1、榆林職業技術學院神木校區2011級畢業論文鈣片中鈣含量的測定年級:2011級學號：11010215姓名:馮笑專 業: 應用化工技術指導老師:楊永林二零一四年三月榆林職業技術學院神木校區畢業論文院系 能源化工系 專業應用化工技術年級 2011級 姓名迢箋題目 鈣片中鈣含量的測定指導教師評 語指導教師（簽章）評閱人評 語評閱人（簽章）成 績答辯委員會主任 （簽章）榆林職業技術學院神木校區畢業論文畢業設計任務書班 級11級化工班 學生姓名 馮笑 學 號 11010215 專 業 應用化工技術發題日期：2013年12月10日完成日期：2014年3月6日題 目鈣片中鈣含量的測定題目類型：工程設計技術專題

2、研究理論研究實驗論證一、設計任務（課題背景、意義和培養目標，工程設計類應有技術經濟分析要求）背景：目前、市場上的補鈣制劑中大量有效成分為碳酸鈣和葡萄糖酸鈣。因此需要一種方便快捷能批量檢測鈣離子的分析方法，對其質量進行檢評。意義：鈣離子是人體必不可少的離子，為了測定鈣片說明書中所寫的鈣含量是否 與實際含量相一致，需要對鈣片中的鈣離子進行檢測， 以便人們更好更準確的根據自 身情況科學補鈣。、 具體工作內容（原始數據、技術要求、工作要求）資料的收集、樣品的處理、標準液的配制、樣品的分析、數據處理、得出結論應交出的設計文件及實物（包括設計論文、論文字數、圖紙規格、數量，外文翻譯字數，程序清單或磁盤、實

3、驗裝置或產品等）分析數據、畢'也論文四、指導教師提供的設計資料化學檢驗分析書楊老師、鄭老師畢業論文試驗材料吸收光譜圖有關測水楊酸的試驗資料五、要求學生搜集的技術資料（指出搜集資料的技術領域）理論背景、分析方法（edta絡合滴法）、物理和化學性質、適用范圍六、設計進度安排第一部分 查閱文獻，并參考完成開題報告，做好畢業設計開題工作。 （4周）第二部分 （1）選擇實驗并設計實驗；（2）完成采樣及編號工作；（3）準備反應裝置和儀器，完成實驗。 （6周）第三部分 將實驗結果匯總，得出結論。 （2周）評閱及答辯 （1周）指導教師：年月日系主任審查意見：審批人：年月日注：設計任務書審查合格后，發到

4、學生手上。榆林職業技術學院神木校區2012年制第川頁共23頁榆林職業技術學院神木校區畢業論文鈣離子是人體中必不可少的微量元素， 無論男女老少都需要合理補充鈣離子， 而 補充鈣離子的方法多種多樣，可以通過食物補充，也可以通過服用鈣片或液體鈣來進 行補充。但是補鈣過量又會對身體造成一定危害，因此本文主要介紹了利用銘黑t作指示劑的edtaa合滴定法測定鈣片中的鈣含量，得出具體結論，并與鈣片說明書 中所給的鈣含量進行比較，以便人們合理更科學的補鈣。關鍵詞：鈣片；鈣含量；edta絡合滴定法； 試劑；儀器第iv頁共23頁榆林職業技術學院神木校區畢業論文abstractcalcium is an essen

5、tial trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. but calcium overload will cause certain harm to the body, so this article m

6、ainly introduced the chrome black t is used as the indicator of edta complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calciu

7、m supplements.keywords: calcium tablet; the calcium content; edta complexometric titration; the reagent the instrument第v頁共23頁榆林職業技術學院神木校區畢業論文目錄摘 要.v.abstractv第1章緒論1.1.1 課題研究的背景和意義 1.1.1.1 課題研究的背景 1.1.1.2 課題研究的目的和意義1.1.2 研究對象的性質和作用 1.1.2.1 物理性質1.1.2.2 化學性質1.1.2.3 鈣離子在人體中的作用 3.1.3 理論基礎和處理技術5.1.3.1 原子吸

