CCSC2924PBSfoammaterialandp南安市知識(shí)產(chǎn)權(quán)協(xié)會(huì)發(fā)布IT/CIPR134—2024 2規(guī)范性引用文件 3制備方法 4要求 5試驗(yàn)方法 6檢驗(yàn)規(guī)則 7標(biāo)志 8包裝、運(yùn)輸和貯存 T/CIPR134—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由登富投資（海口）有限公司提出。本文件由南安市知識(shí)產(chǎn)權(quán)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：登富投資（海口）有限公司、陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院有限責(zé)任公司、廈門一絲一帶商貿(mào)有限公司、清源創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)室、集美大學(xué)、四川大學(xué)、福建凱基高分子材料股份有限公司、黎明職業(yè)大學(xué)、泉州彬琪能源科技有限公司、泉州閩高環(huán)保科技有限公司。本文件主要起草人：張文俊、趙武學(xué)、李應(yīng)平、于宏亮、劉龍敏、吳啟輝、林紹建、蘭建武、呂明旭、陳曉玲、吉順?lè)濉⒍∩偃荨埼膭佟１疚募状伟l(fā)布。T/CIPR134—20240.1目的和意義PBS是可完全生物降解的聚酯型高分子材料，在自然界微生物或酶的作用下能夠最終降解為二氧化碳、水和甲烷等小分子物質(zhì)，對(duì)環(huán)境友好。但是PBS是縮聚產(chǎn)物、分子量低，而且具有高度線性的分子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其熔融粘度低，極大地限制了其在發(fā)泡材料領(lǐng)域的加工應(yīng)用，難以制備力學(xué)性能優(yōu)異的發(fā)泡材料。且因PBS分子結(jié)構(gòu)不具有阻燃特征，由其制備的發(fā)泡材料中的添加劑具有一定的可燃性，導(dǎo)致PBS發(fā)泡材料在運(yùn)輸和使用過(guò)程中的阻燃性能較差。PBS發(fā)泡材料在實(shí)際使用過(guò)程中不可避免會(huì)受到熱、氧等的作用而老化，縮短材料使用壽命。本文件所涉及的技術(shù)便是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足進(jìn)行改善提升，提升PBS發(fā)泡材料的力學(xué)性能、阻燃性能和耐老化性能等綜合性能。0.2相關(guān)專利情況說(shuō)明本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及3中相應(yīng)內(nèi)容的相關(guān)專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于該專利的真實(shí)性、有效性和范圍無(wú)任何立場(chǎng)。該專利的持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無(wú)歧視的條款的條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。表1中列出的專利人持有本文件涉及的專利。表1持有本文件涉及的專利的專利權(quán)人相關(guān)信息有關(guān)資料可從南安市知識(shí)產(chǎn)權(quán)協(xié)會(huì)秘書處獲得，聯(lián)系方式如下：聯(lián)系人：莊景陽(yáng)電話址：國(guó)家大學(xué)科技園福建分園南安市霞美鎮(zhèn)創(chuàng)新路創(chuàng)新大廈6樓郵編：362302請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1T/CIPR134—2024PBS發(fā)泡材料及制備方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物降解聚丁二酸丁二醇酯（PBS）發(fā)泡材料的制備方法、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸和貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在PBS材料中各種不同的助劑，經(jīng)混煉、擠出造粒制得的PBS發(fā)泡材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的測(cè)定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1040.2—2022塑料拉伸性能的測(cè)定第2部分：模塑和擠塑塑料的試驗(yàn)條件GB/T1843—2008塑料懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測(cè)定GB/T2547—2008塑料取樣方法GB/T2918—2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T3682.1—2018塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）和熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測(cè)定第1部分：標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9341