20分鐘。[19]中華人民共和國國家知識產權局A61K8/342006.01)A61K8/922006.01)[45]授權公告日2008年6月18日[11]授權公告號CN100394909C[73]專利權人上海拜耳科生物科技有限公司地址200235上海市徐匯區欽州路100號1212室審查員周靜[74]專利代理機構上海開祺知識產權代理有限公免水洗消毒洗手液及其制備方法本發明涉及一種免水洗消毒洗手液及其制備方法，其特點是配料中含有57-65%的乙醇，利用茶樹油作為載體包合乙醇的刺鼻性氣味。該洗手液具有免水洗、等優點。本發明洗手液的制備方法為：將卡波泊加入到部分純水中充分溶脹，制成甲液；同時將5-氯-2-(2,4-雙氯苯氧)酚加入到部分乙醇中攪拌均勻制成乙液。然后將乙液倒入甲液，并加入剩余量的乙醇、護膚劑、茶樹油、保濕劑、助溶劑，攪拌均勻，加入pH值調節劑調節pH值至6.7~8.7,再加入香精，補充純水至足量后再攪拌21、一種免水洗消毒洗手液，其組成為(重量百分比):乙醇茶樹油卡波泊助溶劑pH值調節劑純水2、根據權利要求1所述的免水洗消毒洗手液，其特征在于乙醇的用量為62%。3、根據權利要求1所述的免水洗消毒洗手液，其特征在于包括保濕劑，用量為0.1~1.0%,選用透明質酸、氨基酸乳酸、甘油；護膚劑，用量為0.01～1.0%,選用維生素E、蘆薈油中的一種或多種；香精，用量為0.01～1.5%。4、根據權利要求3所述的免水洗消毒洗手液，其特征在于，保濕劑為甘油。5、如權利要求3所述的免水洗消毒洗手液的制備方法，包括以下步驟：(1)按配方比例稱取各組分，先在不銹鋼加蓋反應鍋內加入占洗手液總重量20%的純水，將卡波泊分3-5次緩慢地加入到純水中，邊加邊攪拌，以80-100轉/分鐘的速度進行機械攪拌150分鐘，充分分散得一均勻渾濁分散體，靜置過夜，充分溶脹，制得甲液；(2)在另一不銹鋼加蓋反應鍋內加入占洗手液總重量10%的乙醇，然后加入5-氯-2-(2,4-雙氯苯氧)酚，混合溶解，以50-80轉/分鐘的速度進行機械攪拌10分鐘，直至液體澄清透明，制得乙液，密閉保存備用；(3)將乙液倒入甲液中，并加入剩余量得乙醇，以50-80轉/分鐘的速度攪拌混合均勻，然后依次加入護膚劑、茶樹油、保濕劑、助溶劑，混合溶解，以80-100轉/分鐘的速度充分攪拌至均勻分散，加入pH值調節劑調節pH值6.7～8.7,再加入香精，補充純水至足量后再攪拌充分混和，即得免水洗消毒洗手液。3免水洗消毒洗手液及其制備方法技術領域本發明涉及一種洗手液，特別是一種不需用水沖洗的消毒洗手液。本發明還涉及該免水洗消毒洗手液的制備方法。背景技術作為傳統洗手用具香皂的更新換代產品，洗手液具有殺菌、對手部刺激小、避免二次污染的優點。由于香皂的固體物很容易沾染到手上的污垢和細菌，成為二次污染源，而洗手液與手接觸面一般只是在瓶體的泵頭，且泵頭易清潔，可較好地避免交叉感染的可能性。此外，大多數洗手液對白色念珠菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等病原菌的殺滅率可達90%,殺菌效果良好。與香皂相比，堿含量低，對手部的刺激小。因此洗手液的研究與開發正稱為洗滌劑行業的一個熱點。免水洗洗手液，不需用水沖洗就能起到洗手的作用，與一般的洗手液相比，免水洗洗手液不受水源限制，在野外使用更為方便。免水洗洗手液的溶劑主要采用易揮發的有機溶劑，其中常用的為醇溶劑，考慮到安全無毒性要求，尤以采用乙醇、異丙醇等為多。乙醇是常用的手部消毒劑，其抗菌作用源于對蛋白質的變性作用。國外的研究認為醇類消毒劑有比較可靠和快速的作用及良好的耐受性。乙醇的最佳消毒殺菌濃度為75%(v/v),但由于當洗手液中含有高濃度乙醇時，具有強烈的刺鼻氣味，很難被消費者接受，因此目前現有的免水洗洗手液中乙醇的用量一般不超過50%(w/w),這樣乙醇在免水洗洗手液中僅能作為溶劑使用，而無法發揮其消毒殺菌的作用。傳統的免水洗洗手液，必須加入足夠劑量的消毒殺菌劑以達離子型廣譜殺菌劑，其抗菌機理在于破壞微生物的細胞壁。