中 南 大 學X射線衍射實驗報告學院專業班級姓 名學號同組者實驗日期年月日指導教師黃繼武評分分評閱人評閱日期一 實驗設計背景與實驗目的1 實驗設計背景Al-Zn-Mg合金是中強可焊鋁合金，b達到500MPa，延伸率為15%，電導率為30IACS%，具有較好的強度和延伸率，抗腐蝕性能較好。用作航空航天和地面設備的結構材料。是目前材料研究的一個重要課題。該合金是可熱處理強化合金，合金通過固溶-淬火-時效，時效溫度不同，析出GP區、相或相。后兩者具有六方結構，基本化學組成為MgZn2。而GP區為5-10nm的球狀粒子。析出相不同，其合金性能也不相同。c)100nma)100nm100nmb)0.5m圖1 Al-Zn-Mg合金的不同處理態TEM觀察a)Al固溶態(基體) b) 120/24h時效態 c)180/24h時效態同一合金，固溶態的物相應為單相，而時態效為雙相（基體和析出相），因此，首先應通過實驗鑒定物相組成（物相定性分析）；對于雙相態，應當了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基體中不同程度的固溶，導致基體的點陣常數變化，通過這種變化可檢測固溶程度。2 實驗目的了解X射線衍射儀的結構，操作規程，掌握MDI JADE的使用方法；掌握X射線在新材料開發中的實際應用方法（物相定性分析、物相定量分析和點陣常數精確測定）。掌握新材料開發的最新進展和新實驗方法和技巧。二 實驗原理三 儀器與材料1 儀器：18KW轉靶X射線衍射儀1臺2 數據采集與處理終端與數據分析軟件MDI JADE：4臺（套）3 Al-Zn-Mg板材固溶態和時效態樣品各1個（實驗前做熱處理實驗）四 實驗步驟1 測量數據（1）打開X射線衍射儀（2）準備樣品，按下“Door”按鈕，聽到報警（3）向右拉開“常規衍射儀門”，裝好樣品（4）向左輕拉“常規衍射儀門”，使之合上，注意合門時要保證不會撞動左邊的門（5）打開“控制測量”程序，輸入實驗條件和樣品名，開始測量表1 實驗參數設定：儀器掃描范圍掃描度電壓電流D/max 2500型X射線衍射儀40KV250mA文件名：Student1.RAW。（6）按相同的實驗條件測量2#樣品的衍射數據，取文件名為Student2.RAW2 物相鑒定（1）打開Jade，讀入Student1.txt，對圖譜去除背底、平滑、尋峰（2）鼠標右鍵點擊S/M工具按鈕，進入對話界面，點Chemistry，進入元素限定對話框，選中元素Al,Zn,Mg。然后點擊OK返回對話框，再點擊OK（3）從物相匹配表中選中樣品中存在的物相(Al);在所選定的物相名稱上雙擊鼠標，顯示PDF卡片，按下Save按鈕，保存PDF卡片數據（4）鼠標右鍵點擊“打印機”圖標，顯示打印結果，按下Print按鈕，開始打印物相分析結果（7）以同樣的方法標定2#樣品的物相（Al, MgZn2）,物相鑒定完成。3 物相定量分析衍射峰面積計算在Jade界面，打開Student1.txt文件對Al相和MgZn2相的最強峰作面積計算，記錄兩相的衍射強度I1,I2查找PDF卡片上該兩相的K值（K1=3.41,K2=4.7）按絕熱法計算樣品中兩相的重量百分數，定量分析完成。計算公式: , 4 點陣常數的精確測定（晶胞精修）（1）打開Student1.RAW，重復“定性分析”的操作，鑒定出物相為Al（2）去除背景（同時去除K2），平滑數據（3）擬合曲線（4）結構精修（OptionsCell Refinement）（5）保存或記錄精修后的晶胞參數五 實驗數據處理1 物相鑒定結果2 定量分析結果IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2=3 點陣常數精確測定結果六