1、 黏度 實驗室常用氣體： 氮氣、氧氣、氫氣、二氧化碳。 空氣分離法制備 化學法制氮 疊氮化鈉（NaN3）熱分解 高純氮的制取第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制幾種常用氣幾種常用氣體制取方法體制取方法氮氣制備方法氮氣制備方法 黏度 工業上主要采取低溫精餾法從空氣中分離回收氮氣。近年來，采用變壓吸附法和膜分離法分離空氣制氮的裝置逐漸增多。變壓吸附法具有設備簡單、操作方便、投資省等優點。 膜分離制氮法是20世紀80年代新興的高科技技術，雖然起步較晚，但發展很快，它的流程更加簡單、裝置緊湊、操作簡便、啟動速度低、能耗低、壽命長、運行穩定可靠，越來越受到關注。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章

2、氣體凈化及氣氛控制氮氣制備方法氮氣制備方法空氣分離法制備空氣分離法制備 黏度 1、燃燒法 加壓空氣與可燃性氣體按比例混合，進入燃燒室燃燒，生成CO2、H2O、少量的CO和H2，氮不參與反應，設法除去雜質即可得到純氮。不過這種方法一般已不用。 2、氨熱分解法 在600、1011515kPa的條件下，在鈀催化劑存在下分解氮，生成氮和氫的混合物，配入適量空氣燃燒除去氫即得純氮。這種方法在合金熱處理工藝中仍有應用。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氮氣制備方法氮氣制備方法化學法制氮化學法制氮 黏度 實驗室中制取少量的高純氮可采用此法。將重結晶的并經干燥過的疊氮化鈉放入密閉的容器中，抽空

3、并加熱至275以上溫度，NaN3分解成Na和N2。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氮氣制備方法氮氣制備方法疊氮化鈉熱分解疊氮化鈉熱分解（NaN3） 黏度 鋼瓶裝的氮氣一般都是由液體空氣精餾制得，純度都在99.9以上。質量好的氮氣純度可達99.999，有害雜質主要有H2、O2、CO、CO2和H2O。H2O和CO2可以用分子篩吸附法脫除。氫和一氧化碳可用催化法脫除。微量氧的脫除可采用中國科學院大連化學物理研究所研制的402型高效脫氧劑。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氮氣制備方法氮氣制備方法高純氮的制取高純氮的制取 黏度 另外，一種稱為PEN型的高效脫氧劑成功地應用

4、于大規模工業生產。PEN型脫氧劑強度高，使用溫度為常溫200，再生溫度250350，在450不燒結，不失活，脫氧深度為0.110-6，使用壽命長達5年。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氮氣制備方法氮氣制備方法高純氮的制取高純氮的制取 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧；水電解法制氧；化學法制氧。 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧低溫精餾法；常溫變壓吸附法；膜分離法；吸收法。 黏度 其基本原理是將空氣液化后,利用空氣中各組份沸點的不同在液化分離器進行分

5、離精餾,制取氧氣。 低溫精餾法已有近100年的歷史，此法工藝成熟，產品純度高，在生產氣態氧的同時，也能生產液態氧，適于大規模生產。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧低溫精餾法低溫精餾法 黏度 真空變壓吸附(Vacuum Pressure Swing Absorption，縮寫VPSA )制氧法是一種在常溫、略高于常壓下進行空氣分離的工藝，其基本原理是利用吸附劑對空氣中的O2和N2等氣體具有選擇性吸附能力，而且吸附容量隨壓力改變的特性，達到使O2與N2等氣體分離的目的。即在略高于常壓下，空氣中的絕大部分N2、CO2、SO2、H2

6、O及少量O2被吸咐劑吸附，大部分O2則透過吸附劑床層，得到產品氧。當吸附劑達到動態飽和后，停止鼓入空氣，抽真空降低床層壓力，N2等雜質從吸附劑上解吸來，吸附劑得到再生，供下一循環使用。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧常溫變壓吸附法常溫變壓吸附法 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧常溫變壓吸附法常溫變壓吸附法1- 鼓風機; 2、3、4- 吸附塔;5- 氧氣貯罐; 6- 真空泵圖7.1V PSA 變壓吸附制氧裝置 黏度 它是利用一些有機聚合膜的滲透選擇性，當空氣