8、收光譜法5.1.3.2 高鈕酸鉀法5.1.3.3 酸堿滴定法6.1.4 本課題研究的內容和方法 7.第2章試驗儀器和試劑8.2.1 主要試劑8.2.2 主要儀器8.第3章試驗原理9.4.1 edta濃度的標定 1.04.2 鈣制劑中鈣含量的測定10第5章數據分析與討論 115.1 edta的標定實驗數據記錄 115.1.1 數據記錄115.1.2 數據處理115.2 鈣含量的測定數據記錄 125.2.1 數據記錄 125.2.2 數據處理1.35.3 鈣含量計算 1.3結 論1.4致 謝1.5參考文獻1.6第vi頁共23頁卜俞林職業技術學院神木校區畢業論文第1章緒論1.1 課題研究的背景和意義

9、1.1.1 課題研究的背景目前，市場上的補鈣制劑中大量有效成分為碳酸鈣和葡萄糖酸鈣。因此需要一種方便快捷能批量檢測鈣離子的分析方法，對其質量進行檢評。1.1.2 課題研究的目的和意義鈣離子是人體必不可少的離子，為了測定鈣片說明書中所寫的鈣含量是否與實際 含量相一致，需要對鈣片中的鈣離子進行檢測，以便人們更好更準確的根據自身情況 科學補鈣。1.2 研究對象的性質和作用1.2.1 物理性質鈣（calcium）是一種化學元素，它的化學符號是 ca,位于第四周期第r a族， 它的原子序數是20,相對原子質量為40.087,是一種銀白色的堿土金屬，具有中等 程度的軟性。雖然在地殼的含量也很高，為地殼中第

10、五豐富的元素，占地殼總質量 3.5%,因為它的化學活動性頗為活潑，可以和水或酸反應放出氫氣，或是在空氣中便 可氧化形成致密氧化層（氧化鈣），因此在自然界多以離子狀態或化合物形式存在， 而沒有單質存在。在工業上的主要礦物來源如石灰巖，大理石，石膏等，在建筑（水 泥原料）、肥料、制堿、和醫療上用途很廣，如可用于用于油脫水，鐵及合金的脫碳 和脫硫，合金添加劑，是骨、牙齒、植物結構的基本組份 1。1.2.2 化學性質加熱時與大多數非金屬直接反應，如與硫、氮、碳、氫反應生成硫化鈣cas氮化鈣ca3n2、碳化鈣cac2和氫化鈣cah2。加熱時與二氧化碳反應。化學性質活潑，在空氣中表面上能形成一層氧化物或氮

11、化物薄膜，可減緩進一步腐蝕。可跟氧化合生成氧化鈣，跟氮化合生成氮化鈣ca3n2,跟氟、氯、澳、碘等化合生成相應鹵化物，跟氫氣在 400c催化劑作用下生成氨化鈣。常溫下跟水反應生成 氫氧化鈣并放出氫氣，跟鹽酸稀硫酸等反應生成鹽和氫氣， 跟碳在高溫下反應生成碳 化鈣cac2。加熱時幾乎能還原所有金屬氧化物，在熔融時也能還原許多金屬氯化物。化合物：鈣的重要化合物有氫化鈣、氧化鈣、過氧化鈣、氯化鈣、氟化鈣、碳化 鈣、氫氧化鈣、氟氨化鈣、碳酸鈣、次氯酸鈣、硫酸鈣等。鈣與液氨反應生成ca(nh3)6, 是一種具金屬光澤的導電固體；鈣離子可以生成螯合物caedta2- (edta為乙二胺四乙酸)，鈣離子與含

12、有n、。配原子的化合物可生成配合物，與冠醴、穴醴生成大 環配合物。氟化鈣 caf2為白色晶體或粉末，密度 3.18g/cm3,熔點1418c,沸點 2533.4c,難溶于水，溶于強濃無機酸放出氟化氫。自然界的氟化鈣礦物為螢石或氟 石，常呈灰、黃、綠、紫等色。工業上常用氫氧化鈣與氫氟酸中和制備氟化鈣；用水 吸收生產鈣鎂磷肥時的廢氣再用石灰乳中和，亦可制得氟化鈣。過氧化鈣cao2為黃白色晶體，屬四方晶系，密度2.9g/cm3,加熱至275c爆炸分解；易潮解，微溶于水， 與稀硫酸反應生成過氧化氫。向氯化鈣水溶液加入過氧化氫和氨水，或將氫氧化鈣、 氯化俊溶于水，再加入過氧化氫，兩反應皆在0c左右進行，

