第二章 中藥制劑的鑒別,中藥制劑的鑒別,利用制劑的處方組成、性狀特征、顯微特征、所含成分的理化性質(zhì)、色譜和光譜特性以及相應(yīng)的物理常數(shù)，確定制劑真實(shí)性的方法，包括性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別三大類。,特點(diǎn),2、藥物鑒別為已知藥物的確證試驗(yàn),1、藥物鑒別是藥物分析的首項(xiàng)任務(wù),3、鑒別試驗(yàn)是個(gè)別分析,4、化學(xué)鑒別試驗(yàn)要有明顯的現(xiàn)象,5、藥物鑒別的方法要求專屬性強(qiáng)、靈敏度高、再現(xiàn)性好、以及操作簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)。,6、制劑鑒別要考慮干擾成分的影響,第一節(jié) 性狀鑒別,性狀：通常是藥品的形狀、狀態(tài)、劑型、外觀色澤、氣味、口味、溶解性、熔點(diǎn)等的總稱。,制備工藝,1形狀或形態(tài) 當(dāng)制劑的形狀或形態(tài)發(fā)生改變時(shí)，可能與變質(zhì)、摻雜等有關(guān)。2色 澤 系指制劑在日光下呈現(xiàn)的顏色及光澤度。常與制劑的品種、原料、所含成分、生產(chǎn)工藝、貯藏時(shí)間等有關(guān)，一般較為固定，為中藥制劑質(zhì)量的重要標(biāo)志。3氣、味 口嘗制劑時(shí)，要取少量有代表性的樣品，咀嚼至少1分鐘，使舌的各部位都充分與藥液接觸，以便能準(zhǔn)確地嘗到藥味。,注意事項(xiàng)：,制劑的性狀指成品的顏色、形態(tài)、氣味等；有包衣的丸劑、片劑應(yīng)描述除去包衣后的片心、丸心的顏色及氣味； 硬膠囊應(yīng)寫明除去膠囊后內(nèi)容物的性狀；制劑色澤有兩種色調(diào)組合，描寫時(shí)以后者為主，如棕紅色。,對(duì)不同劑型的中藥制劑常采用不同的性狀描述方法,附子理中丸（蜜丸）：本品為棕褐色至棕黑色的水蜜丸，或?yàn)樽睾稚磷睾谏拇竺弁瑁怀グ潞箫@棕褐色；氣微，味微甜而辛辣,相對(duì)密度：八角茴香油相對(duì)密度在25時(shí)0.9750.988。 折光率：丁香羅勒油折光率為1.5301.540。 旋光度：八角茴香油旋光度為-2 +1。 凝點(diǎn)：八角茴香油凝點(diǎn)不低于15。 熔點(diǎn)：薄荷腦熔點(diǎn)為4244。 餾程：松節(jié)油 在154165餾出的數(shù)量不得少于90.0%（ml/ml）。,二、物理常數(shù)測(cè)定,旋光度,1、偏振光：僅在一個(gè)平面上振動(dòng)的光。,2、旋光性：光學(xué)活性物質(zhì)使偏振光偏振面 發(fā)生旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。,右旋體：偏振面右旋(+)左旋體：偏振面左旋(-),3、旋光度() ：偏振光振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)的角度,通過(guò)旋光儀測(cè)定，不是物理常數(shù),4、比旋度,當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為1gml，液層厚度為ldm時(shí)所測(cè)得的旋光度。,l液層厚度或旋光管長(zhǎng)度，dm c溶液濃度，gml,鈉光譜D線（589.3nm）,固體供試品,旋光管 標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管,旋光計(jì)的檢定，中國(guó)藥典（2010年版）規(guī)定用 A. 葡萄糖作基準(zhǔn)物 B. 水楊醛作基準(zhǔn)物 C. 半乳糖作基準(zhǔn)物 D. 水合氯醛作基準(zhǔn)物 E. 標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管,1. 鑒別,2. 在雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用 如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查,3. 在含量測(cè)定中的應(yīng)用 如葡萄糖注射液的含量測(cè)定,【實(shí)例分析】谷氨酸鉀注射液（規(guī)格：20ml6.3g）的含量測(cè)定,精密量取本品15ml 2份，分別置50ml量瓶中，各加鹽酸10ml，用水稀釋到刻度，搖勻，依法測(cè)定旋光度，旋光管的長(zhǎng)度為2dm，測(cè)得第一份樣品的3次旋光度平均值為4.84、第二份樣品的3次旋光度平均值為4.85，兩份樣品各次的旋光度的級(jí)差為0.02。測(cè)定前，以溶劑為空白，校正讀數(shù)為0.00；測(cè)定后，再次測(cè)定溶劑的旋光度， 仍為0.00。 求出谷氨酸鉀注射液標(biāo)示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋度為31.532.5。,分析：本法中， 鹽酸的作用是將谷氨酸鉀轉(zhuǎn)變?yōu)楣劝彼帷?兩份樣品的旋光度值級(jí)差 0.02，測(cè)定前后空白讀數(shù)均為0.00，故測(cè)定結(jié)果有效。設(shè)供試品中谷氨酸鉀的濃度c（g/100ml）,測(cè)定某藥物的比旋度，配制的供試品溶液濃度為50.0mg/ml，樣品溶液寬2dm，測(cè)得旋光度為+3.25，則比旋度為 A. +6.50 B. +32.5 C. +60.0 D. +16.25 E. +325,測(cè)定鹽酸土霉素的比旋度時(shí)，若稱取供試品0.5050g，置50ml量瓶中，加鹽酸液（91000）稀釋至刻度，用2dm長(zhǎng)的樣品管測(cè)定，要求比旋度為188 200。