—2008塑料彎曲性能的測(cè)定GB/T9345.1—2008塑料灰分的測(cè)定第1部分：通用方法GB/T12006.2—2009塑料聚酰胺第2部分：含水量測(cè)定GB/T14190—2017纖維級(jí)聚酯(PET)切片試驗(yàn)方法GB/T17037.1—2019塑料熱塑性塑料材料注塑試樣的制備第1部分：一般原理及多用途試樣和長(zhǎng)條形試樣的制備GB/T19276.1—2003水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定密閉呼吸計(jì)中需氧量的方法GB/T19276.2—2003水性培養(yǎng)液中材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定釋放的二氧化碳的方法GB/T19277.1—2011受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定釋放的二氧化碳的方法第1部分：通用方法GB/T19277.2—2013受控堆肥條件下材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定釋放的二氧化碳的方法第2部分：用重量分析法測(cè)定實(shí)驗(yàn)室條件下二氧化碳的釋放量GB/T19466.1—2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分：通則GB/T19466.3—2004塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定GB/T22047—2008土壤中塑料材料最終需氧生物分解能力的測(cè)定采用測(cè)定密閉呼吸計(jì)中需氧2T/CIPR134—2024量或測(cè)定釋放的二氧化碳的方法3制備方法PBS發(fā)泡材料由以下重量份的原料組成，具體操作如下：a聚丁二酸丁二醇酯60-70份、交聯(lián)劑3-5份、交聯(lián)助劑0.5-1份、發(fā)泡劑10-15份、發(fā)泡助劑1-2份、增粘劑3-5份、阻燃劑3-4份、增強(qiáng)填料3-4份、泡孔穩(wěn)定劑0.1-0.3份、增塑劑1-3份和脫模劑0.2-0.4份；b）其制備工藝，包括以下步驟：將聚丁二酸丁二醇酯、交聯(lián)劑、交聯(lián)助劑、發(fā)泡劑、發(fā)泡助劑、增粘劑、阻燃劑、增強(qiáng)填料、泡孔穩(wěn)定劑、增塑劑和脫模劑加入高速攪拌機(jī)中，在60-70℃、500-600r/min下攪拌混合30-40min，冷卻至室溫，再在真空烘箱中80-90℃下干燥36-40h，得到混合物，將混合物置于開煉機(jī)上90-100℃下混合40-60min，再在硫化機(jī)上于150-160℃和20MPa的條件下模壓發(fā)泡1-1.5h，即得到改性PBS發(fā)泡材料。4要求4.1外觀產(chǎn)品為乳白、淺黃色顆粒。4.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)要求見表1。表1理化指標(biāo)要求1密度，25℃g/cm1.23±0.032熔點(diǎn)，Tpm℃3熔點(diǎn)質(zhì)量流動(dòng)速率（MFR）g/10min4含水量%≤0.15羧基含量Mo1/t6斷裂拉伸應(yīng)力MPa7斷裂標(biāo)稱應(yīng)變%8彎曲強(qiáng)度MPa9彎曲模量MPa懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度kJ/m灰分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%≤0.1生物分解率%m的數(shù)值或范圍由供需雙方商定。5試驗(yàn)方法5.1試驗(yàn)結(jié)果判定試驗(yàn)結(jié)果采用修約值判定法,應(yīng)按GB/T8170-2008規(guī)定進(jìn)行。3T/CIPR134—20245.2注塑試樣的制備注塑試樣按GB/T17037.1-2019規(guī)定進(jìn)行,用GB/T17037.1-2019中的A型模具制備符合GB/T1040.2-2022中1A型試樣，B型模具制備80mm×10mm×4mm長(zhǎng)條試樣。注塑時(shí)應(yīng)使用合適的保壓壓力以獲得無(wú)缺陷的模塑件。5.3試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB/T2918-2018的規(guī)定進(jìn)行，狀態(tài)調(diào)節(jié)的條件為溫度23℃±2℃,調(diào)節(jié)時(shí)間至少40h但不超過(guò)96h。試驗(yàn)應(yīng)在GB/T2918-2018規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行，環(huán)境的溫度為23℃±2℃,相對(duì)濕度50%±5.4表觀采用目測(cè)方法評(píng)定。5.5密度按GB/T1033.1-2008的液體比重瓶法規(guī)定進(jìn)行，試樣為接收狀態(tài)的顆粒，試樣數(shù)量至少3個(gè)。5.6熔點(diǎn)按GB/T19466.1-2004和GB/T19466.3-2004規(guī)定進(jìn)行。升溫速率10℃/min。5.7熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)按GB/T3682.1-2018中A法規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)條件為B(溫度190℃、負(fù)荷2.16kg)。