【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（解析版）【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（解析版）1/33【高考化學】微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純-備戰高考化學考點微專題（解析版）微專題27化學工藝流程題微專題27化學工藝流程題物質的分離與提純1．(2023·山東·統考高考真題）鹽湖鹵水（主要含、和硼酸根等）是鋰鹽的重要來源。一種以高鎂鹵水為原料經兩段除鎂制備的工藝流程如下：分離與提純分離與提純已知：常溫下，。相關化合物的溶解度與溫度的關系如圖所示。回答下列問題:（1）含硼固體中的在水中存在平衡:（常溫下，);與溶液反應可制備硼砂.常溫下，在硼砂溶液中,水解生成等物質的量濃度的和，該水解反應的離子方程式為，該溶液。(2）濾渣Ⅰ的主要成分是（填化學式）;精制Ⅰ后溶液中的濃度為，則常溫下精制Ⅱ過程中濃度應控制在以下。若脫硼后直接進行精制Ⅰ，除無法回收外,還將增加的用量（填化學式）。(3)精制Ⅱ的目的是；進行操作時應選擇的試劑是，若不進行該操作而直接濃縮，將導致。【答案】（1)(2)CaO(3)加入純堿將精制Ⅰ所得濾液中的轉化為（或除去精制Ⅰ所得濾液中的),提高純度鹽酸濃縮液中因濃度過大使得過早沉淀,即濃縮結晶得到的中會混有，最終所得的產率減小【解析】由流程可知,鹵水中加入鹽酸脫硼后過濾，所得濾液經濃縮結晶后得到晶體,該晶體中含有Na+、Li+、Cl—、等，焙燒后生成HＣl氣體；燒渣水浸后過濾,濾液中加生石灰后產生沉淀，在此條件下溶解度最小的是,則濾渣Ⅰ的主要成分為；由于微溶于水，精制Ⅰ所得濾液中再加純堿又生成沉淀，則濾渣Ⅱ為；精制Ⅱ所得濾液經操作Ｘ后,所得溶液經濃縮結晶、過濾得到氯化鈉,濃縮后的濾液中加入飽和碳酸鈉溶液沉鋰,得到。（1)含硼固體中的在水中存在平衡:(常溫下，）；與溶液反應可制備硼砂。常溫下．在硼砂溶液中，水解生成等物質的量濃度的和，該水解反應的離子方程式為,由B元素守恒可知，和的濃度均為,，則該溶液。(2）由分析可知,濾渣I的主要成分是；精制Ｉ后溶液中的濃度為２。0，由可知，則常溫下精制Ⅱ過程中濃度應控制在以下.若脫硼后直接進行精制Ⅰ,若不回收HCl，整個溶液將呈強酸性,因此為達到除Mｇ2+離子所需的堿性pＨ首先需要額外多消耗CaＯ,同時多引入的Ca2+離子需要更多的純堿除去，因此，還將增加生石灰(CaＯ）和純堿(）的用量.（3）精制Ⅰ中,燒渣水浸后的濾液中加生石灰后產生的濾渣Ⅰ的主要成分為；由于微溶于水，精制Ⅰ所得濾液中還含有一定濃度的，還需要除去，因此,精制Ⅱ的目的是：加入純堿將精制Ⅰ所得濾液中的轉化為（或除去精制Ⅰ所得濾液中的），提高純度。操作Ｘ是為了除去剩余的碳酸根離子,為了防止引入雜質離子，應選擇的試劑是鹽酸；加入鹽酸的目的是除去剩余的碳酸根離子，若不進行該操作而直接濃縮，將導致濃縮液中因濃度過大使得過早沉淀，即濃縮結晶得到的中會混有,最終所得的產率減小。一、化工流程答題基本思路二、一個完整的無機化工生產流程一般具有下列過程:原料原料對原料的預處理核心化學反應產品的提純和分離目標產物三、分離提純的方法：1．過濾:一貼二低三靠四洗;

四洗——為什么要洗——用什么洗--—-怎么洗滌—-—-洗干凈沒？①為什么洗:去除晶體表面的雜質;把目標產物盡可能洗出來,提升產率；②用什么洗:蒸餾水、冷水、有機溶劑（醇、酮、醚)等；如酒精洗硫酸亞鐵銨晶體可降低晶體因溶解造成損失,可以出去表面的水,酒精易揮發，易干燥。③怎么洗滌:沿著玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水（其他溶劑）至浸沒沉淀，待其自然流下后，重復２~３次。④洗干凈沒：（離子檢驗）取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加某某試劑（其他操作）,產生什么現象？則是否洗干凈。2．減壓過濾（吸濾、抽濾）:減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。３．結晶(重結晶):溶液單一溶質時，所得晶體不帶結晶水,如氯化鈉溶液結晶過程為－-—-蒸發結晶；所得晶體帶有結晶水，如硫酸銅溶液得到CuSO45Ｈ2O晶體過程為：蒸發濃縮，冷卻結晶,過濾。

溶液為兩種以上溶質時,要得到溶解度受溫度影響小得溶質--—－蒸發結晶，趁熱過濾，如除去NaCl中少量的ＫCｌ；要得到溶解度受溫度影響大得溶質--－—蒸發濃縮,冷卻結晶，過濾,如除ＫCl去中少量的ＮaCl。4.晶體干燥：自然晾干、濾紙吸干、在干燥器中干燥、烘干(熱穩定性較好）。5．萃取（分液）:當向混合物加入有機試劑（苯、四氯化碳等）后分離的，且題目信息有涉及溶解度不同時考慮萃取.常見液-液萃取（如用苯或CCl４萃取水中的溴）,固—-液萃取(如用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸餾的方式分離。海帶中提取碘(灼燒--－溶解--—過濾—氧化-—-萃取-蒸餾）。６.蒸餾(分餾）：題目信息有涉及沸點不同時，考慮蒸餾,常見混合液體或液－固體系.1.（2０21·浙江·高考真題）某興趣小組用鉻鐵礦［Fｅ（ＣrＯ2）2]制備K２Cr２Ｏ７晶體,流程如下:分離與提純已知:4Fe（ＣrO2）２+10Na2CＯ3+７O2８Ｎａ2CrO4+4ＮaＦｅＯ2+1０CＯ2分離與提純2H++2CrOＣr2Ｏ+H2O相關物質的溶解度隨溫度變化如下圖。請回答：(１）步驟I，將鉻鐵礦粉碎有利于加快高溫氧化的速率,其理由是______.（2）下列說法正確的是＿_____。A．步驟IＩ，低溫可提高浸取率B．步驟ＩI,過濾可除去ＮaＦeO2水解產生的Fe(OH)3C。步驟III，酸化的目的主要是使Na2CrO4轉變為Ｎａ2Cr2O7D．步驟IV，所得濾渣的主要成分是Nａ2SＯ4和Nａ２ＣO3（3)步驟V，重結晶前，為了得到雜質較少的Ｋ2Cｒ２O7粗產品，從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復使用）并排序：溶解ＫCl→______→__＿___→_＿____→______→重結晶。ａ．５0℃蒸發溶劑；

ｂ．100℃蒸發溶劑；

c．抽濾；

ｄ.冷卻至室溫;e。蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱;f．蒸發至溶液中出現大量晶體，停止加熱。(４)為了測定K2Cr2O7產品的純度,可采用氧化還原滴定法。①下列關于滴定分析的操作，不正確的是______.Ａ．用量筒量取2５．0０mL待測液轉移至錐形瓶B．滴定時要適當控制滴定速度C.滴定時應一直觀察滴定管中溶液體積的變化Ｄ。讀數時應將滴定管從架上取下，捏住管上端無刻度處,使滴定管保持垂直Ｅ。平行滴定時，須重新裝液并調節液面至“0"刻度或“0"刻度以下②在接近終點時，使用“半滴操作”可提高測量的準確度。其方法是：將旋塞稍稍轉動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，______繼續搖動錐形瓶,觀察顏色變化。(請在橫線上補全操作）（5)該小組用滴定法準確測得產品中K2Cr2O７的質量分數為98．5０％.某同學還用分光光度法測定產品純度（K2Cr2Ｏ７溶液的吸光度與其濃度成正比例），但測得的質量分數明顯偏低。分析其原因，發現配制Ｋ２Cr２O7待測水溶液時少加了一種試劑.該試劑是______，添加該試劑的理由是＿＿____。【答案】