則測(cè)得的旋光度的范圍應(yīng)為 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.00,折光率,折射現(xiàn)象：光線通過(guò)兩種密度不同的透明介質(zhì)時(shí)，其速度和方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。,i,r,空氣、供試液,折光率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值,鈉光譜D線（589.3nm）,20,入射角,折射角,入射角i為90時(shí)，sin i=1,這時(shí)折射角達(dá)到最大值，稱為臨界角0（一定條件下為常數(shù)）， n=1/sin0,觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng),目鏡中顏色的調(diào)節(jié),表示光線從棱鏡入射角達(dá)到了臨界角,1、鑒別和純度檢查2、含量測(cè)定,（1）折光率因素(F)法,標(biāo)準(zhǔn)溶液折光率,同溫度時(shí)水的折光率,樣品溶液每間隔1%濃度時(shí)折光率增加值,樣品%,方法：a.配制濃度已知標(biāo)準(zhǔn)溶液， b.求F(斜率),c.求C測(cè),（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度在供試品近似濃度附近，測(cè)定一系列n， 做出標(biāo)準(zhǔn)曲線（n-C曲線）,未知溶液折光率,同溫度時(shí)水的折光率,物質(zhì)的折光率與下列因素有關(guān) A、光線的波長(zhǎng) B、被測(cè)物質(zhì)的溫度 C、光路的長(zhǎng)短 D、被測(cè)物質(zhì)濃度 E、雜質(zhì)含量,20時(shí)水的折光率為 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右,一、含 義,利用顯微鏡對(duì)含藥材粉末的中藥制劑中特有的組織、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的方法。,第二節(jié) 顯微鑒別法,板藍(lán)根顆粒制法,取板藍(lán)根，加水煎煮，煎液濾過(guò)，濾液濃縮，加乙醇靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量。加入適量的蔗糖和糊精，制成顆粒，干燥即得。,顯微鑒別的目的,檢查制劑中 是否有缺少或代用的藥材 對(duì)藥品的真實(shí)性進(jìn)行鑒別。,二、程序,處方分析 供試品預(yù)處理 顯微制片 顯微觀察 顯微測(cè)量 顯微化學(xué)反應(yīng) 結(jié)果判斷,（一）處方分析,組成較少：全檢-如左金丸（黃連、吳茱萸）組成較多：主藥、貴重藥、毒性藥、混亂品種 -如人參健脾丸：由11味藥材組成 藥典規(guī)定需檢出：人參主藥 砂仁貴重藥 山藥混亂品種,1. 選擇鑒別藥味,2. 選擇專屬性鑒別特征選取該藥材在本制劑中易察見(jiàn)、專屬性強(qiáng)的顯微特征12個(gè)排除類似的或因加工而消失的特征,（一）處方分析,人參粉末圖,戊己丸：3 -白芍草酸鈣簇晶 六味地黃丸：6 -牡丹皮草酸鈣簇晶 歸芍地黃丸：8 -白芍糊化淀粉粒團(tuán)塊 -牡丹皮木栓細(xì)胞,（一）處方分析,若制劑的顯微鑒別特征在國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中有記載，則可省去該分析過(guò)程，直接依法鑒別。中國(guó)藥典2005年版：290/564,（二）供試品預(yù)處理,散劑、膠囊劑：直接取粉末制片。片劑：取23片研細(xì)，混勻，粉末制片。,水丸、糊丸、水蜜丸： 取數(shù)丸，置乳缽中研細(xì)，混勻，再取適量 粉末裝片。,（三）顯微制片,粉末制片法： - 冷裝片 -水合氯醛加熱 透化裝片解離組織制片法：觀察單個(gè)細(xì)胞,粉末冷裝片：解剖針挑取粉末少許，置載玻片中央偏右處，滴加適量透明劑1-2滴，攪勻，放置蓋玻片水合氯醛試液透化裝片：挑取粉末少許，置載玻片中央偏右處，滴加水合氯醛1-2滴，攪勻，用試管夾夾持載玻片一端，保持水平置酒精燈火焰上方約1-2cm加熱，微沸后，離開(kāi)火焰，再滴加水合氯醛試液，小火繼續(xù)加熱，如此反復(fù)操作至透化清晰。避免水合氯醛結(jié)晶析出，放冷后滴加稀甘油1-2滴，封片鏡檢。,解離組織制片法,纖維素細(xì)胞壁的細(xì)胞間質(zhì)主要有果膠纖維構(gòu)成，可因與氫氧化鉀或氫氧化鈉等堿液共熱而分解破壞；木化細(xì)胞的細(xì)胞間質(zhì)常因含有木質(zhì)素而不被堿液破壞，可用氧化劑破壞木質(zhì)素，是細(xì)胞分離。氫氧化鉀法-薄壁組織發(fā)達(dá)，木化組織較少或分散存在的供試品。硝鉻酸法，氯酸鉀法-木化組織較多或集成較大群束的供試品。,（四）顯微觀察,2-5個(gè)標(biāo)本 對(duì)照觀察 “之”字移動(dòng),（五）顯微測(cè)量,用目微尺，在顯微鏡下測(cè)量細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物等的大小。,目鏡測(cè)微尺,直徑1820mm的圓形玻璃片（ 50格或100格）,臺(tái)微尺（標(biāo)定目微尺）,通常將長(zhǎng)1mm（或2mm）精確等分成100（或200）小格，每1小格長(zhǎng)為10m,標(biāo)定目微尺,測(cè)量方法,需測(cè)量的目的物顯微制片置顯微鏡載物臺(tái)上，用目鏡測(cè)微尺側(cè)量目的物的小格數(shù)，乘以上述每一小格的微米數(shù)。