13、并析出ca02 8h2o晶體; 在150200c脫水干燥，可得到無水過氧化鈣2。常溫下與水發生劇烈反應，生成氫氧化鈣(石灰)、氫氣水。ca+2h2o=ca(oh)2+h2 t溶于酸，能分解水而放出氫。電子排布式：1s22s22p63s23p64s2鈣的有關化學方程式：ca+2hcl=cacl2+h2 tn2+3ca=ca3n23c+cao=cac2+cotco2+ca(oh)2(過量尸=caco3 j +ho2co2(過量)+ca(oh)2=ca(hco3)2so2+ca(oh)2=caso3+h2oso3+ca(oh)2=caso4 j +ho2hno3+caco3=ca(no3)2+h2o

14、+co2 t2cl2+2ca(oh)2=cacl2+ca(clo)2+2h2ocah2+2h2o=ca(oh)2+2h2 t2hf+cacl2=caf2+2hclsio2+cao=casio3sio2+caco3=casio3+co2 tca(hco3)2=caco3+h2o+co2 tcaco3=cao+co2 t1.2.3 鈣離子在人體中的作用鈣離子是維持機體細胞正常功能的非常重要的離子，它對于維持細胞膜兩側的生物電位，維持正常的神經傳導功能。維持正常的肌肉伸縮與舒張功能以及神經一肌肉 傳導功能，還有一些激素的作用機制均通過鈣離子表現出來。維持正常的肌細胞功能，保證肌肉的收縮與舒張功能正常

15、3。對于心血管系統，鈣離子通過細胞膜上的鈣離子通道， 進入胞內，通過一系列生 化反應，主要是有加強心肌收縮力，加快心率，加快傳導的作用。因而，細胞外鈣離 子濃度高則會升高血壓，使心收縮力加強，每博輸出量增大，因而血壓也會相應增高。 重要的抗高血壓藥物有一種便是鈣離子拮抗劑，它使得鈣離子通過細胞膜上的鈣通道 的數量減少，使得心肌收縮力減弱，心率降低，血壓下降。其他心血管系統疾病還有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均與鈣離子關系密切40鈣離子對與骨骼的生長發育有著重要的作用， 在年輕時，這主要受激素（降鈣素、 甲狀旁腺素等）的調節。老年人骨骼鈣易流失，因此骨骼變脆，變得容易骨折。1.2.3.1 科

16、學補鈣據全國營養調查，我國31個省、市、自治區平均每人每天攝入鈣為 406mg。兒 童、幼兒鈣攝入量為平均每天322mg,低于全國人平均鈣攝入量，僅為國家推薦量的 40%。（我國鈣日標準推薦量：6個月以下的嬰兒為400mg, 6個月3歲為600mg, 311 歲為 800mg, 11 13 歲為 1000mg, 1316 歲為 1200mg）。1.2.3.2 新生兒新生兒的體重和身高增長速度較快，需要補鈣。 02歲的寶寶戶外活動時間少， 飲食還不夠豐富，對鈣的吸收就會缺乏，此階段因缺鈣而發生佝僂病或佝僂病癥狀的 可能性特別高，因此也需要服用補鈣產品。1.2.3.3 女性女性缺鈣從30歲開始，到

17、了 40歲以后，每年喪失骨質約1%,在更年期后，骨 質喪失進一步加重，導致骨質疏松。目前我國孕婦和哺乳婦女平均每日鈣攝入量僅為 國家鈣日推薦量的50% （我國鈣日推薦量孕婦早期為1000mg、晚期及乳母為1500mg）o女性在妊娠期，攝取的鈣除滿足自身代謝所需還要通過胎盤供給胎兒生長 發育。哺乳期則滿足自身需要外還要通過母乳供給嬰兒。1.2.3.4 中老年人缺鈣是造成老年人變矮、或者掉牙的直接原因之一。缺鈣則引起骨質疏松、老年 人椎骨及椎間盤組織逐步退化，椎骨出現骨質疏松，而椎間盤則失去彈性、受壓而變 薄，體重的壓力使椎骨上下受壓而變扁，身高變矮，出現駝背。同時，牙齦萎縮，牙根暴露，牙骨質減少

