JJF(閩)1095-2020福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(閩)1095-2020CalibrationSpecificatioJJF(閩)1095-2020本規(guī)范經(jīng)福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局于2020年1月14日批準(zhǔn)，并自2020年4月14日起施行。歸口單位：福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局本規(guī)范委托福建省計(jì)量科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：廖小華(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)魏鵬(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)陳文秀(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人：方用(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)沈峰(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)劉萍(福建省計(jì)量科學(xué)研究院)陳東北(晉江市勵(lì)嘉化工貿(mào)易有限公司)I 3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 5計(jì)量特性 6校準(zhǔn)條件 6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 7.3輻射照度 7.4穩(wěn)定性 7.5不均勻性 8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 9復(fù)校時(shí)間間隔 附錄B紫外分析儀校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁(yè))格式 附錄C不確定度分析實(shí)例 Ⅱ量不確定度評(píng)定與表示》、JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1032-2005《光學(xué)輻射計(jì)量名詞術(shù)語(yǔ)及定義》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行制定。1本規(guī)范適用于目視測(cè)量樣品熒光用非透射式紫外分析儀的校準(zhǔn)，透射式紫外分析儀可參考本規(guī)范使用。2引用文件GB/T5698-2001顏色術(shù)語(yǔ)GB/T13962-2009光學(xué)儀器術(shù)語(yǔ)其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范。3.1光譜功率(能量)分布spectralpowerdistribution3.2峰值波長(zhǎng)peakwavelength3.3光譜半[值]寬度spectralhalf-width在峰值波長(zhǎng)兩側(cè)光強(qiáng)為最大值的一半時(shí)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)(或頻率)之差，采用GB/T13962-2009定義。4概述熒光分析、PCR產(chǎn)物檢測(cè)和DNA指紋圖譜分析，是開(kāi)展RFLP研究、RAPD產(chǎn)物分析的理想儀器。它是由紫外燈管、濾光片等組成(如圖1所示)。常用的光源波長(zhǎng)分別為212光譜半寬度345注：以上所有指標(biāo)不適用于合格性判別，僅提供參考。JJF(閩)1095-20203紫外輻射照度計(jì)(或者有測(cè)量紫外輻射照度功能的巡檢儀)最大允許相對(duì)示值誤差：±15%,測(cè)量范圍覆蓋：(10～1000)μW/cm2,響應(yīng)波長(zhǎng)254nm、365nm。最小分度值：≤1mm。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前檢查紫外分析儀外觀及工作正常性檢查：a)儀器應(yīng)有名稱、規(guī)格型號(hào)、編號(hào)、制造廠名及生產(chǎn)日期等標(biāo)記。b)儀器測(cè)量使用的各類配件及說(shuō)明書齊全。c)儀器不應(yīng)有影響其電氣和光學(xué)性能的機(jī)械損傷，各緊固件應(yīng)緊固良好，調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)等均應(yīng)工作正常，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象。d)儀器通電后能正常工作。7.2峰值波長(zhǎng)2p、示值誤差△2p、光譜半寬度△打開(kāi)波長(zhǎng)254nm光源預(yù)熱15min。