鋰電材料中磁性顆粒的測定光學顯微鏡法1本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由四川省經濟和信息化廳提出、歸口、解釋并組織實施。本文件起草單位：四川省產品質量監督檢驗檢測院、天齊鋰業股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、四川富臨新能源科技有限公司、成都巴莫科技有限責任公司、蜂巢能源科技(遂寧)有限公司、四川新能源汽車創新中心有限公司、北京普瑞賽司儀器有限公司、成都愛敏特新能源技術有限公司、雅化鋰業(雅安)有限公司、四川天華時代鋰能有限公司、宜賓市天宜鋰業科創有限公司、中國測試技術研究院、四川省標準化研究院、成都市產品質量監督檢驗研究院、成都產品質量檢驗研究院有限責任公司、四川賽科檢測技術有限公司、電子科技大學、成都工業學院、華鼎國聯四川電池材料有限公司、易鈉能新能源科技有限公司。本文件主要起草人：艾劫、宋姣姣、杜婉瑩、殷思藝、楊洲、岳云飛、田霞、李華鋒、何蘭、皮曉磊、代建國、高川、董興旺、周宇、賈旭勇、李興興、蘆燕、靳娜、卿輝、張喜翠、孫玉坤、孫平、吳孟強、胡書春、楊允杰、朱亮亮。2鋰電材料中磁性顆粒的測定光學顯微鏡法1范圍本文件適用于鋰鹽、正極材料(含前驅體)及負極材料。其他材料也可參照使用。2規范性引用文件僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法鋰離子電池制造產業鏈中涉及的鋰鹽、正極材料(含前驅體)、負極材料。4測試原理5儀器和器具5.1光學顯微鏡：帶偏振器，帶顆粒計數軟件，放大倍數不小于25倍。5.2電子天平：精度不低于0.01g。5.3電子臺秤：精度不低于0.1g。5.5真空抽濾裝置：抽濾瓶2000mL5.6干燥箱：≥40℃,控溫精度±2℃。5.7吸附磁棒：直徑24mm±1mm,長度250mm,最強磁力強度6000Gs以上。3DB51/T3235—5.8聚四氟乙烯磁棒：磁場強度大于6000Gs,選取直徑：15mm~20mm,長度45mm~55mm,外表為聚四氟乙烯材料，耐強酸強堿。5.9外部磁塊：直徑24mm±1mm,高度與直徑1:1,最強磁力強度為7000Gs±1000Gs。5.11樣品罐應符合以下要求：——容積10L,尼龍材質，推薦使用斜角罐肩，見附錄A;——容積1000mL,塑料材質廣口瓶，帶內外蓋，密封性好；——濾膜：水系濾膜，直徑47mm或50mm,孔徑≤5μm。6.1除磁水：符合GB/T6682規定的一級水，用磁棒(最強磁力強度≥12000Gs)吸附5min。6.2鹽酸(HCl):p=1.18g/ml,分析純。6.3無水乙醇：分析純。6.4(1+1)鹽酸(v/v):鹽酸和水按1:1體積比混合。7試驗步驟在每一操作步驟前都應使用磁棒對操作人員、試驗臺面、器具(燒杯、熱縮管、樣品罐等)進行除7.2稱樣取一個潔凈的樣品罐，按照表1量取相應溶劑加入罐中，再稱取試料緩慢加入。加蓋密封后手動搖勻試樣，使試料與分散溶劑混合均勻。表1不同材料使用的溶劑類型及體積溶劑類型溶劑體積(含前驅體材料)除磁水吸附磁棒負極材料聚四氟乙烯磁棒除磁水吸附磁棒7.3空白試驗隨同試料做空白試驗，空白試驗結果不能超過樣品預期磁性顆粒數量值的10%。7.4磁棒塑封根據被測樣品類型按照表1選擇不同磁棒類型，在吸附磁棒外面套上熱縮管，并用封口機將熱縮管兩端封口。7.5滾筒吸附4將塑封好的磁棒放入樣品罐中，加蓋密封，將樣品罐置于對輥機上，以筒速(60±5)rap/min的速度混合15min。7.6磁性顆粒提取打開樣品罐，取出塑封后的磁棒放置在一個500mL的潔凈燒杯中，用除磁水沖洗熱縮管外部。用陶瓷剪刀剪開熱縮管，取出磁棒后繼續沖洗熱縮管，將熱縮管上所有顆粒收集到燒杯中。重復步驟7.4至7.6三次，對試料進行多次提取。外部磁塊緊貼燒杯底部緩慢移動，使溶液中磁性顆粒吸附于燒杯底部中心，保持外部磁塊緊貼燒杯底部并緩慢將燒杯中溶液倒出，用50mL除磁水反復清洗5次，直至燒杯中液體澄清，將上層清液倒出，完成清洗。清洗過程中一直保持外部磁塊緊貼燒杯底部。移除外部磁鐵，向7.7清洗完含有磁性顆粒的燒杯中加入15mL(1+1)鹽酸溶液，超聲波清洗2分鐘。超聲完成后在燒杯底部用外部磁塊吸附住磁性顆粒，將鹽酸溶液倒掉，向燒杯內注入除磁水并按照7.7進行2次清洗。清洗結束后，移除外部磁塊。然后向燒杯內注入100mL～150mL除磁水待抽濾。將潔凈的濾膜固定在抽濾裝置上，將燒杯中的液體倒入抽濾裝置進行抽濾，用除磁水沖洗燒杯壁三次，分別倒入抽濾裝置。將抽濾完畢后的濾膜用塑料鑷子放入潔凈的培養皿中并加蓋，放入干燥箱內，45℃±2℃烘干15使用光學顯微鏡測量烘干后的濾膜上的磁性顆粒數量。如果濾膜上出現多處、大面積的顆粒堆積，應減少稱樣量重新試驗。7.12試驗結果對軟件識別出的磁性金屬顆粒數目按照粒度范圍分別進行統計。表2磁性金屬顆粒粒度范圍分區粒度范圍(μm)測定值(Pcs/kg)5試驗