CCSB47團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/ASAC011—2024Cangyuandarkhoney2024-12-09發(fā)布2024-12-09實(shí)施中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社ⅠT/ASAC011—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所提出。本文件由中國(guó)養(yǎng)蜂學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位:滄源佤族自治縣地方產(chǎn)業(yè)發(fā)展服務(wù)中心、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所、阿佤公社滄源農(nóng)業(yè)有限公司、云南中蜂蜂業(yè)有限公司、正大蜂業(yè)(云南)有限公司、滄源知蜂科技有限公司、滄源佤山鴻運(yùn)香蜜農(nóng)業(yè)科技有限責(zé)任公司、滄源縣勐來(lái)鄉(xiāng)百花嶺種植養(yǎng)殖專(zhuān)業(yè)合作社、滄農(nóng)源薈滄源縣農(nóng)業(yè)農(nóng)民專(zhuān)業(yè)合作社、北京蜂箱科技發(fā)展有限公司。1T/ASAC011—20241范圍本文件規(guī)定了滄源黑蜜的蜜源,限制,技術(shù),抽樣,檢驗(yàn)規(guī)則,包裝、標(biāo)志和標(biāo)簽,運(yùn)輸和貯存要求,描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。本文件適用于滄源黑蜜。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.8食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測(cè)定GB7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB14963食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)蜂蜜GB/T18932.16蜂蜜中淀粉酶值的測(cè)定方法分光光度法GB/T18932.18蜂蜜中羥甲基糠醛含量的測(cè)定方法液相色譜-紫外檢測(cè)法GB31650食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量GB31650.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中41種獸藥最大殘留限量GB/T18932.6蜂蜜中甘油含量的測(cè)定方法紫外分光光度法GH/T1316蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、異麥芽糖和蜜三糖含量的測(cè)定高效液相色譜法NY/T391綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量SN/T0852—2012進(jìn)出口蜂蜜檢驗(yàn)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。滄源黑蜜Cangyuandarkhoney在云南省滄源佤族自治縣境內(nèi),由蜜蜂采集米團(tuán)花(LeucosceptrumcanumSmith)的花蜜,與自身分泌物混合后,經(jīng)充分釀造而成的天然甜味物質(zhì)。4蜜源要求4.1蜜源地應(yīng)遠(yuǎn)離工業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)養(yǎng)殖污染源。產(chǎn)地環(huán)境應(yīng)符合NY/T391的規(guī)定。2T/ASAC011—20244.2半徑5km范圍內(nèi)無(wú)雷公藤(TripterygiumwilfordiiHook.F.)、博落回[Macleayacordata(Willd.)R.Br]、狼毒(StellerachamaejasmeL.)等有毒蜜源植物。5限制要求不應(yīng)使用化學(xué)或生化處理等方法影響蜂蜜質(zhì)量或改變蜂蜜結(jié)晶變化。6技術(shù)要求6.1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求色澤黑色或深棕色具有米團(tuán)花特有的滋味、氣味,無(wú)異味狀態(tài)常溫下呈粘稠流體狀,或部分及全部細(xì)膩結(jié)晶狀雜質(zhì)不應(yīng)含有蜜蜂肢體、幼蟲(chóng)、蠟屑及增加正常視力可見(jiàn)雜質(zhì)6.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分/%≤20SN/T0852果糖和葡萄糖/(g/100g)≥60GB5009.8蔗糖/(g/100g)≤5淀粉酶活性(1%淀粉溶液)/[mL/(g·h)]≥8GB/T18932.16pH6.0~7.0附錄A5-羥甲基糠醛/(mg/kg)≤20GB/T18932.18松二糖/(g/100g)≥1GH/T1316甘油/(mg/kg)≤300GB/T18932.6水蘇堿/(mg/kg)≥200附錄B6.3安全衛(wèi)生要求6.3.1微生物限量應(yīng)符合GB14963的規(guī)定。3T/ASAC011—20246.3.2污染物限量應(yīng)符合GB2762的規(guī)定。6.3.3獸藥殘留限量應(yīng)符合GB31650和GB31650.1及相關(guān)規(guī)定。6.3.4農(nóng)藥殘留限量應(yīng)符合GB2763及相關(guān)規(guī)定。7抽樣按照SN/T0852—2012中4.1規(guī)定執(zhí)行。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1組批8.1.2原料品質(zhì)和工藝條件相同、班產(chǎn)量小于80kg時(shí),可把生產(chǎn)時(shí)間接續(xù)的2個(gè)班次產(chǎn)品合為一批。