實驗儀器連接及現(xiàn)象作用描述1.常見氣體的制備(1)常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置，如圖5，分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強，使液體順利滴下，排出的氣體體積不包括加入液體所占體積；如圖6、圖7，能隨制隨停，便于控制反應(yīng)。(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體①判斷氣體中雜質(zhì)的方法a.看反應(yīng)介質(zhì)。若反應(yīng)在溶液中進(jìn)行，則制取的氣體中一定含有水蒸氣；若反應(yīng)物中有氣體，由于氣體不能充分反應(yīng)，則制取的氣體中一定含有原來的氣體，如用CO2與Na2O2反應(yīng)制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。b.看反應(yīng)物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應(yīng)制取的氨氣中含有水蒸氣。②氣體干燥劑的選擇酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2氣體CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4特別提醒選取干燥劑時，除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外，還要考慮特殊反應(yīng)，如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3，因為二者會發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)(這些知識可能會成為高考的設(shè)題點)。(3)常見的氣體收集裝置①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“長進(jìn)短出”；密度比空氣小且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體則用向下排空氣法收集，導(dǎo)氣管應(yīng)“短進(jìn)長出”。②易溶于水或能與水反應(yīng)的氣體，如NH3、HCl、NO2等，需用排空氣法或排其他試劑法收集。③常溫下能與空氣中的成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空氣法收集。④能溶于水但溶解度不大的氣體，可以用排飽和溶液的方法收集，如CO2——排飽和NaHCO3溶液；SO2——排飽和NaHSO3溶液；H2S——排飽和NaHS溶液；Cl2——排飽和NaCl溶液。(4)有毒氣體的處理裝置①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、NO2、H2S等。②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體，如HCl、NH3等。③裝置A適用于某些可燃性氣體，如CO等。④裝置B采用收集法處理尾氣，適用于NO、CO等。2.有機物的制備有機物的制備實驗裝置的選擇分析制備流程熟悉常見儀器及典型裝置依據(jù)有機反應(yīng)特點作答①有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率；②有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生；③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法3.?？純x器作用及操作目的示例(1)?？純x器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；減小液體體積對氣體體積測量的干擾。②的作用：干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣。④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產(chǎn)生影響。⑤的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強過大。⑥的作用：通除去某些成分的空氣，防止實驗中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。⑦的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量。⑧的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使左右兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。⑨中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強減小，加快過濾的速率。(2)實驗操作的目的示例①恒壓滴液漏斗支管的作用：保證反應(yīng)容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(平衡壓強)，使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體。

②沉淀用乙醇洗滌的目的：減小固體的溶解損失；除去固體表面吸附的雜質(zhì)；乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體。

③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。④“趁熱過濾”的目的：防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的。

⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)。

答案①相等順利滴下②快速干燥④純度⑤降低受熱分解1.(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計實驗制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為

。

(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。

(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的34計算，若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計)，則需稱取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1)(用含m(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

答案(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸發(fā)皿2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O(3)液封降低溫度(4)0.31m(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)幗馕?1)儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時，Br2、I2蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，由于I2少量，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2)，因為I-的還原性強于Br-，說明KMnO4已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O；KBr幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr。(3)密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)。(4)mgKBr固體的物質(zhì)的量為m119mol，根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式6KBr~6e-~K2Cr2O7，則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為16×m119mol，實際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為16×m119mol×34×294g·mol2.(2024·新課標(biāo)卷，28)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2，5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己?2，5?二酮(熔點：-5.5℃，密度：0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(1)量取己?2，5?二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。

答案(1)酸式滴定管(2)鐵架臺球形冷凝管(3)使固液充分接觸，加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結(jié)晶損失，提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結(jié)晶解析在制備吡咯X的過程中，利用球形冷凝管進(jìn)行冷凝回流提高原料利用率，通過攪拌來提高反應(yīng)速率，反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品)，加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，如活性炭)，回流20min，趁熱過濾，使產(chǎn)品盡可能多地進(jìn)入濾液，濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)己?2，5?二酮的熔點：-5.5℃，可知常溫下該物質(zhì)為液體，摩爾質(zhì)量為114g·mol-1，根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知，所需己?2，5?二酮的體積為100×10?3mol×114g·mol?10.737g·cm?3≈15.47cm3=15.47mL，又因為酮類對橡膠有腐蝕性，所以選用酸式滴定管量取己?2，5?二酮。(3)己?2，5?二酮常溫下為液體，4?甲氧基苯胺的熔點為57℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率。(4)由題給信息“加熱至65℃”可知，應(yīng)用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。(5)“脫色劑”的作用是吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的有色物質(zhì)，結(jié)合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產(chǎn)品不溶于50%的乙醇溶液；題型突破練[分值：100分]1.(5分)Mg能在NO2中燃燒，產(chǎn)物為Mg3N2、MgO和N2，某科學(xué)小組通過實驗驗證部分產(chǎn)物并探究產(chǎn)物的比例關(guān)系。用如下裝置進(jìn)行實驗(夾持裝置省略)。資料信息：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2+2NH3↑(1)利用上述裝置完成實驗，連接順序為B、、、G、、(填字母)。

