第76頁（共76頁）2025高考化學(xué)三輪復(fù)習(xí)之制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)（解答大題）一．解答題（共20小題）1．（2025?西城區(qū)校級(jí)模擬）工業(yè)上用礦物和電解廢渣可以制得很多用途廣泛的產(chǎn)品。Ⅰ．電解錳渣的主要成分是MnS。一種由電解錳渣制取高純MnSO4的流程如下。（1）MnS與H2SO4發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的離子方程式為。（2）浸出過程中加入MnO2可減少有毒氣體的生成，同時(shí)產(chǎn)生更多MnSO4。利用MnO2的化學(xué)性質(zhì)是。結(jié)合離子方程式解釋從浸出液中除去Fe3+的操作原理：。（3）過程Ⅰ除去Ca2+并富集Mn2+的流程如下。已知：a．萃取劑E是溶解了P204（記為HA）的磺化煤油（一種有機(jī)溶劑）；b．HA為一元弱酸，難溶于水，結(jié)構(gòu)為（R＝）；c．萃取時(shí)發(fā)生反應(yīng)M2++2HA?MA2+2H+（M2+表示Ca2+或Mn2+）。①從結(jié)構(gòu)角度分析MA2可溶于磺化煤油的原因：。②反應(yīng)M2++2A﹣?MA2的平衡常數(shù)用β表示。已知β（CaA2）＞β（MnA2）。判斷調(diào)pH時(shí)ab（填“＜”或“＞”），結(jié)合平衡常數(shù)解釋原因：。③試劑Y是。（4）不同溫度下，MnSO4的溶解度如表。溫度/℃010203040608090100溶解度/g52.959.762.962.960.053.645.640.935.3過程Ⅱ的操作為，洗滌，干燥。Ⅱ．鋅的制備（5）一定條件下，通入O2，以NH4Cl溶液為浸取劑浸鋅，可將礦物中難溶的ZnS轉(zhuǎn)為Zn2+、[Zn（NH3）4]2+等，同時(shí)生成S。結(jié)合平衡移動(dòng)原理解釋NH4Cl、O2對(duì)浸鋅的作用：。（6）酸性介質(zhì)中電沉積制鋅粉：以ZnSO4和H2SO4混合液（pH為4～6）為電解質(zhì)溶液，用如圖裝置電解制鋅粉。一定條件下，實(shí)驗(yàn)測(cè)得電流效率為80%。已知：電流效率=①陰極的電極反應(yīng)有。②制得65g鋅粉時(shí)，電解質(zhì)溶液中Zn2+的物質(zhì)的量至少增加mol。2．（2025?海南一模）鄰苯二甲酰亞胺（PIMD）是一種重要的化工原料，廣泛用于染料、醫(yī)藥、橡膠領(lǐng)域。以鄰苯二甲酸酐為原料制備PIMD的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：反應(yīng)原理：實(shí)驗(yàn)裝置：相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性鄰苯二甲酸酐148131～134284不溶于冷水，微溶于熱水，稍溶于乙醇鄰苯二甲酰亞胺147232～235366微溶于熱水，易溶于乙醇，易溶于堿溶液實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．向125mL三頸燒瓶中加入37.0g鄰苯二甲酸酐，邊攪拌邊滴入25.0mL濃氨水（稍過量），加熱至80～95℃，當(dāng)看到固體完全溶解的現(xiàn)象時(shí)，停止加熱。將三頸燒瓶右端口所連裝置取下改為蒸餾裝置，繼續(xù)加熱，將溶液中的水及過量的氨蒸餾回收，此時(shí)燒瓶中有白色固體析出。Ⅱ．繼續(xù)升溫至235～240℃，固體熔化，反應(yīng)60分鐘后，停止加熱。冷卻至室溫，熱水洗滌固體、抽濾、烘干，得到粗品白色粉末36.1g。Ⅲ．向白色粉末中加入適量乙醇，加熱回流使固體恰好溶解，趁熱過濾，將濾液緩慢降溫冷卻，有白色晶體析出，抽濾、洗滌、烘干后得白色晶體29.4g。請(qǐng)回答下列問題：（1）儀器A的名稱為。（2）球形干燥管中的試劑可能為（填標(biāo)號(hào)）。①氫氧化鉀②無水氯化鈣③堿石灰（3）步驟Ⅰ中白色固體的主要成分的名稱是。（4）步驟Ⅲ中選用乙醇的主要原因是。（5）步驟Ⅲ中趁熱過濾后，濾液“緩慢降溫”而不是快速降溫的原因是。（6）該實(shí)驗(yàn)中鄰苯二甲酸酐的利用率為。3．（2025?海南一模）鈰（Ce）常用作玻璃脫色劑、澄清劑、著色劑和研磨拋光劑材料，也是三元催化劑的重要組成元素。磷鈰鑭礦中鈰（Ce）主要以CePO4形式存在，還含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaF2等物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室以磷鈰鑭礦為原料模擬工業(yè)制備Ce的流程圖如圖。已知：常溫下，Ksp[Al請(qǐng)回答下列問題：（1）酸性廢氣中含有HF，該氣體的水溶液用來刻蝕玻璃時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。（2）實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行過濾操作需要用到的玻璃儀器有。（3）常溫下，“濾液Ⅱ”中c（Ce3+）＝0.1mol?L﹣1，用氨水調(diào)pH的范圍是（當(dāng)溶液中離子濃度≤10﹣5mol?L﹣1時(shí)，認(rèn)為該離子沉淀完全）。（4）“濾液Ⅲ”中加入NH4HCO3反應(yīng)生成Ce2（CO3）3的離子方程式為；“濾液Ⅲ”的溫度保持在35～45℃，不宜過高的原因是。4．（2024秋?昌平區(qū)期末）釩有“金屬維生素”之稱。+5價(jià)的釩化合物在不同酸堿性環(huán)境中的主要存在形式見表。pHpH＜44＜pH＜8pH＞8主要存在形式VO2VO3VO4實(shí)驗(yàn)室利用含釩原料模擬工業(yè)制取V2O5的流程示意圖如圖。法1：酸浸提釩資料：ⅰ.含釩礦石主要成分為V2O5，還含有Fe2O3、MgO、SiO2等雜質(zhì)ⅱ.金屬離子的起始濃度為0.1mol?L時(shí)，生成氫氧化物沉淀的pH見下表：氫氧化物Mg（OH）2Fe（OH）3開始沉淀時(shí)8.91.5完全沉淀時(shí)10.92.8ⅲ.NH4VO3難溶于水，煅燒后可得到固體V2O5（1）過程ⅰ中Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。（2）寫出沉淀b中2種沉淀的化學(xué)式。（3）寫出氨水沉釩過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。法2：鈣化尾渣提釩資料：ⅰ.鈣化尾渣含有V2O5，還含有CaSO4等雜質(zhì)。ⅱ.Ca（VO3）2難溶于水但易溶于酸。（4）脫硫過程中是將鈣化尾渣與NH4HCO3、水混合后加熱。結(jié)合化學(xué)用語，用平衡移動(dòng)原理解釋加入的HCO3-的作用（5）其他條件相同時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)，加入硫酸酸浸過程中，釩浸出率隨pH變化如圖所示。①如圖所示的硫酸酸浸過程中發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式是。②pH＞3時(shí)，隨pH增大，釩浸出率顯著下降的原因是。③pH＜2時(shí)，隨pH減小，釩浸出率顯著下降的原因是。（6）純V2O5可用于制備全釩液流電池的電解質(zhì)溶液。全釩液流電池的簡易裝置如圖所示。①V2O5經(jīng)過量濃硫酸浸泡后通入SO2，可制備VOSO4溶液，寫出其中氧化還原反應(yīng)的離子方程式。②已知相同條件下氧化性：VO2+＞V3+，寫出充電過程中陽極反應(yīng)的電極反應(yīng)式5．（2025?南昌一模）配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有還原性，能模擬金屬蛋白的載氧作用。它由水楊醛與乙二胺反應(yīng)生成的配體與醋酸鈷反應(yīng)，其反應(yīng)式為：某實(shí)驗(yàn)小組制備配合物[Co（Ⅱ）Salen]并測(cè)定其載氧量的實(shí)驗(yàn)如下：Ⅰ.制備配合物[Co（Ⅱ）Salen]實(shí)驗(yàn)步驟1：在儀器A中加入1.6mL水楊醛和乙醇，在攪拌的作用下加0.75mL乙二胺，反應(yīng)4～5min生成配體（雙水楊醛縮乙二胺）。通入N2并通過恒壓滴液漏斗向含有雙水楊醛縮乙二胺的溶液中緩慢滴加醋酸鈷溶液，加熱回流，合成裝置如圖所示。步驟2：回流1h，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體；步驟3：充分冷卻后將溶液過濾，洗滌并干燥，得到配合物[Co（Ⅱ）Salen]。回答下列問題：（1）儀器A名稱是（填名稱）。（2）向儀器A中通入N2的目的是；（3）回流結(jié)束后進(jìn)行如下操作：A.停止通氮?dú)釨.停止加熱C.關(guān)閉冷凝水正確的操作順序?yàn)椋ㄌ顦?biāo)號(hào)）。Ⅱ.測(cè)定載氧量步驟1：按圖安裝儀器。步驟2：……………步驟3：將mg的[Co（Ⅱ）Salen]（相對(duì)分子質(zhì)量為M）加入圓底燒瓶中，在恒壓漏斗中加入二甲基甲酰胺（DMF）（配合物在DMF中可吸氧）。通入氧氣，趕盡裝置中的空氣并使整個(gè)裝置充滿氧氣后、關(guān)閉活塞停止通氧。步驟4：調(diào)整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平時(shí)，記錄量氣管水位的體積刻度為V1。將DMF加入圓底燒瓶，待吸氧反應(yīng)結(jié)束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度V2。已知氧氣的壓強(qiáng)為p，溫度為T。