飼料添加劑 二丁基羥基甲苯標準文本（送審稿） 1飼料添加劑二丁基羥基甲苯中華人民共和國農業行業標準NY/T XXXXX201X ICS65.120Feed additiveButylated hydroxytoluene（BHT）B46(送審稿)NY20-發布20-實施中華人民共和國農業農村部發布NY/T XXX-201X1前言本標準按照GB/T1.1xx給出的規則起草。 請注意本文件的某些內容可能涉及專利。 本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。 本標準由中華人民共和國農業農村部畜牧獸醫局提出。 本標準由全國飼料工業標準化技術委員會（SAC/TC76）歸口。 請注意本文件的某些內容可能涉及專利。 本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。 本標準起草單位南京農業大學、江蘇邁達新材料股份有限公司。 本標準主要起草人王恬、陳福星、張莉莉、倪合清、朱志宏、索瀟萌NY/T XXX-201X1飼料添加劑二丁基羥基甲苯1范圍本標準規定了飼料添加劑二丁基羥基甲苯（BHT）的化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式、技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。 本標準適用于以對甲酚、異丁烯為原料，用酸性催化劑進行烷基化反應的生成物，經精餾、重結晶制得的飼料添加劑二丁基羥基甲苯。 2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。 凡標注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有最新修訂版）適用于本文件。 GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB10648飼料標簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣GB/T18823飼料檢測結果判定的允許誤差GB/T20195動物飼料試樣的制備3化學名稱、分子式、相對分子質量和結構式、化學名稱2,6-二叔丁基對甲基苯酚，CAS號128-37-0。 分子式C15H24O。 相對分子質量220.36（按xx年國際相對原子質量）。 結構式OHC(CH3)3(H3C)3CCH3NY/T XXX-XXXX24技術要求4.1外觀與性狀白色結晶或結晶狀粉末；無臭。 4.2鑒別在2782nm處應有最大吸收。 4.3理化指標應符合表1規定。 表1理化指標項目指標二丁基羥基甲苯/%99.5水分/%0.06熔程/69.071.0灼燒殘渣/%0.01游離酚（以對甲酚計）/%0.02色度（Pt-Co）/黑曾單位10砷（As）/（mg/kg）2重金屬（以Pb計）/（mg/kg）55取樣按GB/T14699.1的規定進行。 6試驗方法除非另有規定，僅使用分析純試劑。 6.1感官檢驗將試樣置于清潔、干燥的玻璃培養皿中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態，并嗅其味。 6.2鑒別試驗6.2.1試劑或材料無水乙醇（色譜純）。 6.2.2儀器設備6.2.2.1紫外-可見分光光度計帶1cm比色皿。 NY/T XXX-201X36.2.2.2分析天平感量0.0001g。 6.2.2試驗步驟6.2.2.1試樣溶液制備稱取試樣約0.1g，準確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加無水乙醇適量，置超聲水浴中超聲2min，搖勻，放冷。 精密量取上述溶液1mL，置100mL容量瓶中，加污水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得試樣溶液。 6.2.2.2測定以無水乙醇做參比，用1cm比色皿，試樣溶液在230nm320nm波長范圍內掃描，在278nm波長處測定。 6.3二丁基羥基甲苯含量的測定按照附錄A規定的方法進行。 6.4水分6.4.1試劑或材料6.4.1.1水GB/T6682，三級。 6.4.1.2無水甲醇。 6.4.1.34A分子篩在500左右的高溫爐中灼燒2h，于干燥器中冷卻至室溫。 6.4.1.4卡爾費休試劑滴定度3mg5mg H2O/mL。 6.4.2儀器6.4.2.1卡爾費休法水分測定儀配雙鉑電極。 6.4.2.2分析天平感量0.0001g。 6.4.3測定6.4.3.1終點的確定 （1）永停法在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。 滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導電，電流突然增加至最大值，并穩定1min以上，此時即為終點。 （2）目測法滴定至終點時，因有過量碘存在，溶液由淺黃色變為棕黃色。 NY/T XXX-XXXX46.4.3.2卡爾費休試劑滴定度標定于反應瓶中加一定體積的無水甲醇（6.4.1.2），使鉑電極浸沒，在攪拌下，用卡爾費休試劑（6.4.1.4）滴定至終點。 稱取約10mg水，精確至0.0001g，用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄卡爾費休試劑所消耗的體積數值。 卡爾費休試劑的滴定度T，數值以“mg/mL”表示，按公式 （1）計算1mTV? （1）式中m1水的質量，單位為毫克（mg）；V滴定10mg水所用卡爾費休試劑體積的數值，單位為毫升（mL）。 重復測定3次，3次連續標定結果的相對標準偏差（RSD）應在2%以內，取3次的平均值作為卡爾費休試劑的滴定度。 6.4.3.3水分的測定稱取試樣約5g，精確至0.0001g，迅速加入已用卡爾費休試劑（6.4.1.4）滴定至終點的反應瓶中，在攪拌下，用卡爾費休試劑（6.4.1.4）滴定至終點。 記錄卡爾費休試劑（6.4.1.4）所消耗的體積數值。 6.4.4試驗數據處理試樣中水分的含量w1，數值以質量分數（%）表示，按公式 （2）計算112100%1000VTm?w （2）式中V1消耗卡爾費休試劑的體積，單位為毫升（mL）；T卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；m2試樣的質量，單位為克（g）。 測定結果以平行測定的算術平均值表示，保留1位有效數字。 6.4.5精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.002%。 NY/T XXX-201X56.5熔程6.5.1儀器設備6.5.1.1熔點管用中性硬質玻璃制成的毛細管，一端熔封，內徑0.91.1mm，壁厚0.100.15mm，長度以安裝后上端高于傳熱面為準（約100mm）。 6.5.1.2熔點測定儀升溫速率為1.0/min，精度0.2。 6.5.2試驗步驟6.5.2.1將試樣研成細密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中自由落體運動數次，使樣品在熔點管底部壓實，試樣長度在35mm左右。 6.5.2.2按儀器說明書進行操作，將熔點管裝有試樣的一端朝下，插入熔點儀測試口內，開始升溫檢測。 結果由熔點測定儀直接讀出。 6.6灼燒殘渣6.6.1試劑或材料硫酸。 6.6.2儀器設備6.6.2.1馬弗爐溫度可控制在80025。 6.6.2.2分析天平感量0.0001g。 6.6.2.3石英坩堝。 6.6.3試驗步驟稱取試樣約10g，精確至0.0001g，置已恒重的石英坩堝中，先用小火緩慢加熱炭化，避免燃燒，待黃煙消失后，加約1mL硫酸浸濕殘渣，用上述方法加熱至硫酸蒸氣逸盡，移入80025的馬弗爐中灼燒至恒重。 6.6.4試驗數據處理灼燒殘渣的含量w2，數值以質量分數（%）表示，按公式 （3）計算4325100%m mm?w （3）式中m3恒重的石英坩堝的質量，單位為克（g）；NY/T XXX-XXXX6m4灼燒后石英坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；m5試樣的質量，單位為克（g）。 測定結果以平行測定的算術平均值表示，保留1位有效數字。 6.6.5精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.0005%。 6.7游離酚（以對甲酚計）6.7.1試劑或材料6.7.1.1氫氧化鈉溶液25g/L。 6.7.1.2鹽酸溶液1+1（V+V）。 6.7.1.3碘化鉀溶液100g/L。 6.7.1.4淀粉指示液10g/L。 6.7.1.5溴標準溶液c(1/2Br2)=0.1mol/L，按GB/T601標定。 6.7.1.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按GB/T601標定。 6.7.2儀器設備分析天平感量0.0001g。 6.7.3分析步驟稱取試樣約10g，精確至0.0001g，置于250mL錐形燒瓶中，加50mL氫氧化鈉溶液（6.7.1.1），于65下振蕩不少于3min，過濾至250mL容量瓶中，濾渣用水洗滌數次，稀釋至刻度。 