2本文件規定了采用氣相色譜—質譜檢測法（GC-MS）檢測紡織品中氯化苯和氯化甲苯（見附錄A）殘留量的方法。本文件適用于各類紡織品。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義4原理用二氯甲烷在超聲波水浴中萃取試樣上可能殘留的氯化苯和氯化甲苯，采用氣相色譜—質譜檢測法（GC-MS）對萃取物進行定性、定量測定。5試劑或材料除非另有說明，所用試劑均為分析純。5.1二氯甲烷5.2氯化苯和氯化甲苯標準物質：純度≥98%（質量分數）,見附錄A表A.15.3氯化苯和氯化甲苯標準溶液的制備5.3.1標準儲備溶液（1000mg/L）3準確稱取0.05g附錄A表A.1所列的標準物質，用二氯甲烷定容至50mL，混勻，配置成濃度為1000mg/L的標準儲備溶液，有效期一年。5.3.2標準中間溶液（10mg/L）分別移取0.1mL各物質的標準儲備溶液（5.3.1）于同一10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，每三個月配制一次。5.3.3標準中間溶液（1mg/L）移取1mL混合標準中間溶液（5.3.2）于10mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，每三個月配制一次。5.4標準工作溶液準確移取適量的中間標準溶液（5.3.2）或者（5.3.3），用二氯甲烷稀釋，配制成五個不同濃度的系列標準工作溶液。可配制濃度為0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的標準工作溶液。每一個月配制一次，標準工作溶液的制備見表1。-----注：所有標準溶液均需在0~4。C避光保存，根據需要配置成其他合適的濃度。6儀器設備6.1氣相色譜儀：配有質量選擇檢測器（GC-MSD）6.2超聲波發生器：工作頻率40kHz6.3提取器：有硬質玻璃制成，管狀，具有磨口和瓶塞。如50mL帶旋蓋的玻璃試管。6.4聚四氟乙烯（PTFE）過濾頭，孔徑為0.45μm6.5容量瓶，10mL、50mL。6.6分析天平，感量為0.0001g。6.7一次性注射器。7試驗步驟7.1試樣處理取具有代表性的試樣，剪碎至5mm×5mm以下，混勻。從混合試樣中稱取1g（精確至0.001g），置于提取器中，往提取器中準確加入10mL二氯甲烷，確保溶液完全浸沒樣品。搖勻后把提取器放入超聲波發生器中，在室溫下提取（30±1）min。用0.45μm聚四氟乙烯過濾頭將萃取液注射過濾至進樣小瓶中，供GC-MS分析。7.2空白試驗除不加試樣外，按上述7.1測定步驟進行。7.3測定7.3.1GC-MS儀器分析條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數。采用下列參數已被證明對測試是合適的。a)色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm或相當者；c)質譜檢測器接口溫度：280°C；d)柱溫：40°C（5min）20。C/min180°C（3min）30。C/mine)載氣:氦氣，流量1mL/min；f)進樣體積：1μL；g)進樣方式：不分流進樣；h)數據采集方式：選擇離子檢測方式SIM，選擇離子條件見附錄B；i)電離方式：電子轟擊電離源（EIj)電離能量：70eV。57.3.2定性分析在本文件7.3.1分析條件下，通過比較試樣溶液與標準工作溶液中被測組分的保留時間以及特征離子（見附錄B）進行定性分析，試樣溶液中被測組分的定性離子與定量離子相對豐度比與濃度相當的標準工作溶液中被測組分的定性離子與定量離子相對豐度比允許偏差不超過表2規定，則可判斷樣品中存在相應的被測物。表2定性分析時相對離子豐度的最大允許偏差±10%±20%±50%7.3.3定量分析在儀器最佳工作條件下，對標準工作溶液（5.4）進行測定，以目標化合物的峰面積為縱坐標，以其濃度為橫坐標制作標準工作曲線，用標準曲線外標法對待測樣品進行定量。試樣溶液中目標物的響應值均應在標準工作曲線范圍內，如果含量超過標準工作曲線范圍，應將試樣溶液稀釋到適當濃度后分析。在上述分析條件下，氯化苯和氯化甲苯的GC-MS總離子色譜圖見附錄C中圖C.1。8結果計算與表示8.1結果計算樣品中氯化苯和氯化甲苯含量以xi計，按式（1）計算：式中：xi——試樣中氯化苯和氯化甲苯i含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ci——樣品工作溶液中氯化苯或氯化甲苯i的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——二氯甲烷萃取液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣量，單位為克（gF——稀釋因子。8.2結果表示測定結果以各種氯化苯和氯化甲苯的總和表示，按照GB/T8170修約至小數點后兩位。9測定低限、回收率、精密度9.1測定低限本方法的測定低限為0.1mg/kg。9.2回收率樣品加標的回收率應為80%~120%。9.3精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。10試驗報告試驗報告至少應給出以下內容：a)使用的標準；b)樣品的描述；c)采用的前處理方式；d)測試結果；e)任何偏離本標準的細節；f)試驗日期。（資料性）氯化苯和氯化甲苯基本信息列表表A.1給出了氯化苯和氯化甲苯基本信息。表A.1氯化苯和氯化甲苯基本信息列表12345C7H6Cl26C7H6Cl27C7H6Cl28C7H6Cl29C7H6Cl2C7H5Cl3C7H5Cl3C7H5Cl3C7H4Cl4C7H4Cl4C7H4Cl4(α,α,α,4-tetrachlorC7H4Cl4(2,3,4,5,6-pentachlorC7H3Cl5C6H4Cl2C6H4Cl2C6H4Cl2C6H3Cl3C6H3Cl3C6H3Cl3C6H2Cl4C6H2Cl4C6H2Cl4（資料性）GC-MS的定量選擇離子和定性離子表B.1給出了氯化苯和氯化甲苯的定量和定性離子信息。表B.1氯化苯和氯化甲苯的定量和定性選擇離子信息123456789(α,α,α,4-tetrachlor(2,3,4,5,6-pentachlor（資料性）氯化苯和氯化甲苯GC-MS總離子色譜圖氯化苯和氯化甲苯的GC-MS總離子色譜圖見圖C.1。圖C.1氯化苯和氯化甲苯的GC-MS總離子流色譜圖5—1,3-二氯苯（1,3-dichlor7—1,2-二氯苯（1,2-dichlorob9—1,3,5-三氯苯（1,3,5-