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文檔簡介

1、.文件名稱實驗室玻璃儀器管理規程文件編號qb-wi/10-023-00版本號00頁碼制 定 人王一文制定日期2017.03.17審 核 人審核日期批 準 人批準日期生效日期管理部門質量部分發部門總經理 技術部 質量部 生產部 管理者代表商務部 銷售部 行政部 倉庫序號修訂原因及目的修訂內容01文件新建/文件名稱實驗室玻璃儀器管理規程文件編號qb-wi/10-023-00版 本 號00頁 碼1. 目的 規范實驗室玻璃儀器及器具的管理,使其使用、清潔、檢定符合規定。2. 適用范圍 適用于質量控制實驗室玻璃儀器及玻璃器具的管理。3. 引用/參考文件 藥品生產質量管理規范實施指南4. 職責 質量控制實

2、驗室負責實驗室玻璃儀器和器具的購置、使用、清洗、檢定,qa負責玻璃儀器和器具管理過程的監控。5. 程序5.1 實驗室常用玻璃儀器及器具圖示5.1.1 燒杯5.1.2 錐形瓶和具塞錐形瓶5.1.3 蒸餾燒瓶5.1.4燒瓶5.1.5 平底蒸發皿、圓底蒸發皿和化學蒸發皿5.1.6 表面皿5.1.7 培養皿5.1.8 分餾管5.1.9 冷凝管5.1.10 稱量瓶5.1.11 試劑瓶5.1.12 滴瓶5.1.13 干燥器5.1.14 酒精燈5.1.15 研缽5.1.16 漏斗5.1.17 常用量具5.1.18 吸管及移液管5.1.19 滴定管5.1.20 具塞比色管5.1.21 蒸餾器5.1.22 溫度

3、計及比重計5.1.23 瓷坩堝5.2 玻璃儀器及器具的使用5.2.1 玻璃儀器中容量儀器的使用方法很重要。使用方法不正確,即使很準確的容量儀器,也會得到不正確的測量結果。5.2.2 在容量分析中,用來準確測量溶液體積的滴定管、移液管、刻度吸管和量瓶,儀器上注有溫度、容量和刻度。5.2.3 滴定管使用方法5.2.3.1 滴定管是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。它是由具有準確刻度的細長玻璃管及控制閥組成。5.2.3.2 在容量分析滴定時,若消耗滴定液在25ml以上可選用50ml滴定管;10ml以上25ml以下者可用25ml滴定管;在10ml以下宜用10ml滴定管。根據消耗量多少來選擇適當大小

4、的滴定管,以減少滴定時體積測量的誤差5.2.3.3 滴定管的種類:酸式滴定管、堿式滴定管;分別又分為棕色和無色兩種。5.2.3.4 使用前的準備5.2.4.4.1 在裝溶液前,確定滴定管已經洗凈后(否則應重新清潔),先用少量滴定液蕩洗三次(每次約510ml),再裝入滴定液。5.2.4.4.2 滴定液最好從貯液瓶中直接倒入滴定管,盡量避免用另一器皿傳遞,以免濃度改變或沾污。若需用另一器皿,應取用清潔干燥的玻璃儀器,并用少量滴定液蕩洗。5.2.4.4.3 滴定液裝入滴定管液面應該超過零刻度以上(約0.5cm),滴定管尖端的氣泡必須排除。再調整溶液的液面至刻度零處,即可進行滴定。在滴定管上扣一個小燒

5、杯,以減少溶液揮發或沾污。5.2.3.5 注意事項5.2.3.5.1 滴定管在裝滿溶液后,管外壁的溶液要擦干。手持滴定管時,避免手心緊握裝有溶液部分的管壁。5.2.3.5.2 讀數時應將滴定管從滴定臺上取下,手持彎月面上端無溶液部分,使管自然下垂,視線與彎月面平齊。每次滴定最好從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。5.2.3.5.3 滴定時液體的流出速度,以每秒鐘放34滴為宜,滴定臨近終點時,滴定要慢些。5.2.4 容量瓶(量瓶)使用方法5.2.4.1 容量瓶主要用來把一定量的溶液(或固體)稀釋(或溶解)到一定體積,常見的容量瓶容積有10、25、50、100、200、250、5

6、00、1000ml。5.4.4.2 在把溶液裝入瓶內時,必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切,觀察時手持刻度線上端無溶液處,使容量瓶自然下垂,眼睛位置應與液面在同一水平面上,否則會引起測量體積不準確。容量瓶有無色、棕色兩種,應注意使用。5.4.4.3 容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的,不要用于貯存溶液,配制好的溶液應轉移到試劑瓶中保存,容量瓶不應在烘箱中烘烤。5.2.5 移液管使用方法5.2.5.1 常用移液管有1、2、3、5、10、25及50 ml。5.2.5.2 先將管洗凈,自然瀝干,并且用待量取的溶液少許蕩洗2次,然后拇指及中指拿住管徑標線以上的地方,將移液管插入供試品溶液面下

