體試劑，細口瓶盛裝液體試劑，滴瓶盛裝常用試劑。見光易分解或易揮發的試劑裝入棕色瓶。盛放強堿性試劑不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。 第二節基本操作一、試劑的存放和取用(一)試劑的存放試劑存放的一般原則：1固體試劑裝在廣口瓶中，液體試劑裝在細

13、口瓶中，見光易分解的裝在棕色瓶中，放在陰暗低溫處。如AgNO3固體裝在棕色廣口瓶中，濃HNO3裝在棕色細口瓶中。2易揮發或易升華的要密封保存。如液溴易揮發，裝在棕色細口瓶中，加適量水覆蓋在液溴表面，起水封作用。碘易升華，裝在棕色廣口瓶中密封保存。3能腐蝕玻璃的如氫氟酸不能用玻璃瓶裝，而裝入塑料瓶中。能使玻璃試劑瓶瓶塞與瓶頸磨砂部分粘連的，如NaOH、KOH等強堿溶液和水玻璃等堿性溶液不能用玻璃塞，通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蝕的液溴、濃HNO3和使橡皮溶脹的有機溶劑如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。4有些試劑能與空氣中O2、H2O(g)、CO2等發生反應，要根據試劑的性質選用不同的方

14、法隔絕空氣。如鉀、鈣、鈉易與空氣中的O2和水蒸氣反應，實驗室中通常保存在煤油中(鋰的密度比煤油小，會浮在煤油上，通常保存石蠟中)；白磷易在空氣中緩慢氧化而自燃，實驗室保存在水中；固體NaOH易潮要密封保存；Na2O2、電石等易空氣中的水蒸氣反應，都要密封保存。5有些溶液易被氧化或水解，要采取一些防止措施。如FeSO4溶液中的Fe2會被空氣中的O2氧化為Fe3，而加些鐵屑，FeCl3溶液因水解而渾濁可加些鹽酸。 (二)試劑的取用取用試劑的一般原則：1化學藥品很多是有毒或有有腐蝕性、易燃或易爆的。取用藥品時要嚴格做到“三不”：不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味，不得

15、嘗任何藥品的味道。2注意節約藥品。嚴格按照實驗規定的用量取用藥品。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用，液體12毫升，固體只蓋試管底部。3取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙，若藥匙不能伸入試管，可用小紙槽，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁。塊狀和大顆粒固體鑷子夾取。4取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾注法，注意試劑瓶上的標簽向手心。向容量瓶、漏斗中傾注液體時，要用玻璃棒引流。5用剩的藥品不能放回原瓶，以免污染試劑；也不能隨意拋灑，以免發生事故。要放入指定的容器中。二、溶液的配制和酸堿中和滴定1一定物質的量濃度溶液的配制配制步驟一般有五步：計算：計算出所需固體溶質的質量或液體溶質的

16、體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質的質量或用合適的量筒取液體溶質的體積。溶解：將溶質倒入燒杯中，加適量蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使溶質全部溶解，冷卻到室溫，用玻璃棒引流，把溶液注入一定容量的容量瓶。洗滌：用適量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次，并將洗滌注入容量瓶。振蕩容量瓶，使溶液混合均勻。定容：繼續向容量瓶中小心地加蒸餾水，至液面離刻度23厘米處，改用膠頭滴管加入至凹液面底端與刻度線相切。塞好瓶塞，反復搖勻。將配好溶液轉移到試劑瓶或容器中。2中和滴定中和滴定的步驟可歸納為如下五步：準備：檢查酸式滴定管的活塞或堿式滴定管的橡皮部分是否漏水。用待裝的溶液潤洗滴定管23，每次35mL。取液：通常將標準液裝

