《微量元素預混合飼料混合均勻度的測定》（征求意見稿）一、工作簡況 21.1任務來源 21.2標準修訂背景 21.3主要工作過程 3二、標準編制原則和主要技術內容確定的依據 2.1標準編制原則 2.2主要修訂內容 三、試驗驗證的分析、綜述報告，技術經濟論證，預期的經濟效果 73.1范圍 73.2第一法比色法 3.2.1稀釋倍數驗證試驗 3.2.2鄰菲羅啉用量試驗 3.2.3再現性驗證 93.2.4比色法與GB/T13885原子吸光光度法對比 103.3示蹤元素選擇 3.3第二法原子吸收光譜法 3.3.1方法驗證 3.3.2再現性驗證 3.3.3適用性驗證 3.4第一法與第二法混合均勻度測定對比分析 15四、與國際、國外同類標準技術內容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機的有關數據對比情 17五、采標情況，以及是否合規引用或采用國際國外標準 17六、與有關法律、法規的關系 七、重大分歧意見的處理經過和依據 八、涉及專利的有關說明 九、貫徹國家標準的要求，以及組織措施、技術措施、過渡期和實施日期的建議等措施建議 十、其他應當說明的事項 參考文獻 表1國內外食品、飼料類混合均勻度相關檢測方法標準序號標準編號標準名稱1GB/T5918—2008飼料產品混合均勻度的測定2YC/T426-2012煙草混合均勻度的測定3T/CIS11001—2020中藥生產過程粉體混合均勻度在線檢測近紅外光譜法4DB32/T1271—2008維生素預混飼料混合均勻度測定方法5ASTME2709—23StandardPracticeforDemonstratingCapabilitytoComplywithanAcceptanceProcedure6ASTME2810—19StandardPracticeforDemonstratingCapabilitytoComplywiththeTestforUniformityofDosageUnits7ISO33405:2024Referencematerials—Approachesforcharacterizationandassessmentofhomogeneityandstability價物料混合均勻程度的指標，如GB/T5918-2008中選用的上一版《微量元素預混合飼料混合均勻度的測定》于2008年發布實施，方法實行表2標準主要起草人員和任務分工人員職稱任務分工項目主持人，負責項目的全面工作項目實施方案、標準文本和編制說明編寫和完善、征求意見、方法驗證標準文本和編制說明編寫和完善、樣品選取、樣品檢測標準文本和編制說明編寫和完善 圖1標準修訂技術路線圖2024年4月~8月，標準編制小組完成標準文本、編制說明定向征求意見稿編制工GB/T20001.4－2015《標準編制規則第4部分：試驗方法標準》的規定和要求編寫標準本標準代替GB/T10649－2008《微量元素預混合飼料混合均勻度的測定》，與GB/T10649－2008相比，除結構調整和編輯性改動外，表3標準修訂前后技術內容對比No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術差異1本標準規定了微量元素預混合飼料混合均勻度的測定方法。本標準適用于含鐵鹽的微量元素預混合飼料混合均勻度的檢測。本文件描述了微量元素預混合飼料混合均勻度的測定方法。本文件中“第一法比色混合飼料的混合均勻度的測適用于不含鐵，含銅的微量元素預混合飼料的混合均勻度新增“第二法原同步修訂范圍2.22規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用面成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期規范性引用文件更新No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術差異包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987）GB/T20195動物飼料試樣的制備對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T20195動物飼料試樣的制備2規范性引用文件GB/T13885飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜法新增1個規范性引用文件33術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。編輯性修改4.3本法通過鹽酸羥胺將樣品溶液中的鐵還原成二價鐵離子，再與顯色劑鄰菲啰啉反應，生成橙紅色的絡合物，用比色法測定鐵的含量，以同一批次試樣中鐵含量的差異來反映所測產品的混合均勻度。試樣用酸溶解后，以鹽酸羥胺將樣品溶液中的三價鐵離子還原成二價鐵離子，再與顯色劑鄰菲啰啉反應，生成橙紅色的絡合物，用比色法測定鐵的吸光度，以同一批試樣鐵含量（即單位質量的吸光度）的差異評價產品混合均勻度。修改原理的不恰當表述44試劑以下試劑除特別注明外,均為分析純。水為蒸餾水，符合GB/T6682的三級用水規定。4.2試劑或材料除非另有規定，僅使用分析純試劑。4.2.1水：GB/T6682，三級。編輯性修改4.2/4.44.2鹽酸羥胺溶液（100g/L稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，再用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內保存。4.4鄰菲啰啉溶液（1g/L稱取0.1g鄰菲啰啉加入80℃水80mL溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內保存g/L）：稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，再用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內4℃~8℃保存。4.2.5鄰菲啰啉溶液（1g/L稱取0.1g鄰菲啰啉加入80℃水80mL溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，搖勻，保存于棕色瓶中并置于冰箱內4℃~8℃保存明確冰箱內保存溫度7.55儀器和設備5.1分析天平：感量0.1mg。4.3儀器和設備4.3.1分析天平：精度編輯性修改No.章條編號原GB/T10649-2008修訂后主要技術差異0.0001g。