編碼：

題目純化水檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-001-00

制定審核批準

制定日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量3生效日期

分發單位品控部、生產部、存檔

一目的：為規定純化水的測定方法和操作要求，特制定本操作規程。

二適用范圍：適用于純化水的質量檢測。

三責任者：品控部、制水車間工人。

四正文：

1.【性狀】本品為無色的澄清液體；無臭，無味。

2.【檢查】

2.1儀器雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4型）、電熱恒溫鼓風干燥箱

（101A-1型）、手提式電熱壓力蒸氣消毒器（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱

（XMTD-2MB系列360型）、電子天平（YP2102型。

2.2試劑及溶液甲基紅指示液、澳麝香草酚藍指示液、硝酸、硝酸銀

試液、氯化鎖試液、草酸鉉試液、10%氯化鉀溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、

標準硝酸鹽溶液、硝酸鉀、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）、鹽酸蔡乙

二胺溶液（0.1-100ml）、標準亞硝酸鹽溶液、亞硝酸鈉、堿性碘化汞鉀試液、

氯化錢溶液、無氨水、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高鎰酸鉀滴定液（0.02moi/L）、

醋酸鹽緩沖液（PH3.5）.硫代乙酰胺試液、標準鉛溶液、營養瓊脂培養基。

2.3操作步驟

酸堿度取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,

加溟麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。

氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品，分置3支試管中，每管各50ml。第一管

中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化鋼試液2mL第三管中加草

酸鐵試液2ml,均不得發生渾濁。

硝酸鹽取本品5ml置試管中，與冰浴中放冷，加10%氯化鉀溶液0.4ml

與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50℃

水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液（取硝酸鉀0.163g,

加水溶解并稀釋至100mL搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量

取10ml,加水稀釋成100mL搖勻，即得（每1ml相當于iPgN03））0.3mL

加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000006%）o

亞硝酸鹽取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液

（1-100）1ml及鹽酸蔡乙二胺溶液（0.l-100mD1ml,產生的粉紅色，與標

準亞硝酸鹽溶液（取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解并稀釋至

100ml,搖勻，精密量取1ml,用水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1mL用

水稀釋成50ml,搖勻，即得（每1ml相當于1%NO?）［0.2ml,加無亞硝酸鹽

的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%）o

氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與

氯化鍍溶液（取氯化鍍31.5mg,力而水氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml,

加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深

（0.00003%）o

二氧化碳取本品25ml,置501nl具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml,密塞

振搖；放置，1小時內不得發生渾濁。

易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鎰酸鉀滴定液

（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

不揮發物取本品100ml,置105c恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并

在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過lmgo

重金屬取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖

液（pH3.5）2ml與水適量使成25mL加硫代乙酰胺試液2mL搖勻，放置2分

鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更

深（0.00003%）?