17、入滴定管中。用滴定管或移液管將待測液移入錐形瓶中。滴定：滴定前，記下滴定管中的液面刻度讀數，向錐形瓶中滴入23滴酸堿指示劑。滴定時，左手控制活塞，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液的顏色變化。滴定完畢，再記下液面刻度讀數。重滴：為使滴定結果準確，再重復滴定一至兩次。計算：若兩次滴定結果相近，取平均計算。若兩次結果相差很大，應查明原因再重滴，然后再計算。中和滴定操作中，注意滴定誤差的分析。三、試紙的使用檢驗酸堿性的試紙有：紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH試紙。檢驗氧化性試劑的試紙有：碘化鉀淀粉試紙。1用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕，檢測氣體時一般要潤濕。2用試紙檢驗氣體的性質時一般先用蒸餾水

18、把試紙潤濕，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的容器口附近(不得接觸容器內壁)。觀察試紙顏色的變化，判斷氣體的性質。3用試紙檢驗溶液的性質時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質。4在使用pH試紙時，玻璃棒不僅要潔凈，而且不得有蒸餾水，同時還要特別注意在用pH試紙驗液前，切不可用蒸餾水濕潤，否則會使待測液稀釋，即測得的是稀釋后溶液的pH。四、氣密性檢查1常用的方法：將裝置的導管口的一端浸于水中，再用雙手握住容器(試管可用一只手握住，如圖所示，有時還可稍微加熱)，若在導管口有氣泡冒出，手掌離開后，管端又形成一段高

19、于水面的水柱，則證明裝置不漏氣。2特殊的方法：有長頸漏斗插入液面內(如啟普發生器)的氣體發生裝置，可用關閉導氣管口，從漏斗中加水，觀察液面穩定后是否下降的方法檢查氣密性；若水面下降，則表示漏氣；若水面不下降，表示不漏氣。3整套的方法：若要檢查整套裝置的氣密性，為形成一定的氣壓差，產生明顯的現象，可用酒精燈對裝置中某個可加熱的容器微熱，觀察插入液體的導管口是否有氣泡冒出，停止加熱后是否形成一段穩定的液柱，從而判斷整套裝置的氣密性是否良好。五、防倒吸或安全裝置1防倒吸安全裝置2防堵塞安全裝置3防污染安全裝置六、沉淀的洗滌及檢驗1是否沉淀完全的判斷：(如檢驗溶液中的SO42是否沉淀完全)取少量濾液或

20、沉淀靜置后的上層清液，滴加BaCl2，若有白色沉淀生成，則說明SO42沉淀不完全。2沉淀的洗滌：在過濾后的漏斗中，加蒸餾水至水面沒過沉淀。3判斷沉淀是否洗凈：(如沉淀中沾附有Cl)取少量洗滌液，向其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀，則說明沉淀未洗凈。反之，已洗凈。七、玻璃儀器的洗滌1儀器洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著的水，既不聚成水滴，也不成股流下。2洗滌儀器的一般原則：可溶于水的用水洗，要求較高的，用清水洗凈后再用蒸餾水洗。如苯可酚可用熱水洗。難溶于水的可用合適的溶劑洗。如I2、酚醛樹脂等可用酒精洗。油污可用洗滌劑或熱堿液洗。根據被洗滌物的性質，選擇與其反應后生成可溶物的試劑法

21、。如Ag可用稀HNO3洗；AgCl可用NH3·H2O或Na2S2O3溶液洗；MnO2可用熱濃HCl洗；堿性氧化物、難溶堿、CaCO3等可能稀HCl洗；硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸鈣和多硫化鈣)。為能節約溶劑或試劑，采用“少量多次”的原則。八、事故的防止和處理中學實驗中可能發生的事故有中毒、化學灼燒、燙傷或燒傷、燃燒、爆炸等。注意事項和處理方法歸納如下：1有毒藥品特別是劇毒藥品(如白磷、氰化物)的取用必須十分小心，嚴禁與皮膚接觸，更不得入口。有毒氣體(如Cl2、H2S、CO、NO、NO2、SO2等)的制取、收集、檢驗盡可能在通風櫥中進行，并要作好尾氣處理。2化學灼傷主要是強酸(如濃H2