18、，小頜骨及下頜骨骨質疏松，使牙槽窩變淺變大，導致牙齒松動， 以至脫落。老年人由于骨中的鈣質疏松，因此很容易骨折501.2.3.5 補鈣須知補鈣必須要加維生素d不要服用含磷鈣劑磷的攝入量過多，就會結成不溶于水的磷酸鈣排出體外。必然導致鈣的流失。鎂影響鈣的吸收鎂過量不僅能夠影響鈣的吸收利用，還會引起運動機能障礙。食物少鹽，有利鈣的吸收鈉攝入量高時，人體就會減少對鈣的吸收。 食物中的植酸、草酸影響鈣的吸收像菠菜、竹筍、覓菜、毛豆、芟白、洋蔥等食物中含草酸或植酸過多，不僅食品本身所含鈣不易被吸收，而且還會影響鈣劑的吸收。鈣與奶制品不可同服如果在牛奶中加入鈣片，奶和鈣很容易相結合形成凝塊，不僅鈣不易被吸

19、收。 鈣劑不可與油脂類食物同吃油脂分解之后生成的脂肪酸與鈣結合形成奶塊，不容易被腸道吸收。最宜通過運動和飲食補鈣。皮膚受陽光照射后會合成維生素 d供人體利用。 俗話說藥補不如食補”，這里介紹一些富含鈣的食品：乳類與乳制品：牛、羊、馬奶及其奶粉、乳酪、酸奶、煉乳、冰激凌。魚蝦蟹類與海產品：鯽魚、鯉魚、鯉魚、泥縱、蝦、蝦米、蝦皮、螃蟹、海帶、紫菜、蛤蝴、海參、田螺等。肉類與禽蛋：羊肉、豬腦、雞肉、雞蛋、鴨蛋、鴿鶉蛋、松花蛋、豬肉松等。豆類與豆制品：黃豆、毛豆、扁豆、蠶豆、豆腐、豆腐干（100g豆腐干可補充200mg 鈣）、豆腐皮、豆腐乳等。蔬菜類：芹菜、油菜、胡蘿卜、芝麻、香菜、雪里蔗、黑木耳、蘑

20、菇等。水果與干果類：檸檬、枇杷、蘋果、黑棗、杏脯、桔餅、桃脯、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、花生、蓮子等。 在日常烹調過程中，還要注意減少鈣的損耗，烹調時間不要太長。1.2.3.6 補鈣過量對生長發育會造成極大危害補鈣過多可使嬰兒兇門過早閉合，頭顱不能隨著腦的發育而充分增大， 一方面形成小頭畸形，另一方面限制腦部發育；骨骼過早鈣化閉合，使身高受到限制。骨中鈣的成分過多，骨骼變脆，易發生骨折；吃太多的鈣還會使孩子食欲不振，也影響腸道對其它營養物質的吸收；牛奶一直被公認是最好的補鈣食品。 乳中的乳鈣是人體 最易吸收的鈣，它的生物利用率是所有鈣源中最高的。1.3 理論基礎和處理技術1.3.1

21、原子吸收光譜法1.3.1.1 試驗原理原子吸收光譜法是基于被測元素基態原子在蒸氣狀態對其原子共振輻射的吸收 進行元素定量分析的方法。基態原子吸收其共振輻射，外層電子由基態躍遷至激發態 而產生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區和可見區。在通常的原子吸收 測定條件下，原子蒸氣中基態原子數近似等于總原子數。在原子蒸氣中（包括被測元素原子），可能會有基態與激發態存在。根據熱力學的原理，在一定溫度下達到熱乎 衡時，基態與激發態的原子數的比例遵循boltzman分布定律6。1.3.1.2 工作條件及標準曲線繪制波長：422.7nm光譜通帶：0.5nm燈電流：10ma燃燒器高度：7.0mm標準曲線繪

22、制：吸取鈣標準使用液0,5.0,10.0,15.0, 20.0, 25.0ml分別置100ml 容量瓶中，加入20g/l錮溶液1ml,用1%鹽酸定容至刻度，按儀器工作條件分別測 定其吸光度。1.3.1.3 試驗步驟取10片樣品稱量，然后磨細混勻，再稱取總量的1/10,加少量水潤濕后用2ml鹽酸溶解，純水定容至100ml容量瓶中，混合過濾后，取續濾液l ml加5ml 1+1硝 酸，再加入20g/l的錮溶液1ml,純水定容至100ml容量瓶中。按儀器工作條件測 定吸光度，與標準系列比較，計算出每片的含鈣量7o1.3.2 高鎰酸鉀法1.3.2.1試驗原理實驗樣品經濕法消化后，在酸性溶液中，鈣與草酸生