微生物限度取本品，采用薄膜過濾法處理后，依法檢查（見《微生物限

度檢查法》），細菌、霉菌和酵母菌總數每1ml不得過100個。

編碼：

題目注射用水檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-002-00

制定審核批準

制定日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量3生效日期

分發單位品控部、生產部、存檔

一目的：為規定注射用水的測定方法和操作要求，特制定本操作規程。

二適用范圍：適用于注射用水的質量檢測。

三責任者：品控部、制水車間工人。

四正文：

1.【性狀】本品為無色的澄明液體；無臭，無味。

2.【檢查】

2.1儀器數字式pH計（PHS-3c型）、雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4

型）、手提式電熱壓力蒸氣消毒器（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱（XMTD-2MB

系列360型）、電子天平（YP2102型）。

2.2試劑及溶液堿性碘化汞鉀試液、氯化鉉溶液、無氨水、硝酸、硝酸

銀試液、氯化鎖試液、草酸鐵試液、10%氯化鉀溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫

酸、標準硝酸鹽溶液、硝酸鉀、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）、鹽酸

蔡乙二胺溶液（0.1-100ml）.標準亞硝酸鹽溶液、亞硝酸鈉、堿性碘化汞鉀試

液、氯化鍍溶液、無氨水、氫氧化鈣試液、稀硫酸、高鎰酸鉀滴定液（0.02moi/L）、

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、硫代乙酰胺試液、標準鉛溶液、細菌內毒素標準品、

細菌內毒素檢查用水、僵試劑、營養瓊脂培養基。

2.3操作步驟

pH值應為5.0—7.0。（見《pH值測定法》）

氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與

氯化筱溶液（取氯化筱31.5mg,加E水氨水適量使溶解并稀釋成lOOOmDl.0ml,

加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深

（0.00002%）o

氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品，分置3支試管中，每管各50ml。第一

管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml,第二管中加氯化領試液2ml,第三管中加

草酸銹試液2ml,均不得發生渾濁。

硝酸鹽取本品5ml置試管中，于冰浴中放冷，加10%氯化鉀溶液0.4ml

與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50℃

水浴中放置15分鐘，溶液產生的藍色與標準硝酸鹽溶液(取硝酸鉀0.163g,

加水溶解并稀釋至100mL搖勻，精密量取hnl,加水稀釋成100ml,再精密量

取10mL加水稀釋成100ml,搖勻，即得(每1ml相當于iMgN03))0.3mL

加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000006%)o

亞硝酸鹽取本品10ml,置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液

(1-100)1ml及鹽酸蔡乙二胺溶液(0.l-100ml)1ml,產生的粉紅色，與標

準亞硝酸鹽溶液(取亞硝酸鈉0.750g(按干燥品計算)，加水溶解并稀釋至

100ml,搖勻，精密量取1ml,用水稀釋成100mL搖勻，再精密量取1ml,用

水稀釋成50ml,搖勻，即得(每1ml相當于1場N02))0.2ml,加無亞硝酸鹽

的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000002%)o

二氧化碳取本品25mL置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25mL密塞

振搖；放置，1小時內不得發生渾濁。

易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高鎰酸鉀滴定液

(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

不揮發物取本品100mL置105℃恒重的蒸發皿中，在水浴上蒸干，并

在105c干燥至恒重，遺留殘渣不得過Imgo

重金屬取本品50ml,加水18.5ml,蒸發至20mL放冷，加醋酸鹽緩沖

液(pH3.5)2ml與水適量使成25mL加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分

鐘，與標準鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更

深(0.00003%).

細菌內毒素取本品，依法檢查(見《細菌內毒素檢查法》)，每1ml中含

內毒素量應小于0.25EUo

微生物限度取本品至少200ml,采用薄膜過濾法處理后，依法檢查(見

《微生物限度檢查法》)，細菌、霉菌和酵母菌總數每100ml不得過10個。

編碼：

題目飲用水檢驗操作規程共1頁

JSB-ZJ-003-00

制定審核批準

制定日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量3生效日期

分發單位品控部、生產部、存檔

一目的：為規定注射用水的測定方法和操作要求，特制定本操作規程。

二適用范圍：適用于注射用水的質量檢測。

三責任者：品控部、制水車間工人。

四正文：

1.儀器電子分析天平（AUW120型）、手提式電熱壓力蒸氣消毒器

（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱（XMTD-2MB系列360型）、電子天平（YP2102

型）。

2.試劑及溶液硝酸、草酸鍍試液、氯化鋼試液、硝酸銀試液、稀鹽酸、

標準硫酸鉀溶液、25%氯化領溶液、營養瓊脂培養基。

質量指標：

指標名稱檢驗操作規程

本品為澄清液體，不得有肉眼可見物

性狀

及異臭、異味

pH6.5~8.5

總硬度（以碳酸鈣計）W450mg/L

硫酸鹽W250mg/L

化學指標

氯化物W250mg/L

細菌總數^100CFU/ml

微生物限度

編號：

題目無水葡萄糖檢驗操作規程共4頁

JSB-ZJ-004-00

制定審核批準

制定日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定無水葡萄糖檢驗操作規程，規范無水葡萄糖的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于無水葡萄糖的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】