22、SO4、濃HNO3)、強堿(如NaOH、KOH)，溴、酚等對人體的腐蝕。被濃H2SO4灼傷后，立即用抹布或濾紙擦拭，再用大量水沖洗，然后用35的NaHCO3溶液沖洗。若被濃堿灼傷，立即用大量水沖洗，再涂上硼酸溶液。溴、酚灼傷立即用酒精洗滌。3輕度燙傷或燒傷用酒精消毒后，涂上燙傷膏。4易燃物要妥善保存，小心取用。不能向燃著的酒精燈中添加酒精，也不能用兩只酒精相互引燃。萬一酒精燈碰翻著火，立即用濕布覆蓋。切割白磷時要水下進行。鈉、鉀著火，立即用砂覆蓋。5易爆物質的取用要嚴格控制用量。點燃H2、CO、CH4、C2H2等氣體前必須驗純。KClO3、NH4NO3等固體不能敲擊。配制銀氯溶液時，必須將氨水

23、向AgNO3溶液中緩慢滴入，且不得過量，否則會生成易爆炸的Ag3N，并且隨配隨用，不可久置。第四節物質的分離檢驗一、物質的分離、提純1物質的分離、提純的一般原則物質的分離和提純既有區別又有聯系的。分離是把混合物中各組成成分分離開，得到純凈的原狀態的各物質；提純是把被提純物質中的雜除去，并分離出純凈的被提純物。由此可知，分離和提純是依據混合物中各物質的物理性質和化學性質的區別設計方案，即原理相同。提純過程，也包含分離過程，只是雜質部分通常棄之。分離或提純一般應遵循不增、不減、易得、易分的“兩不兩易”原則，即不增加雜質，不減少所需物質，所選試劑便宜易得，欲得物質易于分離。2物質分離提純的常用方法物

24、理方法方法適用范圍裝置舉例注意事項過濾分離溶液和固體不溶物粗鹽提純時把粗鹽溶于水，經過濾把不溶于水的雜質除去要“一貼二低三靠”濾紙緊貼漏斗內壁；濾紙邊緣低于漏斗口，漏斗中液面低于濾紙邊緣；燒杯中緊靠玻璃棒，玻璃棒下端緊靠三層濾紙，漏斗下端緊靠燒杯內壁。必要時洗滌沉淀物(在過濾器中用少量水)定量的實驗要“無損”結晶重結晶一種物質的溶解度隨溫度變化較大，另一種物質的溶解度隨溫度變化較小KNO3的溶解度隨溫度變化大，NaCl的溶解度隨溫度變化小，可用該法從二者混合液中提純KNO3一般先配較高溫度下的濃溶液，然后降溫結晶結晶后過濾，分離出晶體蒸發溶解度隨溫度變化較小的物質從食鹽水溶液中提取食鹽晶體溶質

25、須不易分解，不易水解、不易被氧氣氧化蒸發過程應不斷攪拌近干時停止加熱，用余熱蒸干方法適用范圍裝置舉例注意事項蒸餾液態混合物各組分沸點不同蒸餾水；制無水乙醇(加生石灰)；硝酸的濃縮(加濃硫酸或Mg(NO3)2溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向應下進上出不可蒸干分餾分離多種液態混合物同蒸餾石油分餾同蒸餾分液分離兩種互不相溶的液體(密度不同)同萃取水、苯的分離下層液體從下口倒出，上層液體從上口倒出萃取溶質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同CCl4把溶于水中里的Br2萃取出來萃取后再進行分液操作對萃取劑的要求：與原溶劑互不混溶、不反應；溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大；溶

26、質不與萃取劑反應萃取提純后得到的仍是溶液，一般再通過蒸餾等方法進一步分離升華利用某些物質有升華的特性粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混合，利用碘易升華的特點將碘與雜質分開(升華物質的集取方法不作要求)滲析膠體提純、精制半透膜、燒杯除去Fe(OH)3膠體中的HCl要不斷更換燒杯中的水或改用流水，以提高滲析效果溶解雜質與被提純的物質在溶解性上有明顯差異的混合物分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl鹽析利用某些物質在加某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質從皂化液中分離肥皂、甘油；蛋白質的鹽析洗氣雜質氣體易溶于某液體除去CO2中的HCl氣體，可