將光譜輻射計(jì)探頭置于被校準(zhǔn)儀器臺(tái)面中心處，掃描測(cè)量的光源的相對(duì)光譜能量分布圖，找出能量最大處及能量1/2處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)值(如圖2所示),重復(fù)測(cè)量3次，按式(1)、(2)分別計(jì)算峰值波長(zhǎng)TT按下式計(jì)算峰值波長(zhǎng)示值誤差△λ,以及光譜半寬度△JJF(閩)1095-20204A——儀器標(biāo)稱峰值波長(zhǎng)(單位為nm);λ——實(shí)際測(cè)量的峰值波長(zhǎng)(單位為nm);通過(guò)支架調(diào)節(jié)使光源平面與探頭距離L為100mm(固定距離除外),分別測(cè)量該距離下波長(zhǎng)254nm光源和365nm光源的輻射照度值，重復(fù)測(cè)量3遍，按式(3)計(jì)算輻射E;——第i次測(cè)量的輻射照度值(i=1,E——3次測(cè)量的平均輻射照度值(i=1,2,3;JJF(閩)1095-20205外),將探頭置于臺(tái)面中心，每隔1min測(cè)量1次，共測(cè)量6次，記錄每次的輻射照度值。按式(4)分別計(jì)算紫外分析儀波長(zhǎng)254nm和365nm光源穩(wěn)定性。S——紫外分析儀的穩(wěn)定性(%)。E;——第i次測(cè)量的輻射照度值(i=1,2,…,6;單位為μW/cm2)。Ex——6次測(cè)量的最大輻射照度值(單位為μW/cm2)。Ei——6次測(cè)量的最小輻射照度值(單位為μW/cm2)。7.5不均勻性在紫外分析儀發(fā)光面垂直下方觀察臺(tái)平面上平均選取3點(diǎn)(如圖4所示),該紫外分析儀的不均勻性按式(5)計(jì)算：UE——紫外分析儀的不均勻性(%)。Ex——最大輻射照度值(單位為μW/cm2)。Ein——最小輻射照度值(單位為μW/cm2)。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映；校準(zhǔn)證書至少應(yīng)包括以下信息：6b)實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。校準(zhǔn)記錄參考格式見(jiàn)附錄A,校準(zhǔn)結(jié)果參考格式見(jiàn)附錄B。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔根據(jù)使用的具體情況，由送校單位自主決定，建議一般不超過(guò)1年。7附錄A樣品型號(hào)規(guī)格制造廠出廠編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器名稱/型號(hào)編號(hào)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)大允許誤差溯源機(jī)構(gòu)/證書編號(hào)技術(shù)依據(jù)室溫：℃%校準(zhǔn)地點(diǎn)證書編號(hào)備注品檢查校準(zhǔn)日期核驗(yàn)日期一、校準(zhǔn)前檢查口無(wú)缺陷口有缺陷二、峰值波長(zhǎng)示值誤差實(shí)際測(cè)量值不確定度U,1238(續(xù)頁(yè))標(biāo)稱波長(zhǎng)不確定度123123不確定度五、穩(wěn)定性測(cè)量值/(μW/cm2)六、不均勻性測(cè)量值/(μW/cm2)1239附錄B紫外分析儀校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁(yè))格式1、峰值波長(zhǎng)△λp示值誤差峰值波長(zhǎng)λp測(cè)量值/(nm)示值誤差/(nm)測(cè)量不確定度2、光譜半寬度△x峰值半寬度△λ/(nm)測(cè)量不確定度測(cè)量不確定度4、穩(wěn)定性及不均勻性JJF(閩)1095-2020不確定度評(píng)定實(shí)例C.1波長(zhǎng)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定C.1.1測(cè)量模型式中：△λ,——峰值波長(zhǎng)示值誤差；λ——被測(cè)紫外分析儀峰值波長(zhǎng)測(cè)量值；λp?——被測(cè)紫外分析儀峰值波長(zhǎng)標(biāo)稱值。C.1.2方差和靈敏系數(shù)C.1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.1.3.1儀器測(cè)量重復(fù)性不確定度分量u1波長(zhǎng)的不確定度主要來(lái)源于紫外分析儀峰值波長(zhǎng)的測(cè)量結(jié)果重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量，用A類方法進(jìn)行評(píng)定得到。測(cè)量所得數(shù)據(jù)如表C.1:用Bessel公式計(jì)算得：標(biāo)準(zhǔn)偏差(10)C.1.3.2光譜輻射測(cè)量?jī)x偏差帶來(lái)的不確定度分量u?此項(xiàng)為B類不確定度分量，光譜輻射儀波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.5nm,按均勻分布原理JJF(閩)1095-2020C.1.3.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表(見(jiàn)表C.2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui標(biāo)準(zhǔn)不確定度1光譜輻射儀不確定度1C.1.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u=√u2+u2=0.298nmC.1.5擴(kuò)展不確定度為取包含因子k=2,C.1.6不確定度報(bào)告波長(zhǎng)校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=0.6nm,k=2。