L1儀器電子分析天平（AUW120型）、自動旋光儀（WZZ-2A型。

1.2試劑及溶液氨試液

1.3操作步驟

本品為無色結晶或白色結晶性粉末；無臭、味甜。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度取本品約10g,精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量與氨試液2.0ml

溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，放置60分鐘，在25c時，依法測定（見《旋

光度測定法》），比旋度為+52.6℃至+53.2℃o

100a

------

lc

[a]為比旋度；

D為鈉光譜的D線；

t為測定時的溫度；

1為測定管的長度，dm;

a為測得的旋光度；

c為每100ml溶液中含有被測物質的重量（按干燥品或無水物計算）g.

2.【鑒別】

2.1儀器電子天平（YP2102型）

2.2試劑及溶液堿性酒石酸銅試液

2.3操作步驟

（1）取本品0.2g,加水5ml溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，

即生成氧化亞銅的紅色沉淀。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致。

3.【檢查】

3.1儀器電子天平（YP2102型）、雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4型）、

電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型）、紫外可見分光光度計（UV-754PC型）、電子

分析天平（AUW120D型）、箱式電阻爐（SX2-4-10型）、超聲波清洗器（CQ-50型）、

數字式pH計（PHS-3c型）、標準磨口錐形瓶、中空標準磨口塞、導氣管。

3.2試劑及溶液酚酸指示液、0.02mol/L氫氧化鈉溶液、硫酸陰、10%

烏洛托品、比色用氯化鉆液、比色用重倍酸鉀液、比色用硫酸銅液、乙醇、標

準氯化鈉溶液、稀硝酸、硝酸銀試液、標準硫酸鉀溶液、稀鹽酸、25%氯化領溶

液、碘試液、磺基水楊酸溶液（1-5）、稀硫酸、氨試液、草酸鉉試液、標準鈣

溶液、鹽酸、硝酸、硫氟酸筱溶液（30-100）、標準鐵鹽溶、醋酸鹽緩沖液（pH3.5）、

溟化鉀溟試液、標準碑溶液、醋酸鉛棉花、溟化汞試紙、碘化鉀試液、酸性氯

化亞錫試液、鋅粒。

3.3操作步驟

酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后，加酚配指示液3滴與0.02mol/L

氫氧化鈉溶液0.2mL應顯粉紅色。

溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10ml,

溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（見《澄清度檢查法》）比較，

不得更濃；如顯色，與對照液（取比色用氯化鉆液3ml,比色用重倍酸鉀液3ml

與比色用硫酸銅液6ml加水稀釋成50ml）1.0ml加水稀釋至10ml比較，不得更

深。

乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇20mL置水浴上加熱回流約40

分鐘，溶液應澄清。

氯化物取本品0.60g,依法檢查（見《氯化物檢查法》），與標準氯化鈉溶

液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

硫酸鹽取本品2.0g,依法檢查（見《硫酸鹽檢查法》），與標準硫酸鉀溶

液

2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘試液1滴,

應即顯黃色。

干燥失重取本品，在105c干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（見《干燥

失重測定法》

w-（w2-wt）

干燥失重（%）=------------X100%

W

Wi：稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試

品重量。

熾灼殘渣不得過0.1%（見《熾灼殘渣檢查法》

w2-w,

熾灼殘渣爐------------X100%

W

W一稱樣量Wi—空生期重Wz一熾灼后空生埸+樣品重

蛋白質取本品1.0g,加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5）3mL

不得發生渾濁或沉淀。

領鹽取本品2.0g,加水20ml溶解后，將溶液分成2等份，1份中加稀硫

酸1mL另一份中加水1ml,搖勻，放置15分鐘，兩液均應澄清。

鈣鹽取本品1.0g,加水10ml溶解后，加氨試液1ml與草酸錢試液5ml,

搖勻，放置1小時，如發生渾濁，與標準鈣溶液［精密稱取碳酸鈣0.1250g,置

500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當

于0.Img的鈣］1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