7、通過薄膜(0.1m)或中空纖維膜時，氧氣的穿透過薄膜的速度約為氮的45倍，從而實現氧、氮的分離。但富氧濃度一般適宜在28%35%，規模也只宜中、小型，所以只適用于富氧燃燒和醫療保健等方面。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧膜分離法膜分離法 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法空氣分離法制氧空氣分離法制氧吸收法吸收法 吸收法制氧是20世紀80年代以來開發出的一種新工藝，其基本原理是高溫堿性熔鹽在催化劑的作用下，能吸收空氣中的氧氣，然后調節溫度可以解吸放出氧氣，用來吸收氧的鹽為工業純的堿金屬硝

8、酸鹽NaK(NO3)2。 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法水電解法制氧水電解法制氧 用水電解法制氧時，如先用氫氣鼓泡反吹軟水原料，以除去溶解于水中的氮和其它氣體雜質，再將電解氧脫氫，很容易得到純度為99.99599.999的高純氧。 黏度1、氯酸鹽和過氯酸鹽分解 鋰、鈉、鉀的氯酸鹽或者過氯酸鹽都有受熱發生分解反應放出氧的性質，利用他們這一特性，可以制成供呼吸使用或供某些特殊場合使用的氧發生器，比較著名的是“氯酸鹽氧燭”。氯酸鈉受熱分解時產生10-6數量級的氯氣，必須設法除去。通常使用BaO2作除氯劑，大部分氯在與過氧化鋇接觸過程中被化合成氯化鋇，并放

9、出氧氣。過氧化鋇除氯的缺點是，它會導致燭體點燃遲鈍，使用中有氧滯后現象，采用過氧化鋰可改善初期放氧速度。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法化學法制氧化學法制氧 黏度2、過氧化物和超氧化物分解 氫氧化鈉與二氧化碳相接觸則會生產碳酸鈉，過氧化氫受熱以后即發生分解反應放出氧氣。 超氧化鉀（KO2）、超氧化鈉（NaO2）、超氧化鈣Ca(O2)2等遇水后，均發生分解反應并放出氧氣，若以M代表堿金屬，則： 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氧氣制備方法氧氣制備方法化學法制氧化學法制氧2224MO +2H O=4MOH+3O 黏度 1、實驗室制氫 2、工業

10、生產方法 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氫氣制備方法氫氣制備方法 黏度實驗室里所需的少量氫氣，可以采用下述幾種方法制備： 活潑金屬與水反應。 金屬與酸反應。 金屬同強堿作用。 金屬氫化物同水反應。 實驗室規模水溶液電解，氫離子在電解池陰極獲得電子產生氫氣。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氫氣制備方法氫氣制備方法實驗室制氫實驗室制氫 黏度 工業規模氫氣生產主要采用烴的蒸汽轉化法、部分氧化法、煤氣化法和水電解法。對于用作化工原料的氫氣，其生產方法大致為：天然氣或液烴的蒸汽轉化或部分氧化法占77，煤氣化法占18，水電解法占4，其它方法占1。此外，為滿足石油煉制過程

11、對氫氣的大量需要，通常可以直接利用煉制工藝過程的副產氣（氫），對于其它用途所需的氫氣，大多數從含氫工業排放氣中分離回收，也可以采用甲醇或氨分解法制取。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氫氣制備方法氫氣制備方法工業生產方法工業生產方法 黏度 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制二氧化碳二氧化碳制備方法制備方法 可供工業回收的富CO2氣源有兩大類，即天然CO2氣源和工業副產氣源。天然CO2氣產于某些天然氣田。在世界石油和天然氣開采過程中，發現過不少的CO2或者富CO2氣田，其CO2的含量為1599。在中國廣東、山東和江蘇等地，亦存在具有開發利用價值的高濃度CO2氣田。 黏

12、度 從工業過程的副產氣源中回收CO2，即可綜合利用碳資源，又可治理因工業廢氣排放帶來的環境污染。副產氣源主要來自下列工業生產裝置或生產過程：氨廠和制氫裝置、發酵過程、石灰生產、煙道氣等。在所有工業副產氣源中，其中，合成氨或氫氣生產過程的副產氣是量最大也是最重要的一種氣源。 第六章第六章 真空技術真空技術二氧化碳二氧化碳制備方法制備方法第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制 黏度第六章第六章 真空技術真空技術 常用氣體常用氣體的物理、的物理、化學性質化學性質第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體H2HeO2N2ArCOCO2H2SSO2Cl2NH3相對分子質量2.0164