近來的研究表明三氯生的作用位點在烯酰基載體蛋白還原酶從而抑制細菌脂肪酸合成。實驗研究表明三氯生有殺菌活性，是一種有效的消毒劑，該化合物目前作為常用的含氯殺菌劑廣泛應用于牙膏、化妝品、抗菌肥皂等日用品中，其常用濃度為0.1%-2%。三氯生具有良好的抗菌效果，但也可引起皮膚刺激.過敏等皮膚副作用反應。如何減少洗手液中消毒劑對手部皮膚的副作用，成為本行業研發明內容本發明的目的在于提供一種免水洗消毒洗手液，該洗手液有效利用了乙醇的消毒殺菌作用，從而降低含氯消毒劑的使用量，輔以護膚劑，達到護膚不傷手的效果。4本發明的另一個目的在于提供該免水洗消毒洗手液的制備方法。本發明洗手液中乙醇的用量高達57~65%(w/w)(相當于69-78.6%(v/v)),不僅作為揮發性溶劑，而且起到一定的殺菌消毒作用，本發明利用高分子材料的包合作用，在洗手液中使用了茶樹油作為載體，對乙醇的刺鼻性氣味進行包合，同時采用卡波泊 (carbopol;Carboxypolymethyleneultrez10,為一種羧基聚亞甲基化合物),不僅起到增稠劑的作用，而且增強了茶樹油的包合效果，這樣有效克服了洗手液因含高濃度乙醇而具刺鼻性氣味，不為消費者接受的缺陷。本發明洗手液的pH控制在6.7-8.7。本發明免水洗消毒洗手液的組成為(重量百分比):乙醇茶樹油卡波泊助溶劑pH值調節劑純水余量上述配方中，乙醇作為溶劑，同時起到消毒的作用，其最佳用量為62%(以重量計)。茶樹油為載體，具有包合溶劑乙醇刺鼻性氣味的作用。卡波泊不僅作為增稠劑，同時能增強茶樹油的包合作用。5-氯-2-(2,4-雙氯苯氧)酚為殺菌消毒劑。助溶劑采用非離子型表面活性劑，具有親水親油功能，從而有助于內含物與溶劑的共溶，例如可采用吐溫-20。pH值調節劑宜采用親膚性的調節劑，如三乙醇胺。此外，為增加洗手液的護膚、保濕效果，本發明洗手液還可以包括保濕劑，用量為0.1~1.0%,可選用透明質酸、氨基酸乳酸、甘油等，其中以甘油為佳；護膚劑，用量為0.01～1.0%,可選用維生素E、蘆薈油等中的一種或多種；香精，用量為0.01～1.5%。本發明洗手液的制備方法為：按配方比例稱取各組分，先在不銹鋼加蓋反應鍋內加入占洗手液總重量20%的純水，將卡波泊分3-5次緩慢地加入到純水中，邊加邊攪拌，以80-100轉/分鐘的速度進行機械攪拌150分鐘，充分分散得一均勻渾濁分散體，靜置過夜，充分溶脹，制得甲液。在另一不銹鋼加蓋反應鍋內加入占洗手液總重量10%的乙醇，然后加入5-氯-2-(2,4-雙氯苯氧)酚，混合溶解，以50-80轉/分鐘的速度進行機械攪拌10分鐘，直至液體澄清透明，制得乙液，密閉保存，備用。將乙液倒入甲液中，并加入剩余量得乙醇，以50-80轉/分鐘的速度攪拌30分鐘混合均勻。然后依次加入護膚劑、茶樹油、保濕劑、助溶劑，混合溶解。以80-100轉/分鐘的速度充分攪拌10分鐘至均勻分散，加入pH值調節劑調節pH值6.7～8.7,再加入香精，補充純水至足量后再攪拌20分鐘，即得本發明洗手液。下面通過試驗來說明本發明洗手液的消毒殺菌效果：5一、本發明洗手液與肥皂的消毒效果比較：試驗對象包括醫院5個內外科監護室、血液透析中心、細菌實驗室及18個內外科病房的工作人員150名，以在每一病區中遇到的前6人為實驗對象，按計算機預先抽好的隨機數表進入分組，將6人隨機分到3組，分別予本發明洗手液洗手和肥皂流動水洗手。每個處理組各50人。2、試驗方法：本發明洗手液試驗組：留取手指培養標本后直接以2ml本發明洗手液均勻揉搓涂抹于手部，待其自然干燥，約2min后再留取手指培養標本。試驗所用的本發明洗手液中乙醇含量為62%(w/w),消毒劑5-氯-2-(2,4-雙氯苯氧)酚的含量為0.05%(w/w)。洗手之前留取手指培養標本，以肥皂流動水洗手法洗手兩遍，以無菌紗布吸干后留取手指培養標本。同時觀察被檢者有無皮膚反應。以普通血瓊脂平板壓印法采樣，被檢者以10指指端掌面依次接觸平板2s,處理前后各留標本1個，隨后送檢。血平板置35℃溫箱培養20h,計數菌落。