(2)連接好儀器，裝入藥品前如何檢查裝置氣密性？______________________________________________________________________________________。(3)裝置A中盛裝的干燥劑可以是

(填序號)。①濃硫酸②無水CaCl2③堿石灰④五氧化二磷(4)裝置F的作用是。

答案(1)AEFC(CD)(2)關(guān)閉分液漏斗活塞，將D中導(dǎo)氣管末端插入水中，對B中錐形瓶微熱，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱，導(dǎo)氣管中形成一段水柱，則裝置氣密性良好(3)②④(4)吸收過量的二氧化氮氣體2.(16分)某學(xué)習(xí)小組欲用下列裝置探究乙烯還原氧化銅。已知：ⅰ.乙醇在170℃、濃硫酸的作用下能產(chǎn)生乙烯，化學(xué)方程式為CH3CH2OHCH2CH2↑+H2O；ⅱ.加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化。(1)儀器X的名稱為。

(2)制備乙烯時應(yīng)選用裝置(填“A”或“B”)；反應(yīng)開始后，儀器X中觀察到的現(xiàn)象為。

(3)實驗時裝置的連接順序是a→→尾氣處理(按氣流方向，用小寫字母表示)；其中NaOH溶液的作用為。

(4)實驗時，裝置F應(yīng)(填“先加熱”或“后加熱”)，原因為

。

(5)能證明乙烯還原氧化銅的實驗現(xiàn)象為

。

答案(1)蒸餾燒瓶(2)B溶液變黑，有氣泡產(chǎn)生(3)e→d→f→g→h→i(或i→h)→b→c吸收乙烯中的CO2和SO2(4)后加熱應(yīng)先用乙烯排盡裝置中的空氣，避免乙烯與空氣混合加熱爆炸(5)裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置C中溶液變渾濁解析本實驗探究乙烯還原氧化銅，實驗原理是C2H4+6CuO6Cu+2CO2+2H2O，根據(jù)已知信息，制備乙烯時反應(yīng)溫度應(yīng)在170℃，溫度計需要插入到溶液中，即用裝置B制備乙烯，加熱條件下，少量乙醇被濃硫酸炭化，碳在加熱條件下與濃硫酸反應(yīng)生成CO2、SO2，需要除去，裝置B連接裝置D，然后裝置E干燥乙烯，再連接裝置F，最后連接裝置C，據(jù)此分析解答。3.(12分)FeCl3是中學(xué)常見的試劑，某實驗小組用以下裝置制備FeCl3固體，并探究FeCl3溶液與Cu的反應(yīng)。已知：FeCl3晶體易升華，F(xiàn)eCl3溶液易水解。某實驗小組用如圖裝置制備FeCl3。(1)裝置C中堿石灰的作用是

。

(2)裝置F的名稱為，從D、E、F中選擇合適的裝置制備純凈的Cl2，正確的接口順序為a→(可選試劑：飽和食鹽水、NaOH溶液、濃硫酸、堿石灰，儀器可重復(fù)使用)。

(3)寫出裝置D中制備Cl2的離子方程式：

。

答案(1)吸收多余的Cl2，用于尾氣處理，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入收集器中，防止FeCl3水解變質(zhì)(2)U形干燥管b→c→b→c(3)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O解析由題干實驗裝置圖可知，裝置D為實驗室制備Cl2的發(fā)生裝置，原理為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，裝置E為盛有飽和食鹽水的洗氣瓶，用于除去Cl2中的HCl，裝置E還可盛濃硫酸，用于干燥Cl2，然后將干燥的Cl2通入裝置A中，裝置A為制備FeCl3的發(fā)生裝置，裝置B中的收集器用于收集FeCl3，裝置C中的堿石灰用于吸收多余的Cl2，用于尾氣處理，同時可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入收集器中，防止FeCl3水解變質(zhì)，據(jù)此分析解題。4.(15分)(2024·湖南一模)以V2O5為原料制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)V2O5VOCl2溶液氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨粗產(chǎn)品。已知VO2+能被O2氧化，回答下列問題：(1)步驟Ⅰ的反應(yīng)裝置如圖(夾持及加熱裝置略去)①儀器a的名稱為。