13、.00332.0028.01639.9428.0144.0134.0864.0770.9117.03密度0.08990.17691.4291.25071.7841.2501.9771.5392.9263.2140.7714摩爾體積22.4322.3922.422.3922.4022.2622.1421.8922.0522.08沸點-252.7-268.6-182.97-195.8-185.7-191.5-78.84(升華)-60.4-10.0-34.0-33.4水中溶解度00.02150.00970.04890.02330.0560.03521.7134.67079.794.611299250

14、.01150.01010.02830.01390.0288(30 )0.02080.7592.28232.792.30635500.01610.01080.02090.008260 0.02230.0165(40 )0.4361.39218.77(40)1.225 黏度常用的方法有：吸收吸附化學催化冷凝第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法 黏度吸收 吸收是將雜質氣體溶于吸收劑內，此時多半發生化學反應。吸收劑多為液體，也用固體。常見的吸收劑及其吸氣反應見表2。液態吸收劑裝于洗滌瓶內，固態吸收劑則需置在干燥塔或干燥管中。選用吸附劑時應注意，在吸收雜質

15、時不要把待凈化的氣體也吸收了。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸收吸收 黏度表2氣體吸附劑及吸氣反應第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸收吸收被吸氣體吸收劑吸氣反應CO2KOH或NaOH水溶液，33堿石灰或堿石棉CO2+2KOHK2CO3+H2OCO2+2NaOHNa2CO3+H2OSO2KOH水溶液含KI的碘溶液SO2+2KOHK2SO3+H2OSO2+I2+2H2OH2SO4+2HICO氯化亞銅的氨性溶液2CO+Cu2Cl22Cu2Cl2.2COO2堿性焦性沒食子酸溶液 （15以上效果較好

16、）1/2O2+2C6H3(OK)3(KO)3C6H2C6H2(OK)3+H2OH2SKOH溶液含KI的碘溶液H2S+2KOHK2S+2H2OH2S+I22HI+SCl2KOH溶液KI溶液Cl2+2KOHKClO+KCl+H2OCl2+2KII2+2KClN2Ca或Mg（500600）N2+3CaCa3N2N2+3MgMg3N2 黏度吸附吸附是凈化氣體常用的方法之一。用多孔的固體作吸收劑來處理混合氣體，使其中一種或數種雜質被吸附在固體表面上，從而達到分離凈化的目的。固體的比表面越大，其吸附量也越大。所以吸附劑必須是多孔的，這樣的吸附劑具有巨大的內表面。常用吸附劑的比表面如表3所示。在定溫下，吸附

17、達到平時，被吸氣體在吸附劑上的吸附量與氣相中被吸氣體分壓關系曲線稱為吸附等溫線（圖7.2）。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸附吸附 黏度 表3 常用吸附劑的比表第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸附吸附吸附劑硅膠活性炭13X分子篩10X分子篩4A分子篩5A分子篩比表面500100010301030800750800 黏度 圖7.2 水的吸附等溫線（25）第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸附吸附 黏度在被吸氣體分壓一定時，吸附量與溫度的關系曲

18、線稱為吸附等壓線（圖7.3）。此二線均由實驗測得。由等壓線可以看到：溫度升高，吸附量下降。這表明吸附過程是放熱的。吸附速率與下列四個因素有關：a、被吸氣體向吸附劑表面的擴散（外部擴散）速率；b、被吸氣體和吸附劑孔道的相對大小；c、吸附劑和被吸物質間的吸附力；d、溫度。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸附吸附 黏度 圖7.3 水蒸氣的吸附等壓線（1.33kPa）第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法吸附吸附 黏度化學催化借助于催化劑的作用，使氣體中的雜質吸附在催化劑表面上并與氣體中的其它組分發生反應

19、，轉化為無害的物質（因而可以允許留在氣體中）或者轉化為比原存雜質更易于除去的物質（以便除去），這也是凈化氣體的一種方法。例如用鉑石棉（加熱到400）或用105催化劑可使氫氣中的微量氧轉化為水蒸氣而易于除去。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法化學催化化學催化 黏度催化劑的作用是控制反應速率或者使反應沿著特定的途徑進行。氣體凈化過程涉及到的是非均相催化，其催化反應是在催化劑的表面進行。反應物被吸附在催化劑表面上吸附能力特別高的局部地區，即所謂“活性中心”。絕大多數氣體凈化過程中所用的催化劑是金屬或其鹽類。通常將催化劑載在具有巨大表面積的惰性載體上。