（p、T均已轉(zhuǎn)換為國際單位）（4）步驟2的操作是，DMF的結(jié)構(gòu)簡式為。（5）步驟3中要趕盡裝置中的空氣并使整個(gè)裝置充滿氧氣的原因是。（6）配合物載氧量n（吸收的O2）：n[Co（Ⅱ）Salen]的計(jì)算式為。6．（2025?南陽模擬）5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉（）具有抗孢疹病毒和抗腫瘤活性。實(shí)驗(yàn)室中采用下列裝置和步驟，以5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉（）為原料制備少量5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉。實(shí)驗(yàn)過程如下：①按圖1安裝好三頸燒瓶、儀器甲、乙。②將100mL異丙醇、9.50g5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉、1.25gPd/C加入三頸燒瓶中。③控制磁力加熱攪拌器進(jìn)行攪拌并加熱，并通過儀器甲向三頸燒瓶中滴入5.14mL水合肼（N2H4?H2O），保持?jǐn)嚢韬涂刂茰囟葹?0～85℃，反應(yīng)4h。④趁熱過濾。⑤將三頸燒瓶上連接直形冷凝管，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，凈化，得7.31g固體產(chǎn)品。已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如表：密度/（g?cm﹣3）熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉1.505182.0419.0溶解于異丙醇5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉1.363237.0408.3溶解于異丙醇異丙醇0.786﹣89.582.5溶于水、乙醇水合肼1.030﹣40.0118.5與水和乙醇混溶回答下列問題：（1）該制備實(shí)驗(yàn)中，可以代替儀器甲的是（填字母）。a.滴液漏斗b.玻璃漏斗c.長頸漏斗d.布氏漏斗（2）圖1、圖2中的兩種冷凝管均為從下口（a口、d口）通入冷水，上口（b口、c口）為出水口。解釋這種方式通入冷凝水冷卻效果好的原因：。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中加入的Pd/C為催化劑，異丙醇的作用是。（4）實(shí)驗(yàn)步驟④過濾時(shí)“趁熱”的目的是；實(shí)驗(yàn)步驟⑤“蒸餾”的目的是。（5）寫出上述制備反應(yīng)的化學(xué)方程式：。（6）該制備反應(yīng)的產(chǎn)率為%（保留3位有效數(shù)字）。7．（2024秋?長沙校級(jí)期末）高錳酸鉀是常見的強(qiáng)氧化劑，其制備流程如圖：i.制取錳酸鉀（K2MnO4）取適量KOH固體和KClO3固體于坩堝中，混勻、小心加熱，不斷攪拌，待混合物完全熔融后，加入MnO2粉末8.7g，加熱到顏色變?yōu)樯罹G色。（1）“焙燒”過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；加熱時(shí)應(yīng)選擇（填字母）。a.瓷坩堝b.鐵坩堝c.石英坩堝d.氧化鋁坩堝ii.制取高錳酸鉀（KMnO4）在浸取液中通入CO2氣體，至K2MnO4完全反應(yīng)，用pH試紙測(cè)定溶液pH達(dá)到10～11時(shí)，停止通入CO2；然后把溶液加熱，趁熱過濾，除去濾渣，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥。已知：①常溫下，飽和碳酸鉀溶液的pH為11.6；飽和碳酸氫鉀溶液的pH為8.3。②幾種物質(zhì)在不同溫度下的溶解度如下表：溫度/℃溶解度/（g/100g）物質(zhì)102030405060KMnO44.46.49.012.716.922.2（2）通入CO2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；（填“能”或“不能”）用加鹽酸的方法代替通入CO2，其理由是。（3）趁熱過濾的目的是。（4）利用重結(jié)晶的方法對(duì)產(chǎn)品提純，所得產(chǎn)品質(zhì)量為10.8g，則高錳酸鉀的產(chǎn)率為（精確到0.1%）。8．（2025?湖北一模）氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途．下圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制流程：根據(jù)上述流程回答下列問題：（1）混合①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為．（2）混合①中使用冰水的目的是．（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名稱分別是、．操作Ⅲ一般適用于分離混合物．（選填編號(hào)）a．固體和液體b．固體和固體c．互不相溶的液體d．互溶的液體（4）混合②中加入Na2SO3的目的是．（5）純凈的氫溴酸應(yīng)為無色液體，但實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸（工業(yè)氫溴酸）帶有淡淡的黃色．于是甲乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了簡單實(shí)驗(yàn)加以探究：甲同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)楹現(xiàn)e3+，則用于證明該假設(shè)所用的試劑為，若假設(shè)成立可觀察到的現(xiàn)象為．乙同學(xué)假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因?yàn)椋溆糜谧C明該假設(shè)所用的試劑為．9．（2024秋?渝中區(qū)校級(jí)期末）工廠的廢鐵屑（主要成分為Fe，此外還含有少量Cu、Al，F(xiàn)e2O3雜質(zhì)）具有較高的回收利用價(jià)值。某化學(xué)興趣小組利用廢鐵屑制備磁性Fe3O4膠體粒子、綠礬（FeSO4?7H2O）和凈水劑（Na2FeO4）。其實(shí)驗(yàn)流程如圖所示：請(qǐng)回答下列問題：（1）試劑X為。（2）寫出操作1中，生成溶液A發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。（3）溶液D中加入KSCN溶液無紅色產(chǎn)生，原因是（用離子方程式表示）。（4）檢驗(yàn)溶液E中Fe2+離子的存在，可以選擇的試劑。A．酸性KMnO4溶液B．先加KSCN，再加過量氯水C．加入足量NaOH（5）操作Ⅳ的方法是，過濾，洗滌，干燥。（6）若溶液D中含6amolFe2+，則理論上加入molH2O2可使溶液E中鐵元素恰好完全轉(zhuǎn)化為Fe3O4膠體。（7）寫出由固體G生成Na2FeO4的離子方程式。（8）8.34g綠礬（FeSO4?7H2OM＝278g/mol）晶體樣品受熱脫水過程的熱重曲線（樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線）如圖所示：溫度為78℃時(shí)固體M的化學(xué)式為，取適量380℃時(shí)所得的樣品P，隔絕空氣加熱至650℃，得到一種固體物質(zhì)Q，寫出Q的化學(xué)式。10．（2024秋?無錫期末）實(shí)驗(yàn)室以黃銅礦（主要含有CuFeS2）為原料可制取草酸銅（CuC2O4），草酸銅可用于制備納米材料、復(fù)合材料等。已知：Cu（OH）2的分解溫度為185℃，CuCO3的分解溫度為200℃。Ⅰ．CuFeS2的晶胞結(jié)構(gòu)（1）CuFeS2的一種晶體晶胞結(jié)構(gòu)如圖所示（其中S原子均位于晶胞內(nèi)部），該CuFeS2晶體的一個(gè)晶胞中Cu的數(shù)目為。在答題卡的圖中用“——”將Cu原子（圖示中的A）與其緊鄰的S原子連接起來。Ⅱ．黃銅礦浸取法制取硫酸銅在酸性、有氧條件下，某種細(xì)菌能催化轉(zhuǎn)化成硫酸鹽的反應(yīng)。（2）該反應(yīng)的離子方程式為，生成的Fe2（SO4）3又可將CuFeS2氧化。（3）Ag+對(duì)上述過程有催化作用。其它條件相同，浸出時(shí)間為15天，不同Ag+濃度對(duì)銅元素浸出率的影響如圖所示，Ag+濃度從5mg/L上升到7mg/L階段銅元素浸出率下降的原因是。Ⅲ．草酸銅的制取及應(yīng)用（4）將上述黃銅礦浸出液分離提純，得到的硫酸銅溶液與草酸反應(yīng)可制備CuC2O4，反應(yīng)的離子方程式為Cu2++H2C2O4?CuC2O4↓+2H+，常溫下該反應(yīng)的平衡常數(shù)是300，則Ksp（CuC2O4）＝。（已知：常溫下，Ka1（H2C2O4）＝5.6×10﹣2，Ka2（H2C2O4）＝1.5×10﹣4）（5）將CuC2O4固體在350℃加熱至恒重制取納米CuO。①X射線衍射實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)得到的納米CuO不純?；煊械碾s質(zhì)可能是。②納米金屬氧化物是常用的催化劑，若其表面出現(xiàn)氧空位，可以提高其催化性能。將納米CuO加熱到高溫用無水乙醇淬火處理，得到富含氧空位的氧化銅，該過程能得到富含氧空位的CuO的原因是。11．（2025?徐匯區(qū)一模）硫酸四氨合銅（[Cu（NH3）4]SO4?H2O）是一種深藍(lán)色晶體，易溶于水，不溶于乙醇，受熱易失氨，主要用于印染、殺蟲劑等，一種實(shí)驗(yàn)室制備方法如圖。