鐵鹽取本品2.0,加水20nli溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放

冷，加水稀釋使成45mL加硫氟酸鍍溶液（30-100）3.0mL搖勻，如顯色，

與標準鐵鹽溶液2.0mL用同一制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

重金屬取本品5.0g,加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,

依法檢查（見《重金屬檢查法》第一法），含重金屬不得過百萬分之四。

神鹽取本品2.0g,加K5nli溶解后，加稀硫酸5nli與溟化鉀溟試液0.5ml,

置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溟存在，必要時，再補加溟化鉀溟試

液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml,與水適量使成28mL依

法檢查（見《神鹽檢查法》第一法），應符合規定（0.0001%）。

編碼：

題目硫酸安普霉素檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-005-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定硫酸安普霉素檢驗操作規程，規范硫酸安普霉素的檢驗及

驗收。

二適用范圍：適用于硫酸安普霉素的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】

本品為微黃色至黃褐色粉末；有引濕性。

本品在水中易溶，在甲醇、丙酮、三氯甲烷或乙醛中幾乎不溶。

2.【鑒別】

2.1儀器電子分析天平（AUW120D型、電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型、

G薄層板。

2.2試劑及溶液甲醇、三氯甲烷、濃氨溶液、氯化鋼試液、鹽酸、硝酸、

醋酸鉛試液、醋酸錢試液、氫氧化鈉試液。

2.3操作步驟

（1）取本品與安普霉素標準品，分別加水制成每1ml中含Img的溶液。照

薄層色譜法（見《薄層色譜法》）試驗，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同

一硅膠G薄層板上，以甲醇-三氯甲烷-濃氨溶液（6：2：4）為展開劑，展開,

晾干，在105c烘烤5分鐘，置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯主斑點的顏色

與位置應與標準品溶液的主斑點相同。

（2）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應（見《一般鑒別試驗》齷鹽反應）。

3.【檢查】

3.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、電熱真空干燥箱（ZK-30型、箱

式電阻爐（SX2-4-10）。

3.2試劑及溶液硫酸、標準鉛溶液、硝酸、鹽酸、氨試液、酚獻指示液、

硫代乙酰胺試液。

3.3操作步驟

干燥失重取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過10.0%（見

《干燥失重測定法》）。

W-CW2-W1）

干燥失重（%）=----------X100%

W

w1：稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

熾灼殘渣不得過1.0%（見《熾灼殘渣檢查法》）。

W2Tl

熾灼殘渣%=--------------X100%

W

W-稱樣量WL?空增埸重W2一熾灼后空生埸+樣品重

重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（見《重金屬檢查法》

第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

4.【含量測定】

4.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、手提式電力壓力蒸氣消毒器

（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱（XMTD-2MB系列360型）、抗生素效價測量儀

（CAM-IHB型o

4.2試劑及溶液培養基I號（PH7.8-8.0）、滅菌緩沖液（PH7.8）、樽

芽抱桿菌。

4.3操作步驟

精密稱取本品適量，加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗

生素微生物檢定法（見《抗生素微生物檢定法》）測定。1000安普霉素單位相

當于bug的C21H4風0”

實測效價

按干燥品計算=-----------------X100%

『干燥失重（％）

5.【結果判定】本品按干燥品計算，每lmg的效價應不得少于550安

普霉素單位判為合格，否則為不合格。

編碼：

題目硫酸安普霉素預混劑檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-006-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定硫酸安普霉素預混劑檢驗操作規程，規范該產品的檢驗及

