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文檔簡介

一、分離、提純1、分離:將混合物中的各種物質逐一分開。提純:將某物質中的雜質除掉的過程2、原則:最終不增加新雜質,最終盡量不減少所得物質,過程中所得物質若發生變化,易分離易復原3、物理方法:升華、液化、分液、萃取、蒸發、過濾、結晶、重結晶、蒸餾、分餾、鹽析、滲析等4、化學方法:沉淀法,氣體轉化法5、蒸餾原理:被提純物質與雜質沸點相差較大,較高沸點的物質不易揮發,被提純物質的熱穩定較強、受熱不分解。雜質甲醇:64.7℃雜質水:100℃乙醇:78.3℃。乙醇與水蒸發時易在78.15℃形成共沸物(含95.6%乙醇,4.4%水)在250mL蒸餾燒瓶中,通過玻璃漏斗倒入100mL工業乙醇,再在燒瓶中投入1~2粒素燒瓷片。裝好蒸餾裝置,往冷凝器中通入冷凝水,加熱蒸餾,蒸餾產物以每秒3—4滴為宜,分別收集以下餾分,并記錄體積。77℃以下、77-79℃、79℃以上實驗:含有雜質的工業乙醇的蒸餾

6、重結晶原理:重結晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。利用被提純物質與雜質在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質。一般步驟:溶解、蒸發(或冷卻)、結晶、過濾7、過濾原理:利用物質的溶解性差異,將液體和不溶于液體的固體分離開來的一種方法。8、分液原理:分液是把兩種互不混溶的液體分離開的操作方法9、萃取原理:利用物質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。常見有機溶劑:乙醚、石油醚和二氯甲烷等(1)液-液萃取:是利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將溶質從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程(2)固-液萃取:是用溶劑從固體物質中溶解某種物質的過程。(專用儀器設備)10、反萃取原理:萃取后加入某溶劑,將溶質從上次萃取劑中再分離出來的操作。已知:Cu2+(水相)+2RH(有機相)CuR(有機相)+2H+(水相)上式反應是可逆的,在弱酸性介質中,由于反應生成的金屬螯合物穩定性好,反應向右進行,即萃取反應。在強酸性介質中,上述反應向左進行,即鰲合物的金屬離子將會由有機相轉入水相,有機相能獲得再生,這叫“反萃取”反應。

例題——鉆鉬系催化劑主要用于石油煉制等工藝,從廢鈷鉬催化劑(主要含有MnS2、CoS和Al2O3)中回收鈷和鉬的工藝流程如圖:已知:浸取液中的金屬離子主要為、、。(1)鉬酸銨中的化合價為+6,在空氣中高溫焙燒產生兩種氧化物SO2

MnO3(填化學式)。(2)為了加快酸浸速率,可采取的措施為______(任寫一條)。(3)若選擇兩種不同萃取劑按一定比例(協萃比)協同萃取和,萃取情況如圖所示,當協萃比4:1,更有利于的萃取。(4)操作Ⅰ的名稱為分液。(5)向有機相1中滴加氨水,發生的離子方程式為(6)Co2+萃取的反應原理為,Co2+

+2HRCoR2

+2H+向有機相2中加入H2SO4能進行反萃取的原因是根據Co2+

+2HRCoR2

+2H+可知,C(H2SO4)增大,C(H+)增大,平衡左移(平衡移動解釋)。(7)水相2中的主要溶質除了,還有Al2(SO4)3(填化學式)。(8)可用作電極,若選用電解質溶液,通電時可轉化為,其電極反應式為11、色譜法原理:利用吸附劑對不同有機物吸附作用的不同,分離、提純有機物的方法。常用的吸附劑是:碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等石油醚將多種植物色素從植物中萃取后,混合液加入含CaCO3(吸附混合液,對不同的色素吸附能力不同)的柱子中,再加入沖洗劑石油醚,吸附性小的色素先取出,依次分離出不同色素實踐活動用粉筆分離菠菜葉中的色素取5g新鮮的菠菜葉,用剪刀剪碎后放入研缽中,加入10mL無水乙醇或丙酮研磨成漿狀,除去渣子,將濾液放入50mL燒杯中,再在燒杯中心垂直放置一根白粉筆。約10min后觀察并記錄實驗現象。

二、元素分析與相對分子質量的測定1、元素分析通過李比希燃燒法或者現代化的元素分析儀,對元素進行定性和定量分析,從而推斷出元素的種類,和每種元素的質量分數,最終得出有機物的實驗室(最簡式)2、相對分子質量的測定——質譜法質荷比:分子離子或碎片離子的相對質量(m)和所帶電荷(e-)的比值確定分子式:有機物相對分子質量與各元素質量分數相乘,再除以各原子相對原子質量,所得數據即為分子式中各原子個數。

三、分子結構的鑒定1、紅外光譜——分子中特定化學鍵和官能團種類當用紅外線照射有機物時,分子中的化學健或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜圖上將處于不同位置,從而可以獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。2、核磁共振氫譜——分子中等效氫種類和個數比氫原子核具有磁性,用電磁波照射,它能通過共振吸收電磁波,發生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關信號,處于不同化學環境中的氫原子因產生共振時吸收的頻率不同,在譜圖上出現的位置也不同。且吸收峰的面積與氫原子數成正比。

本節小結一、研究有機化合物的基本步驟分離提純→元素定量分析以確定實驗式→測定相對分子質量以確定分子式→波譜分析確定結構。二、分離和提純1.蒸餾

2.重結晶

3.萃取、分液、反萃取

4.色譜法三、元素分析與相對原子質量的測定1.元素分析:李比希法

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