（1）適合洗滌硫酸四氨合銅晶體的試劑為。A.水B.濃氨水C.硫酸鈉溶液D.95%乙醇（2）檢驗(yàn)樣品中主要負(fù)離子的方法是。按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（加熱、夾持等裝置已略去；硼酸僅作吸收劑，不影響氨的測(cè)定），維持樣品和NaOH混合溶液沸騰一小時(shí)，取下錐形瓶，加入指示劑用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸進(jìn)行滴定操作，重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，最終測(cè)得消耗0.5000mol?L﹣1的鹽酸平均體積為19.00mL。（3）在滴定實(shí)驗(yàn)中，用到的儀器有。（不定項(xiàng)）A.容量瓶B.玻璃棒C.錐形瓶D.滴定管（4）下列實(shí)驗(yàn)操作可能使氨含量測(cè)定結(jié)果偏高的是。（不定項(xiàng)）A.滴定前未用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管B.滴定中選用甲基橙作指示劑C.導(dǎo)氣管中殘留氨未被鹽酸完全吸收D.滴定前錐形瓶中有少量蒸餾水（5）該樣品中硫酸四氨合銅晶體的純度為。（結(jié)果保留三位小數(shù)，寫出計(jì)算過程）若循環(huán)利用濾液中的乙醇，需先用稀硫酸調(diào)節(jié)濾液的pH至5～6，然后再進(jìn)一步分離可得到約為95%的乙醇。（6）調(diào)節(jié)pH之后，分離出95%乙醇的操作方法為。A.蒸餾B.分液C.過濾D.結(jié)晶（7）用稀硫酸調(diào)節(jié)濾液pH的目的是。12．（2025?陜西模擬）金溶膠在腫瘤治療、生物成像、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用價(jià)值。制備金溶膠方法如下（裝置如圖）：Ⅰ.室溫下向儀器A中加入100.0mL0.01%氯金酸（HAuCl4）溶液和2.0mL1%檸檬酸鈉溶液，攪拌1min。Ⅱ.將上述混合液加熱至沸騰。Ⅲ.向混合液中加入1.6mL0.075%硼氫化鈉（NaBH4）溶液，繼續(xù)加熱攪拌15min，反應(yīng)液從灰色變?yōu)樗{(lán)色，最后變?yōu)榫萍t色。Ⅳ.將反應(yīng)后的液體冷卻至室溫，離心分離，蒸餾水洗滌產(chǎn)品。Ⅴ.將制得的金顆粒分散在蒸餾水中，即得到酒紅色的金溶膠。資料：①不同尺寸金顆粒制備條件制備條件平均尺寸0.01%HAuCl41%檸檬酸鈉0.075%NaBH4反應(yīng)溫度5nm100mL1.0mL0.6mL25℃10nm100mL1.0mL1.0mL25℃15nm100mL5.0mL1.6mL100℃25nm100mL3.2mL1.6mL100℃45nm100mL2.0mL1.6mL100℃②硼氫化鈉具有較強(qiáng)還原性，易被空氣氧化。且與水等含有羥基的物質(zhì)發(fā)生較緩慢的反應(yīng)釋放出氫氣。③檸檬酸鈉是一種穩(wěn)定劑，防止生成的金溶膠聚沉，同時(shí)控制金顆粒的尺寸和形狀，不參與氯金酸的還原，其結(jié)構(gòu)與高級(jí)脂肪酸鈉鹽類似，具有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)。回答下列問題：（1）儀器A的名稱是。步驟Ⅲ中攪拌的目的是。（2）步驟Ⅲ中僅生成一種單質(zhì)，同時(shí)有H3BO3生成，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：。指出此裝置的不足之處：。（3）步驟Ⅳ中，證明洗滌干凈的操作是。（4）下列說法正確的是。A.用激光照射步驟Ⅴ中得到的產(chǎn)品，能看到一條光亮的通路B.步驟Ⅲ中NaBH4應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。為使NaBH4充分反應(yīng)應(yīng)分批加入C.該實(shí)驗(yàn)得到的金顆粒與塊狀金物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)都不同D.該實(shí)驗(yàn)可用聚甲基丙烯酸鈉代替檸檬酸鈉（5）某同學(xué)想利用該方法制備平均尺寸為25nm的金溶膠，結(jié)果測(cè)得顆粒平均尺寸偏小，試從制備條件角度分析可能的原因：、。（答出兩條即可）（6）金溶膠具有良好的導(dǎo)電性和生物相容性，某科研團(tuán)隊(duì)利用金溶膠組裝電化學(xué)傳感器用于檢測(cè)血清中的腫瘤標(biāo)志物。已知腫瘤標(biāo)志物甲胎蛋白（CEA）的濃度與信號(hào)強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。四次測(cè)得某血清樣品的信號(hào)強(qiáng)度如表，則該樣品中CEA的濃度為ng?mL﹣1。（已知1g3＝0.5）測(cè)量次數(shù)1234電流強(qiáng)度（A）﹣30.2﹣32.3﹣30.6﹣30.713．（2025?河?xùn)|區(qū)一模）某實(shí)驗(yàn)小組用廢銅屑（含少量鐵、油污）制備[Cu（NH3）4]SO4?xH2O步驟如下：Ⅰ.取8.00g廢銅屑，堿洗后加入稀H2SO4和H2O2溶液，在40～50℃下充分溶解。Ⅱ.調(diào)節(jié)pH至3～4，加熱煮沸2分鐘，趁熱過濾。Ⅲ.向?yàn)V液中逐滴加入濃氨水至澄清。Ⅳ.加入無水乙醇，充分?jǐn)嚢?，過濾；沉淀先用試劑M洗滌，再用乙醇與乙醚混合液洗滌，干燥，得深藍(lán)色晶體24.60g。已知：K回答下列問題：（1）步驟Ⅰ堿洗的目的是；（2）步驟Ⅰ中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式是。（3）步驟Ⅱ可除去溶液中的和（填離子符號(hào)或化學(xué)式）；過濾操作需要的玻璃儀器有。（4）步驟Ⅲ的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為。（5）步驟Ⅳ加入乙醇的目的是。（6）步驟Ⅳ中試劑M應(yīng)選用（填標(biāo)號(hào)）。A.乙醇和濃氨水混合溶液B.蒸餾水C.乙醇和稀硫酸混合溶液D.Na2CO3溶液（7）對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，結(jié)果如圖所示。200℃時(shí)失去全部結(jié)晶水及部分NH3400℃時(shí)產(chǎn)物為CuSO4則x＝；250～400℃階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為。14．（2024秋?房山區(qū)期末）碳酸二甲酯[（CH3O）2CO]是一種環(huán)保且用途廣泛的化工原料，可采用多種方法進(jìn)行制備。（1）方法一：早期以CH3OH、CO和O2為原料，CuCl為催化劑，采用液相法合成（CH3O）2CO。反應(yīng)分兩步進(jìn)行：反應(yīng)ⅰ.4CH3OH+O2+4CuCl═4Cu（CH3O）Cl+2H2O寫出反應(yīng)ⅱ的化學(xué)方程式：。（2）方法二：用CH3OH和CO2直接合成（CH3O）2CO。反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為：2CH3OH（g）+CO2（g）?（CH3O）2CO（g）+H2O（g）ΔH＜0。①在密閉容器中發(fā)生上述反應(yīng)，下列措施能提升甲醇平衡轉(zhuǎn)化率的是（填序號(hào)）。a.增大壓強(qiáng)b.增大CH3OH和CO2的投料比[c.及時(shí)分離出（CH3O）2CO②一定條件下，測(cè)得（CH3O）2CO單位時(shí)間的產(chǎn)率隨溫度變化如圖所示。分析（CH3O）2CO產(chǎn)率隨溫度變化的原因（忽略溫度對(duì)催化劑活性的影響）。（3）方法三：以CH3OH為原料，通過電化學(xué)法合成（CH3O）2CO工作原理如圖所示。①b是電解池的極。②電解過程中生成（CH3O）2CO的電極反應(yīng)式是。（4）以CO2為原料制備（CH3O）2CO，有助于實(shí)現(xiàn)碳中和，請(qǐng)結(jié)合化學(xué)反應(yīng)原理對(duì)方法二提出優(yōu)化建議。15．（2025?江蘇二模）高錳酸鉀是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室常用的氧化劑，常用于物質(zhì)的定性與定量分析。（1）高錳酸鉀的制備步驟Ⅰ：稱取一定質(zhì)量的KOH和KClO3放入坩堝中加熱，待混合物熔融后，加入一定量MnO2固體，繼續(xù)加強(qiáng)熱4～8min后冷卻，得墨綠色錳酸鉀（K2MnO4）固體。步驟Ⅱ：取步驟Ⅰ中獲得的錳酸鉀固體，制備高錳酸鉀。①步驟Ⅰ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②錳酸鉀在弱堿性環(huán)境發(fā)生歧化反應(yīng)：3K2MnO4+2H2O＝2KMnO4+MnO2↓+4KOH。不同pH對(duì)KMnO4產(chǎn)率影響如圖1所示。KMnO4、K2CO3的溶解度隨溫度變化曲線如圖2所示。請(qǐng)補(bǔ)充完整步驟Ⅱ中制取高錳酸鉀的實(shí)驗(yàn)方案：取步驟Ⅰ中獲得的K2MnO4固體加水溶解，，得KMnO4固體。