天津市地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF(津)07—2020

環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforEthyleneOxideGasDetectors

2020-05-18發(fā)布2020-06-30實(shí)施

天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布

JJF（津）07-2020

環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于測(cè)量上限不超過(guò)100μmol/mol環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。

2概述

環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）主要用于作業(yè)場(chǎng)所等環(huán)境中環(huán)氧乙烷氣體的

檢測(cè)。儀器主要由檢測(cè)元件、放大電路、報(bào)警系統(tǒng)、顯示器等組成。儀器類型按使用方

式分為固定式和便攜式，按采樣方式分為擴(kuò)散式和泵吸式。

3計(jì)量特性

儀器的計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1儀器的計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)

序號(hào)項(xiàng)目技術(shù)要求

測(cè)量范圍≤10μmol/mol時(shí)，±1μmol/mol

1示值誤差

測(cè)量范圍＞10μmol/mol時(shí)，±10%

2重復(fù)性不大于2%

擴(kuò)散式儀器不大于60s

3響應(yīng)時(shí)間

泵吸式儀器不大于30s

4報(bào)警功能具有報(bào)警功能的儀器，報(bào)警功能正常。

5零點(diǎn)漂移±3%FS

6量程漂移±5%FS

注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅做參考。

4校準(zhǔn)條件

4.1環(huán)境條件

4.1.1環(huán)境溫度：（0～40）℃。

1

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4.1.2相對(duì)濕度：≤85%。

4.1.3無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)及干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持通風(fēng)并采取安全措

施。

4.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及配套設(shè)備

4.2.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：環(huán)氧乙烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3%（k=2）。

當(dāng)采用氣體稀釋裝置時(shí)，稀釋后氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足上述要求。

4.2.2零點(diǎn)氣體：潔凈空氣或高純氮?dú)猓?9.999%）。

4.2.3秒表：分度值不大于0.1s。

4.2.4流量控制器：流量范圍（0～1500）mL/min或按照儀器說(shuō)明書(shū)要求，準(zhǔn)確度等

級(jí)不低于4級(jí)。如圖1所示。

流量計(jì)入口

流量計(jì)被校儀器

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

旁通流量計(jì)放空

圖1流量控制器示意圖

4.2.5減壓閥及氣體管路：應(yīng)使用不與環(huán)氧乙烷氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)。

5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

5.1示值誤差

儀器按使用說(shuō)明書(shū)的要求通電預(yù)熱，通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的

零點(diǎn)，再通入濃度約滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的示值。然后分別通入濃度約

為滿量程20%、50%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測(cè)

量3次，取算術(shù)平均值作為儀器示值。按式（1）計(jì)算測(cè)量范圍≤10μmol/mol時(shí)的示值

誤差；按式（2）計(jì)算測(cè)量范圍＞10μmol/mol時(shí)的示值誤差。

D=-cccs（1）

cc-s

D=′cr100%（2）

cs

式中：Dc——儀器示值絕對(duì)誤差，μmol/mol；

Dcr——儀器示值相對(duì)誤差，%；

2

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c——3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，μmol/mol；

cs——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol。

5.2重復(fù)性

通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測(cè)

量6次，重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式（3）計(jì)算儀器的重復(fù)性。

n

()cc-2

1?i

s=′′i=1100%（3）

rcn-1

式中：sr——測(cè)量重復(fù)性，%；

c——測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，μmol/mol；

ci——第i次測(cè)量值，μmol/mol；

n——測(cè)量次數(shù)，n=6。

5.3響應(yīng)時(shí)間

通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，通入濃度約為滿量程50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值

穩(wěn)定后讀取儀器示值。撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀器示值回零后，再通入上述濃度的氣體標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)啟動(dòng)秒表，待儀器示值達(dá)到穩(wěn)定示值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄秒表讀數(shù)，

重復(fù)測(cè)量3次，取3次秒表讀數(shù)的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。

5.4報(bào)警功能

對(duì)于有報(bào)警功能的儀器，通入濃度約為報(bào)警設(shè)定值1.5倍的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使儀器

出現(xiàn)報(bào)警動(dòng)作，觀察儀器的聲光報(bào)警是否正常，并記錄儀器顯示的報(bào)警濃度值，重復(fù)測(cè)

量3次，取3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的報(bào)警動(dòng)作值。

5.5漂移

儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。

通入零點(diǎn)氣體使儀器示值回零，讀取穩(wěn)定示值Cz0，再通入濃度約為滿量程80%的

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值Cs0。對(duì)于便攜式儀器，連續(xù)運(yùn)行1h，每間隔15min通零

點(diǎn)氣體讀取穩(wěn)定示值Czi，再通入濃度約為滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定

示值Csi；對(duì)于固定式儀器，連續(xù)運(yùn)行4h，每間隔1h重復(fù)上述步驟1次。按式（4）計(jì)