27、使混合氣通過盛有水或飽和NaHCO3的洗氣瓶(1)從洗氣瓶的長導管一端進氣(2)混合物中氣體溶解度差別較大2化學方法(1)加熱法混合物中混有穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質分解而分離出去，有時受熱后能變為被提純的物質。例如，食鹽中混有氯化銨，氯化鉀中含有氯酸鉀，純堿中混有小蘇打等。(2)沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該種方法一定要注意不能引入新雜質。若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀，這時應注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質。例如，加適量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。(3)轉化法不能通過一次反

28、應達到分離的目的，而要經過轉化為其他物質才能分離，然后在將轉化物質恢復為原物質。例如，苯酚中混有硝基苯時，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意轉化過程中盡量減少被分離物的損失。(4)酸堿法被提純物不與酸反應，而雜質與酸可反應，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應，而雜質與堿易反應，用堿作除雜試劑。例如，用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉除去鐵粉中的鋁粉。(5)氧化還原法對混合物中含有還原性雜質，加入適當氧化劑使其氧化為被提純物質；對混合物中含氧化性雜質，可加入適當還原劑將其還原為被提純物質。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去F

29、eCl3；FeCl3中含有FeCl2，滴入雙氧水，可將FeCl2轉化成FeCl3而又不引入新的雜質。在分離和提純中有的雜質不只一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意安排好合理的除雜順序。有的雜質可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單，除雜分離效果好，經濟實惠的試劑。二、物質的檢驗1常見陽離子的檢驗(1)H：能使紫色的石蕊試液或橙色的甲基橙試液變紅。(2)NH：銨鹽固體或濃溶液與NaOH固體或濃溶液共熱有NH3放出。(3)Na、K、Ca2：通常用焰色反應來檢驗，火焰分別為黃色、淺紫色(隔著藍色鈷玻璃觀察)、磚紅色。(4)Ba2：能與稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液反應生成BaSO4白色沉淀，該

30、沉淀不溶于稀HNO3。(5)Mg2：與NaOH溶液反應生成白色Mg(OH)2沉淀，該沉淀溶于NH4Cl溶液。(6)Al3：與適量的NaOH溶液反應生成Al(OH)3白色絮狀沉淀，加入過量NaOH溶液沉淀溶解。(7)Fe2：水溶液為淡綠色，與NaOH溶液反應先生成白色Fe(OH)2沉淀，該沉淀在空氣中迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀。向可溶性亞鐵鹽的溶液中滴入KSCN溶液不顯紅色，滴入少量新制氯水的立即顯紅色。(8)Fe3：水溶液為棕黃色，與KSCN溶液反應，溶液變為血紅色。與NaOH溶液反應生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。(9)Ag：與鹽酸或可溶性氯化物溶液反應生成白色的AgCl

31、沉淀，該沉淀不溶于稀HNO3，但可溶于氨水生成Ag(NH3)2。2常見陰離子的檢驗(1)OH：能使無色酚酞試液變紅色，紫色石蕊試液變藍色，橙色甲基橙試液變黃色。(2)Cl：能與AgNO3溶液反應生成白色AgCl沉淀，該沉淀不溶于稀HNO3。(3)Br：能與AgNO3溶液反應生成淡黃色AgBr沉淀，該沉淀不溶于稀HNO3。(4)I：能與AgNO3溶液反應生成黃色AgI沉淀，該沉淀不溶于HNO3，也可向含I的溶液中滴入新制的氯水，生成I2使淀粉變藍。(5)SO42：與可溶性鋇鹽溶液生成白色BaSO4沉淀，該沉淀不溶于HNO3。(6)SO32：濃溶液與鹽酸反應，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。與B