（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑和儀器：CO2、乙醇、pH計(jì)）（2）數(shù)字化實(shí)驗(yàn)探究高錳酸鉀與草酸鈉反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室使用0.02mol?L﹣1KMnO4溶液和硫酸酸化的0.05mol?L﹣1Na2C2O4溶液，進(jìn)行了兩種滴定實(shí)驗(yàn)，并記錄了溶液中的氧化電勢(shì)（ORP）和pH值變化（已知：ORP越大，氧化性越強(qiáng)）：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：量取20.00mL的草酸鈉溶液和10.00mL去離子水于燒杯中，邊攪拌邊滴入KMnO4溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：量取6.00mL的KMnO4溶液和20.00mL去離子水與燒杯中，邊攪拌邊滴入草酸鈉溶液，實(shí)驗(yàn)的曲線表征如圖所示。①實(shí)驗(yàn)Ⅰ滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②實(shí)驗(yàn)Ⅰ中A→B段的反應(yīng)速率較慢，MnO4-在溶液中累積，導(dǎo)致ORP曲線陡然增大。B→C段ORP曲線快速下降可能的原因是③實(shí)驗(yàn)Ⅱ中M→N段ORP曲線陡然增大的原因是。④實(shí)驗(yàn)Ⅱ中出現(xiàn)滴定突躍時(shí)，理論值上消耗Na2C2O4溶液的體積應(yīng)為。16．（2024秋?無錫期末）過氧化鈉是重要的工業(yè)氧化劑，其制備過程如圖所示：已知：①Na2O在300～400℃時(shí)可與O2反應(yīng)生成Na2O2②Na2O2與H2O反應(yīng)時(shí)有H2O2生成③H2O2與BaCl2在堿性溶液中生成BaO2?8H2O沉淀（1）凈化的目的是除去空氣中的H2O和CO2可選用的試劑是。A.堿石灰B.濃H2SO4C.Na2CO3溶液（2）①反應(yīng)時(shí)將Na加熱到300～400℃，目的是（用化學(xué)方程式表示）。②Na2O2電子式為。（3）檢測(cè)Na2O2中是否含有Na2CO3的實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ.取樣品，加適量水溶解Ⅱ.向其中加入MnO2充分?jǐn)嚢?，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，過濾Ⅲ.檢驗(yàn)上述濾液中是否含有CO①Na2O2中加水溶解時(shí)發(fā)生的主要反應(yīng)是（用化學(xué)方程式表示）。②加入MnO2的目的是。③步驟Ⅲ檢驗(yàn)濾液中是否含有CO32-的方法是（須用試劑：BaCl17．（2024秋?梅河口市校級(jí)期末）納米級(jí)Cu2O由于具有優(yōu)良的催化性能而受到關(guān)注，下表為制取Cu2O的兩種方法：方法a用炭粉在高溫條件下還原CuO方法b電解法，反應(yīng)為2Cu+H2O通電ˉCu2O+H2（1）工業(yè)上常用方法b制取Cu2O而很少用方法a，其原因是反應(yīng)條件不易控制，若控溫不當(dāng)易生成而使Cu2O產(chǎn)率降低。（2）已知：①2Cu（s）+12O2（g）═Cu2O（s）△H1＝﹣169kJ?mol②C（s）+12O2（g）═CO（g）△H2＝﹣110.5kJ?mol③Cu（s）+12O2（g）═CuO（s）△H3＝﹣157kJ?mol則方法a中發(fā)生的反應(yīng)：2CuO（s）+C（s）＝Cu2O（s）+CO（g）；△H＝。（3）方法b是用肼燃料電池為電源，通過離子交換膜電解法控制電解液中OH﹣的濃度來制備納米Cu2O，裝置如圖所示：①上述裝置中B電極應(yīng)連電極（填“C”或“D”）。②該離子交換膜為離子交換膜（填“陰”或“陽”），該電解池的陽極反應(yīng)式為。③原電池中負(fù)極反應(yīng)式為。18．（2025?山西開學(xué)）硫酸錳是一種重要的化工中間體，一種以高硫錳礦（主要成分為MnO2和FeS，主要雜質(zhì)為：SiO2、CaCO3，還含有少量Fe、Al、Cu、Ni等元素的氧化物或硫化物）為原料制取硫酸錳的工藝流程如圖。已知：①金屬離子濃度數(shù)值c（Mn+）/（mol/L）的對(duì)數(shù)lgc（Mn+）與溶液pH的關(guān)系如圖所示。②一些物質(zhì)的溶度積常數(shù)物質(zhì)CuSNiSMnSFeSKsp6×10﹣351×10﹣242.5×10﹣106×10﹣18回答下列問題：（1）同周期中（填名稱）元素的基態(tài)原子和基態(tài)錳原子具有相同數(shù)目的d電子，基態(tài)Mn4+的最外層電子排布式為。（2）若高硫錳礦不經(jīng)“焙燒”直接用H2SO4“酸浸”，會(huì)產(chǎn)生的污染物是（填化學(xué)式）。（3）若“氧化”步驟中加入的常見固體A是一種氧化物，則A是（填化學(xué)式），若流程中“氧化”步驟缺失，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是；假設(shè)“氧化”步驟后溶液中各金屬離子的濃度均為0.01mol/L，“中和除雜”時(shí)控制體系的pH到5左右，則濾渣2中的兩種主要成分是（填化學(xué)式）。（4）“濾渣4”主要成分是（填化學(xué)式），“碳化結(jié)晶”生成MnCO3的離子方程式為。（5）“結(jié)晶”過程中始終不出現(xiàn)晶體，應(yīng)當(dāng)采取的措施是（任寫一條）。（6）一定溫度下，向MnSO4溶液中加入氨水，同時(shí)通入空氣，可制得某種錳的氧化物，其立方晶胞結(jié)構(gòu)及小立方體A、B的結(jié)構(gòu)如圖所示，則該氧化物的化學(xué)式為。若晶胞邊長為apm，NA為阿伏加德羅常數(shù)的值，則晶胞的密度為g/cm3（列出計(jì)算式即可）。19．（2024秋?天津期末）生物提取銅技術(shù)是一種利用微生物開礦的濕式制銅技術(shù)，適用于從含銅量極低的礦石中冶煉出銅，具有環(huán)保、高效、低成本的優(yōu)點(diǎn)。利用生物方法可以制備金屬銅，同時(shí)生成副產(chǎn)品FeSO4?7H2O，相關(guān)轉(zhuǎn)化過程如圖所示：金屬離子沉淀的pH如下表Fe3+Cu2+Fe2+開始沉淀時(shí)的pH1.54.26.3完全沉淀時(shí)的pH2.86.78.3（1）試劑X為“綠色氧化劑”；試劑Y為。（2）調(diào)節(jié)pH的范圍在之間，所用試劑是（寫出一種即可）。（3）測(cè)定FeSO4?7H2O的純度Ⅰ．用分析天平稱取6.000gFeSO4?7H2O晶體，將其溶于硫酸后，加水稀釋后用容量瓶配成100mL的待測(cè)液；Ⅱ．取25.00mL的待測(cè)液置于錐形瓶中，用0.05000mol?L﹣1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，進(jìn)行三次平行試驗(yàn)，消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的體積如下表所示。實(shí)驗(yàn)組第一次第二次第三次滴定前KMnO4溶液的體積/mL0.050.201.10滴定后KMnO4溶液的體積/mL19.9520.3023.10①KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液盛放在（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。②滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。③FeSO4?7H2O晶體的純度是%（保留2位小數(shù)）。④現(xiàn)測(cè)得該晶體純度偏低，可能的原因是。A．在配制待測(cè)液定容時(shí)俯視刻度線B．容量瓶中有水C．待測(cè)液配制過程中被氧氣氧化D．滴定前盛放KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管中滴定前無泡，滴定后有氣泡E．滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)20．（2024秋?遼寧期末）硫氰酸亞銅（CuSCN）用途廣泛，是一種優(yōu)良的無機(jī)防污顏料。一種制備硫氰酸亞銅的實(shí)驗(yàn)步驟如下：?。?mol?L﹣1的鹽酸中加入CuCl2溶液和銅粉，加熱攪拌至溶液中銅粉完全反應(yīng)生成配合物H[CuCl2]溶液。ⅱ．H[CuCl2]溶液冷卻后，用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為2～3，加入適量的表面活性劑聚乙二醇4000（），在冰水冷卻和不斷攪拌的條件下緩慢滴入NaSCN溶液。ⅲ．過濾ⅱ所得混合物，沉淀經(jīng)洗滌、干燥后得到硫氰酸亞銅粉末。已知：①Ksp②CuCl能與鹽酸發(fā)生反應(yīng)：CuCl+請(qǐng)回答下列問題：（1）S、C、N三種元素中，原子半徑最小的為，第一電離能最大的是。（2）步驟i中生成H[CuCl2]的化學(xué)方程式為，H[CuCl2]中的配體為；在熱的CuCl2溶液中加入銅粉，可制得CuCl，該反應(yīng)比較緩慢，原因可能是。（3）準(zhǔn)確稱取硫氰酸亞銅樣品（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）0.3g置于100mL燒杯中，加入足量0.5mol?L﹣1NaOH溶液，加熱充分反應(yīng)（2CuSCN+2NaOH△ˉ2NaSCN+Cu2O+H2O），反應(yīng)結(jié)束后過濾、洗滌沉淀；將濾液和洗滌液合并至250mL錐形瓶中，加入稀硝酸酸化后，滴入30.00mL.0.1mol?L﹣1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液及適量NH4Fe（SO4）2?12H2①滴定終點(diǎn)生成微量的Fe(SCN)3，SCN-中最可能提供孤電子對(duì)與Fe3+形成配位鍵的原子為（已知電負(fù)性：N＞S＞②該樣品中，CuSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（保留至小數(shù)點(diǎn)后一位）。

