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T/NAIA□□□—20251水質涕滅威的測定液相色譜-質譜法警告:實驗中所用的有機溶劑及標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在本文件規定了采用液相色譜-質譜法測定水中涕滅威的方法原理、試劑和材料、儀器當進樣體積為10.0μL時,直接進樣法的檢出限為水中的涕滅威經直接進樣,用液相色譜-質譜法分離檢測。根據保留時間和特征離子定除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑。實T/NAIA□□□—202525.8標準溶液。以下所有標準溶液應恢復至室溫并搖勻后使用。5.8.1涕滅威標準貯備液:ρ=100mg/可直接購買市售有證標準溶液,溶劑為甲醇。貯備液于4℃下冷藏密封避光保5.10氬氣:純度≥99.99%。5.11濾膜:材質為0.22μm親水聚四氟乙烯或其它等效6.2色譜柱:C18(1.7μm×2.1mm×50mm)的6.3微量注射器:10μL、50μL、100μL、200μL用預先洗滌干凈并干燥的磨口棕色玻璃瓶(250mL)采集水樣,采集瓶要完全注滿不留T/NAIA□□□—20253A%05255685注:對于不同質譜儀器,參數可能存在差異,根據213.1→88.99*(定量離子對)根據儀器使用說明書在規定時間和頻次內對液相色譜串T/NAIA□□□—20254度配制成其他適合高效液相色譜質譜儀分析測試質量濃度按照儀器條件(8.1從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物質量濃度為橫坐標按照與試樣測定(8.3)相同的儀器分析條件進行空白試樣9結果計算與表示9.1定性分析與標準溶液中該組分的保留時間的相對偏差應控制在±X%之內;且樣品中目標化合物定性子離子比較,所得偏如果實際樣品存在明顯的背景干擾,應扣除背景影響。在本標準推薦的儀器參考條件Ksam=×100式中:Ksam——樣品中涕滅威定性子離A2——樣品中涕滅威二級質譜定性子離子的峰面積(或峰高式中:Kstd——標準溶液中涕滅威定性子離Astd2——標準溶液中涕滅威二級質譜定性子離子的峰面積(或峰高T/NAIA□□□—20255 9.2定量分析9.3結果計算ρ:——從標準曲線上查得的試樣中涕滅威的濃度,μg/L;f——稀釋倍數。9.4結果表示T/NAIA□□□—20256重復測定:加標回收率范圍分別為94.3%~109%和96.5%~114%;每20個樣品或每批次(不超過20個樣品/批)應至少分析一個實連續分析時,每20個樣品或每批次(不超過20個樣品/每20
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