試樣為適量烘干顆粒。5.8含水率按GB/T12006.2-2009中的B法規(guī)定進(jìn)行。加熱裝置溫度為80℃。5.9羧基含量測(cè)試按GB/T14190-2017中5.1.1方法A規(guī)定進(jìn)行。混合溶劑選用苯酚-三氯甲烷，體積比為2:3。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為氫氧化鉀-苯甲醇，濃度為0.01mol/L，參照附錄A制備。溴酚藍(lán)指示劑濃度為0.2%。試樣配制：0.5g樣品溶于25.00mL苯酚-三氯甲烷混合溶劑。5.10拉伸試驗(yàn)按5.2制備1A型試樣。試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)按5.3規(guī)定進(jìn)行。按GB/T1040.2-2022規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)速度為50mm/min。5.11彎曲試驗(yàn)按5.2制備80mmX10mmX4mm長(zhǎng)條試樣。試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)按5.3規(guī)定進(jìn)行。按GB/T9341-2008規(guī)定進(jìn)行，試驗(yàn)速度為2mm/min。4T/CIPR134—20245.12懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度按5.2制備80mm×10mm×4mm長(zhǎng)條試樣。樣條應(yīng)在注塑后1h～4h內(nèi)加工缺口，缺口類型為GB/T1843-2008中的A型。帶缺口樣條也可由注塑直接制得。試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)按5.3規(guī)定進(jìn)行。按GB/T1843-2008規(guī)定進(jìn)行。5.13灰分按GB/T9345.1-2008規(guī)定進(jìn)行，采用直接燃燒法(A法)，灼燒溫度850℃±50℃。5.14生物分解率按GB/T19277.1-2011(仲裁采用該標(biāo)準(zhǔn))或GB/T19277.2-2013或GB/T19276.1-2003或GB/T19276.2-2003或GB/T22047-2008執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批聚丁二酸-己二酸丁二酯樹脂以同一生產(chǎn)線上、相同原料、相同工藝所生產(chǎn)的同一牌號(hào)的產(chǎn)品組批也可按一定生產(chǎn)周期或儲(chǔ)存料倉(cāng)為一批對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行組批。產(chǎn)品以批為單位進(jìn)行檢驗(yàn)和驗(yàn)收。6.2抽樣聚丁二酸-已二酸丁二酯樹脂可在料倉(cāng)的取樣口抽樣，也可根據(jù)生產(chǎn)周期等實(shí)際情況確定具體的抽樣方案。包裝后產(chǎn)品的取樣應(yīng)按GB/T2547-2008規(guī)定進(jìn)行。6.3出廠檢驗(yàn)聚丁二酸-已二酸丁二酯樹脂出廠檢驗(yàn)至少應(yīng)包括外觀、熔體質(zhì)量流動(dòng)速率、羧基含量和含水率。6.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)為全部項(xiàng)目,下列情況下進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)初次投產(chǎn)時(shí)；b)正常情況下，型式檢驗(yàn)至少一年進(jìn)行一次；c)原料及生產(chǎn)工藝改變時(shí)；d)停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)和上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；f)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門有要求時(shí)。型式檢驗(yàn)不包括生物分解率，生物分解率只在產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)時(shí)復(fù)驗(yàn)。6.5判定規(guī)則當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格時(shí)，應(yīng)重新從同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣本復(fù)驗(yàn)不合格項(xiàng)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。復(fù)檢有一項(xiàng)不合格，則判整批為不合格產(chǎn)品。5T/CIPR134—20247標(biāo)志聚丁二酸-已二酸丁二酯樹脂（PBS）發(fā)泡材料的外包裝上應(yīng)有明顯的標(biāo)志。標(biāo)志內(nèi)容應(yīng)包括：熔體質(zhì)量流動(dòng)速率、商標(biāo)、生產(chǎn)廠名稱和廠址、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、生產(chǎn)日期、批號(hào)和凈含量等。8包裝、運(yùn)輸和貯存8.1包裝聚丁二酸-己二酸丁二酯（PBS）發(fā)泡材料可用內(nèi)襯鋁箔袋的編織袋或其他密封防