第8講化學實驗基礎知識和技能[復習目標]1.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學實驗的基本操作。3.能識別常用危險化學品標識；了解實驗室一般事故的預防和處理方法。考點一常用化學儀器及使用1．可加熱的儀器(1)上述儀器中可直接加熱的有____________________________________________________，可間接(墊陶土網)加熱的有__________。答案①②③④⑤⑥⑦(2)上述儀器中②、③、④B、⑦的名稱分別為____、________、________、________。答案蒸發皿坩堝蒸餾燒瓶三頸燒瓶(3)實驗室灼燒固體物質用坩堝，使用時注意：把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在陶土網上冷卻。2．常用計量儀器(1)實驗儀器的“0”刻度①滴定管的“0”刻度在________。②托盤天平的“0”刻度在標尺的最左邊。③量筒________“0”刻度。(2)實驗儀器的精確度①托盤天平的精確度為________g。②量筒的精確度為________mL。③滴定管的精確度為________mL。容量瓶、滴定管、量筒都屬于玻璃計量儀器，都是在20℃時標定的相應容積的刻度線，故在20℃左右讀數才準確；容量瓶、滴定管使用前必須檢查________；容量瓶________刻度線。答案(1)①上部③沒有(2)①0.1②0.1③0.01是否漏水只有一條3．其他常用儀器(1)玻璃棒玻璃棒是中學化學常用儀器，常在以下操作中用到：①用于溶解、蒸發等情況下的攪拌；②在過濾、配制溶液等情況下作轉移液體的引流棒；③蘸取液體或黏附試紙；④傳熱，引發化學反應，如硫與鐵粉反應的實驗等。(2)漏斗(3)冷凝管(4)1．量筒、容量瓶、錐形瓶都是不能加熱的玻璃儀器()2．容量瓶、滴定管使用前均需要檢漏()3．用蒸發皿加熱蒸發濃縮溶液時，必須墊上陶土網()4．用托盤天平稱取11.75g食鹽()5．滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端()6．選用瓷坩堝高溫熔融Na2CO3固體()答案1.×2.√3.×4.×5.×6.×一、儀器的選用與精確度1．儀器的選用(1)根據要求寫出下列反應通常選用的反應器。①較多量的金屬鈉與水反應(確保安全)：____________________________________________。②鐵絲在氯氣中燃燒：____________。③灼燒氫氧化鐵使之完全分解：____________________________________________________。④用氫氧化鈉溶液吸收尾氣——氯氣：_____________________________________________。(2)下列實驗應選用哪一種測量儀器(填名稱)?①量取6.5mL水：__________________。②量取6.50mL鹽酸：__________________。③量取8.50mL氫氧化鈉溶液：__________________________________________________。④稱取6.5g氯化鈉粉末：_______________________________________________________。⑤準確測定溶液的pH：__________________。⑥配制500mL一定物質的量濃度的溶液：__________________________________________。(3)下列情況應選用哪一種漏斗(填名稱)?①制取氧氣時向反應器中加雙氧水：_______________________________________________。②向酒精燈中添加酒精：____________。③分離結晶出來的硝酸鉀晶體：____________。④將乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分離：____________________________________________。答案(1)①燒杯②集氣瓶③坩堝④燒杯(2)①10mL量筒②酸式滴定管③堿式滴定管④托盤天平⑤pH計⑥500mL容量瓶(3)①分液漏斗②(普通)漏斗③(普通)漏斗④分液漏斗2．量筒和滴定管的讀數量筒和滴定管的構造、精確度都不同，都有不同的規格。(1)圖Ⅰ表示10mL量筒中液面的位置，A與B、B與C刻度間相差1mL，如果刻度A為4，量筒中液體的體積是________mL。(2)圖Ⅱ表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數是amL，則滴定管中液體的體積________(填字母)。A．一定等于amLB．一定等于(50－a)mLC．一定大于amLD．一定大于(50－a)mL答案(1)3.2(2)D二、實驗裝置中儀器的辨識3．下面列出了7個常見的實驗裝置圖，請辨認各裝置中的指定儀器的名稱，并思考各儀器的作用。(1)圖1中①的名稱：________，作用是__________________________________________________________________。②的名稱：__________，③的作用是________。(2)圖2中④的名稱：________，使用時，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是__________。⑤的名稱：________，⑥的名稱：________。(3)圖3中儀器⑦的名稱：________，其作用是__________________。