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文檔簡介

1《植物提取物蛹蟲草多糖標準》編制說明(征求意見稿)蛹蟲草多糖具有廣大的保健價值以及經濟價值,但是其標準處于空白狀態不利于行業的有序發以建立起蛹蟲草多糖的標準迫在眉睫,引導蛹蟲草多糖市場的健表1蛹蟲草多糖技術指標依據及檢驗方法依據啟開試樣后,立即嗅其氣味;取適量的樣品置于潔凈的白色瓷盤中,在自然光線下用肉物2經水解供試品溶液離子色譜圖與對照品溶液離子色譜圖中半高效凝膠滲透色譜法鑒定供試品分子量在100萬-500萬道爾頓之間,平均分子量應大于100萬NY/T1676食用菌中粗多糖含量的測定分總砷(以As計)/mg/kgGB5009.11食品安全國家標準食品中總GB5009.17食品安全國家標準GB4789.2食品安全國家標準食品微生GB4789.3食品安全國家標準食品微生GB4789.15食品安全國家標準GB4789.4食品安全國家標準表2蛹蟲草多糖樣品來源表多糖,批號:YCCT221102S05-1、YCCT221102S05-2、YCC多糖,批號:20220901、2022多糖,批號:HJ221001、HJ221234567894表4蛹蟲草多糖性狀檢驗結果性狀1康能生物22康能生物2F013康能生物2G014養芝康生物YCCT5養芝康生物6養芝康生物7湖南農大202209018湖南農大20220909湖南農大2022090313漢江大健康HJ22100114漢江大健康HJ22100215漢江大健康HJ22100316九澤中植農業B200117九澤中植農業B200218九澤中植農業B20035觀察結果為:18批蛹蟲草多糖為棕黃色至深棕色均勻粉末;具有本品特殊氣味,無異味,無肉眼可見外來異物。據觀察結果,本標準規定蛹蟲草多糖的感官描述為:本品為棕黃色至深棕色均勻粉末;具有本品特殊氣味,無異味,無肉眼可見外來異物。4理化指標4.1.1離子色譜法鑒別基于糖類分子具有電化學活性及在強堿溶液中呈離子化狀態。糖類化合物為pKa>11的弱酸,在高pH值得淋洗液中,它們會部分或全部以陰離子形式存在,根據不同糖類化合物的pKa的差異引起的離子交換作用的差異以及某些糖類與陰離子交換樹脂之間的疏水性作用的不同,實現糖類化合物的高效陰離子交換分離,然后對糖分子結構中的羥基在金電極表面發生氧化反應產生的電流實現檢測。4.1.1.2.1離子色譜儀:配電化學檢測器。4.1.1.2.2色譜柱:糖離子交換柱PA20(3mm×150mm×6.5μm)或同類型柱。4.1.1.2.3電子天平,感量為0.1mg。4.1.1.2.4電熱恒溫鼓風干燥箱,精度±0.1℃。4.1.1.2.5氮吹儀。4.1.1.2.6離心機:12000rpm。4.1.1.2.7移液槍。4.1.1.3.1三氟乙酸。4.1.1.3.250%氫氧化鈉溶液。4.1.1.3.3乙酸鈉。4.1.1.3.415mMol/L氫氧化鈉溶液:準確稱取2.4g50%氫氧化鈉溶液,加水定容至2L。4.1.1.3.515mMol/L氫氧化鈉-100mMol/L乙酸鈉溶液:準確稱取1.2g50%氫氧化鈉溶液和8.2g乙酸鈉,加水定容至1L。4.1.1.3.6甘露糖(CAS號69-65-8)對照品。4.1.1.3.7葡萄糖(CAS號50-99-7)對照品。4.1.1.3.8半乳糖(CAS號59-23-4)對照品。4.1.1.4色譜條件4.1.1.4.1色譜柱:糖離子交換柱PA20(34.1.1.4.5流速:0.3mL/m4.1.1.4.6進樣量:25μL;4.1.1.4.7柱溫:30oC;4.1.1.4.8檢測器:電化學檢測0000000000000004.1.1.5操作方法箱中水解3h,后取出冷卻。準確吸取酸水解溶液轉移至管中氮吹吹干,加入5mL水渦旋混勻,吸取分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各25μL注408表6對照品溶液和供試品溶液保留時間與對照品溶液離子色譜圖中半乳糖、葡萄糖、甘露糖保留時間基本一致(時間誤差2%以內)的色譜4.1.2高效凝膠滲透色譜法鑒別4.1.2.2.1凝膠滲透色譜儀:配示4.1.2.3.2疊氮化鈉:色譜純或優級4.1.2.3.4色譜條件與系統適用性4.1.2.4操作方法4.1.2.4.1供試品的配制94.1.2.4.2測定方法樣,在規定的流速、色譜柱溫度條件下檢測樣品的分子量及分子量4.1.2.4.3結果計算檢測完畢后,通過儀器配套的色譜分析軟件確定樣品的峰面積,輸入dn/dc值,根據軟件要求設4.1.2.4.3結果統計Mz+1438473553581268表9蛹蟲草多糖含量測定結果1234567894.3水分的測定表10蛹蟲草多糖水分測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.4粒度的測定按《中華人民共和國藥典(2020版)》第四部通則0982粒度和粒度分布測定法進行測定。檢表11蛹蟲草多糖粒度測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789上表可見,18批蛹蟲草多糖粒度均大于95%,按GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定中規定的方法進行。檢表12蛹蟲草多糖總砷測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.6鉛的測定表13蛹蟲草多糖鉛測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789表14蛹蟲草多糖鎘測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-3789按GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定中規定的方法進表15蛹蟲草多糖總汞測定結果1234YCCT221102S05-15YCCT221102S05-26YCCT221102S05-37894.9.1菌落總數的測定4.9.2大腸菌群4.9.3霉菌和酵母菌數的測定4.9.4沙門氏菌的測定菌落總數、大腸菌群、霉菌及酵母菌數、沙門菌和檢1<0.92<102<0.92<103<0.92<104YC

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