37DB37/T4435—2021土壤和沉積物14種金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質譜法Soilandsediment—Determinationoftotalamountof14metalelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-11-17發布2021-12-17實施山東省市場監督管理局發布I 4 4 8 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定1法本文件適用于土壤和沉積物中鈹（Be）、釩（V）、鉻（Cr）、錳(M（Cu）、鋅（Zn）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銻（Sb）、鉈（Tl）、鉛（Pb）、鈾（U）共14種金當取樣量為0.10g，定容體積為50mL時，方法檢出限為0.07mg/kg～1mg/kg，測定下限為0.28GB17378.3海洋監測規范第3部分：樣品HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監土壤和沉積物樣品用硝酸-鹽酸-氫氟酸-過氧化氫混合溶液經微波消解或用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高2本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優級純，實驗用水應符合GB/T66826.9多元素標準貯備液：ρ=10.0mg/L，有證標準溶液。6.10多元素標準使用液：ρ=1000μg/L。6.11內標標準貯備液：ρ=10.0mg/L。6.13調諧液：ρ=10.0μg/L。37.3全自動消解儀：具有自動添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩、趕酸和定容功能，配備7.4溫控電熱板：控制精度±0.5℃,最高溫度可設定至250℃。除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T166和GB17378放入微波消解儀中，按照微波消解儀設定程序進行消解，推薦的試樣消解程序溫，小心打開消解罐的蓋子，將消解罐放在溫控電熱板（7.4）中，先在120℃趕酸，待水分蒸發后升℃15225535鹽酸（6.2振蕩搖勻，升溫至80℃,保4加入2mL氫氟酸（6.3升溫至140℃,保持60min；再加入1mL高氯酸（6.5升溫至160℃,保持待冷卻后加入2mL硝酸溶液（6.6），溫熱溶解殘渣，冷卻至室溫后用0、0.10、0.20、0.50、1.00、5.000、1.00、10.0、50.0、100、2測定前先用硝酸溶液（6.8）沖洗系統直至信號降至最低且保持穩定。9.4空白試樣測定w5w1——土壤樣品中金屬元素的含量，mg/kg；ρV——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱取過篩后樣品的質量，g；wdm——土壤樣品中干物質含量，%。ww2——沉積物樣品中金屬元素的含量，mg/kg；D——試樣的稀釋倍數；ρV——消解后試樣的定容體積，mL；m——稱取過篩后樣品的質量，g；重復性限為0.02mg/kg～54mg/kg，再現性限為0.04mg/kg～103mg/kg；相對標準偏差分別為0.56%～16%，實驗室間相對標準偏差在2.8%～20%，重復性限為0.03mg/kg~46mg/kg，再現性限為0.03mg/kg～105m測定。對于標準樣品，采用微波消解法的相對誤差最終值為（-7.6±7.9）%9.7±6.5）%，采用全標回收率最終值為（90.8±4.4）%107±9.2）%，采用全自動消解法的加標回收率最終值為（93.7±7.6）%105±12）%。方法正確度數據詳見附錄D。6每批樣品分析應建立標準曲線，標準曲線的相關系數應大于等于0.999。每分析20個樣品應分析一測定結果的相對標準偏差應小于等于30%。每20個樣品或每批樣品（少于20個樣品時）應至少測定1個基體相近的有證標準物質，測量值應在實驗所用的玻璃器皿應以硝酸溶液（6.6）浸泡12h以上，依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使7V1414141414U8VV9%%V%%2437383869%%U%%V%%235811593848888%%UVU4