驗收。

二適用范圍：適用于硫酸安普霉素預混劑的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【鑒別】

1.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、三用紫外線分析儀（ZF-6型、電

熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型、G薄層板。

1.2試劑及溶液安普霉素標準品、甲醇、三氯甲烷、濃氨溶液。

1.3操作步驟

取本品與安普霉素標準品，分別加水制成每1ml中含lmg的溶液。照薄層

色譜法（見《薄層色譜法》）試驗，吸取上述兩種溶液各5ul,分別點于同一硅

膠G薄層板上，以甲醇-三氯甲烷-濃氨溶液（6：2：4）為展開劑，展開，晾干,

在105c烘烤5分鐘，置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應

與標準品溶液的主斑點相同。

2.檢查】

2.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型。

2.2操作步驟

粒度本品二號篩通過率不得小于95%

干燥失重取本品，在105c干燥4小時，減失重量不得過&0%（見《干

燥失重檢查法》

w-（w2-w,）

干燥失重冊）=X100%

W

w1：稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

裝量按最低裝量檢查法（見《最低裝量檢查法》）檢查，應符合規定。

3.【含量測定】

3.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、超聲波清洗器（CQ-50型）、手

提式電力壓力蒸氣消毒器（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱（XMTD-2MB系列360

型）、抗生素效價測量儀（CAM-HIB型）。

3.2試劑及溶液培養基I號（PH7.8-8.0）、滅菌緩沖液（PH7.8）、樽

芽抱桿菌。

3.3操作步驟

精密稱取本品適量，加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液，超聲

5分鐘，取上清液，照抗生素微生物檢定法（見《抗生素微生物檢定法》）測定,

1000安普霉素單位相當于Img的C2亂風Ou。

實測效價

含量相當于標示量（％）?=----------------X100%

估計效價

4.【結果判定】本品含安普霉素（C2凡凡Ou）應為標示量的93.0%~107.0%

判為合格，否則為不合格。

硫酸安普霉素預混劑半成品檢驗編碼：

題目共2頁

操作規程JSB-ZJ-007-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定硫酸安普霉素預混劑半成品檢驗操作規程，規范該產品的

檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于硫酸安普霉素預混劑半成品的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.檢查】

1.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、電熱恒溫鼓風干燥箱（101AT型。

1.2操作步驟

粒度本品二號篩通過率不得小于95%

干燥失重取本品，在105c干燥4小時，減失重量不得過&0%（見《干

燥失重檢查法》

W-（W2-WJ

干燥失重（酚=-----------X100%

W

Wi：稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

裝量按最低裝量檢查法（見《最低裝量檢查法》）檢查，應符合規定。

2.【含量測定】

2.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、超聲波清洗器（CQ-50型）、手

提式電力壓力蒸氣消毒器（YXQG02型）、電熱恒溫培養箱（XMTD-2MB系列360

型）、抗生素效價測量儀（CAM-HIB型）。

2.2試劑及溶液培養基I號（PH7.8-8.0）、滅菌緩沖液（PH7.8）、樽

芽抱桿菌。

2.3操作步驟

精密稱取本品適量，加滅菌水制成每hnl中約含1000單位的溶液，超聲5

分鐘，取上清液，照抗生素微生物檢定法（見《抗生素微生物檢定法》）測定,

1000安普霉素單位相當于Img的C2同此Ou。

實測效價

含量相當于標示量（％）=----------------X100%

估計效價

3.【結果判定】本品含安普霉素（C2JLN5OQ應為標示量的93.0%?107.0%

判為合格，否則為不合格。

編碼：

題目雄黃檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-008-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定雄黃檢驗操作規程，規范雄黃的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于雄黃的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規則塊狀。深紅色或橙紅色,