2025高考化學(xué)三輪復(fù)習(xí)之制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)（解答大題）參考答案與試題解析一．解答題（共20小題）1．（2025?西城區(qū)校級(jí)模擬）工業(yè)上用礦物和電解廢渣可以制得很多用途廣泛的產(chǎn)品。Ⅰ．電解錳渣的主要成分是MnS。一種由電解錳渣制取高純MnSO4的流程如下。（1）MnS與H2SO4發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的離子方程式為MnS+2H+＝Mn2++H2S↑。（2）浸出過程中加入MnO2可減少有毒氣體的生成，同時(shí)產(chǎn)生更多MnSO4。利用MnO2的化學(xué)性質(zhì)是氧化性。結(jié)合離子方程式解釋從浸出液中除去Fe3+的操作原理：Fe3+在溶液中存在如下平衡Fe3++3H2O?Fe（OH）3+3H+，水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，增大pH和加熱均促使水解趨于完全。（3）過程Ⅰ除去Ca2+并富集Mn2+的流程如下。已知：a．萃取劑E是溶解了P204（記為HA）的磺化煤油（一種有機(jī)溶劑）；b．HA為一元弱酸，難溶于水，結(jié)構(gòu)為（R＝）；c．萃取時(shí)發(fā)生反應(yīng)M2++2HA?MA2+2H+（M2+表示Ca2+或Mn2+）。①從結(jié)構(gòu)角度分析MA2可溶于磺化煤油的原因：MA2中4個(gè)﹣R極性小，磺化煤油是一種有機(jī)溶劑極性也較小，根據(jù)相似相溶原理，MA2可溶于磺化煤油。②反應(yīng)M2++2A﹣?MA2的平衡常數(shù)用β表示。已知β（CaA2）＞β（MnA2）。判斷調(diào)pH時(shí)a＜b（填“＜”或“＞”），結(jié)合平衡常數(shù)解釋原因：由β（CaA2）＞β（MnA2）可知，相同c（M2+）時(shí)結(jié)合Ca2+所需c（A﹣）更小，由HA的電離平衡可知，增大c（H+）能減小c（A﹣），有利于Ca2+和Mn2+分離。③試劑Y是稀硫酸。（4）不同溫度下，MnSO4的溶解度如表。溫度/℃010203040608090100溶解度/g52.959.762.962.960.053.645.640.935.3過程Ⅱ的操作為加熱溶液至100℃，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌，干燥。Ⅱ．鋅的制備（5）一定條件下，通入O2，以NH4Cl溶液為浸取劑浸鋅，可將礦物中難溶的ZnS轉(zhuǎn)為Zn2+、[Zn（NH3）4]2+等，同時(shí)生成S。結(jié)合平衡移動(dòng)原理解釋NH4Cl、O2對(duì)浸鋅的作用：ZnS在溶液中存在如下平衡：ZnS（s）?Zn2+（aq）+S2﹣（aq），加入NH4Cl，NH4+在溶液中水解：NH4++H2O?NH3?H2O+H+，NH3?H2O與Zn2+反應(yīng)生成[Zn（NH3）4]2+，通入O2，O2與S2﹣反應(yīng)生成S，Zn2+、S2﹣（6）酸性介質(zhì)中電沉積制鋅粉：以ZnSO4和H2SO4混合液（pH為4～6）為電解質(zhì)溶液，用如圖裝置電解制鋅粉。一定條件下，實(shí)驗(yàn)測(cè)得電流效率為80%。已知：電流效率=①陰極的電極反應(yīng)有Zn2++2e﹣＝Zn、2H++2e﹣＝H2↑。②制得65g鋅粉時(shí)，電解質(zhì)溶液中Zn2+的物質(zhì)的量至少增加0.25mol。【答案】（1）MnS+2H+＝Mn2++H2S↑；（2）氧化性；Fe3+在溶液中存在如下平衡Fe3++3H2O?Fe（OH）3+3H+，水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，增大pH和加熱均促使水解趨于完全；（3）①M(fèi)A2中4個(gè)﹣R極性小，磺化煤油是一種有機(jī)溶劑極性也較小，根據(jù)相似相溶原理，MA2可溶于磺化煤油；②＜；由β（CaA2）＞β（MnA2）可知，相同c（M2+）時(shí)結(jié)合Ca2+所需c（A﹣）更小，由HA的電離平衡可知，增大c（H+）能減小c（A﹣），有利于Ca2+和Mn2+分離；③稀硫酸；（4）加熱溶液至100℃，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾；（5）ZnS在溶液中存在如下平衡：ZnS（s）?Zn2+（aq）+S2﹣（aq），加入NH4Cl，NH4+在溶液中水解：NH4++H2O?NH3?H2O+H+，NH3?H2O與Zn2+反應(yīng)生成[Zn（NH3）4]2+，通入O2，O2與S2﹣反應(yīng)生成S，Zn2+、S（6）①Zn2++2e﹣＝Zn、2H++2e﹣＝H2↑；②0.25。【分析】由題給流程可知，向電解錳渣中加入二氧化錳和稀硫酸浸出、過濾得到浸出渣和浸出液；調(diào)節(jié)浸出液的pH為4，加熱濃縮、過濾得到氫氧化鐵和濃縮液；調(diào)節(jié)濃縮液pH為a，加入萃取劑E萃取、分液得到油層和水層；調(diào)節(jié)水層pH為b，繼續(xù)加入萃取劑E萃取、分液得到油層和水層；向油層中加入稀硫酸反萃取、分液得到油層和硫酸錳溶液；由硫酸錳的溶解度先增大后減小可知，將硫酸錳溶液加熱溶液至100℃，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌、干燥得到高純硫酸錳?！窘獯稹拷猓海?）硫化錳與稀硫酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成硫酸錳和硫化氫氣體。反應(yīng)的離子方程式為MnS+2H+＝Mn2++H2S↑，故答案為：MnS+2H+＝Mn2++H2S↑；（2）浸出時(shí)，加入二氧化錳和稀硫酸的目的是酸性條件下二氧化錳將硫化錳氧化為硫酸錳、硫和水，反應(yīng)中二氧化錳做反應(yīng)的氧化劑，利用了二氧化錳的氧化性；鐵離子在溶液中發(fā)生水解反應(yīng)：Fe3++3H2O?Fe（OH）3+3H+，水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，增大溶液pH和加熱均能促使水解趨于完全，有利于除去浸出液中的鐵離子，故答案為：氧化性；Fe3+在溶液中存在如下平衡Fe3++3H2O?Fe（OH）3+3H+，水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，增大pH和加熱均促使水解趨于完全；（3）①由烴基—R的結(jié)構(gòu)可知，MA2中4個(gè)﹣R極性小，磺化煤油是一種有機(jī)溶劑極性也較小，根據(jù)相似相溶原理，MA2可溶于磺化煤油，故答案為：MA2中4個(gè)﹣R極性小，磺化煤油是一種有機(jī)溶劑極性也較小，根據(jù)相似相溶原理，MA2可溶于磺化煤油；②由平衡常數(shù)β（CaA2）＞β（MnA2）可知，相同c（M2+）時(shí)，結(jié)合Ca2+所需c（A﹣）更小，由HA的電離平衡可知，增大c（H+）能減小c（A﹣），有利于Ca2+和Mn2+分離，因此先控制pH在較小的范圍除去鈣離子，隨后增大pH得到MnA2，即a＜b，故答案為：＜；由β（CaA2）＞β（MnA2）可知，相同c（M2+）時(shí)結(jié)合Ca2+所需c（A﹣）更小，由HA的電離平衡可知，增大c（H+）能減小c（A﹣），有利于Ca2+和Mn2+分離；③由分析可知，向油層中加入稀硫酸的目的是反萃取、分液得到油層和硫酸錳溶液，則試劑Y為稀硫酸，故答案為：稀硫酸；（4）由分析可知，將硫酸錳溶液加熱溶液至100℃，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌、干燥得到高純硫酸錳，故答案為：加熱溶液至100℃，濃縮結(jié)晶，趁熱過濾；（5）硫化鋅在溶液中存在如下溶解平衡：ZnS（s）?Zn2+（aq）+S2﹣（aq），氯化銨是強(qiáng)酸弱堿鹽，在溶液中存在如下水解平衡：NH4++H2O?NH3?H2O+H+，加入氯化銨濃溶液，溶液中鋅離子與一水合氨反應(yīng)生成四氨合鋅故答案為：ZnS在溶液中存在如下平衡：ZnS（s）?Zn2+（aq）+S2﹣（aq），加入NH4Cl，NH4+在溶液中水解：NH4++H2O?NH3?H2O+H+，NH3?H2O與Zn2+反應(yīng)生成[Zn（NH3）4]2+，通入O2，O2與S2﹣反應(yīng)生成S，Zn2+、S（6）由題意可知，酸性介質(zhì)中電沉積制鋅粉的過程為與直流電源正極相連的左側(cè)鋅電極為電解池的陽極，鋅失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成鋅離子，右側(cè)鋅電極為陰極，鋅離子、氫離子在陰極得到電子發(fā)生還原反應(yīng)生成鋅和氫氣；①由分析可知，右側(cè)鋅電極為陰極，鋅離子、氫離子在陰極得到電子發(fā)生還原反應(yīng)生成鋅和氫氣，電極反應(yīng)式為Zn2++2e﹣＝Zn、2H++2e﹣＝H2↑，故答案為：Zn2++2e﹣＝Zn、2H++2e﹣＝H2↑；②由分析可知，制得65g鋅粉時(shí)，理論上析出金屬鋅的物質(zhì)的量為65g65g/mol80%=1.25mol，由得失電子數(shù)目守恒可知，陽極放電生成鋅離子的物質(zhì)的量為1.25mol，則電解質(zhì)溶液中增加故答案為：0.25?！