,（六）顯微化學(xué)鑒別,（七）結(jié)果判斷,藥品檢驗(yàn)報(bào)告書,結(jié)論：本品按檢驗(yàn)上述項(xiàng)目，結(jié)果符合規(guī)定。,三、實(shí)例-牛黃解毒片的顯微鑒別,制法： -雄黃、大黃、牛黃、冰片成粉； -黃芩等四味加水煎煮，濾液濃縮成膏； -混勻，壓制成片或包衣，即得。,處方： 雄黃 大黃 牛黃 冰片; 黃芩 石膏 桔梗 甘草,分析結(jié)果：檢-大黃 雄黃（中國(guó)藥典）,-牛黃解毒片的顯微鑒別,-牛黃解毒片的顯微鑒別,取樣：取23片，去包衣，乳缽中研細(xì)， 或用刀片從藥片斷面刮取少量粉末。制片：按粉末制片法裝片觀察：置顯微鏡下觀察，應(yīng)有以下特征 -草酸鈣簇晶大，直徑60140m（檢大黃） -不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤（檢雄黃）,-牛黃解毒片的顯微鑒別,結(jié)論：本品按中國(guó)藥典2005版一部檢驗(yàn)上述項(xiàng)目，結(jié)果符合規(guī)定。,四、注意事項(xiàng),為提高準(zhǔn)確性，可與對(duì)照藥材或已經(jīng)鑒定的藥材對(duì)照觀察。 藥渣投料或投料量不足等，需配合理化鑒別、含量測(cè)定等方法進(jìn)行檢驗(yàn)。,思考,某企業(yè)生產(chǎn)左金丸（黃連、吳茱萸）時(shí)，黃連用鹽酸小檗堿或用提取過(guò)鹽酸小檗堿的藥渣投料，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)檢驗(yàn)方案，揭露這兩種違規(guī)行為。,第三節(jié) 理化鑒別,利用制劑所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)法、光譜法和色譜法等分析方法和技術(shù)檢測(cè)有關(guān)成分是否存在，從而判斷制劑的真?zhèn)巍?以制劑藥味中的指標(biāo)性成分（主要為有效成分或特征性成分）為檢測(cè)對(duì)象，故可以更加客觀深刻地評(píng)價(jià)藥品的真實(shí)性。對(duì)于液體制劑或其它不含原料藥粉的制劑，理化鑒別則顯得為重要。,特點(diǎn),方法,化學(xué)反應(yīng)法微量升華法熒光鑒別法薄層色譜法(今后中藥制劑鑒別的發(fā)展方向)分光光度法氣相色譜法和高效液相色譜法,一、化學(xué)反應(yīng)鑒別法,（一）原理（二）特點(diǎn)1.操作簡(jiǎn)便，適用性較強(qiáng)。2.其否定功能往往強(qiáng)于肯定功能,專屬性較差。3.易發(fā)生假陽(yáng)性或假陰性反應(yīng),處方分析，首選主藥、輔藥、貴重藥和毒性藥作為鑒別重點(diǎn)。 對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，除去干擾性成分，富集被檢成分。選用專屬性較強(qiáng)的檢測(cè)試劑。 必要時(shí)做陽(yáng)性或陰性對(duì)照試驗(yàn)加以驗(yàn)證，保證其專屬性和靈敏度。,應(yīng)用注意,大山楂丸 P67,【 成 份 】 山楂、六神曲(麩炒)、麥芽(炒)。【 制 法 】以上三味，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻；另取蔗糖600g，加水270ml與煉蜜600g，混合，煉至相對(duì)密度約為1.38（70C）時(shí)，濾過(guò)，與上述粉末混勻，制成大蜜丸，記得 。,（三）常用的一般化學(xué)反應(yīng),1. 生物堿 （1）碘化鉍鉀反應(yīng) 產(chǎn)生紅棕色沉淀 （2）碘化汞鉀反應(yīng) 產(chǎn)生類白色沉淀 （3）硅鎢酸反應(yīng) 產(chǎn)生白色沉淀 （4）苦味酸反應(yīng) 產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀 需在酸性條件下進(jìn)行。 注意事先排除其它成分的干擾。 少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反應(yīng)。,2. 黃酮類化合物 最多使用的檢識(shí)反應(yīng)為鹽酸鎂粉反應(yīng)，呈紫紅色。大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、參茸保胎丸（黃芩）等。此外，黃芩提取物采用二氯氧鋯-鹽酸顯色反應(yīng)（黃色）進(jìn)行檢識(shí)。 3. 蒽醌類化合物 主要應(yīng)用堿液反應(yīng)（Borntrager反應(yīng)），陽(yáng)性反應(yīng)呈紅色，加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏（大黃）、天麻首烏片（何首烏）。,4. 皂苷, 泡沫反應(yīng) 甾體堿管多，三萜酸管多或等 醋酐濃硫酸反應(yīng) 甾體皂苷呈現(xiàn)污綠色，三萜皂苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。 三氯化銻或五氯化銻反應(yīng) 氯仿液呈紫蘭色。 氯仿濃硫酸反應(yīng) 氯仿層出現(xiàn)紅色或蘭色，硫酸層出現(xiàn)綠色熒光。 地奧心血康膠囊（黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物）、養(yǎng)心定悸膏（甘草、紅參、麥冬）。,5. 香豆素、內(nèi)酯類和酚類, 氯亞氨基-2，6-二氯醌反應(yīng)（Gibbs反應(yīng)），呈現(xiàn)藍(lán)色。 