(4)圖4中儀器⑧的名稱：________，儀器⑨的名稱：________，圖5中儀器⑩的名稱：_______________________________________________________________________________。(5)圖6中儀器?的名稱：________，圖7中儀器?的名稱：________________，儀器?不能換成儀器?的原因是_____________________________________________________________。圖6中碎瓷片的作用是________________。(6)圖6、圖7中的溫度計的作用有何不同：________________________________________________________。答案(1)(球形)分液漏斗向反應器中添加液體藥品，并能控制加入液體的多少錐形瓶收集氣體(2)長頸漏斗防止氣體逸出U形管球形干燥管(3)漏斗充分吸收氨氣，防倒吸(4)坩堝泥三角蒸發皿(5)直形冷凝管球形冷凝管冷凝后的液體容易殘留在球形區域內防暴沸(6)圖6中溫度計測定餾分的溫度，圖7中溫度計測定反應體系的溫度(1)若是加熱儀器，蒸發或濃縮溶液用蒸發皿，灼燒固體用坩堝(莫忘玻璃棒攪拌)。(2)若是量器，首先注意量程和精確度，粗量器(托盤天平和量筒)讀出的數據為小數點后一位，精量器(滴定管)讀出的數據為小數點后兩位。(3)若是分離儀器，過濾用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸餾用蒸餾燒瓶。考點二化學實驗基本操作與安全1．試劑、藥品的保存與取用(1)根據物質的性質，選擇試劑的保存方法①根據藥品狀態eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(固體：用廣口瓶,液體：用細口瓶))②根據見光是否分解eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(易分解：用棕色瓶,不分解：用一般試劑瓶))③根據酸堿性eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(玻璃塞：不能盛放堿性物質,橡膠塞：不能盛放強酸性、強氧,化性物質))④對于易變質、易揮發或有危險性的化學試劑，還應根據性質采取特殊的保存方法。⑤常見試劑的保存方法總結保存依據保存方法典型實例防氧化①密封或用后立即蓋好；②加入還原劑；③隔絕空氣①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好；②向FeSO4溶液中加少量鐵屑；③K、Na保存在煤油中，Li保存在石蠟中防與CO2反應密封保存，減少暴露時間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存防揮發①密封，置于陰涼處；②液封①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處；②液溴用水封防燃燒置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于陰暗處濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(堿)抑制水解向FeCl3溶液中加稀鹽酸；向Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蝕①腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料塞；②腐蝕玻璃的物質用塑料容器①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠；②氫氟酸保存在塑料瓶中防黏結堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等(2)藥品的取用①根據藥品的性狀和用量選擇取用方法取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器藥匙或紙槽鑷子用托盤天平稱量膠頭滴管用試劑瓶傾倒用量筒、滴定管或移液管量取②向儀器中加入藥品的操作方法a．向容器內加固體藥品b．向容器內加液體藥品2．試紙的使用(1)常用試紙類型及其作用eq\x(石蕊試紙)——定性檢驗溶液的酸堿性|eq\x(pH試紙)——定量檢測酸堿性強弱(粗測)|eq\x(淀粉-KI試紙)——檢驗Cl2等具有強氧化性的物質(2)使用方法①檢驗溶液：取一小塊試紙放在潔凈的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待測液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化(若是測定pH，等試紙變色后，與標準比色卡對照讀數)。②檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，再用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。pH試紙使用時的注意事項(1)不能直接將pH試紙浸入待測液中，否則會導致溶液受到污染。(2)測溶液的酸堿度時，不能先用蒸餾水將pH試紙潤濕，再向試紙上點滴待測液。如果是測定氣體的酸堿性，則需要把pH試紙先潤濕，然后再測定。(3)廣泛pH試紙只能讀出整數，比較粗略。(4)不能用pH試紙測定具有漂白性、強氧化性試劑的pH。3．物質的溶解(1)固體物質的溶解一般在燒杯或試管里進行，為了加速溶解，常采用玻璃棒攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。