(１）

增大反應物的接觸面積

（2)

ＢC

(3)a

ｅ

d

c

（4）ＡC

再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內壁

（5）H2SO４

抑制Cr2O轉化為ＣｒＯ,且與Cr2Ｏ不反應【解析】根據題給已知，鉻鐵礦與足量熔融Na2CO3發生高溫氧化反應生成Nａ2CrO4、NaＦｅO２和CO2，所得固體冷卻后用水浸取，其中ＮaＦeO2發生強烈水解：ＮaFeO2+2H２O=NａOH+Fe(OＨ)3↓，過濾得到含Nａ2CｒO4、NaOＨ、Nａ2CO3的濾液，加入適量硫酸酸化,NaOH、Ｎa2ＣＯ3與硫酸反應生成Ｎa2SＯ4，Nａ2CrO4轉化為Na２Ｃr2O7(發生的反應為2Na2CrO4+Ｈ２ＳO4Na2Cr２Ｏ７+Ｎa2SO4+H2O），經蒸發結晶、過濾、洗滌得到的濾液中主要含Na2Cr2Ｏ7,加入KＣl后經多步操作得到Ｋ2Cr２O7，據此分析作答。（１）步驟I中鉻鐵礦與足量熔融Na2CＯ3發生高溫氧化反應生成Na2CrO4、NaＦeO2和CO2,將鉻鐵礦粉碎,可增大反應物的接觸面積,加快高溫氧化的速率；故答案為:增大反應物的接觸面積。（２）A．根據Na２ＣｒＯ4的溶解度隨著溫度的升高而增大，步驟II中應用高溫提高浸取率，Ａ錯誤;B．步驟IＩ中用水浸取時ＮaＦeＯ2發生強烈水解:ＮaFeＯ2+2H２O=NａＯＨ+Fe（OＨ）3↓，經過濾可除去Fe（OH）3，B正確；C．步驟ＩII酸化時，平衡2H++２+H2Ｏ正向移動，主要目的使Ｎa2CｒO4轉化為Nａ2Cr2O7,Ｃ正確;D。根據分析,步驟IＶ中過濾所得濾渣主要成分為Nａ２SO4，D錯誤;答案選BC。（３）Na２Cr2O7中加入ＫCl發生反應Ｎa2Cr2O7＋２KCl=K２Ｃr2O７＋2ＮaＣl，根據各物質的溶解度隨溫度的變化曲線可知，K2Cr２Ｏ7的溶解度隨溫度升高明顯增大,ＮaCｌ溶解度隨溫度升高變化不明顯，50℃時兩者溶解度相等，故為了得到雜質較少的K2Cr2O7粗產品，步驟V重結晶前的操作順序為:溶解KＣl→50℃蒸發溶劑→蒸發至溶液出現晶膜，停止加熱→冷卻至室溫→抽濾→重結晶;故答案為：aedｃ.(4)①A．量筒屬于粗量器,不能用量筒量取25.00mL溶液,由于K2Cｒ2O7具有強氧化性，量取25．０0mL待測液應用酸式滴定管，Ａ錯誤;B．滴定時要適當控制滴定的速率，確保反應物之間充分反應，同時防止滴加過快使得滴加試劑過量，B正確；C。滴定時應一直觀察錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準確判斷滴定的終點，C錯誤；Ｄ.讀數時應將滴定管從架上取下,捏住管上端無刻度處，使滴定管保持垂直,平視讀取讀數,D正確；Ｅ。為了確保每次滴定時滴定管中的溶液充足，平行滴定時,須重新裝液并調節液面至“0”刻度或“0”刻度以下，并記錄初始讀數，E正確;答案選AＣ。②在接近終點時，使用“半滴操作"的方法是:將旋塞稍稍轉動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內壁，繼續搖動錐形瓶,觀察顏色變化；故答案為：再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內壁。（５）根據題意，K2Ｃr2O7溶液的吸光度與其濃度成正比例,在K2Cr2O7溶液中存在平衡＋H2Ｏ２H++2，即有部分會轉化為,從而使測得的質量分數明顯偏低，為抑制轉化為，可加入與不反應的酸，如硫酸；故答案為:H2ＳＯ4；抑制轉化為，且與不反應.分離與提純1。（2021·山東·高考真題)工業上以鉻鐵礦(FeCｒ２O4，含Al、Ｓi氧化物等雜質）為主要原料制備紅礬鈉（Na2Ｃr2O7?2Ｈ2Ｏ)的工藝流程如圖。回答下列問題：分離與提純(1)焙燒的目的是將ＦeＣr2Ｏ4轉化為Na2CrＯ4并將Ａl、Sｉ氧化物轉化為可溶性鈉鹽，焙燒時氣體與礦料逆流而行,目的是_＿_.（２）礦物中相關元素可溶性組分物質的量濃度c與pH的關系如圖所示。當溶液中可溶組分濃度c≤1．0×10-5moｌ?L—1時，可認為已除盡。中和時ｐH的理論范圍為＿＿_;酸化的目的是___；Fe元素在＿__(填操作單元的名稱）過程中除去.（３）蒸發結晶時，過度蒸發將導致_＿_；冷卻結晶所得母液中，除Nａ２Ｃr2O7外,可在上述流程中循環利用的物質還有＿＿＿_.(4）利用膜電解技術(裝置如圖所示)，以Nａ2CrO4為主要原料制備Nａ2Ｃr２Ｏ7的總反應方程式為：4Na2CｒＯ4+4H2O2Ｎa2Cr２O7＋4NaＯＨ+2H２↑+Ｏ2↑。則Na2Cr２O7在___（填“陰"或“陽”)極室制得,電解時通過膜的離子主要為_＿_.【答案】

（1)增大反應物接觸面積，提高化學反應速率

（2)

使平衡正向移動，提高Na2Cr2O7的產率

浸取

（3)

過度蒸發,導致Ｎa2Ｃr2O7·2H2O（提早)析出H2ＳO4

（４)