军c(diǎn)評(píng)】本題主要考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結(jié)合已有的知識(shí)進(jìn)行解題。2．（2025?海南一模）鄰苯二甲酰亞胺（PIMD）是一種重要的化工原料，廣泛用于染料、醫(yī)藥、橡膠領(lǐng)域。以鄰苯二甲酸酐為原料制備PIMD的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：反應(yīng)原理：實(shí)驗(yàn)裝置：相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性鄰苯二甲酸酐148131～134284不溶于冷水，微溶于熱水，稍溶于乙醇鄰苯二甲酰亞胺147232～235366微溶于熱水，易溶于乙醇，易溶于堿溶液實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ．向125mL三頸燒瓶中加入37.0g鄰苯二甲酸酐，邊攪拌邊滴入25.0mL濃氨水（稍過量），加熱至80～95℃，當(dāng)看到固體完全溶解的現(xiàn)象時(shí)，停止加熱。將三頸燒瓶右端口所連裝置取下改為蒸餾裝置，繼續(xù)加熱，將溶液中的水及過量的氨蒸餾回收，此時(shí)燒瓶中有白色固體析出。Ⅱ．繼續(xù)升溫至235～240℃，固體熔化，反應(yīng)60分鐘后，停止加熱。冷卻至室溫，熱水洗滌固體、抽濾、烘干，得到粗品白色粉末36.1g。Ⅲ．向白色粉末中加入適量乙醇，加熱回流使固體恰好溶解，趁熱過濾，將濾液緩慢降溫冷卻，有白色晶體析出，抽濾、洗滌、烘干后得白色晶體29.4g。請(qǐng)回答下列問題：（1）儀器A的名稱為恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗）。（2）球形干燥管中的試劑可能為②（填標(biāo)號(hào)）。①氫氧化鉀②無水氯化鈣③堿石灰（3）步驟Ⅰ中白色固體的主要成分的名稱是鄰苯二甲酸銨。（4）步驟Ⅲ中選用乙醇的主要原因是減少鄰苯二甲酸酐的溶解量，使分離更加完全。（5）步驟Ⅲ中趁熱過濾后，濾液“緩慢降溫”而不是快速降溫的原因是緩慢降溫易形成大顆粒晶體，利于抽濾（或緩慢降溫有助于形成更純凈的晶體）。（6）該實(shí)驗(yàn)中鄰苯二甲酸酐的利用率為80%?！敬鸢浮浚?）恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗）；（2）②；（3）鄰苯二甲酸銨；（4）減少鄰苯二甲酸酐的溶解量，使分離更加完全；（5）緩慢降溫易形成大顆粒晶體，利于抽濾（或緩慢降溫有助于形成更純凈的晶體）；（6）80%?！痉治觥坑深}給流程可知，裝置甲中發(fā)生的反應(yīng)為鄰苯二甲酸酐與氨水在80～95℃的熱水浴中發(fā)生取代反應(yīng)生成鄰氨甲酰苯甲酸，鄰氨甲酰苯甲酸在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺，用于除去所得固體中的水分，除水所得固體經(jīng)冷卻，洗滌、抽濾烘干，進(jìn)一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺，據(jù)此分析解題?！窘獯稹拷猓海?）儀器A的名稱為恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗），故答案為：恒壓滴液漏斗（或恒壓分液漏斗）；（2）實(shí)驗(yàn)中球形干燥管的作用為吸收尾氣NH3，球形干燥管只能盛放固體，①氫氧化鉀和③堿石灰不和NH3反應(yīng)，不能吸收NH3，②無水氯化鈣可以和NH3反應(yīng)，故其中盛裝的試劑是無水氯化鈣，故選②，故答案為：②；（3）根據(jù)反應(yīng)原理，鄰苯二甲酸酐與氨水反應(yīng)生成鄰苯二甲酰亞胺，則步驟Ⅰ中，白色固體是反應(yīng)生成的鄰苯二甲酰亞胺，故答案為：鄰苯二甲酸銨；（4）根據(jù)表格中鄰苯二甲酰亞胺的溶解性，它易溶于乙醇。因此，選用乙醇可以有效地溶解鄰苯二甲酰亞胺，減少鄰苯二甲酸酐的溶解量，使分離更加完全，故答案為：減少鄰苯二甲酸酐的溶解量，使分離更加完全；（5）步驟Ⅲ中趁熱過濾后，濾液“緩慢降溫”而不是快速降溫的原因是：緩慢降溫易形成大顆粒晶體，利于抽濾（或緩慢降溫有助于形成更純凈的晶體），故答案為：緩慢降溫易形成大顆粒晶體，利于抽濾（或緩慢降溫有助于形成更純凈的晶體）；（6）鄰苯二甲酸酐的物質(zhì)的量為37.0g148g/mol=0.25mol，鄰苯二甲酸酐與鄰苯二甲酰亞胺的物質(zhì)的量比為1：1，因此理論產(chǎn)量為0.25mol×147g/mol＝故答案為：80%?！军c(diǎn)評(píng)】本題主要考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結(jié)合已有的知識(shí)進(jìn)行解題。3．（2025?海南一模）鈰（Ce）常用作玻璃脫色劑、澄清劑、著色劑和研磨拋光劑材料，也是三元催化劑的重要組成元素。磷鈰鑭礦中鈰（Ce）主要以CePO4形式存在，還含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaF2等物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室以磷鈰鑭礦為原料模擬工業(yè)制備Ce的流程圖如圖。已知：常溫下，Ksp[Al請(qǐng)回答下列問題：（1）酸性廢氣中含有HF，該氣體的水溶液用來刻蝕玻璃時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是4HF+SiO2＝SiF4↑+2H2O。（2）實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行過濾操作需要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒。（3）常溫下，“濾液Ⅱ”中c（Ce3+）＝0.1mol?L﹣1，用氨水調(diào)pH的范圍是5≤pH＜8（當(dāng)溶液中離子濃度≤10﹣5mol?L﹣1時(shí)，認(rèn)為該離子沉淀完全）。（4）“濾液Ⅲ”中加入NH4HCO3反應(yīng)生成Ce2（CO3）3的離子方程式為2Ce3++6HCO3-=Ce2(CO3【答案】（1）4HF+SiO2＝SiF4↑+2H2O；（2）燒杯、漏斗、玻璃棒；（3）5≤pH＜8；（4）2Ce3++6HCO【分析】磷鈰鑭礦中鈰（Ce）主要以CePO4形式存在，還含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaF2等物質(zhì)，加濃硫酸煅燒，SiO2不反應(yīng)，Al2O3、Fe2O3、CaF2分別轉(zhuǎn)化為Al2（SO4）3、FePO4、Ca3（PO4）2，同時(shí)生成HF；燒渣加水溶解，得到FePO4、Ca3（PO4）2固體，所得濾液Ⅰ中加硫酸鐵，進(jìn)一步除去溶液中的磷酸根離子；濾渣Ⅱ中主要為FePO4；濾液Ⅱ中含Ce3+、Al3+、Fe3+；加氨水調(diào)節(jié)溶液pH除去Al3+、Fe3+；過濾得濾液Ⅲ加碳酸氫銨，將Ce3+轉(zhuǎn)化為Ce2（CO3）3沉淀，Ce2（CO3）3煅燒得到CeO2，CeO2被Mg還原得到Ce，據(jù)此分析解答?！窘獯稹拷猓毫租嬭|礦中鈰（Ce）主要以CePO4形式存在，還含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaF2等物質(zhì)，加濃硫酸煅燒，SiO2不反應(yīng)，Al2O3、Fe2O3、CaF2分別轉(zhuǎn)化為Al2（SO4）3、FePO4、Ca3（PO4）2，同時(shí)生成HF；燒渣加水溶解，得到FePO4、Ca3（PO4）2固體，所得濾液Ⅰ中加硫酸鐵，進(jìn)一步除去溶液中的磷酸根離子；濾渣Ⅱ中主要為FePO4；濾液Ⅱ中含Ce3+、Al3+、Fe3+；加氨水調(diào)節(jié)溶液pH除去Al3+、Fe3+；過濾得濾液Ⅲ加碳酸氫銨，將Ce3+轉(zhuǎn)化為Ce2（CO3）3沉淀，Ce2（CO3）3煅燒得到CeO2，CeO2被Mg還原得到Ce；（1）HF與SiO2反應(yīng)生成SiF4和水，反應(yīng)方程式為：4HF+SiO2＝SiF4↑+2H2O，故答案為：4HF+SiO2＝SiF4↑+2H2O；（2）過濾操作需要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，故答案為：燒杯、漏斗、玻璃棒；（3）加氨水調(diào)節(jié)溶液pH使鋁離子完全沉淀，則c（OH﹣）最小=3KspAl(OH)31.0×10-5=31.0×10-321.0×10-5mol?L﹣1＝10﹣9mol?L﹣1，pH值為5；“濾液Ⅱ”中c（Ce3+）＝0.1mol?L﹣1，c（OH﹣）最大=3KspCe(故答案為：5≤pH＜8；（4）“濾液Ⅲ”中加入NH4HCO3反應(yīng)生成Ce2（CO3）3的離子方程式為：2Ce3++6HCO3-=C故答案為：2Ce3++6HCO【點(diǎn)評(píng)】本題考查物質(zhì)的制備，側(cè)重考查學(xué)生分離提純基礎(chǔ)知識(shí)的掌握情況，試題難度中等。4．（2024秋?昌平區(qū)期末）釩有“金屬維生素”之稱。+5價(jià)的釩化合物在不同酸堿性環(huán)境中的主要存在形式見表。pHpH＜44＜pH＜8pH＞8主要存在形式VO2VO3VO4實(shí)驗(yàn)室利用含釩原料模擬工業(yè)制取V2O5的流程示意圖如圖。法1：酸浸提釩資料：ⅰ.含釩礦石主要成分為V2O5，還含有Fe2O3、MgO、SiO2等雜質(zhì)ⅱ.