吸取100mL于500mL碘量瓶中，精密加入10.00mL溴標準溶液（6.7.1.5），加10mL鹽酸溶液（6.7.1.2），迅速加蓋充分搖勻，用5mL碘化鉀溶液（6.7.1.3）封口，在15以下靜置15min，將碘化鉀溶液（6.7.1.3）放入碘量瓶中，加蓋振蕩，用水封口，放置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（6.7.1.6）滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示液（6.7.1.4），繼續滴定至藍色消失為終點。 同時做空白試驗。 6.7.4試驗數據處理游離酚的含量w3，數值以質量分數（%）表示，按公式 （4）計算NY/T XXX-201X72336()18.0100%1000(100/250)V Vcm?w （4）式中V2空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V3試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m6試樣質量，單位為克(g)；18.0對甲酚（1/6CH3C6H4OH）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)。 測定結果以平行測定的算術平均值表示，保留1位有效數字。 6.7.5精密度在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.002%。 6.8色度6.8.1試劑或材料6.8.1.1水符合GB/T6682中三級水規格。 6.8.1.2無水乙醇。 6.8.1.3500黑曾單位鉑-鈷標準貯備液稱取1.000g六合氯化鈷、1.245g氯鉑酸鉀置于燒杯中，用100mL鹽酸和適量水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。 搖勻。 用1cm比色皿、以水做參比，用分光光度計按表2規定的波長測定溶液的吸光度，其值應該在表2所列范圍之內。 500黑曾單位鉑-鈷標準溶液置于具塞棕色瓶中，避光保存，有效期為1年。 表2500黑曾單位鉑-鈷標準溶液吸光度允許范圍波長/nm吸光度4300.1100.1204550.1300.1454800.1050.1205100.0550.0656.8.1.410黑曾單位鉑-鈷標準溶液精密量取4.00mL500黑曾單位鉑-鈷標準貯備液（6.8.1.3），置200mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 現用現配。 NY/T XXX-XXXX86.8.2儀器設備6.8.2.1比色管50mL或100mL，平底，刻度線高度不得小于100mrn。 一套比色管的玻璃顏色和刻度線高度應相同。 6.8.2.2分光光度計帶1cm比色皿。 6.8.2.3分析天平感量0.0001g。 6.8.3試驗步驟稱取試樣約1.25g，精確至0.0001g，置于比色管中，用適量無水乙醇（6.8.1.2）溶解，用無水乙醇（6.8.1.2）定容至50mL，搖勻，即得。 6.8.4測定靜置5min后，在白色背景下，沿比色管軸線方向，用目測法與10黑曾單位的同體積鉑-鈷標準溶液（6.8.1.4）比較，不得更深。 6.9砷按GB/T13079飼料中總砷的測定。 6.10重金屬（以Pb計）6.10.1試劑或材料6.10.1.11mol/L冰乙酸溶液稱取冰乙酸60.6g，精確至0.0001g，置1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。 6.10.1.2硫化氫飽和溶液硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中（如流速為80mL/min左右時，通氣1小時）。 現配現用。 6.10.1.3100g/mL鉛的標準貯備液（或商品化的標準貯備液）稱取硝酸鉛0.1599g，精確至0.0001g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL水與50mL解溶后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 室溫保存，有效期為6個月。 6.10.1.410g/mL鉛的標準鉛溶液精密量取鉛的標準貯備液（6.10.1.3）10.00mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 現配現用。 6.10.2儀器設備6.10.2.1馬弗爐溫度可控制在500600。 6.10.2.2分析天平感量0.0001g。 NY/T XXX-201X96.10.2.3電熱板800W。 6.10.2.4納式比色管50mL。 6.10.2.5坩堝。 