GB/T××××—××××5貴金屬合金化學(xué)分析方法第1部分：金含量的測定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件描述了通過硫酸亞鐵電位滴定法和火試金重量法測定貴金屬合金中金含量的測定方）：注：貴金屬合金中含鉑族金屬元素時，采用硫酸亞鐵GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限4方法一硫酸亞鐵電位滴定法鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(I)至Au(0)電位法指示終點(diǎn)以測定金的4.2試劑或材料4.2.8鹽酸與硝酸混合酸：3體積鹽酸（4.2.1)4.2.9鹽酸與硝酸混合酸：3體積鹽酸（4.2.1)GB/T××××—××××64.2.14金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2500g金屬金(ωAu≥氯化鈉溶液（4.2.12),水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入6mL鹽酸（4.2a)配制：稱取10.5g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O)固體，溶于盛有5000mLb)標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測定平行進(jìn)行。下。加5mL硫酸與磷酸混合酸（4.2.10)，加水至約確定終點(diǎn)。記錄終點(diǎn)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2。平行測定三份，其標(biāo)定所消耗硫酸亞鐵c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mc0——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；）；4.3儀器設(shè)備4.3.2滴定裝置：自動電位滴定儀。推薦儀器工作參數(shù)參見附錄A。GB/T××××—××××74.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.5.2平行試驗(yàn)4.5.3空白試驗(yàn)4.5.4測定4.5.4.1試料的分解加入15mL鹽酸（4.2.1)，低4.5.4.2試液的處理4.5.4.2.1將試液（4.5.4.1.1、4.5.4.1.2試料中金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大沉淀，并用水洗滌漏斗4~5次，溶解液和洗滌液合并于原燒杯中。加入04.5.4.3滴定4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理GB/T××××—××××8c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mm0――試料的質(zhì)量，單位為克（g試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4.7精密度4.7.2再現(xiàn)性下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，按表2），GB/T××××—××××9除非另有說明，在分析中僅使用用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾5.2.8純銀(ωAg≥99.99%）。5.2.9標(biāo)準(zhǔn)金，用于標(biāo)準(zhǔn)試樣(ωAu≥99.99%）。5.2.10鉛粒(ωPb≥99.99%）。5.2.11鉛箔(ωPb≥99.99%）。厚度為0.1mm,剪成正方形，每張重約5g。5.2.12覆蓋劑（8+6+1）：8份碳酸鈉與6份硼砂與1份二氧）：5.4樣品GB/T××××—××××5.5.1試料金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%5.5.5灰吹5.5.6金銀合粒處理瓷坩堝及金銀合粒放在電熱板上烘干，在箱式高溫爐（5.3.1）650℃~700℃退火5min。取出，冷卻，碾成0.15mm~0.20mm薄片，在箱式高溫爐（5.3.1）650℃~700℃退火3min，將退火后的金銀片卷成5.5.7.1第一次分金：將分金籃（5.5.6試料中金含量≤10%的金銀合金卷）放入已預(yù)熱至90℃~95℃的硝酸（5.2.17）中分金，加熱金銀合金卷）放入已預(yù)熱至90℃~95℃的硝酸（5.2.14）中分金，加熱30min，取出分金籃，用熱水洗5.5.7.2第二次分金：將分金籃（5.5.7.3第三次分金：將分金籃（將清洗過的金卷放入瓷坩堝（5.3.5）中，放在電熱板上低溫干燥，然后在箱式高溫爐（5.GB/T××××—××××m3——測得純金卷質(zhì)量，單位為克（g）；m4——稱取純金的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——測得試料金卷質(zhì)量，單位為克（g——純金卷分金后增量平均值，單位為克（g試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后5.7.2再現(xiàn)性GB/T××××—××××——試驗(yàn)對象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號）；——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個方法——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××××使用自動電位滴定儀測定金含量，推薦工作參數(shù)見表8GB/T××××—××××），1234567112345678921234567893123456789412345