金屬離子的起始濃度為0.1mol?L時(shí)，生成氫氧化物沉淀的pH見下表：氫氧化物Mg（OH）2Fe（OH）3開始沉淀時(shí)8.91.5完全沉淀時(shí)10.92.8ⅲ.NH4VO3難溶于水，煅燒后可得到固體V2O5（1）過程ⅰ中Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O。（2）寫出沉淀b中2種沉淀的化學(xué)式Fe（OH）3、Mg（OH）2。（3）寫出氨水沉釩過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式VO43-+NH3?H2O＝NH4VO3+3OH﹣法2：鈣化尾渣提釩資料：ⅰ.鈣化尾渣含有V2O5，還含有CaSO4等雜質(zhì)。ⅱ.Ca（VO3）2難溶于水但易溶于酸。（4）脫硫過程中是將鈣化尾渣與NH4HCO3、水混合后加熱。結(jié)合化學(xué)用語，用平衡移動(dòng)原理解釋加入的HCO3-的作用CaSO4（s）?Ca2+（aq）+SO42-（aq），加入NH4HCO3，由于HCO3-?H++CO32-發(fā)生反應(yīng)（5）其他條件相同時(shí)，相同時(shí)間內(nèi)，加入硫酸酸浸過程中，釩浸出率隨pH變化如圖所示。①如圖所示的硫酸酸浸過程中發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式是Ca（VO3）2+4H++SO42-=2VO2++CaSO②pH＞3時(shí)，隨pH增大，釩浸出率顯著下降的原因是pH增大即c（H+）下降，浸釩的化學(xué)反應(yīng)速率下降。③pH＜2時(shí)，隨pH減小，釩浸出率顯著下降的原因是pH減小即c（H+）增加，同時(shí)硫酸根離子的濃度也在增加，微溶的CaSO4增多，覆蓋在含釩礦鹽表面，阻礙反應(yīng)進(jìn)行。（6）純V2O5可用于制備全釩液流電池的電解質(zhì)溶液。全釩液流電池的簡易裝置如圖所示。①V2O5經(jīng)過量濃硫酸浸泡后通入SO2，可制備VOSO4溶液，寫出其中氧化還原反應(yīng)的離子方程式2VO2++SO2＝2VO2++SO42-。②已知相同條件下氧化性：VO2+＞V3+，寫出充電過程中陽極反應(yīng)的電極反應(yīng)式VO2++H2O【答案】（1）Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O；（2）Fe（OH）3、Mg（OH）2；（3）VO43-+NH3?H2O＝NH4VO3（4）CaSO4（s）?Ca2+（aq）+SO42-（aq），加入NH4HCO3，由于HCO3-?H++CO32-發(fā)生反應(yīng)Ca2+（5）①Ca（VO3）2+4H++SO42-=2VO2+②pH增大即c（H+）下降，浸釩的化學(xué)反應(yīng)速率下降；③pH減小即c（H+）增加，同時(shí)硫酸根離子的濃度也在增加，微溶的CaSO4增多，覆蓋在含釩礦鹽表面，阻礙反應(yīng)進(jìn)行；（6）①2VO2++SO2＝2VO②VO2++H2O﹣e﹣=VO2+【分析】法1：含釩礦石主要成分為V2O5，還含有Fe2O3、MgO、SiO2等雜質(zhì)，礦石加入稀硫酸，SiO2不溶，沉淀a為SiO2，其他物質(zhì)溶解，溶液a調(diào)節(jié)pH，沉淀鐵離子、鎂離子，沉淀b為氫氧化鐵、氫氧化鎂，溶液b調(diào)節(jié)pH，加氨水沉礬，得到NH4VO3，NH4VO3煅燒得到V2O5，據(jù)此解答；法2：鈣化尾渣含有V2O5，還含有CaSO4等雜質(zhì)，先通過平衡移動(dòng)原理進(jìn)行脫硫處理，脫硫尾渣焙燒，得到含礬鈣鹽，然后酸浸，過濾得到含硫酸鈣的浸出渣和含礬溶液，據(jù)此解答；（6）左罐溶液主要含有VO2+離子，放電時(shí)，VO2+得電子生成VO2+，正極上的反應(yīng)為VO2++2H++e﹣═VO2++H2O，右側(cè)是原電池負(fù)極反應(yīng)為V2+﹣e﹣═V3+；所以電池總反應(yīng)為VO2++V2++2H【解答】解：（1）過程ⅰ中Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O，故答案為：Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O；（2）沉淀b中2種沉淀的化學(xué)式Fe（OH）3、Mg（OH）2，故答案為：Fe（OH）3、Mg（OH）2；（3）氨水沉釩過程中生成NH4VO3，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式VO43-+NH3?H2O＝NH4VO3故答案為：VO43-+NH3?H2O＝NH4VO3+（4）脫硫過程中是將鈣化尾渣與NH4HCO3、水混合后加熱，加入的HCO3-的作用CaSO4（s）?Ca2+（aq）+SO42-（aq），加入NH4HCO3，由于HCO3-?H++CO32-發(fā)生反應(yīng)故答案為：CaSO4（s）?Ca2+（aq）+SO42-（aq），加入NH4HCO3，由于HCO3-?H++CO32-發(fā)生反應(yīng)Ca2+（5）①硫酸酸浸過程中發(fā)生發(fā)應(yīng)的離子方程式是Ca（VO3）2+4H++SO42-=2VO2+故答案為：Ca（VO3）2+4H++SO42-=2VO2+②pH＞3時(shí)，隨pH增大，釩浸出率顯著下降的原因是pH增大即c（H+）下降，浸釩的化學(xué)反應(yīng)速率下降，故答案為：pH增大即c（H+）下降，浸釩的化學(xué)反應(yīng)速率下降；③pH＜2時(shí)，隨pH減小，釩浸出率顯著下降的原因是pH減小即c（H+）增加，同時(shí)硫酸根離子的濃度也在增加，微溶的CaSO4增多，覆蓋在含釩礦鹽表面，阻礙反應(yīng)進(jìn)行，故答案為：pH減小即c（H+）增加，同時(shí)硫酸根離子的濃度也在增加，微溶的CaSO4增多，覆蓋在含釩礦鹽表面，阻礙反應(yīng)進(jìn)行；（6）①V2O5經(jīng)過量濃硫酸浸泡后通入SO2，可制備VOSO4溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式2VO2++SO2＝2VO故答案為：2VO2++SO2＝2VO②氧化性：VO2+＞V3+，充電過程中陽極反應(yīng)的電極反應(yīng)式VO2++H2O﹣e﹣=故答案為：VO2++H2O﹣e﹣=VO2+【點(diǎn)評(píng)】本題考查物質(zhì)的制備，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、流程中發(fā)生的反應(yīng)、電化學(xué)原理為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度較大。5．（2025?南昌一模）配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有還原性，能模擬金屬蛋白的載氧作用。它由水楊醛與乙二胺反應(yīng)生成的配體與醋酸鈷反應(yīng)，其反應(yīng)式為：某實(shí)驗(yàn)小組制備配合物[Co（Ⅱ）Salen]并測(cè)定其載氧量的實(shí)驗(yàn)如下：Ⅰ.制備配合物[Co（Ⅱ）Salen]實(shí)驗(yàn)步驟1：在儀器A中加入1.6mL水楊醛和乙醇，在攪拌的作用下加0.75mL乙二胺，反應(yīng)4～5min生成配體（雙水楊醛縮乙二胺）。通入N2并通過恒壓滴液漏斗向含有雙水楊醛縮乙二胺的溶液中緩慢滴加醋酸鈷溶液，加熱回流，合成裝置如圖所示。步驟2：回流1h，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體；步驟3：充分冷卻后將溶液過濾，洗滌并干燥，得到配合物[Co（Ⅱ）Salen]?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器A名稱是三頸燒瓶（填名稱）。（2）向儀器A中通入N2的目的是合成的配合物[Co（Ⅱ）Salenl）中Co為+2，空氣中的氧很容易將Co（Ⅱ）氧化成Co（Ⅲ）；（3）回流結(jié)束后進(jìn)行如下操作：A.停止通氮?dú)釨.停止加熱C.關(guān)閉冷凝水正確的操作順序?yàn)锽CA（填標(biāo)號(hào)）。Ⅱ.測(cè)定載氧量步驟1：按圖安裝儀器。步驟2：……………步驟3：將mg的[Co（Ⅱ）Salen]（相對(duì)分子質(zhì)量為M）加入圓底燒瓶中，在恒壓漏斗中加入二甲基甲酰胺（DMF）（配合物在DMF中可吸氧）。通入氧氣，趕盡裝置中的空氣并使整個(gè)裝置充滿氧氣后、關(guān)閉活塞停止通氧。步驟4：調(diào)整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平時(shí)，記錄量氣管水位的體積刻度為V1。將DMF加入圓底燒瓶，待吸氧反應(yīng)結(jié)束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度V2。已知氧氣的壓強(qiáng)為p，溫度為T。（p、T均已轉(zhuǎn)換為國際單位）（4）步驟2的操作是檢查裝置氣密性，DMF的結(jié)構(gòu)簡式為HCON（CH3）2。（5）步驟3中要趕盡裝置中的空氣并使整個(gè)裝置充滿氧氣的原因是要根據(jù)pV＝nRT計(jì)算被吸收的氧氣的物質(zhì)的量，若測(cè)定過程中有空氣，則無法計(jì)算吸氧量。