條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質脆，易碎，斷面具樹脂樣光澤。微有

特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質松脆，手捏即成粉，橙

黃色，無光澤。

2.【鑒別】

2.1儀器電子天平（YP2102型）、電子分析天平（AUW120D型）、標準磨

口錐形瓶、雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4型）

2.2試劑及溶液氯酸鉀飽和硝酸溶液、氯化領試液、稀鹽酸、碳酸鐵試

液、硫化氫試液。

2.3操作步驟

（1）取本品粉末10mg,加水濕潤后，加氯酸鉀飽和的硝酸溶液2ml,溶解

后，加氯化領試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2mL

振搖，沉淀不溶解。

（2）取本品粉末0.2g,置玷堪內，加熱熔融，產生白色或黃白色火焰，伴

有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內加水煮沸使

溶解，必要時濾過，溶液加硫化氫試液數滴，即顯黃色，加稀鹽酸后生成黃色

絮狀沉淀，再加碳酸錢試液，沉淀復溶解。

3.【檢查】

3.1儀器電子分析天平（AUW120D型）、標準磨口錐形瓶、雙列四孔電熱

恒溫水浴鍋（HH-4型）

3.2溶液及試劑標準神溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅、稀鹽

酸

3.3操作步驟

三氧化二碑取本品適量，研細，精密稱取0.94g,加稀鹽酸20ml,不斷

攪拌30分鐘，濾過，殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10mL攪拌10分鐘。洗液

與濾液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10ml,置100ml

量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml,加鹽酸5ml與水21ml,照神鹽檢

查法(見《神鹽檢查法》第一法)檢查，所顯碑斑顏色不得深于標準碑斑。

4.【含量測定】

4.1儀器電子分析天平(AUW120D型)、滴定管。

4.2試劑硫酸鉀、硫酸錢、硫酸、氫氧化鈉溶液、碳酸氫鈉、碘滴定液。

4.3操作步驟

取本品粉末約0.1g，精密稱定，置2501nl錐形瓶中，加硫酸鉀1g、硫酸鐵

2g與硫酸8mL用直火加熱至溶液澄明，放冷，緩緩加水50mL加熱微沸3?5

分鐘，放冷，加酚醐指示液2滴，用氫氧化鈉溶液(40—100)中和至顯微紅色,

放冷，用0.25mol/L硫酸溶液中和至褪色，加碳酸氫鈉5g,搖勻后，用碘滴定

液(0.Imol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml,滴定至溶液顯紫藍色。

每1ml碘滴定液(0.lmol/L)相當于5.348mg的二氧化二神(As2s②)。計算：

VXTXCr

含量(%)-________________X100%

WXCsX1000

V：供試品消耗滴定液體積(ml)；

T：滴定液按照被測物質表示的滴定度；

W：樣重體積或重量(ml/mg)；

Cr：滴定液的實際濃度；

Cs：滴定液的標準濃度。

5.【結果判定】本品含碑量以二氧化二碑(As2s2)計，不得少于90.0%,

判為合格；否則判為不合格。

編碼：

題目蔻香檢驗操作操作規程共1頁

JSB-ZJ-009-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定蕾香檢驗操作規程，規范蕾香的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于蕾香的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品莖方柱形而直，常有對生的分枝，四面平坦或凹入成寬