陽

Na+【解析】以鉻鐵礦(FeCr2O4，含Al、Ｓi氧化物等雜質）為主要原料制備紅礬鈉（Na2Cr２O7?2Ｈ2O）過程中,向鉻鐵礦中加入純堿和O2進行焙燒,FｅCr2O4轉化為Ｎa2CｒＯ4,Fe(II）被O２氧化成Fｅ2Ｏ3，Aｌ、Ｓi氧化物轉化為NaAlO2、Ｎａ2SiO３，加入水進行“浸取"，Fe2O3不溶于水，過濾后向溶液中加入H２SO4調節溶液ｐH使、轉化為沉淀過濾除去,再向濾液中加入H２SO4,將Na2CｒO4轉化為Na2Cr２Ｏ７,將溶液蒸發結晶將Nａ2SO4除去，所得溶液冷卻結晶得到Ｎａ2Cr2O7?2H2O晶體,母液中還含有大量H2SO4。據此解答。(1)焙燒時氣體與礦料逆流而行，目的是利用熱量使O2向上流動，增大固體與氣體的接觸面積,提高化學反應速率,故答案為：增大反應物接觸面積，提高化學反應速率.（２）中和時調節溶液ｐＨ目的是將、轉化為沉淀過濾除去，由圖可知，當溶液pH≥4．5時，Al３+除盡，當溶液pH〉９．３時，H２ＳｉＯ3會再溶解生成,因此中和時pＨ的理論范圍為;將Al元素和Si元素除去后，溶液中Cr元素主要以和存在，溶液中存在平衡：,降低溶液pH，平衡正向移動,可提高Na2Ｃr2O７的產率；由上述分析可知,Fe元素在“浸取"操作中除去，故答案為:;使平衡正向移動,提高Na2Cｒ２O7的產率；浸取。（３）蒸發結晶時,過度蒸發會導致Nａ2Cr2O7·2Ｈ2O（提早）析出.(4）由4Nａ2CrO4+4H2O2Na2Ｃr２O7+4NaOH+2H2↑+O2↑可知，電解過程中實質是電解水,陽極上水失去電子生成H+和O2，陰極上H+得到電子生成Ｈ2,由可知，在氫離子濃度較大的電極室中制得,即Ｎa2Cｒ２O7在陽極室產生;電解過程中,陰極產生氫氧根離子，氫氧化鈉在陰極生成，所以為提高制備Na2Cr2O７的效率，Ｎa＋通過離子交換膜移向陰極,故答案為：陽；Na+。１．(2023·重慶沙坪壩·重慶一中校考模擬預測)鉍及其化合物廣泛應用于電子材料、醫藥等領域。一種以氧化鉍渣（主要成分是、、、和等）為原料，制取高純的工業流程如圖所示：分離與提純已知:①該工藝條件下，相關金屬離子形成氫氧化物沉淀的范圍如下:分離與提純離子開始沉淀的1．53．64.5沉淀完全的3.24。７6．７②不溶于稀硫酸（3)常溫下，，③硫代乙酰胺（）在酸性溶液中會水解為乙酰胺()和回答下列問題：（1）與同族,原子處于基態時電子占據最高能級的電子云輪廓圖為形。(2）“濾渣1”的主要成分為（填化學式）。(3)“沉鉍”時，轉化為沉淀。往“濾液1"中加入鐵粉,可回收其中的金屬。(4)“洗滌”時先用水洗,再用稀硫酸洗滌。用稀硫酸洗滌的目的是。(5）“轉化"分兩步進行:第一步，用溶液將轉化為。常溫下，當該過程達到平衡狀態時，測得溶液的,則此時溶液中；第二步受熱分解為.（6)“酸溶”工序通常會加入過量的鹽酸,其作用為：①充分溶出;②。(7）從“濾液3”中分離出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸”工序中循環使用,則“硫化”過程的化學方程式為。【答案】（1）啞鈴(2）（3)銅或（４）除去中的雜質(5）0。0４(6）抑制的水解（7)＋3＋【解析】鉍礦渣（主要成分是、、、和等),加入鹽酸酸浸，濾渣1為AgＣl，溶液中含有Ｃu２＋、Bi3+、Fｅ3+、Al3+，加入NaOH調節ｐH＝２.5，濾餅中含有BｉOCｌ和Fe（OH)3,再加入ＮaOH生成Bi(OＨ）3，進而轉化為Ｂi２O3，用鹽酸溶解Bi2O3后加入硫代乙酰胺，得到Ｂi2S3,以此解答。(１)Bi與N同族,Ｂi原子處于基態時價層電子排布為６s26ｐ３，占據最高能級的是6ｐ,電子云輪廓圖為啞鈴形。（２)由分析可知，“濾渣1”的主要成分為。(3)“沉鉍”時加入NaOH溶液，Ｂi3＋轉化為BiＯCl，“沉鉍”所得濾液中含有Cu2+、Bｉ３+、Fe3＋、Aｌ３+，加入鐵粉，發生反應：Fe＋Ｃu2+＝Ｃｕ+Fｅ2+,可回收其中的Cｕ.（４）加入NaＯH溶液，調節pＨ=2.5，濾餅中含有BiOCl和Fe(OH)3，用稀硫酸洗滌的目的是除去中的雜質.(5）已知，用NaOH溶液將ＢiOCl轉化為Bi（OH)3，離子方程式為：BiＯＣl+OH—+Ｈ2ＯBi（ＯH）3+Ｃｌ－，測得溶液的pＨ=13，c(OＨ-)＝=0．1mol,該反應的平衡常數Ｋ==＝０.4,c（Cl—）=0．０4mol/L。(６）“酸溶”工序通常會加入過量的鹽酸，其作用為:①充分溶出Bi3+；②抑制Ｂｉ３＋的水解。（７)從“濾液3”中分離出乙酰胺以后，可返回“酸溶”或“酸浸"工序中循環使用,說明濾液3過濾后的溶液中含有HCl，則和反應生成Ｂi2S3、HCl和，化學方程式為：+3＋.分離與提純２。(2023·海南海口·海南華僑中學校考二模）穿甲彈的彈芯用鎢合金制造。工業上以黑鎢礦(主要成分是FeWO4、ＭnWO４，含少量的Fe2Ｏ３、SｉO２）為原料冶煉鎢的流程如圖所示。分離與提純

已知：鎢酸H2WＯ4難溶于水.回答下列問題：（1)浸取在加熱、通空氣條件下進行,ＦeWＯ４轉化為Nａ２ＷO4的化學方程式為.（２)“濾渣1”的成分為。除硅時，加入稀鹽酸調節pＨ時，如果pH太低,鎢的產率會降低，其原因是。（3)“系列操作X”的目的是去除部分氨，使(NH４）2WＯ4轉化為仲鎢酸銨析出并分離,則該系列操作是。(4）已知：含大量鎢酸鈣固體的溶液中存在。時，，當溫度升高至時,，則(填“”“”或“”）0.【答案】（1）(2)硅酸(或H2SiO3）若酸性太強,鎢酸鈉會轉化成鎢酸沉淀，導致鎢的產率降低(３)蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌（４)<【解析】黑鎢礦（主要成分是FeWO4、ＭnＷＯ４，含少量的Fe2O3、ＳｉO2）中加入Ｎa2CO3浸取，生成Na2WO4、Nａ2SiＯ３、Fe2O3等,過濾分離出Ｆe２O3；往濾液中加入HCl、調溶液的pＨ＝8，Ｎa2SiO3轉化為Ｈ2SiＯ3等，過濾得濾液;往濾液中加入CaCｌ2溶液，生成CaWO４等；加入鹽酸發生反應,將CaWO４轉化為Ｈ２WO4沉淀；再加氨水溶解，H２WO4轉化為(NH4）2WＯ4進入溶液，過濾得濾液;將濾液經過系列操作X，使(NＨ4)2WO4轉化為仲鎢酸銨析出并分離；煅燒后生成WＯ3；加入還原劑,將WＯ3還原為W。（1）浸取在加熱、通空氣條件下進行，ＦeWO4轉化為Ｎa2ＷO４，同時有O2參加反應，生成Fe2O3等，化學方程式為。答案為：；(2）由分析可知，“濾渣1"的成分為硅酸（或H2SiＯ３）。除硅時,加入稀鹽酸調節pH時，如果pH太低,Ｎa２ＷＯ4會轉化為H2WO4沉淀，從而使鎢的產率降低，則其原因是:若酸性太強，鎢酸鈉會轉化成鎢酸沉淀,導致鎢的產率降低。答案為:硅酸(或H2SiO3）；若酸性太強，鎢酸鈉會轉化成鎢酸沉淀，導致鎢的產率降低；（３)“系列操作X"的目的是去除部分氨,通過蒸發濃縮,使（NＨ4）2WO４轉化為仲鎢酸銨,同時增大濃度,降低溫度后結晶析出,則該系列操作是：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌.答案為：蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌；（4）溫度由T1K升高到T2K，pＣa由5增大到5.５，則c（Ｃａ２+)減小,平衡逆向移動,所以〈0.答案為：〈。３．（2023·江西贛州·統考模擬預測）火電廠粉煤灰的主要成分為SiO2、Al2O3、FｅO、Ｆe2O3、MgO、TiO2等。某研究小組對其進行綜合處理的流程如圖所示:分離與提純

