1、土壤全氮含量測定 土壤全氮含量測定 一、方法原理 土壤樣品用濃H2S04催化劑加熱消煮，使各種形態的氮都轉化為NH4 N,然 后加堿蒸憾，用硼酸吸收NH3,用標準酸滴定，計算樣品含N量。 主要反應： 含 N 化合物 +H2S04(NH4) 2S04+C02+S02+ H20 (NH4)2S04+2Na0H 2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03NH4-H2B03 2NH4-H2B03 +H2S04 一 (NH4)2S04+2H3B03 二、試劑 1混合催化劑：lg硒(Se)粉，10gCuS04 5H20, 100gK2S04磨細混勻。 2. 濃 H2S04。 3. 40% Na

2、OH : 400gNa0H, 1m水至 1000ml o 4. 硼酸吸收液(2%): 60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，力卩60ml混合指示劑，用 0. lmol NaOH調節pH為4. 55. 0 (紫紅色),然后加水至3000ml。 5. 混合指示劑:0. 099g漠甲酚綠和0. 066g甲基紅，溶于100ml乙醇。 6. 0.01 0.02MOL.L 標準酸(1/2H2S04) : 3ml 濃 H2S04 加入 10000ml 水中，混 勻。 標定：準確稱取硼砂(Na2B204) 1. 9068g,溶解定容為100ml,此為硼砂溶液。取此液10ml, 放人三角瓶中，加甲基紅指示

3、劑2滴，用所配標準酸滴定由黃色至紅 色止，計算酸濃 度。 三、儀器。 開氏瓶、電爐、定N蒸憾器、滴定管(半微量)。 四、操作步驟 1-稱土樣(100目)051引 放入開氏瓶底。加入混合催化劑2g,加幾滴水濕潤，再加 入 濃 H2S04 5ml,搖勻。 2. 在通風柜內加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮051小時。取下冷卻后，加水 約 50ml o 3. 取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸館器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4開氏瓶（內有消煮液）接在定N蒸啊器上，由小漏斗加人2025ml 40%濃度的NaOH 溶液，夾緊不使漏氣。 5. 通水冷凝，通

4、蒸氣蒸憎15分鐘左右。在臨近結束前，使冷凝管口離開吸收液，再蒸 惚2分鐘，并用納氏試劑或pH試紙檢查是否蒸憎完全。如已蒸館完畢，用少量水沖洗 冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6. 用0. 01 MOL. L標準酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點。 土壤全 N （g. Kg） = （V-VO） *C*14*10*10/W -1-33-1-1 + 式中：C:標準酸濃度（MOL.L）。 V、Vo :分別為滴定樣品和空白所用標準酸體積（ml） 14: N的摩爾質量（g/mol） W: 土樣重（g） -1 中性和石灰性土壤速效磷的測定0. 05 mol L-lNaHC03法 中性和石灰性土壤速效 磷的

5、測定0. 05 mol L-lNaHCO3法 5. 3. 3. 1方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。 一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解 度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿 溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿 溶液中存在著0H-、HC03-、C032-等陰離子，有利于 吸 附態磷的置換，因此NaHC03不僅適用于石灰性土壤，也適應于中性和酸性土壤 中速效 磷的提取。待測液中的磷用鈕鋪抗試劑顯色，進行比色測定。 533.2主要儀器往復振蕩機

6、、分光光度計或比色計。 5. 3. 3. 3 試劑 (1) 0. 05 mol L-lNaHCO3 浸提液溶解 NaH C0342. 0g 于 800mL 水中，以 0.5 mol L-lNaOH溶液調節浸提液的pH至8. 5。此溶液曝于空氣中可因失去C02而使 pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存, 若貯存超過1個月，應檢查pH是否改變。 （2）無磷活性炭。活性炭常含有磷，應做空白試驗，檢驗有無磷存在。如含磷較多, 須先用2molL-lHCI浸泡過夜，用蒸憎水沖冼多次后，再用 0. 05 mol L-lNaHC03浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用

7、少量蒸鐳水淋洗多次, 并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用 NaHCO3處理即可。 其他鈕錘抗試劑、磷標準溶液同5. 2. 2. 3試劑中（6）、（ 7）。 533. 4操作步驟 稱取通過20目篩子的風干土樣2. 5g （精確到0. OOIg）于150mL三角 瓶（或大試管）中，加入0. 05 molL-lNaHC03溶液50mL,再加一勺 無磷活性炭（注1）,塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30min （注2）,立即用無磷濾紙過 濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL （含磷量高時吸取2. 5 5. OmL,同時應補加0. 05 mol L-lNaHC03溶液至10mL）于150mL三