20、第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法化學催化化學催化 黏度對催化劑的要求是：具有一定活性和抗中毒能力以及具有足夠的機械強度。此外還需考慮催化劑的形狀和尺寸，以使氣流通過催化劑床層造成的壓力降不致過大。典型的載體有氧化鋁、硅膠、硅藻土、石棉、活性炭，陶土和金屬絲等。例如鉑（鈀）就是以石棉為載體的。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法化學催化化學催化 黏度冷凝氣體通過低溫介質，可使其中某些易冷凝的雜質凝結而除去。例如H2、Ar、N2中的微量水蒸氣就可以通過冷凝而除去。雜質除去的完全程度與冷凝溫度有關。

21、冷凝溫度越低，則被冷凝雜質的蒸汽壓也就越低，殘留在氣體中的雜質就越少。例如，冷到22時，氣體中殘留的水蒸氣分壓可降到85Pa，相當于該溫度下冰的蒸汽壓。 常用的冷凍劑是冰和某些鹽類的混合物。將碎冰（或雪）與這些鹽類按照一定的比例混合時（見表4），由于溶解吸熱，可使混合物溫度下降到其低共熔溫度。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法冷凝冷凝 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體凈化的氣體凈化的基本方法基本方法冷凝冷凝冷凍混合物冰+HCl冰+NH4Cl冰+NaCl冰+KNO3冰+CaCl2.6H2O混合比(質量)可達最低溫度()1

22、00：3011100：2515100：3322100：928100：15049表4 冷凍混合 黏度常用氣體凈化劑干燥劑脫氧劑和催化劑吸附劑第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑 黏度干燥劑一般氣體中常含有水蒸氣，特別是用水溶液作封閉液時，氣體處于被水蒸氣所飽和的狀態，此時氣體的溫度即為其露點。表5為露點、水蒸氣分壓和含水量的關系。例如，露點為30的氣體通過冷阱冷卻到20時，則其中水蒸氣含量將由30.3g/m3減少到0.88g/m3。氣體脫水經常使用干燥法，即將氣體通過干燥劑（吸水劑）脫水。實驗室內常用的干燥劑及其脫水能力見表6。第七章氣體凈化及氣氛控制第七

23、章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度 表5 露點、水蒸氣分壓和含水量的關第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑溫度（）水蒸氣壓（kPa）水氣含量（g/m3）溫度（）水蒸氣壓（kPa）水氣含量（g/m3）溫度（）水蒸氣壓（kPa）水氣含量（g/m3）100959085807570656055101.384.5170.1057.8147.3438.5431.1625.0019.9215.73598505424354293242198161130104.3504540343025201510512.339.587.385

24、.624.243.172.341.711.230.8783.065.451.239.630.323.017.312.89.46.840510152025304050600.6110.4010.2600.1650.1030.0630.0370.0130.00390.00114.843.242.141.380.880.550.330.120.0380.011 黏度表6各種干燥劑在25時的脫水能第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑干燥劑氣體干燥后殘余水分含量(mg/l)氣體干燥后殘余水蒸氣分壓(Pa)氣體可達到的露點脫水原因P2O5Mg(ClO4)

25、2Mg(ClO4)2.3H2OKOH(熔融)Al2O3(活性)濃硫酸硅膠NaOHCaCl2CaOA型分子篩210-5210-4210-3210-3310-3310-3310-2810-1210-1210-1510-40.022.02.02.92000.515050 5050 1450生成H3PO4等潮解潮解潮解吸附生成水化物吸附潮解潮解生成Ca(OH)2吸附 黏度各種干燥劑的吸水能力是有所不同的。CaCl2的干燥能力較低 ，硅膠是試驗中常用的干燥劑，它是以SiO2為主體的玻璃狀物質，是硅酸水凝膠脫水后的產物，有很強的吸能力，它適用于相對濕度較大（例如40）的氣體。相對濕度低于35時，其吸附量迅