異羥肟酸鐵反應(yīng) 呈紅色。應(yīng)用品種有：養(yǎng)陰清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）等。 6. 揮發(fā)性成分 主要使用香草醛濃硫酸反應(yīng)檢識(shí)此類成分，正反應(yīng)呈紅、紅紫色。 應(yīng)用品種主要有：萬(wàn)應(yīng)錠（冰片）、牛黃解毒片（冰片）、養(yǎng)心定悸膏（桂枝、生姜）等。,7. 礦物藥,1）朱砂（主含HgS） 銅片反應(yīng)。 HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg（白 ）+H2S2）石膏、牡蠣、海螵蛸等（鈣鹽）草酸銨反應(yīng) CaSO4+(NH4)2C2O4CaC2O4（白）+(NH4)2SO4 CaC2O4溶于鹽酸，難溶于醋酸。 CaC2O4+2HClCaCl2+H2C2O4,3）雄黃（主含As2S2） A. 氯化鋇沉淀法（檢出硫） As2S2+KClO3 +4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2+4NO H2SO4+BaCl2 BaSO4（白） B. 硫化氫反應(yīng)（檢出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2 As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黃)+6H2O As2S3在鹽酸中析出黃色沉淀，并溶于碳酸銨中 形成可溶性銨鹽。,o,8. 動(dòng)物藥,常含有較多的蛋白質(zhì)或氨基酸、故常使用茚三酮反應(yīng)鑒別之，正反應(yīng)呈紅紫色。 例如：龜齡集（鹿茸、海馬等） 參茸保胎丸（阿膠、鹿茸等）,（四）操作方法 1.供試液的制備,1、水提取：室溫浸泡：檢驗(yàn)氨基酸、蛋白質(zhì)。 60熱水提取：檢驗(yàn)糖皂苷、鞣質(zhì).2、乙醇、甲醇提取：檢驗(yàn)黃酮、酚、有機(jī)酸、生物堿；3、乙醚提取：濾液檢驗(yàn)酯、內(nèi)酯、苷元； 藥渣揮去乙醚，甲醇回流提取：檢驗(yàn)各種苷類。 4、以50%-70%乙醇回流提取：提取多數(shù)化學(xué)成分；5、升化法提取：升華的成分，如游離蒽醌苷元等。6、水蒸氣蒸餾法提取：揮發(fā)性成分。,2、操作方式 試管反應(yīng)：供試液適量置于試管中，加入試劑反應(yīng) 平板反應(yīng)-蒸發(fā)皿或坩堝：揮去溶劑，滴加試劑于殘留物進(jìn)行檢識(shí)3、注意事項(xiàng)試管振蕩背景加熱（五）檢驗(yàn)記錄與結(jié)果判斷,（六）應(yīng)用實(shí)例,1.試分析下述鑒別反應(yīng)檢查的是何種藥材？并寫出反應(yīng)原理。 取萬(wàn)氏牛黃清心丸（處方組成：牛黃、朱砂、黃連、黃芩、梔子、郁金）3g，加水適量，研勻，反復(fù)洗去懸浮物，可得少量朱紅色沉淀，取出，加入鹽酸1ml及光潔銅片少量，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白色。,2. 試分析下述鑒別反應(yīng)檢查的是何種藥材？并寫出反應(yīng)原理。取冰硼散（處方組成：冰片、硼砂、朱砂、玄明粉）0.5g，加水3ml，振搖，加鹽酸使成酸性后，濾過(guò)，取濾液加氯化鋇試液12滴，即生成白色沉淀，分離后，沉淀在鹽酸中不溶解。,玄明粉的主要成分為硫酸鈉,二、 升華鑒別法,(一)概述原理:本法是利用中藥制劑中所含的某些化學(xué)成分具有升華性，在一定溫度下獲得升華物，根據(jù)升華物的理化性質(zhì)進(jìn)行鑒別的方法。升華物的鑒別方法主要有： 利用顯微鏡觀察晶型； 可見(jiàn)光下觀察顏色； 紫外燈下觀察熒光； 加入合適的試液與其發(fā)生顯色反應(yīng)或熒光反應(yīng)。,微量升華法應(yīng)用于中藥材鑒別,1.茶葉 2.大黃 3.斑蝥 4.何首烏,UV,(二)操作方法（微量升華法、 坩堝法、蒸發(fā)皿法）,（三）注意事項(xiàng)1.升華時(shí)應(yīng)緩慢加熱2.樣品粉末用量一般約0.5g （四）應(yīng)用實(shí)例 大黃流浸膏中大黃的鑒別 取本品1ml，置瓷坩堝中，在水浴上蒸干后，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。,取本品1g，水蜜丸搗碎，小蜜丸或大蜜丸剪碎，平鋪于坩堝中，上蓋一長(zhǎng)柄漏斗，徐徐加熱，至粉末微焦時(shí)停止加熱，放冷，取下漏斗， 用水5ml沖洗內(nèi)壁， 洗液置紫外光燈（365nm）下觀察， 顯淡藍(lán)綠色熒光。,天王補(bǔ)心丸的鑒別,課堂互動(dòng),冰片是從龍腦香的樹脂和揮發(fā)油中取得的結(jié)晶，是近乎純粹的右旋龍腦。中成藥中大多使用合成龍腦（外消旋體）。具有良好的升華性，微量升華法又簡(jiǎn)單實(shí)用，是否可以認(rèn)為中成藥中的冰片都能用微量升華法鑒別呢？,消糜栓,取本品1粒，置具塞錐形瓶中，在90水浴中加熱，待栓劑完全融化，立即取出，趁熱加入醋酸乙酯50ml，充分振搖，放置至室溫，0以下放置20分鐘，取出，立即濾過(guò)，取續(xù)濾液2ml，作為供試品溶液。 另取冰片對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄 B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯（85:15）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。