23、成草酸鈣沉淀。沉淀洗滌后 加入硫酸溶解，將草酸游離出來，在7080e條件下，用高鈕酸鉀標準溶液滴定與鈣等當 量結合的鈣含量。測定結果的回收率（r）在98.40%109.74%。用高鈕酸鉀滴定法測 定鈣片中的鈣含量，簡單、快捷、準確、干擾小。反應如下：-2+2-ca +c2o4 =cac2o4cac2o4+h2so4=caso4+h2c2。4 5h2c2o4+2mno42-+6h+=2mn 2+10co2 t +8h0 1.3.2.2試樣溶液的制備將鈣片試樣在瓷研缽中研細后，用電子分析天平準確稱取1.0000g于250ml燒杯 中,少量水潤濕后，加入25ml混合酸消化液，置于電爐上加熱消化。如未

24、消化好而酸液 過少時，取下放冷后再補加幾毫升混合酸消化液，繼續加熱消化，直至無色透明為止。加 20ml蒸儲水加熱經除去多余的硝酸，待燒杯中的液體接近23ml時，取下冷卻。用蒸儲水洗并轉移于100ml容量瓶中，加蒸儲水定容到刻度。取與消化樣品相同量的混 合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定網。1.3.2.3 試驗步驟用移液管準確移取上5ml述消化液，置于15ml離心管中，加1滴0.1%的甲基紅指 示劑、1ml4%的草酸俊溶液、0.5ml乙酸溶液，用氨水溶液調節至微黃色，再用乙酸調 節至微紅色。靜置0.5h以上，使沉淀全部析出。將沉淀離心 15min（3000r/min）,小心傾 去上清液，用

25、碎片濾紙擦去管邊上的溶液倒置于濾紙上至溶液全部倒出。然后加 4ml1mol/l硫酸溶液于離心管中，轉移到250ml三角瓶中，用50ml水清洗離心管，溶液 合并于三角瓶中，搖勻，置于電磁攪拌器上加熱到 700800e,使沉淀溶解，用0.02mol/l 的高鈕酸鉀標準溶液滴定至微紅色 30s不褪為終點。記錄高鈕酸鉀標準溶消耗量。1.3.3酸堿滴定法1.3.3.1 試驗原理鈣片中的碳酸鹽能與hcl發生反應：caco3+ 2hcl=cacl2+ co2+ h2o過量的酸可用標準naoh回滴，根據實際與caco3反應標準hcl體積求得蛋殼中 cao含量，以cao質量分數表示。實驗結果按滴定分析記錄格式作

26、表格， 并記錄數據, 按下式計算（質量分數）：cao(chclvhcl一 cnaoh vnaoh )56.082000100%g樣品1.3.3.2 主要試劑和儀器固體藥品：h2c204 2h2。、鈣片。液體試劑：待測鹽酸、待測氫氧化鈉、甲基橙、酚吹。儀器：研缽、燒杯（500ml）、錐形瓶（250ml,3個）、電子天平、酸式滴定管、 堿式滴定管、吸量管、電熱套、表面皿、玻璃棒。1.3.3.3 試驗步驟稱取1.6gnaoh固體于燒杯，加水溶解，然后定溶至400ml。用分析天平準確稱取 0.120.15g （精確到o1mg）的h2c204 2h2o固體于錐形瓶中，之后加入100ml蒸儲 水，再加23

27、滴酚酥，充分振蕩，用naoh待測溶液滴定，滴定終點為無色變為粉紅 色且半分鐘內不變色，記錄數據。平行滴定三次。 1.3.3.4鹽酸溶液的標定用吸量管準確吸取20.00ml的鹽酸待測溶液，滴23滴甲基橙，用已被標定的 naoh溶液滴定，終點為紅色變為橙黃色且半分鐘內不變色，記錄數據。平行滴定三 次。1.3.3.5 cao含量的測定用電子天平準確稱取0.120.16g（精確到0.1mg）左右的研磨好的鈣片于錐形瓶 中，用酸式滴定管逐滴加入已標定好的 hcl標準溶液40.00ml左右（需精確讀數）， 小火微熱使之溶解（此時為避免 hcl揮發，應在錐形瓶上蓋表面皿），并用蒸儲水將 蒸發的鹽酸沖回錐形瓶