32、aCl2溶液反應生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成有刺激性氣味的SO2氣體。(7)NO3：硝酸鹽固體或濃溶液與銅片和濃H2SO4共熱，放出紅棕色NO2氣體。(8)CO32：加入鹽酸，生成無色無臭的氣體，該氣體能使澄清石灰水渾濁，加入BaCl2溶液有白色BaCO3沉淀，該沉淀溶于稀HNO3或稀HCl。3有機物的檢驗常用試劑現象被檢驗物質可能含有的官能團溴水溴水褪色CC、CC、CHO白色沉淀酚羥基酸性KMnO4溶液紫色褪去CC、CC、苯的同系物、CHO、CH2OH、或CHOH、酚類銀氨溶液產生銀鏡CHO新制Cu(OH)2懸濁液加熱時、紅色沉淀CHO不加熱，沉淀溶解得藍色溶液COOH石蕊試

33、液變紅色COOH、碘水變藍色淀粉濃硝酸顯黃色含苯環的蛋白質FeCl3溶液溶液顯紫色酚類三、物質鑒定的一般步驟 取少量試樣加某種試劑加熱、振蕩等操作根據現象得出結論【例】為實現中國2000年消除碘缺乏病的目標，衛生部規定食鹽必須加碘，其中的碘以碘酸鉀(KIO3)形式存在。已知在溶液中IO與I發生反應：IO5I6H3I23H2O據此反應，可用試紙和一些生活中常見的物質進行實驗，證明食鹽中存在IO。可供選用的物質有：自來水，藍色石蕊試紙，碘化鉀淀粉試紙，淀粉，食糖，食醋，白酒。進行上述實驗時必須使用的物質是()ABCD四、物質鑒別的一般類型1不用任何試劑鑒別多種物質先依據外觀特征，鑒別出其中的一種或

34、幾種，然后再利用它們去鑒別其他的幾種物質。若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區別開來。若以上兩方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應現象，分析確定。若被鑒別物質為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同，現象不同而進行鑒別。若采用上述方法鑒別出一種物質后，可用它做試劑鑒別余下的其他物質。2只用一種試劑鑒別多種物質先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶

35、液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物。3任選試劑鑒別多種物質此類題目不限所加試劑的種類，可有多種解法。題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案。其要求是操作步驟簡單、試劑選用最少、現象明顯。考查的題型多為簡答題，答題時要掌握以下要領：(1)選取試劑最佳。選取的試劑對試劑組中的各物質反應現象要不同，使之一目了然。(2)不許原瓶操作。鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑污染，“別”而無用。要有“各取少許”字樣。(3)不許“指名道勝”。結論的得出來自實驗現象，在加入試劑之前，該物質是未知的，敘述時不可出現“取某某物質加入某某試劑”的字樣。一般簡答順

36、序為：各取少許溶解加入試劑描述現象得出結論。第六節實驗設計及評價一、 驗設計常見類型實驗設計常見類型有：操作程序的設計、儀器的組裝設計、物質制備方案的設計、物質性質的驗證設計、混合物組分的確認設計、物質純度的測定設計、物質的分離與提純過程設計等。解實驗題要注意以下幾個方面的問題：1 仔細審題的重要性仔細審題是正確答題的關鍵。根據題意作如下思考：做什么(要求)要什么(條件)怎么做(操作)是什么(結論)。首先要明確題目要求的是哪方面的設計，為了達到這個要求，需要什么原理，什么條件，如需要哪些儀器、試劑。在題目給定的儀器中是全用還是選用，是每件儀器只用一次還是可用多次，還差什么儀器或是盡現有儀器實驗是否能完成。在操作時，先做什么，后做什么，是否有干擾，如何排除干擾，是否可靠等，從而通過你所設計的實驗能順利地達到目的。2 實驗原理的正確性在設計實驗時，若原理不正確，很難相信結論的正確性。如實驗室用乙醇制乙烯，若用稀H2SO4或雖用濃H2SO4而溫度未迅速升至170，實驗就會失敗。又如為了證明