(2)氣體物質的溶解或吸收①溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用圖a所示裝置。②極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用圖b所示裝置。(3)液體物質的溶解(稀釋)一般把密度較大的液體加入密度較小的液體中，如濃硫酸的稀釋、濃硫酸與濃硝酸的混合。4．物質的加熱(1)固體的加熱①試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，引起試管炸裂。②先給試管均勻加熱，受熱均勻后再固定在藥品部位加熱。(2)液體的加熱①加熱前，先把玻璃容器外壁上的水擦干，以免容器炸裂；試管夾夾在距離試管口的eq\f(1,3)處，管口向上傾斜，不得對人，以防液體沸騰時濺出燙傷人。②試管內液體的體積不超過試管容積的eq\f(1,3)。(3)加熱方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷制、金屬制或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔陶土網加熱較大的玻璃反應器(如燒杯、燒瓶等)浴熱(水浴、油浴、沙浴等)優點：受熱均勻，便于控制溫度①需嚴格控制溫度(如硝基苯的制備)；②需反應混合液靜置(如銀鏡反應)；③蒸餾沸點差較小的混合液5.玻璃儀器的洗滌(1)洗凈的標準：玻璃儀器內壁附著均勻的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。(2)洗滌方法：使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。(3)常見殘留物的洗滌殘留物洗滌劑容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管壁上附著的銀鏡稀HNO3AgCl氨水容器內殘留的MnO2熱的濃鹽酸6.實驗安全問題(1)常用危險化學藥品的標識(2)常見實驗事故的處理實驗事故處理方法堿液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后涂上1%的硼酸酸液灑在皮膚上立即用大量水沖洗，然后用3%～5%NaHCO3溶液沖洗誤食重金屬鹽服用大量牛奶、蛋清或豆漿水銀灑在桌面上盡量回收，再用硫粉覆蓋酸液濺到眼中立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛酒精等有機物在實驗臺上著火用濕抹布或沙土蓋滅液溴、苯酚沾在皮膚上立即用酒精擦洗金屬鈉、鉀等著火不能用泡沫滅火器、干粉滅火器和水撲滅，要用沙土蓋滅1．氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色試劑瓶中()2．配制王水時，應將濃硝酸沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中()3．檢查容量瓶是否漏水的方法是往瓶中注入適量的水，倒轉檢查是否漏水即可()4．用潔凈干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙上測pH()5．用濕潤的淀粉-KI試紙鑒別Br2(g)和NO2()6．金屬鈣失火應使用泡沫滅火器來滅火()7．配制氯化鐵溶液時，將FeCl3溶于蒸餾水，再加入一定量的鐵粉()8．用氟化氫清洗做過硅酸分解實驗的瓷坩堝()9．氯酸鉀、高錳酸鉀結塊時，可放在研缽中先敲擊成小塊，再研碎()答案1.√2.×3.×4.×5.×6.×7．×8.×9.×一、儀器使用或實驗的第一步操作1．指出下列儀器使用或實驗的第一步操作。(1)氣體的制取與性質探究實驗：__________________________________________________________________。(2)點燃氫氣或甲烷等可燃性氣體：________________________________________________________________。(3)用淀粉碘化鉀試紙檢驗氯氣：___________________________________________________。(4)用托盤天平稱量燒堿固體：_____________________________________________________。(5)使用時第一步操作必須檢查是否漏水的常見儀器有：_____________________________。答案(1)檢查裝置的氣密性(2)檢驗氣體的純度(3)潤濕試紙(4)調天平平衡(5)分液漏斗、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶二、化學試劑的分類保存2．(2022·山東，2)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是()A．濃硝酸保存在棕色細口瓶中B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中答案C解析四氯化碳是一種有機溶劑，易揮發，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應該保存在細口玻璃瓶中，C錯誤。三、實驗操作的正誤判斷及錯因分析3．請將下列實驗中的錯誤操作可能會引起的不良后果填在表格中。實驗向試管中加鋅粒對量筒中液體讀數稀釋濃H2SO4錯誤操作不良后果答案試管底易破裂讀數偏低量筒內液體表面的水會飛濺(或量筒會炸裂)4．辨識圖示實驗操作的正誤，錯誤的指明原因。(1)×，加熱液體時，試管內液體不能超過其容積的eq\f(1,3)。(2)×，加熱結晶水合物時，試管口要略向下傾斜，防止生成的水倒流，導致試管炸裂。