8.2出廠檢驗(yàn)產(chǎn)品出廠前,應(yīng)由生產(chǎn)方最終檢驗(yàn)部門(mén)按6.1~6.3的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)合格后方可出廠。8.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第6章規(guī)定的所有項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):—產(chǎn)品進(jìn)行定型投產(chǎn)時(shí);—生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來(lái)源有較大改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí);—停產(chǎn)3個(gè)月以上,重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);—出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。8.4判定規(guī)則8.4.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格,判定為該批次產(chǎn)品合格。8.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí),可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不應(yīng)復(fù)檢。8.4.3除微生物指標(biāo)外,各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中全數(shù)值比較法執(zhí)行。9包裝、標(biāo)志和標(biāo)簽9.1包裝應(yīng)符合食品衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)要求。4T/ASAC011—20249.2標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。9.3標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。10運(yùn)輸和儲(chǔ)存運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生,不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性、有異味、易揮發(fā)的貨物混裝運(yùn)輸。10.2貯存儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)避雨、避光和防風(fēng),干燥衛(wèi)生,低溫或常溫。儲(chǔ)存場(chǎng)所應(yīng)遠(yuǎn)離污染源,不應(yīng)與有毒、有害、有腐蝕性、有異味、易揮發(fā)的其他物品混存。5T/ASAC011—2024附錄A(規(guī)范性)滄源黑蜜pH的測(cè)定A.1試劑水:GB/T6682,三級(jí)水。A.2儀器設(shè)備A.2.1分析天平:感量為0.001g。A.2.2pH計(jì):帶玻璃電極和適當(dāng)?shù)膮⒈入姌O,有溫度補(bǔ)償系統(tǒng),若無(wú)溫度補(bǔ)償系統(tǒng),應(yīng)在20℃下使用,并避免外界感應(yīng)電流的影響。A.2.3磁力攪拌器。A.2.4250mL燒杯。A.2.5量筒:100mL。A.3試驗(yàn)步驟A.3.1參照GH/T1252—2017中第7章和8.2.2。A.3.2取蜂蜜樣品10g(精確至0.01g)于干燥潔凈的250mL燒杯中,量取75mL不含二氧化碳的蒸餾水,加入燒杯,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌儀,使樣品徹底混合。A.3.3根據(jù)pH計(jì)的程序進(jìn)行測(cè)定。將pH計(jì)電極侵入樣液,并將pH計(jì)的溫度校正器調(diào)節(jié)到被測(cè)液的溫度。當(dāng)達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的數(shù)值后,從儀器的標(biāo)度上直接讀出pH,精確到0.05pH單位。A.4結(jié)果的表示由同一分析者相繼進(jìn)行兩次測(cè)定的結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1pH單位。如能滿(mǎn)足上述重復(fù)性的要求,可取兩次測(cè)定的算數(shù)平均值作為結(jié)果,報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)精確到0.05pH單位。6T/ASAC011—2024附錄B(規(guī)范性)滄源黑蜜中水蘇堿的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法B.1原理試樣中的水蘇堿經(jīng)水提取和稀釋后,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。B.2試劑或材料B.2.1水:GB/T6682,一級(jí)水。B.2.2甲醇:色譜純。B.2.3甲酸:色譜純。B.2.480%甲醇溶液:取800mL甲醇和200mL水混合。B.2.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取水蘇堿標(biāo)準(zhǔn)品(CAS:471-87-4,純度≥95%)10mg(精確至0.1mg),用甲醇(B.2.2)溶解并定容至10mL棕色容量瓶中,混勻,4℃及以下避光保存,有效期6個(gè)月。