26、速降低。在真空系統中使用硅膠時，必須預先將它在真空中加熱經過徹底脫水后才能使用。硅膠的吸附容量隨溫度升高而急劇下降。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度硅膠吸水時要放熱，故在使用硅膠來吸附高濕高溫氣體中的水蒸氣時，須加適當冷卻裝置。硅膠不僅吸水蒸氣，還吸附易液化的氣體，這會使它對水蒸氣的吸附容量下降。硅膠為乳白色，為了指示其吸水程度，常將硅膠在氯化鈷溶液中浸泡后在干燥而得到藍色的硅膠。無水氯化鈷為藍色，由于吸水程度的增加，含有氯化鈷CoCl2xH2O 的顏色隨結晶水x值的變化而改變如下： 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制

27、常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度x 6 4 2 1.5 10顏色 粉紅 紅 淡紅紫 暗紅紫 藍紫 淺藍 當指示顏色變為粉紅色時，表示含水量已相當于200Pa的水蒸氣壓力，這時必須更換硅膠。經重新干燥處理后，含CoCl2的硅膠又恢復為藍色。硅膠的優點是可以再生，即在120150的烘箱中除水后，可反復使用。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度五氧化二磷是最強的干燥劑，吸水后會形成一系列化合物，如：P2O5H2O，3P2O55H2O，P2O52H2O，P2O53H2O等。這些化合物成粘稠狀，附在P2O5的表面，妨礙它繼續吸收水

28、氣，嚴重時會將干燥管堵塞。所以P2O5在氣體干燥技術中不宜作為前級的干燥劑。只有當氣體已經過脫水處理后仍含有微量水分需要進一步干燥時，才用P2O5作干燥劑。無水過氯酸鎂Mg（ClO4)2的干燥能力稍次于P2O5，吸水后不易形成粘稠狀物質，安裝和更換均比P2O5方便。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度選擇干燥劑時，首先要考慮它和待處理的氣體之間有無反應。例如，KOH、NaOH、CaO等不能用于酸性氣體（如H2S、SO2、CO2）的脫水。同樣，P2O5、濃硫酸不能用于堿性氣體（如NH3）的脫水。KOH、NaOH也不能用于氯氣的脫水。其次

29、，要注意將氣體先經過干燥能力較弱的干燥劑，除去較多的水后，再經過干燥能力較強的干燥劑。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑干燥劑干燥劑 黏度在實驗室中還經常采用催化脫氧（主要用于氫氣脫氧）和金屬脫氧劑來除掉氣體中的氧。催化劑常用鉑（或鈀）石棉或105催化劑，可使氫氣中的雜質氧與氫結合為水。鉑（或鈀）石棉是將鉑均勻散布在高純石棉粉上而制成，其中含鉑約10。溫度達350450，氫氣中的少量氧在鉑的催化作用下可以和氫迅速化合為水。注意，硫或砷的化合物易使催化劑中毒，須將它們預先除去。除去AsH3可以用硝酸銀水溶液作吸收劑，其反應是：12AgNO3+2AsH3

30、+3H2O=As2O3+12HNO3+12Ag 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑脫氧劑和催化劑脫氧劑和催化劑 黏度金屬脫氧劑常用于去除不活潑氣體（Ar、N2）中的微量氧。常用的金屬脫氧劑有：細銅絲或銅屑（600）、海綿鈦（900）和金屬鎂屑（600）等等。銅屑要預先用有機溶劑洗去其表面上的油脂。各種金屬脫氧劑必須加熱到一定的溫度才能保證有足夠的氧化速率。其脫氧極限，即脫氧后氣相中尚殘留的最低氧分壓值，可由有關熱力學數據加以估算。例如銅屑的脫氧反應為： 4Cu(s)+O2(g)=2Cu2O（s） 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體

31、常用氣體凈化劑凈化劑脫氧劑和催化劑脫氧劑和催化劑 334700 144.8 ,/GT J mol 在600時，208.3/GkJ mol 2208300ln()28.78.314 873Opp 283.5 10OpPa 這就是說，用銅屑在600脫氧，可使氣體中氧分壓達到的最低值為3.5108Pa。如果氣體中含氧較多，需先經過弱脫氧劑，再經過強脫氧劑。 黏度實驗室常用的吸附劑：硅膠活性炭分子篩 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑吸附劑吸附劑 黏度活性炭炭經過加熱活化處理，可以除去孔隙中的膠狀物質，增加其吸附表面積，即成活性炭。它是具有一定機械強度的黑色顆