C.2輻射照度的不確定度評(píng)定C.2.1不確定度評(píng)定的測(cè)量模型式中：E——被檢紫外分析儀的輻射照度值；E——紫外輻射照度計(jì)的輻射照度值；C——紫外輻射照度計(jì)的輻射照度修正值；C.2.2方差和靈敏系數(shù)C.2.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.2.3.1紫外輻射照度計(jì)量最大允許誤差帶來(lái)的不確定度u?以波長(zhǎng)254nm為例，用二級(jí)紫外輻射照度來(lái)測(cè)量，二級(jí)紫外輻射照度計(jì)根據(jù)上級(jí)證書帶來(lái)的相對(duì)不確定度UIrel=18%/2=9.0%,k=1,u?=9.0%。JJF(閩)1095-2020C.2.3.2被測(cè)紫外分析儀的測(cè)量重復(fù)性u(píng)?將紫外輻射照度計(jì)探頭置于紫外分析儀臺(tái)面中心，調(diào)整光源平面與探頭距離為100mm,測(cè)量該距離下紫外分析儀的輻射照度值，重復(fù)測(cè)量10次，并記錄測(cè)量的輻射照度值E;(i=1,2,…10),根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算10次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為被測(cè)紫外輻射照度計(jì)的測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?。測(cè)量數(shù)據(jù)如表表C.3。因每個(gè)數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)量3次因此：C.2.3.3紫外分析儀的不穩(wěn)定性帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?調(diào)整紫外分析儀燈平面與紫外輻射照度計(jì)探頭距離為100mm,將探頭置于光源正下方中心，每隔1min測(cè)量1次，重復(fù)6次，并記錄輻射照度值。根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算6次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為紫外光源的不穩(wěn)定性帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?。測(cè)量數(shù)據(jù)如表C.4。C.2.3.4校準(zhǔn)光路中的雜散輻射帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?校準(zhǔn)光路中測(cè)量不確定度主要由來(lái)自周圍環(huán)境中的雜散輻射引起的，取u?=1.0%。光源與探測(cè)器校準(zhǔn)過(guò)程中相對(duì)位置偏差帶來(lái)的測(cè)量不確定度，取us=1.0%。JJF(閩)1095-2020C.2.4合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的各分量如表C.5所示。類型紫外輻射照度計(jì)量值溯源的不確定度u1B紫外分析儀的測(cè)量重復(fù)性u(píng)?A紫外分析儀光源的不穩(wěn)定性帶來(lái)的測(cè)量不確定度u3A測(cè)量中的雜散輻射帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?B光源與探測(cè)器相對(duì)位置偏差帶來(lái)的測(cè)量不確定度u?BC.2.5以上各不確定度分量不相關(guān)，因此合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc計(jì)算如下： C.2.6相對(duì)擴(kuò)展不確定度的表示取包含因子k=2,Urel=kuc=9.1%×2=18.2%≈19%,k=2C.2.7不確定度報(bào)告輻射照度校準(zhǔn)結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel=19%,k=2。C.3光譜半寬度校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定C.3.1測(cè)量模型式中：△λ——測(cè)量光譜半寬度(單位為nm)。2?——能量最大值1/2處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)值(大);2?——能量最大值1/2處對(duì)應(yīng)的另一波長(zhǎng)值(小)。C.3.2方差和靈敏系數(shù)C.3.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.3.3.1儀器測(cè)量重復(fù)性不確定度分量u1波長(zhǎng)的不確定度主要來(lái)源于紫外分析儀光譜半寬度的測(cè)量結(jié)果重復(fù)性，可以通過(guò)連續(xù)測(cè)量，用A類方法進(jìn)行評(píng)定得到。測(cè)量所得數(shù)據(jù)(峰值波長(zhǎng)254nm)如表C.6:用Bessel公式計(jì)算得：平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差因每個(gè)數(shù)據(jù)重復(fù)測(cè)量3次因此：C.3.3.2光譜輻射測(cè)量?jī)x偏差帶來(lái)的不確定度分量u?此項(xiàng)為B類不確定度分量，光譜輻射儀波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.5