（6）配合物載氧量n（吸收的O2）：n[Co（Ⅱ）Salen]的計(jì)算式為p(V1【答案】（1）三頸燒瓶；（2）合成的配合物[Co（Ⅱ）Salenl）中Co為+2，空氣中的氧很容易將Co（Ⅱ）氧化成Co（Ⅲ）；（3）BCA；（4）檢查裝置氣密性；HCON（CH3）2；（5）要根據(jù)pV＝nRT計(jì)算被吸收的氧氣的物質(zhì)的量，若測(cè)定過程中有空氣，則無法計(jì)算吸氧量；（6）p(【分析】由題意可知，制備配合物的操作為氮?dú)獗Ｗo(hù)作用下，向盛有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液的三頸燒瓶中緩慢滴入醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流1h，待沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶后停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)?，充分冷卻后將溶液過濾、洗滌、干燥得到配合物?！窘獯稹拷猓海?）儀器A名稱為三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；（2）向儀器A中通入N2的目的是合成的配合物[Co（Ⅱ）Salenl）中Co為+2，空氣中的氧很容易將Co（Ⅱ）氧化成Co（Ⅲ），故答案為：合成的配合物[Co（Ⅱ）Salenl）中Co為+2，空氣中的氧很容易將Co（Ⅱ）氧化成Co（Ⅲ）；（3）由分析可知，回流結(jié)束后的操作為停止加熱、關(guān)閉冷凝水、停止通入氮?dú)猓浞掷鋮s后將溶液過濾、洗滌、干燥得到配合物，故答案為：BCA；（4）安裝好儀器之后需要對(duì)裝置的氣密性進(jìn)行檢查，步驟2的操作是檢查裝置氣密性，DMF化學(xué)名稱為二甲基甲酰胺，結(jié)構(gòu)簡式為HCON（CH3）2，故答案為：檢查裝置氣密性；HCON（CH3）2；（5）步驟3中要趕盡裝置中的空氣并使整個(gè)裝置充滿氧氣的原因是要根據(jù)pV＝nRT計(jì)算被吸收的氧氣的物質(zhì)的量，若測(cè)定過程中有空氣，則無法計(jì)算吸氧量，故答案為：要根據(jù)pV＝nRT計(jì)算被吸收的氧氣的物質(zhì)的量，若測(cè)定過程中有空氣，則無法計(jì)算吸氧量；（6）由題意可知，mg的[Co（Ⅱ）Salen]（相對(duì)分子質(zhì)量為M）的物質(zhì)的量為mMmol，量氣管水位的體積變化即氧氣的體積為（V1﹣V2），已知氧氣的壓強(qiáng)為p，溫度為T，由理想氣體狀態(tài)方程pV＝nRT可知DMF吸收氧氣的物質(zhì)的量為p(V1-V2)RTmol，則配合物載氧量n（吸收的故答案為：p(【點(diǎn)評(píng)】本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方法和儀器應(yīng)用分析判斷，物質(zhì)性質(zhì)的理解應(yīng)用是解題的關(guān)鍵，分析題干信息和物質(zhì)性質(zhì)是解題關(guān)鍵，題目難度中等。6．（2025?南陽模擬）5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉（）具有抗孢疹病毒和抗腫瘤活性。實(shí)驗(yàn)室中采用下列裝置和步驟，以5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉（）為原料制備少量5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉。實(shí)驗(yàn)過程如下：①按圖1安裝好三頸燒瓶、儀器甲、乙。②將100mL異丙醇、9.50g5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉、1.25gPd/C加入三頸燒瓶中。③控制磁力加熱攪拌器進(jìn)行攪拌并加熱，并通過儀器甲向三頸燒瓶中滴入5.14mL水合肼（N2H4?H2O），保持?jǐn)嚢韬涂刂茰囟葹?0～85℃，反應(yīng)4h。④趁熱過濾。⑤將三頸燒瓶上連接直形冷凝管，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，凈化，得7.31g固體產(chǎn)品。已知部分物質(zhì)的性質(zhì)如表：密度/（g?cm﹣3）熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉1.505182.0419.0溶解于異丙醇5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉1.363237.0408.3溶解于異丙醇異丙醇0.786﹣89.582.5溶于水、乙醇水合肼1.030﹣40.0118.5與水和乙醇混溶回答下列問題：（1）該制備實(shí)驗(yàn)中，可以代替儀器甲的是a（填字母）。a.滴液漏斗b.玻璃漏斗c.長頸漏斗d.布氏漏斗（2）圖1、圖2中的兩種冷凝管均為從下口（a口、d口）通入冷水，上口（b口、c口）為出水口。解釋這種方式通入冷凝水冷卻效果好的原因：冷凝水下口進(jìn)，上口出，可以使水充滿冷凝管，冷凝管內(nèi)不會(huì)殘留空氣，冷凝效果更好。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中加入的Pd/C為催化劑，異丙醇的作用是作溶劑。（4）實(shí)驗(yàn)步驟④過濾時(shí)“趁熱”的目的是減少產(chǎn)物析出，減少過濾時(shí)，造成的產(chǎn)物的損失；實(shí)驗(yàn)步驟⑤“蒸餾”的目的是將剩余的水合肼、異丙醇蒸出去。（5）寫出上述制備反應(yīng)的化學(xué)方程式：。（6）該制備反應(yīng)的產(chǎn)率為91.4%（保留3位有效數(shù)字）?！敬鸢浮浚?）a；（2）冷凝水下口進(jìn)，上口出，可以使水充滿冷凝管，冷凝管內(nèi)不會(huì)殘留空氣，冷凝效果更好；（3）作溶劑；（4）減少產(chǎn)物析出，減少過濾時(shí)，造成的產(chǎn)物的損失；將剩余的水合肼、異丙醇蒸出去；（5）；（6）91.4。【分析】①按圖1安裝好儀器；②將100mL異丙醇（作溶劑）、9.50g5﹣硝基﹣8﹣羥基喹啉、1.25gPd/C加入三頸燒瓶中；③控制磁力加熱攪拌器進(jìn)行攪拌并加熱，并通過儀器甲向三頸燒瓶中滴入5.14mL水合肼（N2H4?H2O），發(fā)生反應(yīng)：保持?jǐn)嚢韬涂刂茰囟葹?0～85℃，反應(yīng)4h。④趁熱過濾，濾去Pd/C等不溶性物質(zhì)，⑤將三頸燒瓶上連接直形冷凝管，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，凈化，得7.31g固體產(chǎn)品，即5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉，據(jù)此分析作答?！窘獯稹拷猓海?）儀器甲是恒壓滴液漏斗，實(shí)驗(yàn)中可以代替儀器甲的是普通的滴液漏斗，即a符合題意，故答案為：a；（2）圖1、圖2中的兩種冷凝管均為從下口通入冷水，上口為出水口，這種方式通入冷凝水冷卻效果好的原因是冷凝水下口進(jìn)，上口出，可以使水充滿冷凝管，冷凝管內(nèi)不會(huì)殘留空氣，冷凝效果更好，故答案為：冷凝水下口進(jìn)，上口出，可以使水充滿冷凝管，冷凝管內(nèi)不會(huì)殘留空氣，冷凝效果更好；（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中加入的Pd/C為催化劑，異丙醇的作用是作溶劑，故答案為：作溶劑；（4）實(shí)驗(yàn)步驟④過濾時(shí)“趁熱”的目的是減少產(chǎn)物析出，減少過濾時(shí)，造成的產(chǎn)物的損失，實(shí)驗(yàn)步驟⑤“蒸餾”的目的是將剩余的水合肼、異丙醇蒸出去，故答案為：減少產(chǎn)物析出，減少過濾時(shí)，造成的產(chǎn)物的損失；將剩余的水合肼、異丙醇蒸出去；（5）根據(jù)題意可知，上述制備反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，故答案為：；（6）根據(jù)題意有關(guān)系式：～1901609.50gm解得：m＝8.0g，所以產(chǎn)率為：7.31g8.0故答案為：91.4?！军c(diǎn)評(píng)】本題主要考查制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，具體涉及5﹣氨基﹣8﹣羥基喹啉的制取以及產(chǎn)率的計(jì)算，屬于高考高頻考點(diǎn)，難度中等。7．（2024秋?長沙校級(jí)期末）高錳酸鉀是常見的強(qiáng)氧化劑，其制備流程如圖：i.制取錳酸鉀（K2MnO4）取適量KOH固體和KClO3固體于坩堝中，混勻、小心加熱，不斷攪拌，待混合物完全熔融后，加入MnO2粉末8.7g，加熱到顏色變?yōu)樯罹G色。（1）“焙燒”過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為3MnO2+KClO3+6KOH焙燒ˉ3K2MnO4+KCl+3H2O；加熱時(shí)應(yīng)選擇ba.瓷坩堝b.鐵坩堝c.石英坩堝d.氧化鋁坩堝ii.制取高錳酸鉀（KMnO4）在浸取液中通入CO2氣體，至K2MnO4完全反應(yīng)，用pH試紙測(cè)定溶液pH達(dá)到10～11時(shí)，停止通入CO2；然后把溶液加熱，趁熱過濾，除去濾渣，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥。已知：①常溫下，飽和碳酸鉀溶液的pH為11.6；飽和碳酸氫鉀溶液的pH為8.3。②幾種物質(zhì)在不同溫度下的溶解度如下表：溫度/℃溶解度/（g/100g）物質(zhì)102030405060KMnO44.46.49.012.716.922.2（2）通入CO2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2CO2+3MnO4