②步驟Ⅰ生成VOCl2的同時，還生成一種無色無污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(2)步驟Ⅱ可在如下圖裝置中進(jìn)行。①接口的連接順序為a→。

②實驗開始時，關(guān)閉K2，打開K1，其目的是

。

當(dāng)時(寫實驗現(xiàn)象)，再關(guān)閉K1，打開K2，充分反應(yīng)，靜置，得到固體。

答案(1)①三頸燒瓶②2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl4VOCl2+N2↑+6H2O(2)①d→e→f→g→b→c②排盡裝置中的空氣裝置B中澄清石灰水變渾濁解析(2)①首先通過裝置A制取CO2，利用裝置C除去CO2中的HCl后，將CO2通入裝置D中，排盡裝置中的空氣以防止產(chǎn)物被氧化，待裝置B中澄清石灰水變渾濁，確保空氣被排盡后，再打開D中K2，開始實驗，接口的連接順序為a→d→e→f→g→b→c。5.(16分)(2024·湖南株洲一模)亞硝酰氯(NOCl)是一種黃色氣體，熔點為-64.5℃，沸點為-5.5℃，常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，可由NO與Cl2在通常條件下反應(yīng)得到。制備NOCl按如圖所示裝置進(jìn)行實驗(夾持裝置略)。已知：2NOCl+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑。(1)裝置B中盛放堿石灰的儀器名稱為；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

(2)儀器連接的順序為a→→b，c←←h(儀器可重復(fù)使用)；裝置C中所盛試劑的名稱是；若裝置B中壓強過大，可以觀察到的現(xiàn)象是。

(3)實驗時，待裝置B中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時，再將NO通入三頸燒瓶中，這樣做的目的是。

(4)該制備裝置中存在的一處缺陷是。

答案(1)球形干燥管2MnO4?+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2)d→e→f解析(2)A中得到的Cl2中含有HCl，用裝置C除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液為飽和NaCl溶液，根據(jù)已知，NOCl能和水反應(yīng)，所以B中發(fā)生反應(yīng)的氯氣必須是干燥的，所以裝置D的作用是干燥氯氣；裝置E用于生成NO，且需要干燥，所以連接順序為a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若裝置B中壓強過大，可以觀察到的現(xiàn)象為裝置C中長頸漏斗液面上升。6.(18分)草酸亞鐵晶體(FeC2O4·2H2O)是一種黃色難溶于水可溶于稀硫酸的固體，具有較強還原性，受熱易分解，是生產(chǎn)電池、涂料以及感光材料的原材料。某化學(xué)活動小組分別設(shè)計了相應(yīng)裝置進(jìn)行草酸亞鐵的制備及其性質(zhì)實驗?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.制備草酸亞鐵晶體(裝置如圖所示)：(1)盛裝稀硫酸的儀器名稱為。

(2)實驗過程：待a中反應(yīng)一段時間后，需要對開關(guān)進(jìn)行的操作是。

(3)裝置c的作用是。

Ⅱ.草酸亞鐵晶體熱分解產(chǎn)物的探究：(4)裝置C和D可以合并為一個盛有的球形干燥管。

(5)從綠色化學(xué)考慮，該套裝置存在的明顯缺陷是。

(6)實驗結(jié)束后，E中黑色固體變?yōu)榧t色，B、F中澄清石灰水變渾濁，a中無水硫酸銅變?yōu)樗{(lán)色，A中殘留FeO，則A處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

答案(1)分液漏斗(2)打開K2，關(guān)閉K3、K1(3)隔離空氣，防止生成的草酸亞鐵晶體被空氣中的氧氣氧化(4)堿石灰(5)缺少處理CO尾氣的裝置(6)FeC2O4·2H2OFeO+CO2↑+CO↑+2H2O解析Ⅰ.由實驗裝置圖可知，制