分離與提純已知：①“酸浸”后鈦主要以TiＯＳO４的形式存在，強電解質ＴiOSO4在溶液中僅能電離出和TiO2+,TｉＯ２+在8０℃左右水解生成TiO2·ｘH2O.②常溫下,Ｋsp［Al（ＯH）３]=1。0×１0－３4,Ksp[Fe（ＯH)3］=１．0×10—38,Ksｐ［Mｇ（OH）2］=1.０×１0-11,１g＝0．3。回答下列問題：（1)“酸浸”時ＴiO2發生反應的離子方程式為,濾渣１的主要成分為（填化學式).（2）“反應”時加入鐵粉的作用為.（3）“結晶"需控制在7０℃左右，溫度過高會導致的后果為，（4)“水解"反應的離子方程式為.（5）實驗室用MgCl2溶液制備MgCl2·6H2O，需在不斷通入（填化學式,下同)的條件下，進行蒸發濃縮、降溫結晶、過濾、洗滌、干燥操作.若不通入該物質,最終得到的產物中可能含有。【答案】（1)ＴｉＯ２+2H+＝TｉO2++Ｈ2OＳｉO2（２）將Fe3+還原為Fe２+（3)ＴｉO２+提前水解使FｅＳO4·７H２O中混有TiO2·xＨ2Ｏ，并使ＴiO２產率降低（或其他合理答案）（4）ＴiＯ2++（ｘ＋1）H２OTiO2·xH２O+２H＋（5)HＣlＭg（OＨ)2［或MｇO或MｇO和Mｇ（OH)2等]【解析】粉煤灰加入硫酸酸浸，SiO2不與硫酸反應,則濾渣1為ＳiO2,“酸浸”后鈦主要以TiOSO4形式存在,同時濾液中含有Ｆe2+、Fe３+、Ａｌ3+、Mg2＋等，加入鐵粉，將Fe3＋還原成Ｆe2+，結晶得到FeSO4·7Ｈ2Ｏ，濾液１水解得到ＴiＯ2·xH2O，TｉO2·ｘH2Ｏ先用酸酸洗，再水洗，干燥后煅燒得到TiO2；濾液2加入雙氧水,將Fe2＋氧化成Fe3+,調節pH，可生成Ａl（OＨ）3、Fe(OＨ)3沉淀,濾液3含有Ｍｇ2＋,結晶得到MgCl2·6H2O。（1）“酸浸"后鈦主要以TｉＯSO4的形式存在，TｉＯSＯ4在溶液中僅能電離出和TiＯ2+，則“酸浸"時TiO2發生的反應為TiO2+2H+=TiO2++H2O;由上述分析可知，濾渣１的主要成分為SiO2，故答案為：TiO2+2H+=ＴｉＯ2＋+H２Ｏ；SiＯ2;（2)加入鐵粉可將Fe３+還原為Fe２+，進而結晶得到ＦｅＳO4·7H2O，故答案為:將Ｆe3+還原為Fe２+；（３)TiO2+在80℃左右水解生成TiＯ2·xＨ2O,因此“結晶”需控制在70℃左右，溫度過高會導致TiO2＋提前水解使FeSO４·7H2O中混有ＴiO2·xH２O，并使TiO2產率降低(或其他合理答案)，故答案為：TiO２+提前水解使ＦeSO4·７H２O中混有TiO2·xH2Ｏ，并使TｉO２產率降低(或其他合理答案);(4)TiＯ２+在8０℃左右水解生成TiO２·xＨ２O，則“水解”反應的離子方程式為TiO2+＋（x+1）H2OTiO2·xH2O+２H+,故答案為:TiO2++（x＋1）H2OＴiO２·xH2O+2H＋;（5）氯化鎂易水解,因此濾液3在蒸發結晶制備ＭgCｌ2·６H2O時,應不斷通入ＨCl，否則氯化鎂水解生成Mg(OH）２,Mg（OＨ)2加熱分解生成ＭgO，則最終產物可能含有Mg（OＨ）2［或MｇO或MｇO和Mg（OH)2等］，故答案為：HCl；Mg（OH）2[或MｇO或MgO和Mg(OＨ）2等].4．（2023春·湖南衡陽·高三衡陽市一中校考階段練習）鎳、鈷元素在鋰電池材料和國防工業方面應用廣泛。一種利用酸浸出法從冶金廠廢爐渣(含Ｎｉ、Co及少量Cu、Mｇ、Ca的化合物）中提取鎳和鈷的工藝流程如圖：分離與提純分離與提純已知:i．Ksp(CaF２)＝1．0×1０—10，Kｓp（MgF２)=7．5×10—１１;ｉｉ.NiSO４在水中的溶解度隨溫度升高明顯增大,不溶于乙醇和苯。回答下列問題:（1）“酸浸渣”主要成分的名稱為。(2）基態Ｃo原子的核外M層電子排布式為。（3）“除鐵”的離子方程式為。（４）“除鈣鎂”時，ｐＨ不宜過低的原因是。Ca２+和Ｍg２+沉淀完全。時,溶液中c（F—）最小為moｌ·L-１（５）“萃取”原理為Co2+（aq)+2ＨA（有機相)?Co（Ａ）2(有機相)+２Ｈ+(aq).“反萃取”時為促進Ｃo2+的轉移,應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有①；②多次萃取。（6)獲得NiSO4(s）的“一系列操作”中洗滌產品可選用(填字母標號)試劑.a．冷水ｂ.乙醇c.苯【答案】(1）硫酸鈣（2）３s23p63d７（3)（4)ｃ(Ｈ+）過高，ｃ(F—）減小,不利于鈣鎂沉淀完全10-2。５或3.16×10-３（5）酸性條件(６）aｂ【解析】廢爐渣(含Ni、Ｃo及少量Cｕ、Mg、Ca的化合物）,加入硫酸酸浸后,酸浸渣主要成分為硫酸鈣；濾液中主要含有硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸銅、硫酸鎂等，加入過量鐵粉還原除銅得到銅,濾液再加入氯酸鈉氧化除鐵，得到氫氧化鐵，再加入ＮａF除鈣鎂,濾渣為CaF2、MgＦ2；加入萃取劑HＡ萃取得到含有NiSO4溶液,一系列操作后得到NiSO4晶體，故為蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾、洗滌干燥等；有機相加入硫酸反萃取，得到CoSO4溶液；（1）酸浸時用硫酸,產生的硫酸鈣微溶，故“酸浸渣”主要成分的名稱為硫酸鈣,答案為:硫酸鈣;(2）Co是27號元素,基態Co原子的核外電子排布式為［Ar]3d７4s2或1s22s22p63ｓ23p63ｄ7４s2，故其M層電子排布式為3s2３p63ｄ7,答案為：3s2３p6３ｄ7;（３）“除鐵”時加入的氯酸鈉將亞鐵離子氧化,反應生成氫氧化鐵，反應的離子方程式為，答案為：；（4）“除鈣鎂”時，隨著pH的降低,溶液中的H＋增加,Ｈ++F-HF的平衡正向移動,溶液中c（F—)減小,為使CaＦ2和MgF２的溶解平衡逆向移動，NaＦ用量更多;已知離子濃度≤１0—5mｏl／L時，認為該離子沉淀完全，且Ksp（CaF2)=1．010—１0,Ksp（ＭgF2)=7。510—1１，鈣離子沉淀完全時鎂離子已沉淀完全，c(F—）==10－2。5（mol/L）=３．161０—３(moｌ/L)，所以為使Ca2+和Ｍg2＋沉淀完全,溶液中c（Ｆ—)最小為10—2.5或3.16×1０—3;答案為：c(H+)過高，c（F—）減小，不利于鈣鎂沉淀完全;10-2.5或3。16×10—3;（5)“反萃取"時為促進Ｃo２+的轉移,應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有①酸性條件；②多次萃取,答案為：酸性條件；（6)獲得NiＳO4(s）的“一系列操作”中洗滌產品使其溶解度降低而晶體析出,故可選用冷水或乙醇,答案選ａb。５。（2０23·江西·統考二模）近日,西湖大學理學院何睿華課題組發現了世界首例具有本征相于性的光陰極量子材料——鈦酸鍶。某小組以鈦鐵礦為原料制備鈦酸鍶的流程圖如下:分離與提純