32、粒，其比表面可達1000m2/g。同時，孔徑分布很廣，孔隙也大，故其吸附容量和吸附速率都較大。它對水蒸氣的吸附能力并不強，但卻能吸附一些有毒的氣體，如Cl2、SO2、砷化物等，因此它廣泛用于防毒面具上。在氣體凈化中，通常將它置于催化劑前面以避免催化劑中毒。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑吸附劑吸附劑 黏度分子篩分子篩是一種高效能多選擇性的吸附劑，已得到廣泛應用。它是一種人工合成的泡沸石，是微孔型的具有立方晶格的硅鋁酸鹽。其骨架是由硅氧四面體和鋁氧四面體所構成。分子篩本身為110m的白色粉末。為便于使用，通常加20粘土為結合劑，加壓成型，制成直徑為2

33、4mm的球狀或1.5mm的柱狀顆粒。分子篩的篩選作用和選擇性吸附主要由其結構特性所決定。篩選作用是根據分子大小不同而產生的不同的選擇性吸附作用。例如，4A型和5A型分子篩細孔的表觀直徑分別約為0.45nm和0.55nm。它們分別能吸附臨界大小達0.47nm和0.56nm的分子。分子篩對能進入孔道中的分子還具有選擇性。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑吸附劑吸附劑 黏度這種選擇性是根據分子的極性和非極性、飽和與不飽和以及沸點的高低而定的。因此，分子的極性，不飽和度以及壓力和溫度等都是影響吸附性能的因素。對于大小相似的分子，極性越大越易被吸附。 分子篩對沸

34、點不同的物質也有選擇性。物質沸點越低，越不易被吸附。例如，5A型分子篩吸附COCO2混合氣體時，由于CO的沸點較低，故對CO的吸附不如CO2牢固。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑吸附劑吸附劑 黏度分子篩的熱穩定性也很好。在700時還能保持其晶格結構和吸附性能不被破壞。分子篩還具有離子交換性質，即分子篩中的金屬離子可以被其它金屬離子所交換，其晶體結構外型不會變化，但有效孔徑、吸附選擇性及熱穩定性會相應發生變化。 分子篩對不同物質的吸附特性也各異。其影響因素主要是被吸附物質分子和分子篩孔徑的相對大小及二者之間的吸附力。利用吸附平衡的差異和吸附速率的不同，

35、分子篩很適于作為氣相色譜法的吸附劑。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制常用氣體常用氣體凈化劑凈化劑吸附劑吸附劑 黏度配制一定組成的混合氣體，一般有三種方法： 1.靜態混合法 2. 動態混合法 3.平衡法第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制 黏度靜態混合法 將氣體按所需的比例分別沖入貯氣袋中，混合均勻后（靠擴散），使用時由貯氣袋放出即可。 此法雖簡便，但貯氣袋容量有限，有時混合不均勻，氣體壓力不穩定。若氣體用量較大，可用高壓鋼瓶代替貯氣袋，但必須用壓氣機將氣體壓入高壓氣瓶內，而這個實驗室一般不易辦到。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣

36、氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制靜態混合法靜態混合法 黏度動態混合法此法是將待混合的氣體預先通過流量計準確地測出各自的流量，然后再匯合流在一起。流量比就是混合后的分壓比。例如，要配制COCO2混合氣體，可以采用圖7.4的裝置。用兩支毛細管流量計C1和C2來分別測量CO和CO2的流量。CO2由高壓鋼瓶輸出經過凈化后，送入流量計C2。在另一條之路中，由鋼瓶送來的CO2通過加熱到11501200的木炭，轉化為CO，再經過吸收殘余CO2的裝置，得到凈化后的CO，送入流量計C1。這兩種氣體最后都進入混合器M內混合。得到的混合氣體中CO和CO2的分壓比就等于C1和C2讀出的流量比。第七章氣體凈化及氣氛控

37、制第七章氣體凈化及氣氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制動態混合法動態混合法 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制動態混合法動態混合法圖7.4 配制COCO2混合氣體的裝置 黏度要注意的是，在此混合裝置中，穩壓瓶A，B是不可缺少的。沒有它們，就不能保證流量計C1和C2進氣端的壓力恒定，也就不能使CO和CO2的混合比嚴格一定。 例如，要增大CO2和CO之比，即要增大CO2流量，就必須相應地提高毛細管流量計C2的進氣端壓力，同時也要使穩壓瓶B內液面相應上升，并注意穩壓瓶B內插入的分流管下口必須有少量氣體鼓泡排出。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛

38、控制混合氣體混合氣體的配制的配制動態混合法動態混合法 黏度平衡法例如要配制一定比例的H2H2O的混合氣體，可將H2通過一個預飽和器讓其被過量水蒸氣飽和，然后讓氫氣通過置于恒溫水槽中盛有短截玻璃管的容器，使氫氣所攜帶的過量水蒸氣被冷凝。為了防止水蒸氣在管道凝結，從過飽和器到爐子的玻璃管道都要用電熱絲加熱，以使水蒸氣保持適當的溫度。改變水的溫度即可改變混合氣體中H2O的含量。此法的關鍵在于使氣相中的水蒸氣與水相達到平衡。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制平衡法平衡法 黏度另一種制備H2H2O混合氣體的辦法是將一定量的H2和O2在一反應爐管的底部燃燒，使H2

39、和O2發生反應生成水蒸汽。H2應當稍過量，以使H2和O2化合成水后H2有剩余，剩余的量即為 PH2O/PH2 中所需的 PH2的量。用此法可以得到0.005至25的足夠準確的PH2O/PH2 。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制混合氣體混合氣體的配制的配制平衡法平衡法 黏度氣體流量的測定方法：轉子流量計毛細管流量計第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定 黏度轉子流量計轉子流量計由一根垂直的上粗下細的玻璃管和放入管中的一個轉子所構成（見圖7.5）。在玻璃管上有刻度。轉子在管內可以上下自由運動。使用時，流體從管的下口進入管中，使轉子向上移動。流量

40、越大，則轉子上移的位置越高，根據位置高低即可由刻度上讀出流體的流量。第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定轉子流量計轉子流量計 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計圖7.5 轉子流量計 黏度毛細管流量計毛細管流量計如圖7.6所示。它用玻璃管彎制而成，構造簡單，精確度高，在實驗室得到廣泛應用。其原理是：當氣體流過毛細管時，在通路中有很大的阻力，故在毛細管兩端產生壓降p。氣體的流速v與壓降成正比，與氣體的黏度成反比。讀數液面差h與p成正比，而氣體流量Vs與流速v成正比，故第七章氣體凈化及氣氛控

41、制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計圖7.6 毛細管流量計 黏度毛細管流量計的測量范圍與毛細管的內徑和長度有關。欲測量較小的流量，就應該選用內徑較細的毛細管。有時需要測量極小的流量（例如10ml/min以下），可采用水銀溫度計用的毛細管。或在普通毛細管內塞入細的金屬絲來增大氣流阻力。常準備一些不同內徑和長度的毛細管，根據氣體的性質和流量選擇使用。毛細管流量計工作液體要選用低蒸汽壓，低粘度的有機液體，常用鄰苯二甲酸二丁酯。 必須注意，毛細管流量計在使

42、用時的溫度與其標定時的溫度不宜相差太大。一般說來，如果相差56，流量計就會產生約1的誤差。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計 黏度故在標定時應該用待測氣體來進行。若待測氣體有毒，可用粘度與之相近的氣體來標定。例如，測定CO流量的毛細管流量計可用N2來標定。毛細管流量的標定方法有幾種，實驗室常用皂沫上升法，圖7.7所示。將一根帶有體積刻度的玻璃管（如滴定管）下部接一軟橡皮管，橡皮管內裝肥皂水。此玻璃管下側還開一個支管。標定時，將經過流量計后的氣體由此支管引入量氣管。待穩定后、壓迫橡皮管，使少量肥皂水上升到支管口而產生肥皂泡。測量此肥皂泡在量氣管內上升的速度，并換算為氣體體積，即可測得氣體流量。此法簡便易行，尤其在流量較小時，可得到較精確的結果。 第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計 黏度第七章氣體凈化及氣氛控制第七章氣體凈化及氣氛控制氣體流量氣體流量的測定的測定毛細管流量計毛細管流量計圖7.7皂沫上升法示意圖 黏度實驗室常用的氣體多裝在彈式高壓貯氣瓶內由工廠購入，如O2