7、約1cm處。這時,拿洗耳球輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面的位置,移液管應隨容器內液面下降而下降。至液面上升到刻度標線以上時,迅速用食指堵住管口。5.2.5.3 取出移液管,用濾紙條拭干移液管下端外壁,并使之與地面垂直,稍微松開食指,使液面緩緩下降,此時視線應平視標線,直到凹液面最低點與標線相切,立即按緊食指,使液體不再流出,并使出液口尖端接觸容器外壁,以除去尖端外壁殘留溶液。5.2.5.4 再將移液管移入準備接受溶液的容器中,使其出口尖端接觸器壁,使容器微斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地順壁流下。待全部流盡后,近似等待3秒后取出,此時移液管尖端內仍殘留一滴液體,不可吹

8、出(未標有“吹” 字的移液管)。5.2.6 刻度吸管使用方法5.2.6.1 用于量取體積不需要十分準確的溶液,常用的有0.5、1、2、5、10、20、25ml等。5.2.6.2 它有全部吹出、流至管口停留數秒或只放到下標線為止的三種形式。5.2.6.3 量取時,最好選用略大于量取量的刻度吸管,讀數的方法與移液管相同。5.2.7 量筒使用方法5.2.7.1 量筒分類:量筒按結構分具塞量筒和無塞量筒。具塞量筒為量入式量筒,無塞量筒有量入式和量出式兩種。5.2.7.1.1 量入式量筒:用法標記為“in“,用于精度要求不高的配液。5.2.7.1.2 量出式量筒:用法標記為“ex”,用于液體的粗量。5.

9、2.7.2 量筒的容量:指在20時,量入、量出的容量。5.2.7.2.1 量入式量筒:將水注入干燥量筒內至所需分度線的額定的體積,即為該分度線的容量。5.2.7.2.2 量出式量筒:將水注入量筒所需分度線,然后倒出,并倒置30秒后所排出水的體積,即為該分度線的容量。5.2.7.3 使用時,應根據需要選用適當規格的量筒。規格越大,筒徑越大,其容量誤差也越大。5.2.7.4 應根據量筒上的量入或量出標記區別使用。量入式只用于量入測量,量出式只用于量出測量。5.2.7.5 量筒的液面較大,觀察和調定液面時,應將量筒放于桌面等平穩處,并使其與水平面垂直,否則會帶來很大誤差。5.3 玻璃儀器及器具的清洗

10、5.3.1 實驗用玻璃器皿在實驗結束后均要進行清潔。5.3.2 清潔用水:飲用水、純化水。5.3.3 清潔用具:毛刷。5.3.4 洗滌液5.3.4.1 洗潔精等合成洗滌劑(常用):用于去除油污。5.3.4.2 鉻酸洗液的配制(盡量不用):取研細的重鉻酸鉀(k2cr2o7)20g,加水40ml,加熱使溶解。冷卻后沿容器壁緩緩加入濃硫酸(h2so4)360ml,邊加邊攪拌,混勻即得(變成綠色后失效,應重配),用于去除器壁殘留油污。5.3.4.3 氫氧化鈉-乙醇洗液:用于洗去油污和某些有機物,用此洗液時不應在玻璃器皿中停留超過20分鐘,以免腐蝕玻璃。5.3.4.4 碘-碘化鉀溶液:用于洗滌使用硝酸銀

11、溶液后留下的黑褐色沾污物。5.3.4.5 工業鹽酸:用于洗去堿性物質和大多數無機物殘留。5.3.4.6 乙醚、丙酮等有機溶劑:用于洗去油污或溶于該溶劑的有機物,用乙醇配制的指示液的干渣可用鹽酸-乙醇(12)洗滌。5.3.5 清潔方法5.3.5.1 水刷洗:首先用毛刷蘸水刷洗量器內壁,然后用水沖去瓶內可溶性物質,再刷去量器外壁粘附的灰塵,最后用純化水潤洗至少3次。 5.3.5.2 用合成洗滌劑刷洗:用水稀釋洗滌劑,裝入量器中搖動,必要時可加入碎濾紙塊或用毛刷刷洗(溫熱的洗滌劑去油能力更強);然后沖凈洗滌劑,再用自來水沖洗3次,最后用純化水潤洗至少3次。5.3.5.3 體積小的玻璃儀器(如滴管、移

12、液管等)浸于溫熱的洗滌劑水溶液中浸泡數分鐘,然后沖凈洗滌劑,再用自來水沖洗3次,最后用純化水潤洗至少3次。5.3.5.4 用合成洗滌劑未洗干凈的玻璃儀器,晾干后,用其他適宜的洗滌液蕩洗內壁,使污漬處被洗滌液完全潤濕,浸泡數分鐘后沖凈洗滌液,再用自來水沖洗3次,最后用純化水潤洗至少3次。5.3.5.5 在使用不同洗滌劑時,一定要把上一種洗滌劑除去后再用另一種,以免相互作用。5.3.6 干燥與貯存5.3.6.1 滴定管、移液管、容量瓶、量筒等洗凈后應倒置自然晾干,然后放于專用柜中保存。5.3.6.2 其它玻璃儀器可倒置自然晾干或用烘箱、烘干器烘干,然后擺放在專用柜中備用。5.3.6.3 清潔后的玻璃儀于玻璃儀器柜中的同一層存放,柜中只能存放清潔干燥完成的器皿。

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