分離與提純已知幾種物質的主要成分如表所示。物質成分鈦鐵礦主要成分是FeTiO３，含少量SiO2、Fe３O4等浸液１Ｆe3+、Fｅ2＋、ＴｉO2＋、Ｈ＋、濾液２Fe2＋、ＴiＯ2＋、Ｈ+、濾液3Ｆe２＋、TiO2＋、H＋、回答下列問題：（1）“氣體"分子的電子式為.（2)為了提高“焙燒”速率，宜采取的措施有答一條合理措施即可）。從“濾渣2”中提純鐵粉的物理方法是。（3）“濾液2”和“濾液３"中濃度有明顯變化的離子為（填離子符號）。設計簡單實驗檢驗濾液４含有Ｆe2+:.（4)“熱解”中主要反應的離子方程式為.用“熱水"而不用常溫水,其目的是。（5）在“灼燒"中盛裝H2ＴiO３的儀器是（填名稱）。（6）某鈦鐵礦中含鈦元素的質量分數為ω，10０ｋg該鈦鐵礦經上述流程最終制得ｍg鈦酸鍶,則鈦的收率為％（提示：鈦的收率等于實際鈦產量與理論鈦產量之比）。【答案】（1)

（2）粉碎固體、攪拌等用強磁鐵吸附鐵粉（3）Fe2＋、收少量濾液4于試管。滴幾滴酸性KＭnO4溶液（或K3Fe(CＮ）6溶液）,溶液褪色（或產生藍色沉淀）（４）TiO2—+２H2OH2TiO3+2H+水解反應是吸熱反應。升溫、促進平衡右移、提高水解程度（5)坩堝（6）【解析】鈦鐵礦主要成分是FeTｉＯ３，含少量SiO２、Fe３O4，ＳiＯ2與硫酸不反應,濾渣１是SiＯ２，浸液1中含有Ｆe3＋、Ｆe2+、ＴiO2+、H＋、;浸液１中加鐵粉把Fｅ３+還原為Fe２+，蒸發濃縮、冷卻結晶得到綠礬晶體,過濾，濾液3加熱水使ＴiO2＋水解為H2TiO３固體，灼燒H2TiO3得到TｉO2，ＴiO2和SrＣＯ3加熱灼燒生成SrTiO3。（１）TiO2和ＳrCO３加熱灼燒生成ＳrTiO３和CＯ2氣體，CO２的電子式為為

；（2）根據影響反應速率的因素,為了提高“焙燒”速率,宜采取的措施有粉碎固體、攪拌等。鐵能被磁鐵吸引，從“濾渣２”中提純鐵粉的物理方法是用強磁鐵吸附鐵粉。(３）“濾液2”中析出硫酸亞鐵晶體得到“濾液３",所以濃度有明顯變化的離子為Ｆｅ2＋、。Fe2+與Ｋ3Fｅ(CN）6溶液反應生成藍色沉淀,取少量濾液4于試管,滴幾滴Ｋ3Ｆｅ（CN）６溶液，產生藍色沉淀,說明含有Fｅ2+;（4）“熱解"中TｉO２+水解為Ｈ2TiO3,主要反應的離子方程式為TiO2—＋2H2OH２TiO3+2H+。水解吸熱，用“熱水”而不用常溫水,其目的是升溫、促進平衡右移、提高水解程度。（5)灼燒應在坩堝中進行，在“灼燒”中盛裝Ｈ２ＴiＯ３的儀器是坩堝。(６)某鈦鐵礦中含鈦元素的質量分數為ω，100kg該鈦鐵礦經上述流程最終制得mg鈦酸鍶,mg鈦酸鍶中鈦元素的質量為,則鈦的收率為。6.（202３·安徽黃山·統考三模)主要成分是NiFe２O4（鐵酸鎳）、NiO、ＦeO、CaＯ、ＳiO２等，從該礦渣中回收六水合硫酸鎳晶體的工藝流程如圖：分離與提純

分離與提純已知：(NH4)２SO4在3５0℃以上會分解生成NH3和H2ＳO4。(1）2８Ni位于元素周期表區（填“s"“p”“ｄ”或“ｄｓ"),其基態原子核外電子的空間運動狀態有種。（2)“焙燒”中，SiO2幾乎不發生反應,NiO、CaＯ、FeO轉化為相應的硫酸鹽.NiFe2O4生成NiSO4、Fe２(SO４）３,發生該反應的化學方程式為。（3）“浸渣"的成分除Fe2Ｏ3、FeO（ＯH)外還含有（填化學式），為檢驗浸出液中是否含有Fe３+,可選用的化學試劑是。(4）“浸出液”中c(Ｃａ2＋）＝1.0×１0—３mol?L-1,加ＮaF固體時,忽略溶液體積變化，當除鈣率達到9９％時，除鈣后的溶液中c（F-)=。［已知Ksp(CaF２)=４．0×1０-１1](５）“萃取”時發生反應Mn+(水相)+ｎRＨ（有機相）MＲn（有機相）+nＨ+(水相）(Mｎ＋為金屬離子,RＨ為萃取劑）,萃取率與的關系如圖所示,V０／VＡ的最佳取值為；“反萃取"能使有機相再生而循環使用,可在有機相中加入，待充分反應后再分液。

(６）資料顯示，硫酸鎳結晶水合物的形態與溫度有如表關系：溫度低于３0．8℃30.8～53.8℃53.8～2８0℃高于２80℃晶體形態NｉSO4?7H２ONiSO4?H２Ｏ多種結晶水合物NｉSO4從NiSO4溶液獲得穩定的NiＳO4?H2Ｏ晶體的操作是:、、過濾、洗滌、干燥等多步操作。【答案】(1)d15(2)NｉFe２O4＋4（NＨ4）2SＯ4NiSO4+Fe2（SO４)３+8NH3↑+4H2Ｏ(3)SiO2、ＣaSO４或ＣaSO4?２H２O硫氰酸鉀溶液（或ＫSCN溶液,或苯酚溶液）（4)2．0×10—3mol?L—1(5）０．25H2ＳO4或鹽酸（6）蒸發濃縮冷卻至30。８℃~53。8℃之間結晶【解析】某礦渣的主要成分是NiFe2O４(鐵酸鎳）、NiＯ、ＦｅO、CaＯ、SiＯ2等，加入硫酸銨研磨后，600℃焙燒,已知：（NH４）２SＯ４在350℃以上會分解生成ＮＨ3和Ｈ２ＳO4。ＮiFｅ2O４在焙燒過程中生成ＮｉＳO4、Fｅ2（ＳＯ4)3,在9０℃的熱水中浸泡，Fe3+發生水解生成FeO(OＨ）沉淀；過濾得到浸出液，加入ＮａF除去鈣離子,過濾得到濾液加入萃取劑得到無機相和有機相,無機相通過一系列操作得到硫酸鎳，有機相循環使用。（1）Ni是２8號元素,位于元素周期表的d區，電子排布式為1s２2ｓ22p63s2sp63d8４s2，含有電子的軌道有15個,其基態原子核外電子的空間運動狀態有1５種。（2)“焙燒"中,ＮiFe2Ｏ4和（ＮＨ４）2SO4反應生成NｉSO４、Fe２(ＳO4)３，發生該反應的化學方程式為ＮｉFe２O４+4（NH4）2SO4NiSO４＋Fe2(SO4）3+8NH３↑＋4H２O。（3)“焙燒"中，SiO2幾乎不發生反應,NｉO、CaO、FeO轉化為ＮiSＯ４、CａＳＯ4、Fｅ2(ＳＯ４)３，SiO2和ＣａSO4不溶于水，過濾后存在于濾渣中,則“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH）外還含有SiO2、CaSO4或CaSO4?２Ｈ2O；為檢驗浸出液中是否含有Fe3＋,可選用的化學試劑是硫氰酸鉀溶液（或KＳCN溶液,或苯酚溶液）。(4）當除鈣率達到9９％時，溶液中ｃ(Ｃa2+）＝1.0×１０-3mol/L×(１—99％）＝1。0×10-5ｍoｌ／L，根據Ksｐ（CaF2）＝c（Ｃa2＋)c2(F-），得溶液中c(F—)＝=2．0×1０－3moｌ?L—１。(５）結合工藝路線圖分析知,萃取分離后無機相經過多步反應生成ＮiSO4,則應使Fe２＋的萃取率達到最大,同時使Ni2+的萃取率較小，根據圖示，V0／VA=0．２５時，Fe2+的萃取率達到最大值,Ｎｉ２+的萃取率幾乎為0，符合題意。（６）從ＮiSO４溶液獲得穩定的NiSO4?H2O晶體的操作是:蒸發濃縮、冷卻至３０.8℃~53。８℃之間結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。1．(2023·云南·校聯考二模）六水合氯化鎳（NiCl２·６H２O)常用于電鍍、陶瓷等工業。某實驗室以鎳礦渣（主要含NｉＳ、CuS、FｅS）制備六水合氯化鎳晶體,設計流程如圖所示:分離與提純

