DB37-T 4481.1-2021 土壤中農(nóng)藥殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 第1部分：9種三唑類殺菌劑殘留量的測定_第1頁
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37Determinationofpesticidesresiduesinsoil—Liquidchromatography-massspectrometry—Part1:Determinationof92021-12-29發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。1土壤中農(nóng)藥殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法第1部分：9種三唑類殺菌劑殘留量的測定注：本文件測定土壤中上述9種殺菌劑定量限為0.01mg/kg，線性范圍0.005mg/L～0.5mg/L。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和）：）：5.2材料5.2.1固相萃取柱：OasisPR5.3溶液配制2乙酸銨溶液（1mmol/L準確稱取0.077g乙酸銨于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，現(xiàn)配現(xiàn)5.4農(nóng)藥標準品9種農(nóng)藥標準品，純度≥95%。5.5標準溶液配制5.5.1標準儲備溶液（1000mg/L）：準確稱取10mg（精確至0.1mg）各農(nóng)藥標準品，用甲醇溶解并避光0℃~4℃保存，有效期1個月。勻器振蕩10min后，加入5g～7g氯化鈉，振蕩1min后，3000r/min離心5min。3min流動相A（1mmol/L乙酸銨水溶液）%%55minvv1234567890.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的混合標準工作溶液。空白基質(zhì)溶液氮氣吹干，加入1mL上述混4被測試樣中目標化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±8.5.2定量離子、定性離子及子離子差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標農(nóng)藥。9種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測的色譜圖參見>50%>20%～50%>10%～20%9數(shù)據(jù)處理m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。569種農(nóng)藥多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）色譜圖見圖A.1～

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