,聚氧乙烯單硬脂酸酯1748g 甘油22g,三、 熒光鑒別法,（一）概述原理：利用中藥制劑中所含的某些化學(xué)成分，在紫外光或可見(jiàn)光下能產(chǎn)生一定顏色熒光，或經(jīng)試劑處理后能產(chǎn)生熒光的性質(zhì)進(jìn)行鑒別的方法。特點(diǎn)： 簡(jiǎn)便、靈敏，具有一定的專屬性。例如大黃和土大黃 ，前者顯棕色至棕紅色熒光，而后者顯亮藍(lán)色熒光，很容易區(qū)分。,熒光,常溫下，處于基態(tài)的分子吸收一定的紫外可見(jiàn)光的輻射能成為激發(fā)態(tài)分子，激發(fā)態(tài)分子通過(guò)無(wú)輻射躍遷至第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，再以輻射躍遷的形式回到基態(tài)，發(fā)出比吸收光波長(zhǎng)長(zhǎng)的光而產(chǎn)生熒光。,（三）操作方法 通常取中成藥的提取液點(diǎn)加于濾紙上或加入蒸發(fā)皿中，置紫外光燈（365nm）下約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光。必要時(shí)可在供試品上加酸、堿或其它試劑，再觀察熒光及其變化。,硫色素反應(yīng),下列升華性成分分別存在于哪些藥材中A.蒽醌類B.牡丹酚C.苯甲酸D.斑蝥素E香夾酸與桂皮酸1決明子2斑蝥3安息香4牡丹皮5大黃6何首烏7 徐長(zhǎng)卿,A.游離蒽醌衍生物B.苯甲酸和桂皮酸C.小檗堿D.桂皮醛E.莨菪堿1 藥材粉末微量升華,得梭針狀結(jié)晶,加堿液顯紅色,它檢查2 藥材粉末滴加95%乙醇和30%硝酸,鏡下產(chǎn)生針簇狀結(jié)晶。它檢查3 藥材粉末微量升華，得針狀，針簇狀和棒狀結(jié)晶，香氣濃。它檢查4 粉末的氯仿提取物加10%鹽酸苯肼，鏡檢可見(jiàn)桿狀結(jié)晶。它檢查5 粉末的氨性乙醚提取物加KII2試液，鏡下呈黃紫色，飛鳥狀結(jié)晶。它檢查,四、薄層色譜鑒別法Thin Layer Chromatography （TLC）,色譜過(guò)程是組分分子在流動(dòng)相和固定相間多次“分配”的過(guò)程。,（一）概述,1、定義 基于相同物質(zhì)在同一的色譜條件下，表現(xiàn)出相同的色譜行為這一基本規(guī)律，將供試品和對(duì)照物同板、同法點(diǎn)樣、展開(kāi)、干燥、顯色后，對(duì)比分析所得供試品與對(duì)照物的色譜圖，對(duì)藥品進(jìn)行定性鑒別。,2、特點(diǎn),(1) 簡(jiǎn)便快速(數(shù)十秒數(shù)十分鐘)(2) 廣泛適用性(3)分離效率高(多柱路)用畢一次棄去，可直接用樣品的粗提物點(diǎn)樣(4) 色譜后衍生的靈活性、專屬性(5) 分析結(jié)果直觀性,系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(05版藥典新增) 檢測(cè)靈敏度 主要用于限量檢查. 分離度 用于限量檢查和含量測(cè)定時(shí)，要求定量峰與相鄰峰之間有較好的分離度，除另有規(guī)定外，分離度R=2(d2-d1)/（W1+W2）應(yīng)大于1.0。 重復(fù)性 主要用于含量測(cè)定.即同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點(diǎn)樣的待測(cè)成分的峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于3.0%；需顯色后測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。,3.對(duì)照物（對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物（2010版16個(gè)）的設(shè)置方式 設(shè)置一種或數(shù)種對(duì)照品 設(shè)置一種或數(shù)種對(duì)照藥材 設(shè)置對(duì)照提取物 同時(shí)設(shè)置對(duì)照品和對(duì)照藥材(“雙對(duì)照”),提取方法：甲醇提取薄層板：硅膠G+0.5%NaOH展開(kāi)劑： 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm,1 2 3 4 5 6,1 大黃素2 大黃素甲醚3-4 何首烏對(duì)照藥材5-6 首烏丸,首烏丸薄層色譜鑒別,TLC已廣泛用于中藥材及其制劑的檢驗(yàn)，成為中藥鑒別的重要方法和鮮明特色。 中國(guó)藥典大多數(shù)品種采用硅膠薄層色譜法，少數(shù)使用聚酰胺薄層色譜法和氧化鋁色譜法。 薄層色譜法還可用于藥品的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定。,4、供試液的制備,分散溶劑提取法（單一、分段）液液萃取法固液萃取法,一捻金中人參二醇和人參三醇的鑒別,左：稀酸水解后氯仿萃取，受大黃中成分的干擾， 無(wú)法辨認(rèn)人參二醇和人參三醇。右：氧化鋁小柱,（1）展開(kāi)劑待測(cè)成分斑點(diǎn)Rf = 0.3-0.7,與相鄰成分分離度大于1單一溶劑極性順序,5、影響TLC的主要因素,選擇展開(kāi)劑的方法三角形法,將要被分離的物質(zhì)的溶液間隔地點(diǎn)在薄層板上，用吸滿不同展開(kāi)劑的毛細(xì)管點(diǎn)到不同樣品點(diǎn)的中心，借毛細(xì)管作用，展開(kāi)溶劑從圓心向外擴(kuò)展，這樣就出現(xiàn)了不同的圓心色譜,選擇展開(kāi)劑的方法微量圓環(huán)法,洗脫能力,流動(dòng)相分子與組分分子競(jìng)爭(zhēng)占據(jù)吸附劑表面活性中心的過(guò)程。