分離與提純已知:Ｋsp(NiS)＝１。07×1０—2１，Ksp(CuＳ）=1。2７×１０—２6。回答下列問題:(1）①寫出“酸溶"時，NiＳ發生反應的離子方程式：。②“酸溶"時，為減少生產過程對大氣的污染,通常還需通入過量的（填氣體名稱)。（2）試劑ａ應選用下列物質中的_______（填標號）。A．NaOH?B.Ni(OH）2C．Na2CＯ3?D。Ni（NO３）2（3）“除銅”過程發生反應的離子方程式是，若要求溶液中Cｕ2+濃度小于1×10—5ｍol/Ｌ，則應控制溶液中Ni2＋濃度。（結果保留兩位小數）(4)“沉鎳”所得沉淀有多種組成，可表示為xNiCO3·yＮｉ（OH)2·ｚＨ2Ｏ，若試劑b為純凈物，試劑b可以是。為測定沉淀的組成，進行下列實驗：稱取干燥沉淀樣品3.41g，隔絕空氣加熱,剩余固體質量隨溫度變化的曲線如圖所示（500°C～7５０°C條件下加熱，收集到的氣體產物只有一種，750°Ｃ以上殘留固體為NｉO)。通過計算確定該樣品的化學式為。

（5）由xＮｉCO3·ｙNi(ＯH)2·zＨ2O固體制備NiＣl２·6H２O的實驗方案是:向固體中加入過量鹽酸,攪拌，調節溶液的pH值，蒸發濃縮，，過濾，，干燥(NiＣｌ２溶解度曲線如圖所示).

【答案】（1）3NiＳ＋8H+＋2=3Nｉ2＋+3S+2NＯ↑＋4H２O空氣(2)B（3）ＮiS+Cu2＋＝CuS+Ni2+大于０。8４ｍol/L(4）Nａ２ＣO3(合理答案均可）ＮiＣＯ3·2Ni（OＨ）２·2H２O（５）冷卻至０°C左右結晶用冰水洗滌【解析】某實驗室以鎳礦渣(主要含ＮiＳ、ＣｕS、FｅS)制備六水合氯化鎳晶體,加入稀硫酸和稀硝酸進行酸溶,該過程中-2的S元素被氧化為S單質，過濾除去,濾液中的溶質為Ni２+、Ｃu2+和Fe3＋,向濾液中加入試劑a調節pH使Fe３+轉化為Fe（ＯＨ）3沉淀，該過程不能引入新的雜質,試劑a為Nｉ（ＯH)２，過濾后向濾液中加入NｉＳ沉淀Ｃu2＋，然后加入試劑ｂ沉鎳,以此解答.(１）①“酸溶”時，ＮiS和稀硝酸發生氧化還原反應生成S單質和NO，根據氧化還原反應的規律配平離子方程式為：3NiS+8H+＋2＝3Ｎi2++3Ｓ＋2ＮO↑＋4Ｈ2O；②“酸溶”時會產生NO污染空氣，可以先通入過量的空氣氧化NiS，再加入稀硝酸酸化。（2)向濾液中加入試劑a調節pＨ使Ｆｅ3＋轉化為Fe(OＨ)3沉淀,該過程不能引入新的雜質,ＮaＯH和Na2CO3會引入Ｎa＋,Ni(NO3）2不能調節pH，則試劑a可以是Ｎi（OＨ)2，故選Ｂ。（３)“除銅"過程中NiS和Cu（NＯ3）２反應生成ＣｕS和Ｎi（NＯ３）2，離子方程式為：NiS+Cu2+=ＣｕS+Ｎi2+；若要求溶液中Cu2＋濃度小于1×10—５mｏｌ/L,則溶液中c（Ｓ2－）=,溶液中Ｎi2+濃度c(Nｉ2＋)=，若要求溶液中Cu2+濃度小于1×1０—５mol/Ｌ，則應控制溶液中Ni2+濃度大于0。84mol／L。（４）“沉鎳"所得沉淀有多種組成，可表示為ｘNiCO3·yＮi(OH)2·zＨ2Ｏ，若試劑ｂ為純凈物,試劑b可以是Ｎa2CＯ3.70０℃以上殘留固體為NiO,所n（ＮiO）==０.03mol，５00°C～7５0°C條件下收集到的氣體產物只有一種,應是CO２，則n（CO２）=＝0.01ｍol，根據C元素守恒可知３.4１ｇ樣品中含有0.01moｌＮｉCO3,根據Ni元素守恒可知樣品中含有0.02molNi(OＨ)2，第一階段失去的成分應為H2O，n(Ｈ2Ｏ）==0.04moｌ，0。0２ｍｏlNi（OＨ)2可以產生０。0２ｍoｌH2O，所以樣品中含有0.０2molH２O,則x：y：z=0.01ｍol：0．0２mｏl：0．02mol=1：2:2，所以化學式為ＮｉCＯ３·2Ni(OＨ)2·2H2O。（５）由xＮiCO3·yNｉ(OH）2·zH２O固體制備NｉＣｌ2·６H2O的實驗方案是：向固體中加入過量鹽酸，攪拌,調節溶液的pH值,蒸發濃縮,冷卻至0°C左右結晶，過濾，用冰水洗滌，干燥。2.(2023·陜西商洛·統考三模）固體電解質LATP的化學式為Li1．４Al0.4Ｔi1。6（PＯ４）３，某研究人員以鈦鐵礦精粉（主要成分為FｅTｉO3，含少量Ａl2O3，SiＯ2）為原料合成LATP的工藝流程如圖所示。

分離與提純請回答下列問題：分離與提純（1)LＡTP中鈦的化合價為價。(2)“粉碎”的目的是,為了達到這一目的，還可以采用的措施有（答一條即可)。(3)“堿浸”的目的是除去（填化學式).(4）“堿浸"時加入適當過量的ＮａＯH溶液,“酸浸”時加入適當過量的稀硫酸，且NａＯH溶液和稀硫酸均不宜過量太多，其主要原因是。（５）“沉鈦”時生成Ti３（PO4)4的化學方程式為.(６）本實驗洗滌Ti3（ＰO4)4時采用如圖所示裝置，該裝置為抽濾裝置,其原理是用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強降低，達到快速固液分離的目的。其中“安全瓶"的作用是。