比較3組的除菌率：除菌率=(處理前菌落數-處理后菌落數)/處理前菌落數×100%,非正態分布的計量資料均數用中位數表示，組間比較采用非參數統計(Kruskal-Wallis法)。P<0.05為有統計意義水平。3、試驗結果：各組處理前后手指培養菌落數和除菌率(中位數)比較數據見表1。表12種處理方法效果比較處理前菌落數處理后菌落數除菌率可見，本發明洗手液的除菌效果高達96.5%。肥皂流動水洗手法是醫院內常用的洗手方法。以往研究表明大多數情況下此法可使手上的細菌數減少60%～90%。普通肥皂并無殺菌作用，它主要通過洗手時的機械揉搓作用減少手上的暫駐菌群。在本試驗中，以肥皂流動水洗手的對照組，洗手后手上菌落數反而增加15.4%,可能是因為洗手方法不正確，未能充分揉6搓沖洗，而所有病區中洗手肥皂均置于洗手水槽旁，可被水流濺到，而且使用頻率甚高，難以保持干燥，因而洗手后手部反被污染。另外經皮膚反應觀察，各處理組均未觀察到皮膚干燥、發紅、瘙癢等皮膚不適癥狀。二、本發明洗手液與肥皂的抗菌延長效果比較：試驗對象為醫院細菌室工作人員10人，采用自身前后對照，每人在不同日期分別進行本發明洗手液(試驗組)和肥皂流動水(對照組)處理各1次，先進行同種處理以計算機預先隨機抽樣決定。每個試驗對象兩種處理之間至少相隔4天。試驗組留取手指培養標本后常規洗手兩遍，以無菌紗布吸干，用2ml本發明洗手液按使用說明均勻揉搓涂抹手部，約2分鐘后留取手指培養標本，戴無菌手套6小時，在2、4、6小時脫手套留取標本并換新的無菌手套。同時觀察使用者有無皮膚反應。對照組留取手指培養標本后常規肥皂流動水洗手兩遍，以紗布吸干后留取手指培養標本，戴無菌手套6小時，在2、4、6小時脫手套留取標本并換新手套。標本的采集處理方法及數據統計方法同試驗一。2、試驗結果兩個處理組不同時點手指培養的菌落數和除菌率(中位數)見表2。處理前菌落數菌落數除菌率菌落數除菌率菌落數除菌率菌落數除菌率1212可見使用本發明洗手液6小時，仍有優異的抗菌延效作1、本發明洗手液不需用水沖洗，即可對手部清洗消毒，使用方便，尤其適用于野外使2、本發明洗手液中乙醇含量高達57~65%(w/w),起到消毒滅菌的作用，從而使含氯消毒劑的使用量降至0.05~0.1%(w/w),比傳統產品用量少，對手部的副作用小。3、本發明洗手液采用高分子包合技術，消除了高濃度乙醇的刺鼻性氣味。4、本發明方法工藝簡單，使用設備少。具體實施方式：下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但不限制本發明。下列實施例中所用的配料均為市售產品，其中茶樹油由云南潞西綠洲茶油樹發展公司生產：5-氧-2-(2,4-雙氯苯氧)酚(三氯生，CP級)由南京精細化工公司生產；乙醇為95%(v/v,密度0.82)的醫用乙醇；卡波泊(美國陶氏化學有限公司)、甘油均為醫藥用級。實施例1:03150959.27乙醇6713克、卡波泊300克、三氯生5克、甘油100克、蘆薈油50克、維生素E5克，茶樹油100克、三乙醇胺100克、吐溫-205克、純水2622克。其制備方法為：按配方比例稱取各組分，先在40升不銹鋼加蓋圓桶內加入占2000克純水，將卡波泊分3次緩慢地加入到純水中，邊加邊攪拌，以100轉/分鐘的速度進行機械攪拌150分鐘，充分分散得一均勻渾濁分散體，靜置過夜，充分溶脹，制得甲液。在另一10升不銹鋼加蓋圓桶內加入1083克乙醇，然后加入三氯生，混合溶解，以50轉/分鐘的速度進行機械攪拌10分鐘，直至液體澄清透明，密閉放置制得乙液。將乙液倒入甲液中，并加入剩余的5630克乙醇，攪拌30分鐘混合均勻。然后依次加入維生素E、蘆薈油、茶樹油、甘油、吐溫-20,混合溶解。充分攪拌至均勻分散，加入三乙醇胺調節pH值6.7～8.7,補充純水至足量后再攪拌20分鐘。實施例2:乙醇6608克、卡波泊300克、三氯生5克、甘油100克、薄荷醇50克、維生素E5克，茶樹油100克、三乙醇胺100克、吐溫-205克、純水2727克。其制備方法為：按配方比例稱取各組分，