流動(dòng)性極性增加，占據(jù)吸附劑表面活性中心能力 ，洗脫力,強(qiáng),強(qiáng),復(fù)合溶劑系統(tǒng),占比例大（底劑）：極性相對(duì)小，溶解物質(zhì)和基本分離；占比例小（極性調(diào)節(jié)劑）：極性相對(duì)大，有較強(qiáng)洗脫力，但不能提高分辨率；適量中等極性的溶劑：有利于不相溶解的溶劑混合，并可降低展開(kāi)劑的粘度，提高展開(kāi)速度；展開(kāi)劑中加入少量酸或堿（拖尾抑制劑）可抑制某些斑點(diǎn)的拖尾，利于弱酸、弱堿性物質(zhì)的分離。,提取方法：甲醇提取薄層板：硅膠G+0.5%NaOH展開(kāi)劑： 甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm,1 2 3 4 5 6,1 大黃素2 大黃素甲醚3-4 何首烏對(duì)照藥材5-6 首烏丸,首烏丸薄層色譜鑒別,萬(wàn)氏牛黃清心丸中黃連的鑒別,黃連對(duì)照藥材50mg，加甲醇10ml，置水浴上加熱回流15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。另取再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。,照薄層色譜法（附錄B）試驗(yàn)，吸取含量測(cè)定項(xiàng)下備用溶液及上述兩種溶液各2l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液（12:6:3:3:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。,取該品3g，加乙醚15ml，研磨，棄去乙醚。殘?jiān)鼡]干乙醚，加醋酸乙酯30ml，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯丙酮甲酸水（10:7:2:0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱約10分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。,萬(wàn)氏牛黃清心丸中梔子的鑒別,注意,多元展開(kāi)劑能反復(fù)使用嗎？每次展開(kāi)后，展開(kāi)劑組分的比例由于揮發(fā)或被固定相選擇性地吸附必然會(huì)改變。展開(kāi)劑可以一次配制很多，方便隨時(shí)取用嗎？應(yīng)在使用前新鮮配制，特別是含低沸點(diǎn)溶劑時(shí)尤為重要，以避免組分揮發(fā)而引起的比例變化。,（2）相對(duì)濕度,硅膠的硅醇基以氫鍵形式優(yōu)先吸附水，物理吸附使硅膠的活度降低，影響了弱極性物質(zhì)的吸附，濕度增大，化合物的Rf值相應(yīng)地 。在相對(duì)濕度50%-60%時(shí)，平衡后的硅膠含水量約13%，多數(shù)情況下，是適用的。,增大,厚樸中厚樸酚及和厚樸酚的鑒別,萬(wàn)應(yīng)錠(左圖：濕度32，右圖：70),不同濕度對(duì)蒼術(shù)正己烷提取物薄層行為的影響,展開(kāi)時(shí)的最佳相對(duì)濕度范圍決定于溶質(zhì)和溶劑的極性，隨溶質(zhì)和溶劑極性的增加相對(duì)濕度的范圍也相應(yīng)地增大。原因：展開(kāi)室中展開(kāi)劑蒸氣有取代吸附在薄層上水分子的趨勢(shì)。苯：適宜的相對(duì)濕度范圍很窄乙醚：相對(duì)濕度在20%-50% 氯仿-異丙醇-25%氨水（45:45:10）：相對(duì)濕度在20%-80%,解決辦法：,A.記錄相對(duì)濕度B.控制相對(duì)濕度a 硫酸溶液法b 無(wú)機(jī)鹽溶液法c 用另一塊玻璃板蓋在活化后的薄層上，只有原點(diǎn)區(qū)露出以便點(diǎn)樣。,（3）溫度,RH恒定的情況下，一般在較高溫度展開(kāi)時(shí)，Rf值較高。一般來(lái)說(shuō)溫度變化在5， Rf值變化一般不會(huì)超過(guò)0.02。溫度首先影響各有機(jī)溶劑的蒸發(fā)程度，影響了展開(kāi)槽中各蒸氣比例，故影響到被分離物質(zhì)的層析行為。其次，溫度的變化影響了含水展開(kāi)劑兩相的溶解度，改變了溶劑的比例。,三七總皂苷的薄層鑒別,常溫展開(kāi)三七皂苷R1與人參皂苷分不開(kāi)，低于10可以分開(kāi),補(bǔ)充：溶劑蒸氣,薄層色譜與柱色譜的區(qū)別之一就是溶劑的蒸氣相在展開(kāi)箱中也參與色譜展開(kāi)而形成三維的層析過(guò)程。展開(kāi)箱的氣體空間在層析過(guò)程中起著重要的作用。,展開(kāi)室飽和 是指展開(kāi)前及展開(kāi)中溶劑系統(tǒng)中所有組分在整個(gè)氣體空間達(dá)到平衡，即達(dá)到飽和狀態(tài)。預(yù)吸附 指薄層板的干燥板面（即未被溶劑濕潤(rùn)的部分）對(duì)展開(kāi)室空間氣體分子的吸附，即預(yù)飽和。吸附飽和 是指薄層板未被溶劑濕潤(rùn)的部分與展開(kāi)室的飽和氣體空間達(dá)到平衡狀態(tài)，即“完全飽和”，這是預(yù)吸附的極限狀態(tài)。毛細(xì)管飽和 指薄層板所有的自由空隙借毛細(xì)管作用被溶劑充滿的過(guò)程，即相當(dāng)于展開(kāi)后薄層的狀態(tài)。,邊緣效應(yīng)(未飽和的展開(kāi)室中展開(kāi) ),在展開(kāi)過(guò)程中極性較弱和沸點(diǎn)較低的溶劑在薄層的邊緣較易揮發(fā)，因此邊緣部分的展開(kāi)劑中極性溶劑的比例增大，Rf值相應(yīng)增大。,脫混(未飽和的展開(kāi)室中展開(kāi) ),用兩種或多種極性相差很大的溶劑組成的展開(kāi)劑時(shí)，由于吸附劑對(duì)不同極性溶劑產(chǎn)生不同的吸附作用，形成展開(kāi)劑組分的濃度梯度，當(dāng)溶劑完全分離時(shí)，往往在薄層板上出現(xiàn)第二個(gè)溶劑前緣。