算零點(diǎn)漂移，取絕對(duì)值最大的DZi作為儀器的零點(diǎn)漂移；按式（5）計(jì)算量程漂移，取絕

3

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對(duì)值最大的DSi作為儀器的量程漂移。

CC-

D=′Zziz0100%（4）

iR

()()CCCC---

D=′Ssizis00z100%（5）

iR

式中：R——儀器滿量程，μmol/mol。

6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：

a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；

b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

d）證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），頁(yè)碼及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；

e）客戶名稱和地址；

f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；

g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的

接收日期；

h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；

j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；

k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；

m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；

n）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；

o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；

p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。

7復(fù)校時(shí)間間隔

復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，

送校單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議不超過(guò)1年。如果對(duì)儀器的測(cè)量

數(shù)據(jù)有懷疑，或儀器更換主要部件及維修后，應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。

4

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附錄A

環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀校準(zhǔn)記錄(推薦)

委托單位：證書(shū)編號(hào)：

儀器名稱：儀器型號(hào)：

生產(chǎn)廠家：出廠編號(hào)：

校準(zhǔn)日期：校準(zhǔn)地點(diǎn)：

校準(zhǔn)環(huán)境溫度：相對(duì)濕度：

校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)設(shè)備：

A.1、示值誤差

儀器測(cè)量值（）

標(biāo)準(zhǔn)值μmol/mol平均值校準(zhǔn)結(jié)果的不

示值誤差

（）（）確定度

μmol/mol123μmol/mol

A.2、重復(fù)性

儀器測(cè)量值（μmol/mol）

標(biāo)準(zhǔn)值平均值重復(fù)性

（μmol/mol）（μmol/mol）（%）

123456

A.3、響應(yīng)時(shí)間

標(biāo)準(zhǔn)值響應(yīng)時(shí)間測(cè)量值（s）響應(yīng)時(shí)間

（μmol/mol）123（s）

A.4、報(bào)警功能

儀器測(cè)量值（）

報(bào)警設(shè)定值μmol/mol報(bào)警動(dòng)作值

報(bào)警功能

（μmol/mol）（μmol/mol）

123

5

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A.5、漂移

時(shí)間

儀器零點(diǎn)值

（μmol/mol）

儀器示值

（μmol/mol）

零點(diǎn)漂移

量程漂移

校準(zhǔn)員：

核驗(yàn)員：

6

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附錄B

校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（推薦）

證書(shū)編號(hào)××××—××××

校準(zhǔn)結(jié)果

1.示值誤差

標(biāo)準(zhǔn)值/測(cè)量值/

示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度

（μmol/mol）（μmol/mol）

2.重復(fù)性

3.響應(yīng)時(shí)間

4.報(bào)警功能

5.零點(diǎn)漂移

6.量程漂移

以下空白

第×頁(yè)共×頁(yè)

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附錄C

示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定

C.1概述

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：氮中環(huán)氧乙烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為2%（k=2）。

被測(cè)對(duì)象：環(huán)氧乙烷氣體檢測(cè)儀。

測(cè)量過(guò)程：儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，先通入零點(diǎn)氣體校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)，再通入濃度約

滿量程80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的示值。然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、

80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待示值穩(wěn)定后記錄示值，每種濃度重復(fù)測(cè)量3次，取算術(shù)平均值

作為儀器示值。

cc-s

C.2測(cè)量模型D=′cr100%

cs

式中：Dcr——儀器示值相對(duì)誤差，%；

c——3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，μmol/mol；

cs——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol。

2222

根據(jù)測(cè)量模型,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算公式為：ucr12s()()()D=+ccuccuc

?Dc1?Dcc

式中，靈敏系數(shù)：rr

c1==c2==-2

?ccs?ccss

C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度

C.3.1輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評(píng)定

依據(jù)本規(guī)范的校準(zhǔn)方法，在儀器正常工作的條件下，依次通入濃度為19.4μmol/mol、

51.3μmol/mol、82.1μmol/mol的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量10次，測(cè)量結(jié)果

見(jiàn)表C.1。由式（C.1）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，由式（C.2）計(jì)算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)，

計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表C.2。

表C.1測(cè)量結(jié)果單位：μmol/mol

標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值

19.420.119.119.820.119.619.420.219.519.619.5

51.348.949.251.849.549.750.449.750.750.649.5

82.185.686.386.181.782.584.985.384.983.786.1

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n

2

?()cci-

s=i=1（C.1）

n-1

s

u(c)=（C.2）

3

式中：s——標(biāo)準(zhǔn)偏差，μmol/mol；

c——測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值，μmol/mol；

ci——第i次測(cè)量值，μmol/mol；

n——測(cè)量次數(shù)，n=10。

表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)值/平均值/

s/（μmol/mol）u(c)/（μmol/mol）

（μmol/mol）（μmol/mol）

19.419.70.350.20

51.350.00.870.50

82.184.71.580.91

C.3.2輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc()s的評(píng)定

19.4′2%

校準(zhǔn)點(diǎn)19.4μmol/mol：uc()==0.194μmol/mol

s2

51.3′2%

校準(zhǔn)點(diǎn)51.3μmol/mol：uc()==0.513μmol/mol