進出口紡織品 堿性嫩黃的測定 第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
進出口紡織品 堿性嫩黃的測定 第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
進出口紡織品 堿性嫩黃的測定 第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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進出口紡織品堿性嫩黃的測定第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法5.9標準工作溶液：取適量堿性嫩黃標準儲備液(5.8),用甲醇(5.2)逐級稀釋成1.0pg/L、2.0mg/L、5.0ng/L,10.0mg/L、20.0mg/L、100.0mg/L或其他合適濃度的標準工作溶液。標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。6儀器和設(shè)備6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS),配電噴霧離子源(ESD。6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率40kHz。6.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.4提取器：60mL,由硬質(zhì)玻璃制成，帶旋蓋密封。6.5有機相微孔濾膜：0.22um。7試驗步驟7.1樣品制備取有代表性的樣品，將其剪碎成約5mm×5mm的小片，混勻。稱取-1,0g剪碎的試樣(精確至0.01g).置于提取器(6.4)中。在提取器中加入20mL甲醇(5.2),使所有試樣浸沒于液體中，將提取器密封后，置于初始溫度為40℃±2℃的超聲波發(fā)生器(6.2)中超聲提取20min±2min。冷卻至室溫，取2mL萃取液經(jīng)微孔濾膜(6.5)過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LCMS/MS)測定，外標法定量。7.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，用下列參數(shù)被證明對測試是合適的。a)液相色譜條件——色譜柱：Cm.150mm(柱長)×2.1mm(內(nèi)徑),5mm(粒徑),或相當(dāng)者；——進樣體積：5μL;——流動相A為乙腈，流動相B為0.1%甲酸-5mmol乙酸銨水溶液，梯度洗脫程序見表1。表1流動相梯度洗脫程序0b)質(zhì)譜條件3——監(jiān)測離子：一級離子為268.0(m/z),二級離子為147.0(m/z)和252.0(m/x),其中按照上述條件測定試樣和標準工作液，如果試樣的色譜峰保留時間與標準品對應(yīng)的保留時間偏差在±2,5%范圍內(nèi)，且色譜圖一致，或定性離子對的相對豐度與濃度接近的標準工作溶液的和待測樣液中待測化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在線性范圍內(nèi)。如果堿性嫩黃含量超過標準曲線工作范圍，則不添加試樣，按照步驟72~7.5進行。X——試樣中堿性嫩黃的含量，單位為毫c——由標準工作曲線所得的待測樣液中堿性嫩黃的濃度，單位

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