(3)×，取放蒸發皿要使用坩堝鉗。(4)√。(5)×，蒸發或濃縮溶液時要使用蒸發皿。(6)√。1．(2023·山東，4)實驗室安全至關重要，下列實驗室事故處理方法錯誤的是()A．眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用2%的硼酸溶液沖洗C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毯(石棉布)滅火答案A解析眼睛濺進酸液，先用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，并及時就醫，故A錯誤；活潑金屬會與水反應，所以其燃燒起火時，用滅火毯(石棉布)滅火，故D正確。2．(2022·浙江6月選考，3)名稱為“吸濾瓶”的儀器是()答案D解析圖示實驗儀器A、B、C、D依次為蒸餾燒瓶、分液漏斗、容量瓶、吸濾瓶。3．(2023·湖南，3)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是()A．重結晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥答案A解析利用重結晶法來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結晶，此時用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項不合理。4．[2023·山東，18(3)]采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①____________，②____________(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為____________(填標號)。答案高溫灼燒冷卻干燥A、C解析m1g樣品經水解、干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻干燥后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器。課時精練1．(2022·浙江1月選考，3)名稱為“干燥管”的儀器是()答案B解析A是蒸餾燒瓶，B是球形干燥管，C是直形冷凝管，D是分液漏斗。2．(2021·山東，3)關于下列儀器使用的說法錯誤的是()A．①、④不可加熱B．②、④不可用作反應容器C．③、⑤可用于物質分離D．②、④、⑤使用前需檢漏答案A解析錐形瓶可以加熱，但需要墊陶土網，容量瓶不能加熱，A項符合題意。3．(2022·湖南，4)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規范的是()A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加答案A解析堿式滴定管排氣泡時，把橡皮管向上彎曲，出口上斜，用力捏擠玻璃球使溶液從尖嘴涌出，氣泡即可隨之排出，A符合規范；用試管加熱溶液時，試管夾應夾在距離管口的eq\f(1,3)處，用酒精燈外焰加熱，B不符合規范；實驗室中，有機物和無機物要分開存放，鹽酸和NaOH要分開存放，C不符合規范；用膠頭滴管滴加溶液時，膠頭滴管不能伸入試管內部，D不符合規范。4．下列操作或試劑的選擇不合理的是()A．用pH試紙測定溶液的pH和用pH試紙檢測氣體的酸堿性時均不需要潤濕B．可用CS2洗去試管內壁上殘留的硫C．在實驗室，可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘D．用聚光手電筒照射CuSO4溶液和Fe(OH)3膠體時，產生的現象不同答案A解析檢測氣體的酸堿性時需要潤濕pH試紙，而測定溶液的pH時不需要潤濕，故A錯誤；硫易溶于CS2，則可用CS2洗去試管內壁上殘留的硫，故B正確；碘不易溶于水，易溶于苯或四氯化碳，則可用苯代替四氯化碳萃取碘水中的碘，故C正確；丁達爾效應為膠體特有的性質，則用聚光手電筒照射CuSO4溶液和Fe(OH)3膠體時，產生的現象不同，故D正確。5．(2023·銀川模擬)下列玻璃儀器的洗滌方法正確且涉及氧化還原反應的是()A．附有銀鏡的試管用氨水清洗B．附有油脂的燒杯用熱純堿溶液清洗C．附有MnO2的燒瓶用熱的濃鹽酸清洗D．附有碘的試管用酒精清洗答案C解析銀單質與氨水不反應，可用稀硝酸清洗，A不符合題意；油脂在堿性環境下水解生成高級脂肪酸鹽和甘油，高級脂肪酸鹽和甘油都能溶于水而洗去，反應中沒有元素化合價變化，不屬于氧化還原反應，B不符合題意；二氧化錳與熱的濃鹽酸反應生成氯氣、氯化錳和水，不溶性的二氧化錳轉化為可溶性的氯化錳而洗去，反應中氯元素、錳元素的化合價發生變化，屬于氧化還原反應，C符合題意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的試管用酒精清洗，但屬于物理變化，D不符合題意。6．(2022·山東，6)實驗室用基準Na2CO3配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2CO3標準溶液。下列說法錯誤的是()A．可用量筒量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中B．應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液C．應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體D．