2025/2/201儀器分析原子吸收光譜歡迎各位同學(xué)學(xué)習(xí)《現(xiàn)代儀器分析》教師姓名：李建強(qiáng)電話：62332681E-mail:

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2025/2/202儀器分析原子吸收光譜緒論“分析化學(xué)”由化學(xué)分析和儀器分析兩部分組成儀器分析定義儀器分析的作用儀器分析與化學(xué)分析的關(guān)系？2025/2/203儀器分析原子吸收光譜儀器分析的定義與特點(diǎn)儀器分析是基于物理或物理化學(xué)原理和物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)而建立起來的分析方法。也就是以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。這類方法通常是以測(cè)量光、電、熱、聲、磁等物理量而求得分析結(jié)果的，而測(cè)量這些物理量，一般必須使用組裝成套的儀器設(shè)備，因此稱為“儀器分析”。儀器分析可用于成分的定性和定量分析及物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)、狀態(tài)分析，微區(qū)和薄層分析，微量和超微分析等。特點(diǎn)：1）靈敏度高2）分析速度快，適于批量試樣的分析3）選擇性好，適用于復(fù)雜組分試樣的分析4）用途廣泛，能適應(yīng)各種分析的要求5）相對(duì)誤差較大6）儀器設(shè)備較復(fù)雜，價(jià)格較貴。2025/2/204儀器分析原子吸收光譜分析化學(xué)發(fā)展歷史：分析化學(xué)歷史悠久，一切與物質(zhì)量有關(guān)的研究均與分析化學(xué)有關(guān)。歷史上經(jīng)歷了三次巨變：1.

20世紀(jì)初，物理化學(xué)中溶液理論的提出為四大平衡奠定了基礎(chǔ)，并發(fā)展了溶液理論，從而使分析化學(xué)由技術(shù)→科學(xué)（化學(xué)分析→分析化學(xué)），成為一種理論。

2.

20世紀(jì)40年代，第二次世界大戰(zhàn)促使物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，并被用于分析化學(xué)中→儀器分析，形成化學(xué)分析和儀器分析共存。

3.

20世紀(jì)70年代以后，信息技術(shù)、計(jì)算機(jī)，現(xiàn)代控制技術(shù)和新技術(shù)如光存儲(chǔ)等的發(fā)展，促進(jìn)了儀器分析的發(fā)展，并使其向智能、自動(dòng)化方向發(fā)展。分析化學(xué)的任務(wù)和作用2025/2/205儀器分析原子吸收光譜

分析化學(xué)是人們研究獲得物質(zhì)化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)信息的方法及相關(guān)理論的科學(xué)。解決的問題：

物質(zhì)中含有哪些組分（物質(zhì)由哪些成分組成－－定性分析）.

各個(gè)組分的含量是多少（組成物質(zhì)的組分含量－－定量分析）,

這些組分是以怎樣的狀態(tài)存在的（組分以那種形態(tài)或那種形式構(gòu)成此物質(zhì)的－－結(jié)構(gòu)分析或形態(tài)分析）。創(chuàng)建有關(guān)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，研制儀器設(shè)備，制訂分析方法。分析化學(xué)是化學(xué)研究中最基礎(chǔ)、最根本的領(lǐng)域之一。與其他化學(xué)學(xué)科相比，增加以物理學(xué)為基礎(chǔ)的手段，其更加顯著的特點(diǎn)是強(qiáng)調(diào)量的概念2025/2/206儀器分析原子吸收光譜傳統(tǒng)分析化學(xué)課題：“有什么？”和“有多少？”現(xiàn)代分析化學(xué)（儀器分析）：高要求：物質(zhì)的成分，價(jià)態(tài)、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)；進(jìn)展：常量(>1%)→微量(0.01%～1％)→痕量(<0.01%);靜態(tài)分析→動(dòng)態(tài)分析；離線(offline)→在線(online)、