,預(yù)吸附和吸附飽和,吸附劑表面的空間是很有限的，當(dāng)用多組分溶劑展開(kāi)時(shí)，不同溶劑分子在吸附區(qū)相互競(jìng)爭(zhēng)，如硅膠是親水性吸附劑，它首先對(duì)溶劑組分中的極性分子有更大的親和力，所以在吸附平衡過(guò)程中，被吸附的各組分的濃度比與氣體空間的很不相同，與溶劑的液相組成差別更大。因此在未飽和的情況下展開(kāi)過(guò)程是很復(fù)雜的。,常規(guī)的平底展開(kāi)箱在展開(kāi)前較難達(dá)到展開(kāi)箱飽和，所以普通的做法是在內(nèi)壁加貼與之等寬等高的用溶劑濕潤(rùn)的濾紙有助于達(dá)到飽和。用雙槽展開(kāi)箱在其一側(cè)槽中加溶劑可以較容易地達(dá)到吸附飽和及展開(kāi)箱飽和。,人參及西洋參的薄層鑒別,操作者的熟練程度,不合格的手鋪?zhàn)灾瓢?新鮮溶劑與多次開(kāi)瓶使用后的溶劑,（二）儀器與材料,1、薄層板：市售薄層板（亦稱預(yù)制薄層板）（1）硅膠：微酸性極性固定相，適用于酸性、中性物質(zhì)分離（可制備成酸性不同或堿性硅膠擴(kuò)大使用范圍）。（2）氧化鋁：堿性極性固定相，適用于堿性、中性物質(zhì)分離（可制備成中性或酸性氧化鋁擴(kuò)大使用范圍）。（3）纖維素：含有羥基的極性固定相，適用于分類親水性物質(zhì)。（4）聚酰胺：含有酰胺基極性固定相，適用于酚類、醇類化合物的分離。,自制薄層板 最常用的固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254等。其顆粒大小，一般要求直徑為1040m。薄層板采用濕法制備，即使用涂布器（鋪板器）將制好的固定相糊均勻涂布于玻板上。,傾注法,2.點(diǎn)樣器材（定量點(diǎn)樣）,定容毛細(xì)管（微升毛細(xì)管） 微量注射器 點(diǎn)樣器,3.展開(kāi)容器,專用展開(kāi)缸 水平式 直立式： 平底式 上行展開(kāi) 雙槽式雙槽展開(kāi)缸具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開(kāi)箱內(nèi)的濕度等優(yōu)點(diǎn)。展開(kāi)缸蓋子應(yīng)能密閉，體積應(yīng)與薄層板大小相適應(yīng)。,全自動(dòng)點(diǎn)樣儀,手動(dòng)點(diǎn)樣儀,微升毛細(xì)管,雙槽展開(kāi)缸,4.顯色（檢視）裝置噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F器，要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出；浸漬顯色可用專用玻璃器皿或適宜的展開(kāi)缸做為浸漬槽；蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開(kāi)缸或大小適宜的干燥器中進(jìn)行； 熒光檢視裝置為裝有可見(jiàn)光、254nm及365nm紫外光源和相應(yīng)濾光片的暗箱，可附加攝像設(shè)備供拍照?qǐng)D像用，暗箱內(nèi)光源應(yīng)有足夠的光照度。,噴霧顯色,熒光顯色,（三）操作步驟1、薄層板制備 （1）市售薄層板 臨用前一般應(yīng)在110活化30分鐘。 （2）自制薄層板 1份固定相和3份水（或0.20.5羧甲基纖維素鈉水溶液），在110活化30分鐘，立即置干燥器中備用。薄層板一般要求新鮮制備，當(dāng)天使用。使用前應(yīng)在反射光及透射光下檢查質(zhì)量，若板面不均勻、不平整或有麻點(diǎn)、有氣泡、有破損及污染等情況，應(yīng)棄去不用。,2、供試品溶液、對(duì)照物的選擇及對(duì)照品溶液的制備,TLC分離能力有限，需對(duì)樣品進(jìn)行必要的提取、分離和凈化。按供試品溶液的制法，制備對(duì)照品溶液,萬(wàn)應(yīng)錠（清熱，鎮(zhèn)驚，解毒 ）,供試液制備：取本品6 g,研碎,加甲醇20ml，置水浴上溫浸1小時(shí)，濾過(guò)，取濾液1Oml，蒸干，殘?jiān)?0%氫氧化鈉溶液5ml置水浴中加熱水解8小時(shí)，放冷，加水1Oml，用醋酸乙酯提取兩次，每次20ml水液加鹽酸調(diào)節(jié)至pH23，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状既芙猓钩? ml，作為供試品溶液。對(duì)照液制備：取熊去氧膽酸，鵝去氧膽酸*，膽酸，去氧膽酸，豬去氧膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。,薄 層 板：硅膠G自制板，長(zhǎng)20cm；厚度：500um點(diǎn) 樣：供試品溶液與對(duì)照品溶液分別點(diǎn)樣24 ul展 開(kāi) 劑：異辛烷一醋酸乙酯一冰醋酸(15：7：5)展 開(kāi)方 式：展開(kāi)箱用展開(kāi)劑預(yù)平衡15分鐘，上行展開(kāi)：展距：16一18cm顯 色：噴以硫酸乙醇溶液(1 -10）在110加熱數(shù)分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰。置紫外光燈(365nm)下檢視。色 譜識(shí)別：供試品色譜中，分別在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。注 意事 項(xiàng)：盡量在低溫及低相對(duì)濕度(40%以下)下展開(kāi)。