28、中，之后冷卻，滴加23滴甲基橙，用已標定好的 naoh溶液反標定，終點為紅色變為橙黃色且半分鐘內不變色，記錄數據。平行滴定三次。 1.3.3.6試驗須知用滴定時，滴定前無氣泡，滴定后存在小氣泡導致所測濃度偏大；使得 hcl, naoh濃度標定不準確。用移液管移取鹽酸時存在誤差。滴定終點顏色沒控制好導致結果不準確。滴定完畢，滴定管的讀數誤差。用鹽酸加熱溶解雞蛋殼時，鹽酸部分揮發，用氫氧化鈉回滴時，所用體積減小， 使測得的氧化鈣含量偏高。1.4本課題研究的內容和方法本論文首先介紹了鈣在人體中的重要作用和如何科學補鈣，其次介紹了如何用不同的方法測定鈣片中的鈣含量，最后著重寫了本次設計所用的具體方法步

29、驟和數據處 理。具體方法有原子吸收光譜法、高銳酸鉀法、酸堿滴定法和edta絡合滴定法4種，原子吸收光譜法因條件有限無法進行； 高鈕酸鉀法操作過程繁瑣，首先需要加草 酸鹽形成cac2o4沉淀，再加入h2so4,析出草酸，再滴定草酸含量，誤差可能略大； 酸堿滴定法反應較為復雜，操作繁瑣；而 edta滴定法反應靈敏，穩定，1:1配合， 易于計算，誤差小。所以本次設計所用的為第四種方法，以銘黑t為指示劑的edta絡合滴定法9。第2章試驗儀器和試劑2.1 主要試劑(1) edta (0.02mol/l):稱取7.445g edta二鈉鹽于250ml的燒杯中，加水溶解 后稀釋至1l,儲于容量瓶中備用。(2

30、) zno標準溶液(0.02mol/l):準確稱取zno基準物質0.40g左右，先用少量水 潤濕，再逐滴加入1+1hc1至恰好完全溶解，轉移到 250ml容量瓶中，水稀釋至刻 度。(3) hcl(1+1)。(4) 0.2%二甲酚橙。(5) 1+1 氨水。(6) hac-naac緩沖溶液。(7) 銘黑t或鈣指示劑。(8) 鈣片若干。(9) 三乙醇胺溶液。(10) nh4-nh3c 緩沖溶液。2.2 主要儀器電子天平，研缽，錐形瓶，燒杯，玻璃棒，容量瓶，聚四氟乙烯滴定管，移液管, 洗耳球等。第11頁共23頁第3章試驗原理edta與金屬離子大多形成1: 1型的配合物，反應通式如下：mn+y4=my

31、4-n與酸堿滴定情況相似，配位滴定時，在金屬離子的溶液中，隨著配位滴定劑的加 入，金屬離子不斷發生配位反應，它的濃度也隨之減小。在化學計量點附近，溶液中 金屬離子濃度發生突越。ca2+既不易水解也不與其他配位劑反應。金屬指示劑是一些有機配位劑，能同金屬離子m形成有色配合物，具顏色與游離指示劑本身顏色不同，從而指示滴定的終點。鈣制劑用酸溶解后ph較小，應加入nh4-nh3ci緩沖溶7調節ph=1213,再加 入三乙醇胺掩蔽劑以減少 mg2+干擾。以鈣指示劑或銘黑t為指示劑，指示劑與鈣離 子生成灑紅色絡合物，當用 edta滴定到終點時，游離出指示劑，溶液呈現藍色10。銘黑t能與金屬離子（ca2+,

32、 mg2+, zn2+等）形成比較穩定的紅色配合物，當 ph=811時，銘黑t本身呈藍色。in+m=min藍色 紅色滴定時，在含上述金屬離子的溶液中加入少量銘黑 t,這時有少量min生成，溶 液呈現紅色。隨著edta的滴入，游離的金屬離子逐步被edta配合形成my ,等到 游離的金屬離子大部分配合后，繼續滴入 edta時，由于配合物my的條件穩定常 數大于配合物min的條件穩定常數，因此稍過量的 edta奪取min中的m,使指示 劑游離出來，紅色溶液突然轉變為藍色，指示滴定終點到達 6。min+y=my+in 紅色藍色第4章試驗過程4.1 edta濃度的標定準確稱取0.40g左右氧化鋅基準物質

