沉積物中有機碳含量的測定可見-近紅外光譜法范圍本文件描述了采用可見-近紅外光譜法測定沉積物中有機碳含量的方法。本文件適用于沉積物中有機碳含量的測定。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB17378.5—2007海洋監測規范第5部分：沉積物分析GB/T32198—2015紅外光譜定量分析技術通則GB/T37969近紅外光譜定性分析通則術語和定義GB/T32198—2015、GB/T37969界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

可見-近紅外反射光譜visibleandnearinfraredreflectancespectrum利用波長為350?nm～2?500?nm的光束，照射粉末樣品表面，進入樣品內部，被樣品中介質吸收、反射、折射、散射后，再次折返到樣品表面并穿出的光束。

標準白板standardwhitesurface絕對反射率在98%以上的白色平面。標準白板是利用氧化鎂、硫酸鋇等具有化學惰性的白色物質，燒結、噴涂形成的，具有一定的厚度、較強的硬度和穩定性，一般厚3?mm～2?cm，最大承壓可達0.5?kg/cm2，50?℃以下能夠不變質變形、保持形態穩定。測定原理利用漫反射定律，建立可見-近紅外光譜特征譜強度與沉積物中有機碳含量的關系模型，反演沉積物中有機碳的含量。光譜測量儀器按照GB/T32198—2015中5.2的規定，選擇專用光譜儀或具有采集漫反射光譜功能的分光光度計等設備，儀器滿足以下條件：測量波段為350?nm～2?500?nm；光譜參數中，近紅外波長重復性小于等于0.02?nm，近紅外波長準確性小于等于0.4?nm，波長分辨率小于等于3?nm；信噪比大于等于30?000，近紅外雜散光小于等于0.000?2%。測定步驟樣品制備按照GB17378.5—2007中有關沉積物樣品的制備方法，研磨粉碎后過80目（180?μm）金屬篩，形成前處理樣品。將2?g前處理樣品置入黑暗、半密封的圓柱形（直徑16?mm，深度4?mm）樣品池中，通過擠壓，形成表面平整的制備樣品。基線校準光譜儀預熱半小時后，啟動光譜儀軟件，測定標準白板的可見-近紅外反射光譜，進行基線校準。當標準白板的可見-近紅外反射光譜是直線，且數值穩定等于100%，則視為完成基線校準，可進行后續操作。標線制作在待測樣品所在區域的典型位點，按6.1.1采集不少于50個沉積物并形成前處理樣品，按照GB17378.5—2007中有關沉積物中有機碳檢測方法，測定這些樣品的有機碳含量，作為訓練樣品。按照GB/T32198—2015和GB/T37969中有關光譜建模的流程，采集訓練樣品的可見-近紅外反射光譜，經光譜預處理、特征光譜提取、建模等步驟，建立沉積物中有機碳含量的光譜模型。光譜測量和結果分析按照GB/T32198和GB/T37969中有關光譜測量和分析流程，進行如下操作：把待測樣品按6.1.1進行前處理后，按6.1.2形成制備樣品并采集可見-近紅外反射光譜，然后回收制備樣品，重復制備樣品及其光譜采集過程，重復采集待測樣品的可見-近紅外反射光譜3次～5次（800nm處的反射光譜標準偏差小于等于1），按照附錄A要求記錄漫反射光譜原始數據；調用標線，把待測樣品的可見-近紅外漫反射光譜，轉換成待測樣品的有機碳含量，按照附錄B要求記錄保存有機碳含量的原始數據。準確性和精密度準確性與GB17378.5—2007中18.2的沉積物中有機碳的測量結果相比，本文件測定的有機碳含量相對誤差小于5%。沉積物中有機碳含量的結果表示為平均值±標準偏差的形式。精密度隨機選擇待測樣品，按照6.2～6.4進行不少于5次的操作，比較多次操作的沉積物中有機碳含量的測XX果，相對標準偏差不大于6%。

（規范性）

沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數據記錄表沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數據使用表A.1進行記錄。沉積物樣品的可見-近紅外漫反射光譜原始數據記錄表樣品編號：分析日期：光譜儀型號：環境溫度：環境濕度：波長（nm）R1（%）R2（%）R3（%）R4（%）R5（%）350351352353354355356357358359360361362363364365366367249824992500

（規范性）

沉積物中有機碳含量的原始數據記錄表沉積物中有機碳含量的原始數據使用表B.1進行記錄。沉積物中有機碳含量原始數據記錄表樣品編號：分