實(shí)時(shí)(realtime);活體內(nèi)(invivo)原位分析;方向：高靈敏度（達(dá)原子級(jí)、分子級(jí)水平）；高選擇性（復(fù)雜體系）、快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì);自動(dòng)化、數(shù)字化、計(jì)算機(jī)化、信息化和智能化。狀態(tài)分析：要求分析待測(cè)組分的存在狀態(tài)：

如：銻的毒性：Sb>Sb(III)>Sb(V)>有機(jī)Sb以前對(duì)鋼中<0.02%Al的分析不重視，但隨著爐外精煉、連鑄技術(shù)的發(fā)展，不僅要分析低含量的Al，同時(shí)還要進(jìn)行Al的形態(tài)分析。2025/2/207儀器分析原子吸收光譜分析化學(xué)（儀器分析）的作用：1.獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、含量和結(jié)構(gòu)信息，通過其他相關(guān)學(xué)科的知識(shí)，了解物質(zhì)的本質(zhì)和性質(zhì)－－－認(rèn)識(shí)世界

“人類基因組工作草圖”工程：利用陣列毛細(xì)管電泳技術(shù)獲得基因順序→基因與健康的關(guān)系→人類健康世界上的所有自然科學(xué)的發(fā)現(xiàn)無不與分析化學(xué)相關(guān)，如：美飛船到達(dá)火星后首先要對(duì)火星進(jìn)行取樣分析；所有自然資源的勘探與開發(fā)更是離不開分析化學(xué)2.工業(yè)過程控制、環(huán)境檢測(cè)、食品及醫(yī)療等：利用分析化學(xué)的方法控制生產(chǎn)過程、監(jiān)測(cè)工業(yè)過程及人類生活對(duì)環(huán)境的影響、產(chǎn)品質(zhì)量的測(cè)定。－－改造世界

如：鋼鐵生產(chǎn)過程中成分檢測(cè)及成品成分及物相分析；環(huán)境中廢水、廢氣、廢渣對(duì)環(huán)境的危害及監(jiān)測(cè)；醫(yī)院的常規(guī)檢驗(yàn)；商品上市前的質(zhì)量檢驗(yàn)（碘鹽、茶葉的Pb、Cu及DDT等）2025/2/208儀器分析原子吸收光譜分析化學(xué)（儀器分析）與社會(huì)

分析化學(xué)儀器分析醫(yī)藥質(zhì)量

環(huán)境監(jiān)測(cè)生命信息﹡空間探測(cè)﹡化學(xué)工業(yè)

﹡物證分析﹡興奮劑檢測(cè)2025/2/209儀器分析原子吸收光譜環(huán)境：大氣、水質(zhì)和土壤監(jiān)測(cè)；生產(chǎn)：生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制；食品：農(nóng)藥殘留,食品的營(yíng)養(yǎng)成分；法庭：DNA技術(shù)，物證；生命：臨床診斷、病理研究、基因序列，基因缺陷；醫(yī)藥：構(gòu)效關(guān)系，新藥篩選，天然藥物有效成分與結(jié)構(gòu)宇宙：登陸月球后的巖樣分析，火星、土星的臨近探測(cè)┄┄所有這些人類活動(dòng)的每一步都離不開分析化學(xué)

所有這些活動(dòng)僅僅靠化學(xué)分析是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的！！！分析化學(xué)（儀器分析）與社會(huì)2025/2/2010儀器分析原子吸收光譜三鹿嬰幼兒配方奶粉事件三聚氰胺（cyanuramide），分子式C3H6N6。又稱蜜胺、2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪。白色單斜棱晶。含氮量達(dá)66％，（蛋白質(zhì)中含氮16％）2025/2/2011儀器分析原子吸收光譜奶粉中蛋白質(zhì)含量測(cè)定方法：