33、于燒杯中，用少量水潤濕，滴加 1+1hc1溶 液至完全溶解，移至250ml容量瓶定容，搖勻。移取容量瓶中的溶液25ml于250ml 錐形瓶中，向錐形瓶中加入蒸儲水25ml、0.2%二甲酚橙指示劑3-4滴、1+1氨水（此 時溶液呈紫色）、hac-naac緩沖溶液5ml （溶液呈穩定紅色），用待標定的edta溶 液滴定至溶液由紅色變為黃色，同時做空白試驗，平行滴定三次，記錄edta的用量， 計算edta的準確濃度。4.2 鈣制劑中鈣含量的測定方法一（本次設計所用的方法：銘黑 t作指示劑）：將潔凈的紙片放入研缽中， 再將藥片放入研缽中研磨。準確稱取 0.20g左右研碎了的藥片，加入1+1hcl加熱至

34、 溶解完全。轉移到250ml容量瓶中，蒸儲水定容，搖勻。準確移取上述溶液25.00ml 于250ml錐形瓶中，加入三乙醇胺 3ml,搖勻后再加入nh4-nh3。緩沖溶液5ml 及少許銘黑t指示劑，搖勻，用0.02mol/ledta標準溶液滴至藍色即為終點，平行 滴定三次，記錄edta的用量。方法二（鈣指示劑作指示劑）：將潔凈的紙片放入研缽中，再將藥片放入研缽中 研磨。準確稱取0.20g左右研碎了的藥片，加入1+1hcl約10ml,加熱溶解完全。 加蒸儲水繼續蒸發除去過量的酸至 ph=6-7,轉移到250ml容量瓶中，蒸儲水定容， 搖勻。準確移取上述溶液 25.00ml于250ml錐形瓶中，加入

35、naoh溶液5ml,蒸儲 水25ml,搖勻，加入鈣指示劑 30mg,用0.02mol/ledta標準溶液滴至藍色，平行 滴定三次，記錄edta的用量。第5章數據分析與討論5.1 edta的標定實驗數據記錄5.1.1 數據記錄表5-1 zno標定edta的數據記錄表項目滴定次數次數123edta初讀數/ml000edta終讀數/ml23.0523.0423.02v edta/ml23.0523.0423.02cedta/mol l/0.02130.02130.0214cedta / mol l0.0213絕對偏差00-0.0001平均偏差-40.3 x04相對平均偏差0.0156%5.1.2 數

36、據處理mzno = 0.40gmzno0.40 gnznom zno,81.39.czno81.39= 0.01965mol/lv v 0.25 lcedta1vedta1 =czn°vzno 即 cedta 父 23.05ml = 0.0195mol/l父250ml榆林職業技術學院神木校區畢業論文-0- 0-0.0001 -0t30 - 40-第12頁共23頁cedta =0.0213mol/l同理 cedta=0.0213mol/lcedta=0.0 2 1n4o/ll匚八2匚 3 cc| c2 q c 二30.0213 0.0213 0.0214mol / l =0.0213m

37、ol /l絕對偏差：d1 =g -c =0.0213 0.0213 = 0同理：d2 =0d3 - -0.0 0 0 1平均偏差：d =l|d1 +d2 +d3 =1m 0 + 0-0.0001 =0.30父10” 334相對平均偏差：d 100% = 0.30 10100% =0.0156%c0.02135.2鈣含量的測定數據記錄5.2.1數據記錄項目滴定次數123edta初讀數/ml000edta終讀數/ml20.3020.2720.25v edta/ml20.3020.2720.25c“mol l" ca0.017290.017270.017251cca2+/mol l0.01

38、727絕對偏差0.000020-0.00002平均偏差0.13 x0-4相對平均偏差0.0772%表5-2 edta滴定鈣片數據記錄1d-=d-d2-d33-4卜俞林職業技術學院神木校區畢業論文5.2.2數據處理m 鈣片=0.202g 由 cedtavedta = cca2 vca2 -qc2c3c 二得 “一;0.0172的。1%2 2 = 0.0172而。肌”o.oezsmo/ll0.01719 0.01727 0.01725 mol / l = 0.01727mol / l絕對偏差:di=g -c =0.01729-0.01727 =0.00002同理：d2二0d3 = -0.00002平均偏差:1.-d1 d2d331=父 0.00002 +00.00002 3=0.13 10/相對平均偏差：d 100%= 0.13 10100% =0.0772%c0.017275.3鈣含量計算由n = cv得nca2 + = %28鈣