溝，長約30?90cm,直徑0.2?1cm；表面綠色或黃綠色；質脆易折斷，斷面白

色，髓部中空。葉對生，葉片較薄，多皺縮或破碎，完整的葉片濕潤展開后呈

卵形長卵形，長2?8cm,寬1?5cm；上表面深綠色，先端尖銳或短漸尖，基部

圓形或心形，邊緣有鈍圓或鋸齒；葉柄長1?4cm。穗狀輪傘花序頂生。氣香而

特異，味淡而微涼。

2.【鑒別】

2.1儀器生物顯微鏡（FL-360A型。

2.2試劑及溶液水合氯醛試液。

2.2操作步驟

取本品粉末過四號篩，挑取少許置載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻

片，必要時加熱透化。

結果判定（1）本品葉的表面觀應為：表皮細胞垂周壁波狀彎曲。氣孔與茸

毛較多，氣孔直軸式。非腺毛1?4細胞，表面有疣狀突起。腺鱗頭部8細胞，

罕為4細胞，直徑60?90um,柄單細胞，棕色，小腺毛頭部1?2細胞，柄單細

胞。

（2）本品莖的橫切面應為：表皮細胞外被角質層，并有腺毛及非腺毛。下

皮厚角質組織位于棱角處。皮層狹窄。中柱鞘纖維束斷續排列成環。壁木化。

韌皮部窄。形成層環不明顯。木質部棱角處較發達，均木化，射線寬窄不一。

髓薄壁細胞紋孔明顯，有時可見細小的草酸鈣柱晶。

編碼：

題目滑石檢驗操作規程共1頁

JSB-ZJ-010-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定滑石檢驗操作規程，規范滑石的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于滑石的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品多為塊狀集合體。呈不規則的塊狀。白色、黃白色或淡

藍色，有蠟樣光澤。質軟，細膩，手摸有滑潤感，無吸濕性，置水中不崩散。

氣微，無味。

2.【鑒別】

2.1儀器電子天平（YP2102型）。

2.2試劑及溶液氟化鈣粉末、硫酸、鹽酸、鎂試劑、氫氧化鈉溶液

2.3操作步驟

（1）取本品粉末0.2g,置的用鍋中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，

加硫酸5ml,微熱，立即將懸有一滴水的伯生鍋蓋蓋上，稍等片刻，取下生鍋蓋,

水滴出現白色渾濁。

（2）取本品粉末0.5g,置燒杯中，加入鹽酸（4-10）10mL蓋上表面皿，

加熱至微沸，不時搖動燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用

水洗滌殘渣4~5次。取殘渣約0.1g,置鉗玷鍋中，加入硫酸（1->2）10滴和

氫氟酸5ml,加熱至冒三氧化硫白鹽時，取下冷卻后，加水10ml使溶解，取溶

液2滴。加鎂試劑（取對硝基偶氮間苯二酚0.01g溶于4%氫氧化鈉溶液1000ml

中）1滴，滴加氫氧化鈉溶液（4-10）使成堿性，生成天藍色沉淀。

編碼：

題目止痢散檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-011-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定止痢散檢驗操作規程，規范該產品的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于止痢散的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品為淺棕紅色的粉末；氣香，味辛、微苦。

2.【鑒別】

2.1儀器生物顯微鏡（FL-360A型。

2.2試劑及溶液水合氯醛試液。

2.3操作步驟

取本品粉末，挑取少許置載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，必要

時加熱透化。

結果判定本品應為：不規則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。非腺毛1?4

細胞，壁有疣狀突起。不規則塊片無色，有層層剝落痕跡。

3.【檢查】

3.1儀器電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型）、電子分析天平（AUW120D型）、

雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4型。

3.2試劑及溶液稀鹽酸、標準神溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、

鋅粒。

3.3操作步驟

三氧化二碑取本品1.41g,加稀鹽酸20ml,不斷攪拌30分鐘，濾過，

殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml,攪拌10分鐘。洗液與濾液合并，置100ml

量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10mL置100ml量瓶中，加水至刻度，

搖勻，精密量取2ml,加鹽酸5ml與水21ml,照神鹽檢查法（見《神鹽檢查法》

第一法）檢查，所顯神斑顏色不得深于標準碑斑。

外觀均勻度取本品適量，置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面壓平，在

明亮處觀察，應色澤均勻，無花紋與色斑。

水分照水分測定法(見《水分測定法》)測定，不得過&0%。

w-(w2-wt)

水分(%)=------------X100%

W

%：稱量瓶重量；W：供試品重量；W2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

編碼：

題目止痢散半成品檢驗操作規程共2頁

JSB-ZJ-012-00

制訂審核批準

制訂日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定止痢散半成品檢驗操作規程，規范該產品的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于止痢散半成品的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品為淺棕紅色的粉末；氣香，味辛、微苦。