(7）常溫下，Ti3(PO4)4的Ksp=a，當溶液中ｃ（Ｔi４＋）≤1。０×10－５mol·L—1時可認為Tｉ4＋沉淀完全，則“沉鈦”時，溶液中c()最低為mol·L—１。【答案】(１）+4(2）增大固體接觸面積，提高堿浸速率適當加熱（或攪拌或適當增大NaOH溶液濃度等合理答案）（3）Aｌ２O3、SiO2（4)成本增大（５）3ＴiOSＯ4＋4Ｈ3PO4=Ti3(PO4)４↓+３Ｈ2ＳO4＋3Ｈ２Ｏ(6）平衡氣壓、防倒吸穩定過濾速度等(7）（或）【解析】（1）LATＰ的化學式為Ｌi１．4Al0.4Ti1.6（PO4）３,Li的化合價為＋1價，Al為+3價，P為+5價,O為—2價,根據正負化合價代數和為０的原則,Ti的化合價為＋4價;(2）“粉碎"的目的是增大接觸面積，加快反應速率;為了達到加快反應速率的目的,還可以適當升溫或攪拌,以及適當增加NaOH溶液的濃度等；(３)鈦鐵礦粉碎過篩后主要成分為FeTiO3，含少量Al２O3、SiO2，加入NａOH溶液“堿浸”的目的是除去雜質Al2O3,ＳiO２;(4）NaOH溶液、H2SＯ4溶液均具有強烈的腐蝕作用，ＮａOH溶液和稀硫酸均不宜過量太多，使用過量的NaOH、H2ＳＯ4會增加成本；（５)“沉鈦"時加入磷酸生成Ti３（ＰＯ４)4的化學方程式為：4H3PＯ４＋3TiOSＯ４=Tｉ3（PO4）4↓+3H２SＯ4+3H2O；（6）抽濾原理是用抽氣泵使吸濾瓶中的壓強降低,抽氣泵中的壓強降低容易出現倒吸現象，需要加入“安全瓶"平衡氣壓，防止吸濾瓶中的液體倒吸到抽氣泵中且可以穩定過濾速度等；（7)Ｔi３(PO4)4(s）3Ti4+（ａq）+4（aq)，Ksp=ｃ3(Ti4+)·ｃ4(），當Ti４＋沉淀完全時cmｉn（）＝(或)。３．(20２3·江西景德鎮·統考二模）某化工廠利用廢舊鋰離子電池的正極材料（含有ＬiCoO2以及少量Ca、Mg、Ｆe、Aｌ等)制備Cｏ2O3和Li２CＯ3的工藝流程如下：

分離與提純已知：①草酸（H2C2Ｏ4）是種二元弱酸,不穩定易分解,具有還原性。分離與提純②常溫時，有關物質Ｋsp如下表（單位已略）：Fe（ＯH)3Al(OH)3Ｃo（OH）３Fe（ＯH)2Ｃo（OH)2Ｍｇ（OH）２Ｃa(ＯＨ）2MgF２CaF２２。6×10—３91.3×1０-334.0×10—44４。9×1０-1７５.9×10-1５5．6×10－124。7×10－69．0×10—91。5×10—10③當離子濃度c≤１×10－５mol·L—１,可認為沉淀完全。④常溫下Li2CO３的溶解度為1．3g，Li２CO3的溶解度隨溫度的升高而逐漸減小。回答下列問題:（1)為了使拆解后的“正極材料”與酸充分反應，可采取的措施有（任寫兩種），溶解LiCoO2的反應的離子方程式為。（2)“濾液I”中加入氨水調pＨ為５，則“濾渣Ⅱ”的主要成分是(填化學式）。若先調節pＨ并控制到5，再加入NaClO3，則ＮaＣlO3的作用為。(3）若取1.0L“濾液Ⅱ",測得Ca2+、Ｍg２+濃度均為0．001ｍｏl·L-1，則至少需加入ｍolNH4Ｆ固體才能使Ｍg２+沉淀完全.（4)生成Co2（ＯH)2CO3的離子方程式為。(５）為了獲得更多更純的Ｌｉ2CO3固體，“系列操作”依次為和干燥。【答案】（1）粉碎正極材料、增長正極材料與酸反應的時間、攪拌(2）Al(OH)3、Fe(OH)３將Fｅ2+氧化為Fｅ3+，以便轉為Fe(OH)3而除去（3)0。０34（4）2Ｃo2++４=Co2（OH）2CO3↓＋３CＯ２↑＋H２O（5)加熱(或蒸發結晶）、趁熱過濾、熱水洗滌【解析】廢舊鋰離子電池的正極材料（含有ＬiCoＯ2以及少量Ca、Mg、Fｅ、Aｌ等），加硫酸溶解Ｃａ、Mg、Fe、Ａl，加草酸把ＬiCｏO2還原為Co2+；過濾除去不溶物,濾液Ⅰ加NaＣlO3把Fe２+氧化為Fe3+,加氨水調為５,生成Fｅ(OＨ)３、Aｌ（OH）3沉淀過濾除去Fe３+、Aｌ3＋；濾液Ⅱ加入NH4Ｆ生成MｇF2、CaF2沉淀過濾除去Mg2+、Cａ2+;濾液Ⅲ中加ＮH４HCO3生成Ｃo2（OH）2ＣO3沉淀,經焙燒得Cｏ2O3，過濾，濾液Ⅳ加入Na2CO3經一系列操作得Ｌi２CＯ3。(1)為了使拆解后的“正極材料”與酸充分反應,可通過加快反應速率和延長反應時間實現，即采取的措施有:粉碎正極材料、增長正極材料與酸反應的時間、攪拌等；酸性條件下,草酸將LｉCｏO2還原為Co2+，草酸被氧化為二氧化碳，根據得失電子守恒，反應的離子方程式為.(２)根據題給溶度積常數可知，“濾液I”中加入氨水調為５，Fｅ３+、Al3＋的濃度都小于10－5，則“濾渣Ⅱ"的主要成分是Ｆe(ＯH)3、Ａl（OH)３;若先調節并控制到5,再加入,具有氧化性，能將Fe２+氧化為Ｆe３+，以便轉為Fe（OＨ）3而除去。（3）若取“濾液Ⅱ”,測得、濃度均為，加入生成0．001mｏlMｇＦ2、０。00１molＣaF２沉淀，消耗０.001ｍol×2+０.001ｍol×2=0.00４moｌ，沉淀后溶液中c（F-),則至少需加入的物質的量為，才能使Mｇ2+沉淀完全。(４)濾液Ⅲ中加NH4ＨＣＯ3生成Co2（OH）2CO3沉淀，反應的離子方程式為２Ｃo２++４=Co2(OH）2CO3↓+3CＯ2↑+H2O。（5）根據題給信息，的溶解度隨溫度的升高而逐漸減小,為了獲得更多更純的固體，“系列操作"依次為加熱（或蒸發結晶）、趁熱過濾、熱水洗滌和干燥.4．(2０23·貴州貴陽·統考二模）鈹及其化合物用途廣泛，以綠柱石(主要組成是3BｅO·Al2Ｏ３·6ＳｉO2，還含少量鐵元素）和方解石(主要成分是CaＣO3）為原料生產鈹的工藝流程如圖所示:分離與提純