GB/T5009.5-2003．食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定

方法與1993、1985年的版本變化不大；采用凱氏定氮法食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定方法可以采用紫外光譜法，液相色譜法等，可以有效克服其他含氮化合物（如：氨基酸、氨氮、無機(jī)氨氮、水解蛋白等）干擾。如某乳飲料標(biāo)稱蛋白質(zhì)含量為：>1.0g/100mL;采用國(guó)標(biāo)法測(cè)定為：1.25g/100mL;但采用紫外光譜法測(cè)定為：0.57g/100mL，

其含有一定量的甘氨酸。標(biāo)準(zhǔn)方法在技術(shù)上不一定是最先進(jìn)的，準(zhǔn)確度可能也不是最高的，但標(biāo)準(zhǔn)方法是簡(jiǎn)便易行、可靠和經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的成熟方法《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法》(GB/T22388-2008)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（分別采用HPLC、LC－MS、GC－MS測(cè)定）2025/2/2012儀器分析原子吸收光譜化學(xué)物理、數(shù)學(xué)計(jì)算機(jī)、激光、功能材料……分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析基礎(chǔ)

發(fā)展滴定分析酸堿配位沉淀氧化還原重量分析分析化學(xué)與儀器分析光化學(xué)分析電化學(xué)分析色譜分析質(zhì)譜分析熱分析微量、痕量、結(jié)構(gòu)分析常量分析2025/2/2013儀器分析原子吸收光譜分析化學(xué)六面體2025/2/2014儀器分析原子吸收光譜2025/2/2015儀器分析原子吸收光譜儀器分析方法的分類classificationofinstrumentanalyticalmethod儀器分析電化學(xué)分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法2025/2/2016儀器分析原子吸收光譜光分析法的分類光譜分析原子發(fā)射光譜原子吸收光譜紫外可見光譜紅外光譜核磁譜分子熒光光譜分子光譜原子光譜原子熒光光譜2025/2/2017儀器分析原子吸收光譜電化學(xué)分析方法的分類電化學(xué)分析法電位分析法電導(dǎo)分析法電解分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電泳分析法2025/2/2018儀器分析原子吸收光譜色譜分析方法的分類色譜分析法電色譜法氣相色譜法液相色譜法薄層色譜法超臨界色譜法激光色譜法2025/2/2019儀器分析原子吸收光譜化學(xué)分析與儀器分析的特點(diǎn)：1）化學(xué)分析：優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確（Er<0.2%)，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。

缺點(diǎn)：靈敏度低，不適合低含量(<1%)分析；復(fù)雜樣品化學(xué)干擾嚴(yán)重，前處理復(fù)雜，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。2）.儀器分析：優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，適合低含量或痕量分析，操作簡(jiǎn)便，干擾少（以物理為基礎(chǔ)）；

缺點(diǎn)：復(fù)雜樣品需化學(xué)前處理復(fù)雜，準(zhǔn)確度低，不適合高含量分析。3）.關(guān)系：互補(bǔ)：測(cè)定含量范圍互補(bǔ)儀器分析的準(zhǔn)確度需要化學(xué)分析做基礎(chǔ)2025/2/2020儀器分析原子吸收光譜2025/2/2021儀器分析原子吸收光譜2025/2/2022儀器分析原子吸收光譜經(jīng)典分析方法多適于常量分析，此法仍有廣泛應(yīng)用，但隨時(shí)間的推移，尤其是大量的、新的儀器分析方法的出現(xiàn)，該法將走向沒落？?jī)x器分析方法所利用的許多物理現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)有一個(gè)多世紀(jì)了，可為什么其應(yīng)用卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)滯后？

從經(jīng)典分析到以上眾多儀器分析中選擇一個(gè)合適方法并不容易；2）大多儀器分析靈敏度較高，但不是所有儀器分析的靈敏度都比經(jīng)典方法高；3）儀器分析對(duì)多元素或化合物分析具更高的選擇性，但經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性比儀器分析法要好；4）從準(zhǔn)確性、方便性和耗時(shí)上看，不能絕對(duì)地講哪種方法更好2025/2/2023儀器分析原子吸收光譜問題：如何判斷哪種儀器分析方法可用于解決某個(gè)分析問題呢？