8、角瓶中（注3），再 用滴定 管準確加入蒸徭水35mL,然后移液管加入鈕佛抗試劑5mL （注4）,搖勻，放置30min 后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0,讀出待測液的吸收值（A ）。 標準曲線繪制：分別準確吸取5 pg mL-1磷標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5. OmL 于150mL三角瓶中，再加入0. 05 mol L-lNaHC0310mL,準確加水使各瓶 的 總體積達到45mL,搖勻；最后加入鈕佛抗試劑5mL,混勻顯色。同待測液一樣進行比色, 繪制標準曲線。最后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 g mL-lPo

9、5. 3. 3. 5結果計算 1堆中竹遨陵IF）含啟二 式4 ； p 從L件曲線i沖時暁的應忙齪虞； 自-一風卜I頂睡（計占 K 一扯色時制液崖容的體枳tjnL）: 101將冷換訶膽的時； t 一為分毗化隊即説捉液總體做勾址色對吸皿衛捉謙他積送 Lt）: $ 將城下土換畀鍛址鹹的垂甦： 10Q Jfe算誡抵ks含皤磺. 農5T 土 U速敷翼分址 10 5. 3. 4. 2 試劑 （1）0. 5mol L-1鹽酸溶液。20. 2mL濃鹽酸用蒸憾水稀釋至500mLo （2）lmol L-1氟化鞍溶液。溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L,貯存在塑料 瓶中。 （3）浸提液。分別吸取l.Omol L-

10、1NH4F溶液15mL和0. 5mol LT鹽酸溶液 25mL,加入到 460mL 蒸憾水中,此即 0. 03mol L-1NH4F 0. 025mol L-1HCI 溶 液。 （4）鉗酸鞍試劑。溶解鉗酸鞍（NH4） 6Mo024 4H2015g于350mL蒸憾水中，徐 徐加 入lOmol L-lHCI350mL,并攪動，冷卻后，加水稀釋至1L,貯于棕色瓶 中。 （5）25gL-l氯化亞錫甘油溶液。溶解SnCI2 2H20 2. 5g于10mL濃鹽酸中，待SnCI2 全部溶解溶液透明后，再加化學純甘油90mL,混勻，貯存于棕色瓶中 （注 1） O （6）50飛mLT磷（P）標準溶液參照土壤全磷

11、測定方法一。吸取50 pg mL-1磷溶 液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10g mL-1磷（P）標準溶 液。 5. 3. 4. 3操作步驟稱1. 000g 土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液7mL。試 管加塞后，搖動Imin,用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒 （注2）回濾紙上再過濾，吸取濾液2mL,加蒸憎水6mL和鈕酸錢試劑2mL,混勻后, 加氯化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在515min內（注3）,在分光光度計上用 700nm （注4）波長進行比色。 標準曲線的繪制：分別準確吸取10g mL-1磷（P）標準溶液2.5、5.0、10.0、15.0、 20

12、.0和25. OmL,放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 g niL-l磷（P）系列標準溶液。 分別吸取系列標準溶液各2niL,加水6mL和鉗試劑2mL,再加1滴氯化亞錫甘 油溶液進 行顯色，繪制標準曲線。 表5-4磷的系列標準溶液（NH4F HC1法） -Id (h * ri/T) (此1 Sn+* ftsL J 矗廟辭磷的嫉 r 0 2 7 0 O用 2 6 口 oa 1.0 6 0.2 24 2 * 0. 1 XO 丄 2 1.0 遲 2 0.8 6 20 5. 345結果計算 土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）= 式中：p標準曲線上查得磷的質量濃度（pgmL-1） ; m風干土質量 （g）; 10顯色時定容體積（mL） ；7浸提劑的體積（mL）； 2 吸取濾液的體積（mL）; 103將pg換算成的mg； 1000 換算成每kg含磷量。 土壤中速效鉀的測定 1、稱取77. 08g乙酸鞍溶于1L水中，此溶液濃度為lmol/L的乙酸錢溶液。2、稱取經 HOC烘2h的氯化鉀0. 1907g,用水溶解后定容至1L ,貯于塑料瓶中。 此溶液為鉀標準溶液。3、稱取通過2mm孔徑篩的風干土樣5. 00g于200ml塑料瓶中， 加入濃度為lmol/L的乙酸讓溶液50ml,蓋緊瓶蓋，搖勻，放入振蕩器上固定，在室溫 25E下用18