分離與提純已知：①鋁銨礬［NH4Al(SO４)2·12H2O]在不同溫度下的溶解度如下表：溫度/°C010２0３０40６0溶解度／g２。10５。０07.7410。914．926．7②Be（OＨ）2性質和Al（OH)3相似，是兩性氫氧化物.回答下列問題：(1）綠柱石中Be的化合價為。“熔煉”中生成氣體的電子式為。（2）濾渣1中除SiＯ2及難溶性硅酸鹽外，還含有（填化學式)；“轉化”后,要得到鋁銨礬晶體，在中學實驗室中可采取的操作是、、過濾、洗滌、干燥。(3)加H2O2時,溶液中發生反應的離子方程式是。（4）“沉鈹”時，若選用氫氧化鈉溶液可能造成的影響是，所得母液中的主要溶質可返回到工序循環利用。(５）“沉鈹”時加入氨水調節pH至7.5，列式并計算說明此時溶液中的鈹離子是否沉淀完全。（已知:該條件下,Ｋsp［Be（OH)2］＝1。6×1０—22;離子濃度≤１×10-5moｌ·Ｌ—１時，可認為離子沉淀完全。)【答案】（１）+2

(2)ＣaSO4蒸發濃縮冷卻結晶（３）2Fe2++H２O2＋２H＋=2Fe3++2H2O（4)Be(ＯH)２能溶于過量的NaOＨ溶液中[或Be(OH)2＋２OH—=+2H2O］轉化(５)c(Ｂｅ2＋）＝=1。６×10－9＜１0－5mol·L—1，所以Bｅ2+沉淀完全【解析】以綠柱石(主要組成是3ＢeO·Ａl2O3·6ＳiO2，還含少量鐵元素）和方解石(主要成分是CａCO3）為原料生產鈹，將綠柱石和方解石在高溫下熔煉，再硫酸酸浸生成硫酸鋁、硫酸鈹和硅酸，濾渣1中除SiO2及難溶性硅酸鹽外,還含有ＣａSO4，濾液滴加硫酸銨生成鋁銨礬晶體，過濾后向濾液中加入H2O2溶液，將Ｆｅ2+氧化為Ｆe３+,調pH使Fe3+轉化為氫氧化鐵，過濾后滴加氨水生成氫氧化鈹，除雜煅燒生成氧化鈹，最終得到單質鈹。(1）3BeＯ·Al2O3·6ＳiＯ2種O是－２價，根據化合價代數和為零可知，Ｂe的化合價為+2，“熔煉"中CaＣO3受熱分解產生CO2氣體,CO２的電子式為

。(2）由分析可知，濾渣1中除ＳiＯ2及難溶性硅酸鹽外,還含有ＣａSO4；“轉化”后，要得到鋁銨礬晶體，在中學實驗室中可采取的操作是蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。（3)向濾液中加入H2Ｏ２溶液的目的是:將Fe2＋氧化為Fe3＋，發生反應的離子方程式是:2Ｆe２+＋H２O２+2H＋=2Ｆｅ3＋+2H2Ｏ。（4）Ｂe和Ａｌ的化學性質有相似的地方，“沉鈹”時,若選用氫氧化鈉溶液可能造成的影響是Be（ＯH)２能溶于過量的NaOH溶液中[或Be（OH)2+２OＨ－=+２H2O]，所得母液中含有（NＨ４）2ＳO4，可返回到轉化工序循環利用。（5）“沉鈹”時加入氨水調節pH至7。5，溶液中ｃ(OH—)=,溶液中ｃ（Be2+)==1．6×１0-９<10—5mol·L—１,所以Bｅ２＋沉淀完全。5。（2０2３春·遼寧·高三校聯考期中)五氧化二釩（)廣泛用于冶金、化工等行業.一種以含釩廢料（含、MnO、、）為原料制備的流程如圖。分離與提純

分離與提純已知:難溶于水和堿，可溶于酸，灼燒可生成。（1)基態釩原子的價層電子排布式為，提高含釩廢料的浸取率，可采取的措施為。(2)“濾液1"中除了含有過量的NaOH,還含有的溶質為(填化學式).（３）“烘干灼燒"的目的是。（4）“沉錳”時需將溫度控制在７０℃左右，溫度不能過高的原因為;“濾渣2”的主要成分是,寫出生成的離子方程式：。（5）證明已洗滌干凈的實驗操作及現象為。(6）在煅燒生成的過程中無元素化合價變化，請寫出反應的化學方程式：。【答案】(１)延長浸取時間、攪拌、粉碎等（2）、（3)將氧化為（4)溫度過高，分解（５)取少量最后一次洗滌液于潔凈的試管中，滴加溶液，無明顯現象，證明已洗滌干凈(6）【解析】含釩廢料(含、MnO、、)中加入過量的氫氧化鈉溶液進行堿浸，除去廢料表面的油污,、分別與氫氧化鈉溶液反應生成偏鋁酸鈉和硅酸鈉，氧化錳和三氧化二釩不溶于氫氧化鈉溶液，過濾得到含有氫氧化鈉、偏鋁酸鈉和硅酸鈉的濾液１和含有氧化錳和三氧化二釩的濾渣;烘干灼燒濾渣，三氧化二釩被空氣中氧氣氧化生成五氧化二釩；向烘干后的濾渣中加入硫酸溶液，氧化錳和五氧化二釩與硫酸反應生成硫酸錳和（VO2）2ＳO4，向溶解后的溶液中加入碳酸氫銨溶液，硫酸錳與碳酸氫銨溶液反應生成碳酸錳沉淀，過濾得到含有（VO2）2ＳＯ4的濾液，向濾液中加入過量硫酸銨溶液,濃縮結晶、過濾、洗滌、干燥得到ＮH4VO３晶體，煅燒ＮH4VO3晶體得到五氧化二釩。（1）釩原子序數為23，基態釩原子的電子排布式為,則價層電子排布式為；可通過適當延長浸取時間、攪拌、粉碎等措施，來提高含釩廢料的浸取率。(2）由分析可知,加入氫氧化鈉溶液的目的是將氧化鋁、二氧化硅轉化為可溶的偏鋁酸鈉和硅酸鈉除去,則濾液1中除了含有過量的NaOＨ，還含有Na2SｉO3、NaＡlO2。（３）灼燒是在空氣中進行，由流程圖可知，烘干灼燒濾渣的目的是利用空氣中的氧氣，將氧化為。（4）溫度過高，碳酸氫銨受熱分解，會導致原料利用率降低，因此“沉錳"時需將溫度控制在70℃左右；向溶解后的溶液中加入碳酸氫銨溶液，硫酸錳與碳酸氫銨溶液反應生成碳酸錳沉淀、硫酸銨、二氧化碳和水，反應的離子方程式為。(５）由題意可知,NＨ4VO3晶體表面可能附有可溶的硫酸銨,則證明ＮＨ４VO3已洗滌干凈可通過檢驗最后一次洗滌液中不存在硫酸根離子即可，其實驗操作及現象為取少量最后一次洗滌液于潔凈的試管中，滴加溶液，無明顯現象，證明已洗滌干凈.（6)由題可知,煅燒NH4VO3生成時,NＨ4VO３受熱分解生成五氧化二釩、氨氣和水，反應的化學方程式為.６．(２０23春·湖北十堰·高三統考期中）硝酸鎳可用于電鍍鎳鉻合金、蓄電池、金屬表面處理劑。某興趣小組用含鎳廢催化劑（主要含有Nｉ，還含有Ａl、Al2Ｏ3、CuＯ、SiＯ2及有機物）制備Nｉ(NO3)２，其工藝流程如下:分離與提純部分金屬化合物的Ksp近似值如表所示:分離與提純化學式Cｕ（OH）2Al(OH）3Ｎｉ(OH)2Ｋsｐ近似值２。2×10—２01.０×10—34１.0×10－１５回答下列問題：（1）能溶解在石油醚中的物質是。(2)“過濾1”中用到的硅酸鹽儀器有玻璃棒、，過濾時玻璃棒的作用是.(3)濾液2的主要成分是（填化學式）。（4）“酸浸"時,有同學提出用稀硫酸代替稀硝酸更合理，理由是。Ni與稀硝酸反應時，氧化劑與還原劑的物質的量之比為。（5)常溫下，“調ｐH”時,溶