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文檔簡介
氣敏元件的制作工藝主要內容4-5-1氣敏材料的制備4-5-2氣敏元件的制作工藝4-5-3氣敏元件的摻雜改性
一、氣敏材料導電類型及電阻率的控制
二、氣敏特性的改善與調整1、靈敏度的提高2、選擇性的改善3、響應恢復特性的改善4、穩定性的提高納米SnO2材料的制備氣相合成液相合成固相合成濺射法蒸渡法化學氣相淀積法化學沉積法醇鹽水解法溶膠-凝膠法固相反應法機械粉碎法金屬鹽分解法4-5-1氣敏材料的制備液相合成1.溶膠-凝膠法基本原理是以金屬醇鹽或無機鹽為前驅物,經水解縮聚過程逐漸膠凝化后,再將凝膠干燥、煅燒,最后得到無機納米材料。溶膠-凝膠法反應條件溫和、產品成分均勻、純度較高,易于工業化生產,是備受重視和廣泛采用的方法。采用溶膠-凝膠法不僅可制備納米顆粒,亦可制備納米薄膜和塊體。溶膠-凝膠法在制備離子導體,非線性光學材料,光電、光色轉換材料和探測等方面已表現出廣泛的應用前景。SnCl4?5H2O
檸檬酸,H2O
混合溶液
氨水
Sn(OH)4
沉淀
PH值2-3
SnCl4?5H2O+4NH3?H2O=Sn(OH)4↓+
4NH4Cl離心洗滌除去Cl-
溶膠
弱酸回溶溶膠
干燥陳化燒結得SnO2粉末
Sn(OH)4=SnO2+2H2O4-5-1氣敏材料的制備4-5-1氣敏材料的制備2.沉淀法沉淀法是在金屬鹽類的水溶液中,控制適當的條件使沉淀劑與金屬離子反應,產生水合氧化物或難溶化合物,使溶質轉化為沉淀,然后經分離、干燥或熱分解而得到納米顆粒。具體又可細分為直接沉淀法、均勻沉淀法、共沉淀法和醇鹽水解法。該方法工藝簡單,所得顆粒的性能良好,而且在制備金屬氧化物納米粒子等方面具有獨特的優點,因此也是目前納米材料制備中較常用的方法。液相合成滴加少許鹽酸防止水解
SnCl4?5H2O
去離子水
SnCl4溶液
氨水
Sn(OH)4
沉淀
PH值2-3
SnCl4?5H2O+4NH3?H2O=Sn(OH)4↓+
4NH4Cl離心洗滌除去Cl-
烘干、燒結得SnO2粉末
Sn(OH)4=SnO2+2H2O4-5-1氣敏材料的制備4-5-1氣敏材料的制備3.水熱法水熱法是指在特制的密閉反應器(高壓釜)中,采用水溶液作為反應體系,通過將反應體系加熱至臨界溫度(或接近臨界溫度),在反應體系中產生高壓環境而進行無機合成與材料制備的一種有效方法。該方法原料易得,成本相對較低,可以制備出純度高、晶型好、分散性好以及大小可控的納米顆粒。此外,在水熱法的基礎上,以有機溶劑(如乙醇、甲酸、苯、乙二胺、CCl4等)代替水,采用溶劑熱反應來制備納米材料是水熱反應法的一種重大改進。液相合成1.0mol/L的錫酸鈉溶液50mL
正戊醇
5mL正丁醇
5mL十二烷基苯磺酸鈉
5mL環己烷
5mL
30℃高速攪拌氫氧化錫沉淀
用硝酸將PH值調至SnO2超細粉末
150℃水熱反應2.5h洗滌80℃干燥4-5-1氣敏材料的制備4-5-1氣敏材料的制備4.乳液法微乳液法是利用兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成均勻的乳液,從乳液中析出固相從而制備出一定粒徑的納米粉體的制備方法。微乳液法作為一種新的制備納米材料的方法,具有實驗裝置簡單、操作方便、應用領域廣和顆粒的粒度可控等優點。目前該方法逐漸引起人們的重視和極大興趣。液相合成4-5-1氣敏材料的制備5.模板合成法亦稱模板法,是將單體、聚合物溶液或熔體引入模板的納米孔洞中,通過化學或物理方法得到結構規整、排列整齊的聚合物一維納米材料的制備方法。模板法又分為軟模板和硬模板法。軟模板主要包括兩親分子形成的各種有序聚合物,如液晶、膠團、微乳狀液、囊泡、膜、自組裝膜等,以及高分子的自組織結構和生物大分子等。硬模板主要是指一些具有相對剛性結構的模板,如陽極氧化鋁膜、多孔硅、分子篩、膠態晶體、碳納米管和限域沉積位的量子阱等。液相合成4-5-1氣敏材料的制備陶瓷管清洗干燥涂金漿干燥燒結引線烘干燒結電極襯底陶瓷管研磨漿料涂覆烘干燒結焊接封裝測試老化稱量復測成品旁熱結構燒結型氧化物半導體氣體傳感器的制作工藝流程圖4-5-2氣敏元件的制作工藝旁熱式SnO2氣敏元件加熱器電阻值一般為30Ω-40Ω旁熱式氣敏器件結構及符號電極加熱器瓷絕緣管SnO2燒結體123456(a)結構(b)符號6氣敏元件外形和引出線分布7100目不銹鋼網?18.4?12312345745°45°4-5-3氣敏元件的摻雜改性一、氣敏材料導電類型及電阻率的控制(4-9)(4-10)(4-11)(4-12)n=4.1-4.5
(4-13)Ei1=0.05eV,Ei1=0.2eVEV1=0.5eV,EV2=2.0eV4-5-3氣敏元件的摻雜改性摻雜技術主要基于原子價控制原理N型材料,高價摻雜,起施主作用,材料電導率升高;
低價摻雜,起受主作用,材料電導率下降;P型材料,高價摻雜,起受主作用,材料電導率下降;
低價摻雜,起施主作用,材料電導率升高;(4-14)(4-14a)(4-14b)1、靈敏度的提高4-5-3氣敏元件的摻雜改性1、在SnO2中摻雜Pd有利于提高對H2的靈敏度;2、在SnO2中摻雜Pt有利于提高對CO的靈敏度;3、在SnO2中摻雜La2O3、Bi2O3有利于提高對乙醇
的靈敏度;4、在SnO2中摻雜CuO、RbCl有利于提高對H2S的
靈敏度;5、在SnO2中摻雜RuO有利于提高對CO的靈敏度;6、在WO3中摻雜Th4+、Ce4+、Ag+有利于提高對CO的靈敏度;1、靈敏度的提高4-5-3氣敏元件的摻雜改性1、在SnO2中摻雜Pd有利于提高對H2的靈敏度;4-5-3氣敏元件的摻雜改性4-5-3氣敏元件的摻雜改性2、選擇性的改善1、適合的摻雜劑的選取;2、氣敏主體材料的選擇;3、增設表面催化隔離層或經過表面處理;4、選擇適當的工作溫度;3、響應恢復特性的改善1、選擇合適的催化劑2、選擇適當的工作溫度4-5-3氣敏元件的摻雜改性4、穩
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