37Determinationoforganiccarboninoceanicsediments—Potassiumdichromateoxidation-spectrophotometricmethodI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1海洋沉積物中有機(jī)碳的測定重鉻酸鉀氧化-分光光度法本文件描述了海洋沉積物中重鉻酸鉀氧化-分光光度法測定有機(jī)碳含量的方法原理、干擾消除、試干重計），測定下限為0.040%（以干重計）。當(dāng)取樣量為0.03g時，本方法的測定上限為3.00%（以干GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與光光度計在445nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻和被還原產(chǎn)生的三價鉻兩種鉻離子的總吸光5.1氯離子會影響沉積物中有機(jī)碳的測定結(jié)果，可通過加入適量硫酸銀消除干擾。5.2碳酸鹽可能影響有機(jī)碳的氧化率，可通過26.1除非另有說明，實驗時所用試劑均為分析純試劑，水均為新制備的超純水或GB/T6682規(guī)定的一6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL，優(yōu)級純。）：6.4磷酸（H3PO4ρ=1.69g/mL，優(yōu)級純。）：6.10鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5O4K基準(zhǔn)試劑。取適量鄰苯二甲酸氫鉀研細(xì)并在105℃~110℃干燥至7.4聚四氟乙烯消解管：50mL，有內(nèi)塞，螺旋7.5超級恒溫油槽：控溫范圍為室溫～300℃,溫度波動±1℃。39.1校準(zhǔn)曲線的繪制酸溶液（6.5）并搖勻，30min后加入5mL硫酸銀-硫酸溶液（6.9）并9.1.2分別加入3.00mL重鉻酸），絲籠。待消解管冷卻后，擦凈外壁的油液。用水沖洗內(nèi)蓋線，搖勻，靜置3h。警告：高溫作業(yè)時，應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)安全防護(hù)措施，防止?fàn)C傷或灼傷。9.1.6以零濃度校正吸光度為縱坐標(biāo)，以對應(yīng)的有機(jī)碳質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，測試結(jié)9.2樣品測定9.2.2按照步驟9.1.2～9.1.5進(jìn)行消解、冷卻、定容、測試，記錄測試樣品的吸光度A。9.3空白試驗準(zhǔn)確稱取適量空白樣品（8.2.1），按照步驟9.2.1、9.2.2進(jìn)行測定，記錄空白樣品的吸光度A0。按公式（1）計算沉積物樣品中有機(jī)碳的含量，測試結(jié)ωm——沉積物樣品的取樣量，單位為克（g4），三家實驗室分別對有機(jī)碳含量為0.50±0.06%的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.70%～4.63%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%，重復(fù)性限為1.15%，再現(xiàn)性限為0.33%。同一實驗室對含量為0.14%的實際樣品進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏三家實驗室分別對有機(jī)碳含量為0.50±0.06%的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，相實驗中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法委托有資5序號12abrdi=Ai-（A0-A）6