76采樣7試樣制備4.4樣品編輯性修改88測定步驟準確稱取1g～10g試樣（精確至0.0002g）于250mL燒杯中，4.6測定步驟準確稱取1g～10g試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，稱樣精密度與儀器統一88測定步驟用水稀釋至250mL，搖勻，過濾。準確移取2mL濾液于25mL容量瓶中加入1mL鹽酸羥胺溶液再加入鄰非啰啉溶液1mL（對于高銅的預混合飼料鄰菲啰啉溶液可酌情提高用量至3ml~5mL）4.6測定步驟用水稀釋至250mL，搖勻，過濾。如有必要可進一步稀釋，使試樣溶液中鐵濃度約再加入5mL鄰菲啰啉溶液針對鐵含量較高、較低的產品補充稀釋步驟修改鄰菲羅啉用量的不明確表述98結果計算“由于試液中鐵離子含量與其吸光度值存在線性關系，所以一下計算直接以試液吸光度值進行。”9.1“單位質量的吸光度值”4.6試驗數據處理4.6.1“鐵的單位質量的吸光度值”編輯性修改9.49.4測定步驟計算結果保留到小數點后兩位。4.7.4測定步驟計算結果保留2位小數。編輯性修改55第二法原子吸收光譜法新增方法測定。原GB/T10649-2008中在上機前的前處理為“定容至250mL”....“移取2mL濾液于25mL容量瓶中”，在實際樣品檢測時及專家反饋意見中，對于部分鐵含量過高或過低的情況下，會出現吸光值高于0.8或低于0.2的情況，為保證標準的適用范圍，增加配置前溶液的試樣溶液的濃度要求為“使試樣溶液中鐵濃度約為10μg/mL”原GB/T10649-2008中對鄰菲羅啉用量的規定為“再加入鄰菲啰啉溶液1mL（對于高銅的預混合飼料鄰菲啰啉溶液可酌情提高用量至3mL～5mL）”，其中應提高用量的表4鄰菲羅啉溶液對吸光度的影響鄰菲羅啉添加量（mL）12345吸光度0.5010.4890.4920.4980.487為0.3、0.7左右，以驗證吸光度0.2~0.8范圍內的再現性。每個類型微量元素預混合飼料表4實驗室間混合均勻度測定結果長沙興嘉20g/kg75g/kg序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899生物20g/kg75g/kg序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899表5實驗室間混合均勻度測定結果對比實驗室混合均勻度（%）20g/kg75g/kg長沙興嘉昕嘉生物相對偏差（%）6.626.33表明該方法針對不同鐵含量的微量元素預混合飼料產品的混合均勻度測定有較好的再表6比色法均勻度測定結果法樣品1#樣品2#序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）序號稱樣量吸光值單位質量吸光值混合均勻度（%）112233445566778899表7原子吸收光譜法測定結果原子吸收光譜法樣品1#樣品2#序號稱樣量鐵含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量鐵含量（g/kg）混合均勻度（%）112.732233445566778899表8比色法與原子吸收光譜法混合均勻度測定結果對比方法樣品1#樣品2#原子吸收光譜法2.73絕對差值（%）0.18本次修訂為滿足市場上部分不含鐵元素的微量元素預混合飼料的混合均勻度測定（1）適用性廣：銅元素在各種類微量元素預混合飼料中都有添加，適用性廣；經素、鐵元素的產品，產品類型和產量較低，本（2）含量合適：銅元素含量在各種類微量元素預混合飼料中添加量為1g/kg—（4）專一性較好：銅化學性質較為穩定，微量元素預混合飼料中的銅元素不易出按GB/T13885《飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測定原子吸收光譜微量元素預混合飼料的混合均勻度測定第二法原子吸收光譜法中銅含量的測定引GB/T13885為成熟的國家標準方法，方法的重復性、正確性及適用性已經在該標準制定時完成驗證，本次標準為計算方法，因此重復性、正確性及適用量在2g/kg的1個微量元素預混合飼料樣品進行再現性試驗。在微量元素預混合飼料中抽公司、按修訂標準第二法原子吸收光譜法分別測定混合均表9實驗室間混合均勻度測定結果長沙興嘉長沙興嘉序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）12.03163.8712.01433.5112.000022.006122.038122.000032.034132.022932.000042.007742.029242.000052.043151.977952.000062.030261.987962.000072.005620.5772.000372.000082.015582.028382.000092.033392.030892.00002.04232.01742.0000表10實驗室間混合均勻度測定結果對比實驗室混合均勻度（%）長沙興嘉3.87昕嘉生物3.51正大預混料絕對差值（%）0.63如表10所示，三個實驗室間測定同一樣品的混合均勻度最大絕對差值為0.63%，表明該方法針對不同銅含量的微量元素預混合飼料產品的混合均勻度測定有較好的再現表11主要微量元素預混合飼料生產廠家混合均勻度檢測A1#標簽銅含量：4.2g/kg2#標簽銅含量：9.9g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）112.262233445566778899B1#標簽銅含量：1.6-2.4g/kg2#標簽銅含量：28-42g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）18.8712.8022334455667788993#標簽銅含量：20-30g/kg4#標簽銅含量：8.8-13g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）13.9113.0122334455667788991#標簽銅含量：8-12g/kg2#標簽銅含量：10-15g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）12.0713.992233445566778899D1#標簽銅含量：8-12g/kg2#標簽銅含量：10-15g/kg序號稱樣量銅含量（g/kg）混合均勻度（%）序號稱樣量銅含量混合均勻度（%）15.00474.83.4212.0316262.5325.01045.222.00612735.02255.332.03412745.039442.00772754.99445.352.04312864.99525.362.03022775.00325.072.00562685.021982.01552695.00815.292.0333264.99134.92.042327E1#標簽銅含量：1.5g/