B.2.6標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取水蘇堿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(B.2.5)1mL于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(B.2.2)定容,混勻。4℃及以下避光保存,有效期2個(gè)月。B.2.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(B.2.6),用80%甲醇溶液(B.2.4)配制成濃度為10ng/mL、50ng/mL、125ng/mL、250ng/mL和500ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。臨用現(xiàn)配。B.2.8微孔尼龍濾膜:0.22μm。B.3儀器設(shè)備B.3.1電子天平:感量0.1mg和0.01g。B.3.2振蕩器。B.3.3高速離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥10000r/min。B.3.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀。B.4樣品對(duì)無(wú)結(jié)晶的試樣,將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的試樣,在密閉情況下,置于不超過(guò)45℃的水浴中溫?zé)?振蕩,待試樣全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,于常溫下保存。B.5試驗(yàn)步驟B.5.1提取稱(chēng)取約2.50g蜂蜜試樣(精確至0.01g)于50mL離心管中,加水30mL,室溫下充分震蕩20min,或20℃及以下超聲10min,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。離心管用少量水洗滌3次,洗液并入容量瓶中,并定容至50mL,混勻。取適量溶液于離心管中,12000r/min離心15min,上清液備用。B.5.2稀釋準(zhǔn)確移取1mL上清液(見(jiàn)B.5.1)于50mL容量瓶中,用水稀釋并定容至50mL,混勻,經(jīng)0.22μm微孔濾膜(B.2.8)過(guò)濾后待測(cè)。7T/ASAC011—2024B.6測(cè)定B.6.1液相色譜參考條件條件如下:a)色譜柱:PheHex,2.1mm×100mm,2.7μm,或相當(dāng)者;b)柱溫:35℃;c)進(jìn)樣量:2μL;d)流速:0.3mL/min;e)流動(dòng)相:A相為0.1%甲酸水溶液,B相為乙腈,梯度洗脫條件見(jiàn)表B.1。表B.1流動(dòng)相梯度洗脫條件時(shí)間/minA/%B/%095519551.510903.51090495510955B.6.2質(zhì)譜參考條件條件如下:a)離子源:電噴霧ESI;b)掃描模式:正離子MRM;c)霧化氣溫度:320℃;d)霧化氣壓力:35psi;e)霧化氣流速:6L/min;f)鞘氣溫度:350℃;g)鞘氣流速:9L/min;h)毛細(xì)管電壓:4500V(+);g)定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞能量見(jiàn)表B.2。表B.2定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和碰撞能量物質(zhì)定性離子對(duì)m/z定量離子對(duì)m/z碰撞能量eV水蘇堿2020B.6.3定性按照液相色譜-質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作液,如果樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液一8T/ASAC011—2024致,保留時(shí)間偏差在±2.5%以?xún)?nèi),并且所監(jiān)測(cè)的離子均出現(xiàn)(信噪比≥10),而且定性離子對(duì)的相對(duì)豐度(使用相對(duì)于最強(qiáng)離子豐度的強(qiáng)度百分比表示)與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表B.3規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物質(zhì)。表B.3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度/%>5020~5010~20≤10允許的最大偏差/%±20±25±30±50B.6.4定量本方法采用外標(biāo)法定量測(cè)定。將標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣品溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中,按外標(biāo)曲線法,以峰面積定量。標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液中待測(cè)物質(zhì)的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,應(yīng)采用流動(dòng)相溶液稀釋至適當(dāng)濃度。本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜質(zhì)譜監(jiān)測(cè)質(zhì)量色譜圖參見(jiàn)圖B.1。圖B.1質(zhì)量濃度為500μg/L水蘇堿標(biāo)準(zhǔn)品溶液的監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖B.7計(jì)算結(jié)果與表述試樣中水蘇堿的含量(w)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(B.1)計(jì)算:w=…………(B.1)式中:C—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的試樣溶液中水蘇堿濃度,單位為毫克每升(mg