1、微量水分測定儀測定儀操作規程一、概述本設備采用卡爾一菲休庫侖滴定法，對不同物質進行微量水分測定， 是一種最可靠的方法。HTWS-6型微量水分測定儀成功的應用了這一方法。二、樣品測定1、液體樣品以含量計算公式F3、 F4 為例：在儀器平衡的狀態下 ( 如圖 6) ，根據樣品的含水量選擇適當的進樣器。如前面所述的參數設定方法設定所進樣品的體積 V、密度 SG和所用的公式 F3( 或 F4) 。用待測試樣沖洗所用的進樣器，然后吸取 V 體積的樣品，按【啟動】后在 60 秒內從進樣口注入樣品，儀器將自動測定并打印結果。測定完成后若需儲存，可按【確認】鍵來存儲結果 ; 要進行下次測定根據儀器提示如上操作

2、即可。注：儀器在測定過程中可按【退出】鍵進行儀器設定，終點之前的設定都有效。2、固體樣品以 Fl 、 F2 為例：固體試樣可能是粉末顆粒和團塊等形狀 ( 大的團必須搗碎) ，可用 V 形管固體進樣器 ( 廠方可提供 ) 進樣。V 形管固體進樣器干燥后，裝入適量的固體樣品，然后稱重 ( 總重W)，根據參數設定的方法設定好公式Fl( 或 F2)及 W(總重 ) ，按【啟動】后從進樣口加入樣品， 然后再稱重 ( 皮重 w) ，輸入參數 w，儀器到達終點并打印結果即可。注：公式 Fl 、 F3、F5 結果為 PPm， F2、 F4、 F6 為百分率。3、歷史數據每次試驗結束后可以按【確認】鍵對數據進行

3、存儲，如要查詢可在圖 10 的界面下選擇歷史數據按【確認】鍵進行查詢。三、注意事項1、電解池的注意事項(1) 在正常的測定過程中，每100 毫升電解液可與不小于l克的水反應，如測定時間過長，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。(2) 陰極室中的電解液，如果在滴定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時空白電流會增大，測量的再現性降低，還會使到達終點的時間加長，這種情況應盡快更換電解液。(3) 滴定時間超過半個小時，儀器尚不能穩定，此時應按攪拌開關停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換電解液。(4) 更換電解液時必須小心，不要吸入或用手接觸

4、電解液，如與皮膚接觸， 應用水徹底沖洗干凈。 由于這種試劑氣味大，并含有毒成分，所以試驗室內要保持通風良好。2、測定的注意事項(1) 把樣品注入電解池時，液體進樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應與電解池的內壁及電極接觸。(2) 該儀器的典型測定范圍是 l0 微克 l0 毫克，為了能得到準確結果，要適當地根據樣品的含水量來控制進樣量，可參考下表進樣量參考表水分含量最小進樣最大進樣建議進樣量量量約 100%10 微克10 毫克100 1000微克約 50%20 微克20 毫克200 2000微克約 10%100 微克100 毫克110 毫克約 1%1 毫克1 克10100 毫克約 0.1%1

5、0毫克10 克0.1 1 克約 0.01%0.1 克20 克1 克約 0.001%1 克20 克5 克約 0.0001%10克20 克20 克四、維護與保養一、儀器的安裝場所(1) 儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器使用壽命。(2) 儀器不得安裝在操作頻繁啟動的電器設備附近。(3) 儀器不得安裝在濕度大的地方。(4) 儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。二、電解液維護(1) 電解液應該保存在，通風良好，環境溫度 525，相對濕度不大于 75的地方。(2) 對電解液的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應在局部或全部通風的試驗臺上接觸電解液。三、硅膠墊的

6、更換樣品注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入電解池而產生測量誤差，這時應更換。四、電解池磨口的保養大約一個星期內要轉動一下電解池的各個磨口的連接部分，在不能輕松轉動時，應重新涂上真空脂 ( 注意不要涂太多 ) ，如長時間不檢查，會使電解池的磨口黏連不能正常使用。五、滴定池磨口粘結處理如果滴定池磨口連接處牢固的粘結在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：1排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。2在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，用手輕輕的轉動磨口處零件，即可拆卸。3如仍不能拆卸，請將滴定池放在2 升的燒杯中，慢慢加入濃度為 5的氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖16，必須十分

7、注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24 小時后，即可拆卸( 此方法可重復進行 ) 。圖 1 6六、測量電極的保養1當磁力攪拌器快速轉動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。2當測量電極放入或取出時，應按“攪拌啟?！辨I使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。3測量電極彎曲而沒有短路時可以用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金頂端，可用的電極（見圖 17）。圖 l 74. 當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果電極上的污垢仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端( 見圖 18) 。 ( 請注意將火焰慢慢靠

8、近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂 ) 。圖 185. 當測量電極發生滲漏現象及電極內有明顯的試劑存在(見圖 19) 可用萬用表檢查測量電極，如測得阻值大于100K，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。圖 19七、陰極室保養1. 當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁 ( 見圖 20) 。2陰極室的清洗陰極室受到污染可能會出現下列現象：(1) 降低電解效率，延長測定時間。(2) 由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。(3) 滴定速度不穩定，且不能達到終點。如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的污垢 ( 注意不要碰壞鉑絲及鉑網 ) ，把丙酮充入陰極室用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內部的污垢 ( 可以重復進行 ) 。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面 E 沖洗，但不要沖洗到電極引線處。 當還不能沖洗干凈時，請將陰