2.【鑒別】

2.1儀器生物顯微鏡（FL-360A型。

2.2試劑及溶液水合氯醛試液。

2.3操作步驟

取本品粉末，挑取少許置載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，必要

時加熱透化。

結果判定本品應為：不規則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。非腺毛1?4

細胞，壁有疣狀突起。不規則塊片無色，有層層剝落痕跡。

3.【檢查】

3.1儀器電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型）、電子分析天平（AUW120D型）、

雙列四孔電熱恒溫水浴鍋（HH-4型。

3.2試劑及溶液稀鹽酸、標準神溶液、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、

鋅粒。

3.3操作步驟

三氧化二碑取本品1.41g,加稀鹽酸20ml,不斷攪拌30分鐘，濾過，

殘渣用稀鹽酸洗滌2次，每次10ml,攪拌10分鐘。洗液與濾液合并，置100ml

量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取10mL置100ml量瓶中，加水至刻度，

搖勻，精密量取2ml,加鹽酸5ml與水21ml,照神鹽檢查法（見《神鹽檢查法》

第一法）檢查，所顯神斑顏色不得深于標準碑斑。

外觀均勻度取本品適量，置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面壓平，在

明亮處觀察，應色澤均勻，無花紋與色斑。

水分照水分測定法(見《水分測定法》)測定，不得過&0%。

W-(W2-WJ

水分(%)=------------X100%

W

W1S稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

編號?

題目淀粉檢驗操作規程共3頁

JSB-ZJ-013-00

制定審核批準

制定日期審核日期批準日期

頒發部門行政部頒發數量2生效日期

分發單位品控部、存檔

一目的：制定淀粉的檢驗操作規程，規范淀粉的檢驗及驗收。

二適用范圍：適用于淀粉的檢驗及驗收。

三責任者：品控部。

四正文：

1.【性狀】本品為白色粉末；無臭，無味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

2.【鑒別】

2.1儀器電子天平（YP2102型）、生物顯微鏡（FL-360A型）。

2.2試劑及溶液碘試液、甘油醋酸試液。

2.3操作步驟

（1）取本品約1g,力詠15ml,煮沸，放冷，即成類白色半透明的凝膠狀物。

（2）取本品約0.1g,加水20ml混勻，加碘試液數滴，即顯藍色或藍黑色,

加熱后逐漸褪色，放冷，藍色復現。

（3）取本品，用甘油醋酸試液（取甘油、50%醋酸與水各等份，混勻，即得）

裝置，在顯微鏡下觀察。

玉蜀黍淀粉均為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為5?30um；臍點中心性，

呈圓點狀或星狀；層紋不明顯。

木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑為5?35um,旁邊有一凹處；膠點

中心性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。

（4）取本品，在偏光顯微鏡下觀察。

玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現偏光十字，十字交叉位于顆粒膠點處。

3.【檢查】

3.1儀器電子天平（YP2102型）、電熱恒溫鼓風干燥箱（101A-1型、

電子分析天平（AUW120D型）、箱式電阻爐（SX2-4-10型）、滴定管、手提式電熱

壓力蒸氣消毒器(YXQG02型)、電熱恒溫培養箱(XMTD-2MB系列360型。

3.2試劑及溶液稀鹽酸、過硫酸核、標準鐵溶液、淀粉指示液、碘滴定

液(0.005mol/L)、冰醋酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)、營養

瓊脂培養基。

3.3操作步驟

酸度取本品20.0g,加水100ml,振搖5分鐘使混勻，立即依法測定(見

《pH值測定法》)，pH值應為4.5?7.0。

干燥失重取本品，在105℃干燥5小時，減失的重量，玉蜀黍淀粉不得過

14.0%,木薯淀粉不得過15.0%(見《干燥失重測定法》)。

w-(w2-wj

干燥失重(%)=------------X100%

W

Wi：稱量瓶重量；W：供試品重量；w2：干燥后稱量瓶+供試品重量。

灰分取本品約1.0g,置熾灼至恒重的生煙中，精密稱定，緩緩熾灼至完

全炭化后，逐漸升高溫度至600~700℃,使完全灰化并恒重，遺留的灰分，玉

蜀黍淀粉不得過0.2