6.10.3分析步驟6.10.3.1試樣測試管的制備稱取試樣約1g，精確至0.0001g，置潔凈的坩堝中。 加1mL硫酸使之濕潤，緩緩燒灼至硫酸蒸氣除盡，在500600灼燒至完全灰化，放冷，加2mL鹽酸，5mL水蒸干；加15mL水與2mL乙酸溶液（6.10.1.1），微熱溶解后移入50mL納式比色管中，冷卻；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為試樣測試管。 6.10.3.2標準測試管的制備取50mL納式比色管，分別加入0.50mL鉛的標準鉛溶液（6.10.1.4）、15mL水及2mL乙酸溶液（6.10.1.1），混勻；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為標準測試管。 6.10.3.3對照測試管的制備稱取試樣約1g，精確至0.0001g，置潔凈的坩堝中。 加1mL硫酸使之濕潤，緩緩燒灼至硫酸蒸氣除盡，在500600灼燒至完全灰化，放冷，加2mL鹽酸，5mL水蒸干；加15mL水與2mL乙酸溶液（6.10.1.1），微熱溶解后移入50mL納式比色管中，冷卻，加0.5mL鉛的標準鉛溶液（6.10.1.4）；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為對照測試管。 6.10.3.4測定同置白紙上，自上向下透視，當對照測試管中溶液顯出的顏色不淺于標準測試管時，試樣測試管中溶液顯示的顏色與標準測試管比較，不得更深。 7檢驗規則7.1組批以相同原料、相同生產工藝、連續生產或同一班次生產的同一規格產品為一批，最大不超過5t。 7.2出廠檢驗外觀與性狀、二丁基羥基甲苯含量、水分、熔程、游離酚（以對甲酚計）和色度（Pt-Co）為出廠檢驗項目。 7.3型式檢驗NY/T XXX-XXXX10型式檢驗項目為本標準第4章規定的所有項目。 在正常生產情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。 有下列情況之一時，亦應進行型式檢驗a）產品定型投產時；b）生產工藝、配方或主要原料有較大改變，可能影響產品質量時；c）停產3個月以上，重新恢復生產時；d）出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；e）飼料行政管理部門提出檢驗要求時。 7.4判定規則7.4.1所驗項目全部合格，判定為該批次產品合格。 7.4.2檢驗結果中有任何指標不符合本標準規定時，可自同批產品中重新加倍取樣進行復檢。 復檢結果即使有一項指標不符合本標準規定，則判定該批產品不合格。 7.4.3各項目指標的極限數值判定按GB/T8170中全數值比較法執行。 7.4.4理化指標檢驗結果判定的允許誤差按GB/T18823規定執行。 8標簽、包裝、運輸、貯存及保質期8.1標簽按GB10648規定執行。 8.2包裝包裝材料應無毒、無害、防潮、不易破碎、不易撕裂、防滲透，產品包裝應密封、牢固。 8.3運輸運輸中防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質共運。 8.4貯存貯存在通風、干燥處，貯存時防止日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質混貯。 8.5保質期未開啟包裝的產品，在規定的運輸、貯存條件下，產品保質期與標簽中標明的保質期一致。 NY/T XXX-201X1附錄A（規范性附錄）飼料添加劑二丁基羥基甲苯含量測定氣相色譜法A.1原理試樣經無水乙醇溶解提取，用氣相色譜儀測定，采用面積歸一法定量。 A.2試劑或材料除非另有規定，僅使用分析純試劑。 A.2.1無水乙醇色譜純。 A.2.2二丁基羥基甲苯標準品含量99.0%，CAS128-37-0。 A.3儀器設備A.3.1氣相色譜儀配氫火焰離子檢測器。 A.3.2分析天平感量0.0001g。 A.4試樣按GB/T20195制備試樣，至少200g，粉碎使其全部通過0.42mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口瓶中，避光保存，備用。 A.5試驗步驟A.5.1試樣溶液制備稱取試樣約0.5g，準確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用無水乙醇（A.2.1）溶解并定容，搖勻，即得。 A.5.2標準溶液制備稱取二丁基羥基甲苯標準品（A.2.2）約0.5g，精確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用無水乙醇（A.2.1）溶解并定容，搖勻，即得。 A.5.3氣相色譜參考條件色譜柱