,1-3、萬(wàn)應(yīng)錠 4、萬(wàn)應(yīng)錠（水解后酸化前醋酸乙酯提取部分） 5、混合膽酸對(duì)照（膽酸（S1）+豬去氧膽酸（S2）+熊去氧膽酸（S3）+鵝去氧膽酸（S4）+去氧膽酸（S5） 6、熊去氧膽酸,本圖譜所用的展開(kāi)劑容易脫混，而使色譜上部部分斑點(diǎn)擠壓，且產(chǎn)生第二溶劑前沿，但不影響鑒別。,2、點(diǎn)樣1.供試品溶液的制備 采用浸漬法、回流以及超聲等方法提取，液液萃取法或固液萃取法進(jìn)行精制。2.原點(diǎn)的點(diǎn)加（圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀）原點(diǎn)基線距板底邊1015mm，圓點(diǎn)狀原點(diǎn)直徑一般不大于3mm；條帶狀的寬度一般為510mm。原點(diǎn)間距離一般不少于8mm，毛細(xì)管接觸點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)少量多次點(diǎn)加，才能保證原點(diǎn)小而圓。,自動(dòng)點(diǎn)樣設(shè)備進(jìn)行帶狀點(diǎn)樣P77,樣品溶液體積大、濃度稀 使用時(shí)樣品溶液吸在微量注射器中，點(diǎn)樣器不接觸薄層，而是用氮?dú)鈱⒆⑸淦麽樇獾娜芤捍德湓诒由希影逶卺橆^下定速移動(dòng)點(diǎn)寬5-10mm的窄帶。帶狀點(diǎn)樣展開(kāi)后的斑點(diǎn)不僅分辨率明顯高于點(diǎn)狀點(diǎn)樣，而且精密準(zhǔn)確，為定量分析提供最佳條件。,原點(diǎn)起始線,5mm,8mm,815cm,11.5cm,溶劑前沿,展開(kāi)劑液面,原點(diǎn),（展開(kāi)距離）,(點(diǎn)樣位置),3、展開(kāi) 一般采用上行一次展開(kāi)。必要時(shí)可進(jìn)行二次展開(kāi)或雙向展開(kāi)。 Eg：益氣養(yǎng)血口服液中陳皮的薄層鑒別即采用二次展開(kāi)，先以乙酸乙酯甲醇水吡啶（10017135）展至3cm，取出晾干；再以甲苯乙酸乙酯甲醇水（201011上層）展至8cm，取出晾干。,雙向展開(kāi),在兩個(gè)垂直的方向上進(jìn)行展開(kāi)。將樣品點(diǎn)在薄層板的一個(gè)角上，展開(kāi)適當(dāng)距離后，揮干溶劑，再將薄層板以與原展開(kāi)方向成90 的方向進(jìn)行展開(kāi)。,展開(kāi)前一般需用展開(kāi)劑對(duì)展開(kāi)缸進(jìn)行預(yù)平衡，即使缸內(nèi)展開(kāi)劑氣液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，該過(guò)程亦稱“飽和”。為此可在展開(kāi)缸內(nèi)加入適量展開(kāi)劑，密閉，保持1530分鐘。預(yù)平衡后，迅速將薄層板放入展開(kāi)缸中，立即密閉，展開(kāi)。若薄層板需同時(shí)預(yù)平衡，可將點(diǎn)樣后的薄層板放入雙槽展開(kāi)缸的一側(cè)槽中，另一側(cè)槽中加入展開(kāi)劑，如上法預(yù)平衡后，再將展開(kāi)劑移入放有薄層板的槽中，展開(kāi)。展開(kāi)劑配制后若分層，則應(yīng)按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層）使用。,4、顯色與檢視 1）有顏色的可在日光下檢視 2）無(wú)色或淺色的成分多用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色，或再加熱使之顯色，在日光下檢視。 3）有熒光的物質(zhì)或遇某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在紫外燈（365nm）下觀察熒光色譜。 4）有的成分可用試劑的蒸氣（如碘蒸氣、氨蒸氣）熏蒸顯色。 5）某些無(wú)色有紫外吸收且不產(chǎn)生熒光的成分可用熒光淬滅法顯色。,即在含有熒光劑的硅膠板（如硅膠GF254板），在紫外光燈（254nm）下觀察板面上該成分形成的熒光淬滅色譜。,如艾附暖宮丸中香附的鑒別，被檢成分香附酮在硅膠GF254板的黃綠色熒光背景下呈深藍(lán)色斑點(diǎn)。,5、記錄可采用攝像設(shè)備或掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。6、結(jié)果判斷 供試品色譜在與對(duì)照品、對(duì)照藥材或?qū)φ仗崛∥锷V的相應(yīng)的位置上，顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，則判為符合規(guī)定。,薄層色譜的掃描定性鑒別,展開(kāi)后的薄層色譜，在適宜條件下，使用薄層掃描儀掃描。即以各斑點(diǎn)在薄層板上的位置為橫坐標(biāo)，以斑點(diǎn)對(duì)光的吸收強(qiáng)度或發(fā)射熒光的強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，將各色斑轉(zhuǎn)換成峰形曲線圖譜。經(jīng)對(duì)照比較所得供試品、對(duì)照品、陽(yáng)性對(duì)照或陰性對(duì)照等各溶液所得掃描圖譜中各峰的有無(wú)、相對(duì)位置和峰高，可以得到可供鑒別的信息和依據(jù)。,表 2010年版中國(guó)藥典新增中藥制劑鑒別項(xiàng)目情況,中國(guó)藥典(2005)新增中成藥(116種)鑒別方法,五、紫外-可見(jiàn)分光光度法,（一）概述 定義：某些中藥或中成藥經(jīng)適當(dāng)處理后，所得紫外吸收光譜是由其各組分的特征吸收疊加而成的。若將中藥制劑作為一個(gè)特定的整體，在一定測(cè)試條件