基于以上問題，你必須了解該儀器的性能，或者說，該儀器到底可作什么分析！因此，學(xué)好“儀器分析”課程，掌握其基本原理、儀器結(jié)構(gòu)和對(duì)測(cè)定的各種影響因素，才能很好的使用分析儀器。2025/2/2024儀器分析原子吸收光譜儀器分析的有關(guān)概念2025/2/2025儀器分析原子吸收光譜靈敏度（Sensitivity）反映了儀器或方法識(shí)別微小濃度或含量變化的能力，也就是說，當(dāng)濃度或含量有微小變化時(shí)，儀器或方法均可以覺察出來。影響靈敏度的因素有二：l

校正曲線的斜率；l

分析的重現(xiàn)性或精密度。

InternationalUnionofPure&AppliedChemists，即IUPAC推薦使用“校正靈敏度”或者“校正曲線斜率”作為衡量靈敏度高低的標(biāo)準(zhǔn)。2025/2/2026儀器分析原子吸收光譜檢測(cè)限（Detectionlimit,DL）檢測(cè)限：在已知置信水平，可以檢測(cè)到的待測(cè)物的最小質(zhì)量或濃度。它和分析信號(hào)（Singnal）與空白信號(hào)的波動(dòng)（噪音,Noise）有關(guān)，或者說與信噪比（S/N）有關(guān)。

只有當(dāng)有用的信號(hào)大于噪音信號(hào)時(shí)，儀器才有可能識(shí)別有用信號(hào)，如下圖所示。2025/2/2027儀器分析原子吸收光譜sb測(cè)定次數(shù)，nSSDL=Sb+k1

sb儀器噪音及方法檢出限

K1=3時(shí)，可以認(rèn)為儀器檢出的最小信號(hào)值SDL可能性為95%2025/2/2028儀器分析原子吸收光譜檢出限如何計(jì)算呢？測(cè)定空白樣品(或濃度接近空白值）20-30次，求其平均值Sb

及其標(biāo)準(zhǔn)偏差sb，則可分辨的最小信號(hào)

SDL=Sb+k1

sb

通過校正曲線的斜率k，將最小待測(cè)物信號(hào)SDL轉(zhuǎn)化為濃度值CDL，即經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)的t檢驗(yàn)，當(dāng)k1=3時(shí)，大多數(shù)情況下，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果的置信度為95%。因此上式可轉(zhuǎn)換為：2025/2/2029儀器分析原子吸收光譜信噪比（singnal-to-noiseratio,S/N）任何測(cè)量值均由兩部分組成：信號(hào)及噪音。其中信號(hào)反映了待測(cè)物的信息，是我們所關(guān)心的，而噪音是不可避免的，它降低分析的準(zhǔn)確度和精密度、提高檢出限，是我們不希望的。多數(shù)情況下，N是恒定的，與S大小無關(guān)。當(dāng)測(cè)量信號(hào)較小時(shí)，測(cè)量的相對(duì)誤差將增加。因此用信噪比S/N是恒量?jī)x器性能和分析方法好壞最為有效的指標(biāo)！

當(dāng)S/N<2~3時(shí)，分析信號(hào)將很難測(cè)定。2025/2/2030儀器分析原子吸收光譜噪聲的來源化學(xué)噪聲：分析體系中難以控制的一些化學(xué)因素。化學(xué)反應(yīng)中溫度和壓力等參數(shù)的變化和波動(dòng)；相對(duì)濕度導(dǎo)致樣品含水量的不同；粉狀固體粒度不均；光敏材料產(chǎn)生的光密度不均；實(shí)驗(yàn)室煙塵與樣品或試劑作用的隨機(jī)性；等等。

2025/2/2031儀器分析原子吸收光譜儀器噪聲