ICS29.045CCSH21團 體 標 準T/ZSA231-2024氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法TestmethodforfullwidthathalfmaximumofdoublecrystalX-rayrockingcurveofGa2O3singlecrystalsubstrate2024-05-15發布 2024-05-16實施中關村標準化協會 發布T/ZSA231-2024T/ZSA231-2024PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄前 言 II氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法 1范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1檢測原理 1晶體X射線衍射原理 2搖擺曲線測試原理 2晶體搖擺曲線半高寬 2儀器及校準 2光路配置 2樣品臺 3儀器校準 3測試樣品 3干擾因素 3測試環境 4測試步驟 4精密度 4測試報告 4附錄A 6參考文獻 7前 言GB/T1.1—20201部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中關村標準化協會技術委員會提出并歸口。本文件主要起草人：李培剛、宮學源、閆方亮、李龍、楊麗霞、王進進、朱勛、鄭紅軍、劉祎晨、劉紫洋。T/ZSA231-2024T/ZSA231-2024PAGEPAGE1氧化鎵單晶片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法范圍本文件描述了利用雙晶X射線衍射儀測試氧化鎵單晶片搖擺曲線及其半高寬的方法。本文件適用于熔體法、液相法及氣相法生長的β相氧化鎵單晶片，對前述單晶片進行化學或機械拋光后的樣品同樣適用于此方法。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T14264半導體材料術語GB/T1555-2023半導體單晶晶向測定方法GB/T32188-2015氮化鎵單晶襯底片X射線雙晶搖擺曲線半高寬測試方法GB/T34612-2017藍寶石晶體X射線雙晶衍射搖擺曲線測量方法術語和定義GB/T14264界定的術語和定義適用于本文件。χ軸χaxis傾斜樣品的軸，由樣品臺表面和衍射平面相交而成。χ角 χangle樣品某晶面與樣品表面的夾角。ω角 ωangle入射X射線與樣品表面夾角。ω掃描 ωscan連續改變ω角并記錄衍射強度的測量模式。φ角 φangle樣品臺繞樣品表面法線旋轉的角度。φ掃描 φscandd連續改變φ角并記錄衍射強度的測量模式。檢測原理Xd的一系列平行平面所形成。當一束平行的單色X射線射入該平面上，且X射線照射在相鄰平面之間的光程差為其波長的整數倍即nXθ、X射線波長λ、晶面間距d及衍射級數n完全滿足布拉格方程2dsinθnλ時，X射線衍射光束強度將達到最大值，此時的θ稱作布拉格角，記作θB1所示。λθB入射X射線 出射XλθB圖1X射線衍射原理圖搖擺曲線測試原理X射線衍射搖擺曲線用來表征平行的X射線入射束被樣品中某一特定晶面反射后其衍射束的發散程度。在測試時，探測器置于待測晶面的2θB位置，入射束在θB附近進行掃描，此時記錄下來的以入射角度為橫坐標，以衍射強度為縱坐標的曲線稱為搖擺曲線。雙晶X射線衍射儀是由單色器軸、樣品軸和分析軸組成的三軸衍射儀，其中樣品軸由ω、χ和φ三個ω掃描可得到最佳的搖擺曲線。多晶及多晶衍射具有很高的分辨率，減少了儀器本身造成的峰形寬化。晶體搖擺曲線半高寬儀器及校準光路配置X射線衍射儀一般使用銅靶，也可以使用其他靶材。X0.5°。在探測器前增加狹縫會改變探測器接收角度，影響測試結果，若采用此類配置，應在試驗報告中注明。X12″(arcsec)。樣品臺ωωχθθ入射光束φ反射光束圖2 X射線衍射儀旋轉軸示意圖樣品臺的自由度可保證X射線入射束、衍射束、衍射晶面法線及探測器窗口在同一平面內。在進行斜對稱衍射試驗時，樣品臺應能使樣品圍繞其表面旋轉。常用X射線衍射儀樣品臺旋轉軸如圖2所示。入射光和反射光與樣品平面均為角度θ；φ是繞通過入射點垂直于樣品平面的直線旋轉；ω是繞通過入射點且平行于樣品平面并垂直于入射光和反射光平面的軸旋轉；χ是繞通過入射點且平行于樣品平面并在入射光與反射光形成的平面旋轉。儀器校準按照儀器廠商說明書中的要求和方法定期進行儀器校準。測試樣品5mm×5mm，待測面定向精度應為±0.5°，表面粗糙度Ra一般應小于10nm。干擾因素X射線入射束寬度至0.2βr=S/(rsinθB) (1)式中：βr——樣品彎曲導致的曲線加寬（mm）；S——X射線在樣品上的照射面積（mm2）；r——樣品的曲率半徑（mm）；θB——布拉格角（°）。測試環境除另有規定外，測試應在下列環境中進行：a)環境溫度：10℃~30℃；b)相對濕度：20%~80%；c)應避免震動、電磁等的干擾。測試步驟將樣品放置在樣品臺上，使樣品表面與樣品臺面平行。選擇待測的衍射晶面，β相氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及晶面間距參見附錄A。調整探測器位置到2θB，調整樣品臺位置到ω=θB。若χ0（對稱衍射），對χ角進行優化，并將χ定在優化值。方法1：改變χ角，在布拉格角θB附近進行ω掃描，ω掃描衍射強度最大時對應的χ角即為優化值。方法2：在布拉格角θB附近進行ω掃描，將ω值固定在最大強度處，然后進行χ掃描，將χ值固定在最大處，如此反復進行，直至ω和χ值固定不變。若χ斜對稱衍射χ軸旋轉至χφ注：若樣品存在較大的斜切角（5°以上），即樣品表面與名義低指數晶面有較大偏差角，在計算χ角時應計入此部分的影響，即實際χ角應為晶面夾角和斜切角在該方向上分量的疊加。θB精密度試驗樣品選用一片5mm×5mm3家不同實驗室按本方法測量樣品(600)面搖擺10測試報告測試報告應包含下列內容：a）樣品信息，包括送樣單位、樣品名稱、樣品編號、表面取向和規格尺寸；b）使用的射線衍射儀的品牌、型號；c）使用的衍射儀光路配置（包括靶材、狹縫系統、單色器等）；d）樣品的被測晶面；ef）測試日期、測試人員以及測試環境；g）本文件編號。附錄A（資料性）β相氧化鎵晶體部分晶面布拉格角及面間距β相氧化鎵晶體部分晶面的布拉格角及其面間距見表A.1。表A.1β相氧化鎵晶體部分晶面布拉格角及面間距衍射晶面指數布拉格角θB晶面間距-2019.453°4.6901?02030.457°1.5196