1、硫氰酸鹽分光光度法快速測定鉬鐵中鉬1 硫氰酸鹽分光光度法1.1 鉬元素的簡述 鉬為人體及動植物必須的微量元素為銀白色金屬， 硬而堅韌 人體各種組織都含鉬，成人體內總量為 9 毫克，肝、腎中含量最 高密度10.2克/立方厘米，熔點 2610C, 沸點5560 C,化合 價+2、+4、和 +6，穩定價為 +6，鉬是一種過渡元素，極易改變其 氧化狀態， 在體內的氧化還原反應中起著傳遞電子的作用， 在氧 化的形式下，鉬很可能是處于 +6價狀態雖然在電子轉移期間， 其也很可能首先還原為 +5 價狀態，但是在還原后的酶中也曾發 現過鉬的其他氧化狀態。鉬是黃嘌呤氧化酶/ 脫氫酶、醛氧化酶和亞硫酸鹽氧化酶的組

2、成成分， 從而確定其為人體及動植物必需 的微量元素。1.2 硫氰酸鹽分光光度法的簡述元素 U、 V、 Tl 、Te、Be、Se、In 、 Ga、 Cd、Mn、Fe、 Pd、 Pt、Ag Au Ni、Co As、Sb、Hg Bi、Mo Sn、Cu等在鉬鐵 礦石中較為多見， 為了給選礦試驗奠定數據分析基礎， 就需要對 這些元素與不同時代礦物相關性、 在不同礦物中的分布規律、 分 配率、分配值進行探究， 要想分析伴生組分的賦存狀態就需要對 伴生組分含量進行準確測定。 經過多年的研究與分析， 人們在測 定鉬含量的方法上取得了不小的成績鉬含量的測定方法諸多， 例如：硫氰酸鹽分光光度法原子吸收光譜法極譜法

3、等，其中，特別 是硫氰酸鹽分光光度法的應用范圍最為廣泛， 分光光度法是通過 測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸光度或發 光強度，對該物質進行定性和定量分析的方法在分光光度計中， 將不同波長的光連續地照射到一定濃度的樣品溶液時， 便可得到 與眾不同波長相對應的吸收強度，如以波長（入）為橫坐標，吸收強度（A）為縱坐標，就可繪出該物質的吸收光譜曲線；利用 該曲線進行物質定性、定量的分析方法，稱為分光光度法，也稱 為吸收光譜法； 用紫外光源測定無色物質的方法， 稱為紫外分光 光度法；用可見光光源測定有色物質的方法， 稱為可見光光度法； 它們與比色法一樣，都以 Beer-Lambert 定律

4、為基礎；上述的紫 外光區與可見光區是常用的， 但分光光度法的應用光區包括紫外 光區，可見光區，紅外光區。2 試驗2.1 試驗試劑及儀器試驗所使用溶液及其指標如下： 1+1的硫酸溶液； 1+3+4 的 硝酸硫酸混合溶液； 對硝基酚指示劑： 稱取 0.1000 克的硝基酚， 在 100 毫升試劑瓶中添加去離子水進行稀釋，對硝基酚為 1g?L-1 ;抗壞血酸溶液：稱取 5克抗壞血酸，50毫升容量瓶中 添加去離子水進行稀釋，抗壞血酸為 100g?L-1 ；硫酸銅溶液： 稱取0.9820克CuS04?5H2O在500毫升容量瓶中添加去離子水 進行稀釋，硫酸銅為 1.2570g?L-1 ；硫氰酸鉀溶液：稱

5、取 25克 硫氰酸鉀，在 100毫升容量瓶中加入去離子水進行稀釋， 硫氰酸 鉀為 250g?L-1 ；鉬標準溶液：稱取 0.1500 克的優級純，也就是 三氧化鉬，為了使其溶解，加入10毫升的0.1mol?L-1NaOH溶液， 再使用H2SO4進行酸化處理，定容至1升的程度進行去離子水稀 釋，采用分光光度計作為分析儀器。2.2 實驗方法在 250 毫升的干燥高形燒杯中，放入 0.5000 克經過磨細的 鉛鉬鐵樣品，用少量水將其濕潤后，將硝酸硫酸混合溶液加入20 毫升，加熱溶解可將其放置電熱板上進行，至白煙冒出后， 將其稍作冷卻，再兌入水 20 毫升的基礎上，將其煮沸充分溶解 鹽類后，盛入 10

6、0 毫升容量瓶中，可采用水稀釋達刻度，在3 毫升1+1的H2SO4容液中加入20毫升濾液，再用水將該溶液沖至30 毫升， 按順序依次加入 1 毫升硫酸銅溶液、 3 毫升抗壞血酸溶 液、8毫升硫氰酸鉀溶液，后用水稀釋到 50毫升，搖勻，參比 可以水為參照，吸光度的測量可采用 3 厘米的吸收皿。3 試驗討論3.1 回收率與精密度 通過對鉬鐵礦中鉬含量進行加標回收率與精密度的試驗， 來對該方法準確度和精密度進行檢驗， 鉬鐵礦中鉬含量加標回收率 和精密度可參照表 1 所示。3.2 酸度與共存離子在硫酸介質中， 硫氰酸與鉬的絡合物最佳顯色酸度為， 其較為穩定研究了 Cr6+、Mn2+、Fe2+、Ni2+ 、Co2+、Cu2+、S