達到滴定終點時溶液顯橙色答案A解析量筒的精確度為0.1mL，應該用堿式滴定管或移液管量取25.00mLNa2CO3標準溶液置于錐形瓶中，A說法錯誤；Na2CO3溶液顯堿性，盛放Na2CO3溶液的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產生有黏性的硅酸鈉而將瓶塞黏住，故應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2CO3標準溶液，B說法正確；Na2CO3有吸水性且有一定的腐蝕性，故應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2CO3固體，C說法正確；Na2CO3溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2CO3溶液中顯黃色，當滴入最后半滴鹽酸時，溶液由黃色突變為橙色且半分鐘內不變色即為滴定終點，D說法正確。7．洗滌玻璃儀器時，下列注意事項不正確的是()A．凡是已洗凈的儀器，要用干布或紙擦干B．灼熱的玻璃儀器應冷卻至室溫后再洗滌，以防炸裂C．洗滌時一般是先用水沖洗，若達不到要求再用其他方法洗滌D．玻璃儀器洗凈的標準是附著在玻璃儀器內壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下答案A解析如果用干布或紙擦干儀器，則已洗凈的儀器會重新附著其他雜質，故A錯誤；溫度高的玻璃儀器遇水會發生炸裂，故B正確；洗滌時一般是先用水沖洗，洗不掉再用其他方法洗滌，故C正確；洗過的玻璃儀器內壁附著的水既不聚成水滴也不成股流下時，表示儀器已洗凈，故D正確。8．(2022·重慶，7)下列實驗裝置(夾持裝置略)及操作正確的是()A．裝置甲氣體干燥 B．裝置乙固液分離C．裝置丙Cl2制備 D．裝置丁pH測試答案A解析裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，且漏斗下端管口尖嘴處要緊貼燒杯內壁，故B錯誤；二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，裝置丙中缺少酒精燈加熱，且反應裝置應選用圓底燒瓶，故C錯誤；測定溶液pH時，應將溶液滴在pH試紙中央，pH試紙不能插入溶液中，故D錯誤。9．下列關于實驗中“先與后”的說法正確的是()①加熱試管時，先均勻加熱，后局部加熱②用排水法收集氣體時，先移出導管，后熄滅酒精燈③制取某氣體時，先檢查裝置的氣密性，后加試劑④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先檢查是否漏液，后洗滌⑤使用滴定管前，先用標準液潤洗，后盛裝標準液A．除②外 B．除④外C．除⑤外 D．全部正確答案D解析①可防止試管因局部過熱而炸裂，正確；②可防止儀器因液體倒流而炸裂，正確；⑤如果不用標準液潤洗，會造成誤差，正確。10．下列試劑保存方法的原因解釋錯誤的是()選項試劑保存方法原因ANaH、CaC2均密封于廣口瓶中防止與空氣中的水蒸氣反應B液溴、少量白磷均加水液封防止揮發CFeCl2溶液加入少量鐵屑和稀鹽酸防止氧化和水解DHF溶液、NaF溶液均用塑料瓶盛裝防止腐蝕答案B解析NaH、CaC2均易與水反應，所以應密封保存，A正確；液溴和少量白磷保存時均加水液封，前者是為了防止液溴揮發，后者是為了防止白磷與空氣中的氧氣反應，B錯誤；FeCl2水解，C正確；NaF水解可產生HF，HF易與玻璃中的SiO2反應，所以HF溶液和NaF溶液都應用塑料瓶盛裝，D正確。11．(2023·濟南一中模擬)某實驗小組用如下實驗用品檢驗黑木耳中鐵元素。下列說法錯誤的是()A．將黑木耳灼燒灰化，選用的儀器有①②⑥⑦⑨B．用濃硝酸溶解木耳灰并獲得濾液，選用的儀器有④⑤⑦⑩C．檢驗濾液中的Fe3＋，選用③⑧⑩D．利用上述儀器也可進行硫酸銅結晶水含量的測定答案D解析將黑木耳灼燒灰化，應該在坩堝中灼燒，選用的儀器有①②⑥⑦⑨，故A正確；用膠頭滴管把濃硝酸滴入木耳灰中，使木耳灰溶解，用過濾的方法獲得濾液，選用的儀器有④⑤⑦⑩，故B正確；檢驗濾液中的Fe3＋，取少量濾液于試管中，用膠頭滴管滴加幾滴KSCN溶液，若溶液變紅說明含有Fe3＋，選用③⑧⑩，故C正確；進行硫酸銅結晶水含量的測定需要稱重，缺少天平，故D錯誤。12．(2022·廣東，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是()答案D解析濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，故A不符合題意；氯氣的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集，故B不符合題意；濕潤的紅布條褪色，干燥的紅布條不褪色，可驗證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，故D符合題意。13．為完成下列各組實驗，所選玻璃儀器和試劑均準確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)()實驗玻璃儀器試劑A海帶提碘燒杯、玻璃棒、分液漏斗、酒精燈蒸餾水、新制氯水、CCl4B乙醛的銀鏡反應燒杯、酒精燈、試管、膠頭滴管乙醛溶液、銀氨溶液C氨氣的噴泉實驗燒杯、燒瓶、導管氨氣、蒸餾水D制備無水乙醇蒸餾燒瓶、牛角管、酒精燈、冷凝管、錐形瓶95%乙醇答案B解析從海帶中提取I2，需要灼燒、溶解、氧化、過濾，使用的玻璃儀器有酒精燈、漏斗、玻璃棒、燒杯、分液漏斗，需要的試劑有蒸餾水、新制氯水、CCl4，儀器缺少漏斗，A不符合題意；乙醛的銀鏡反應需熱水浴加熱，用膠頭滴管向盛有銀氨溶液的試管中滴加乙醛溶液，然后將該試管放入熱水浴中進行反應，故使用到的玻璃儀器有燒杯、酒精燈、試管、膠頭滴管，試劑有乙醛溶液、銀氨溶液，B符合題意；用一個干燥的燒瓶收集氨氣，并用帶有玻璃導管和膠頭滴管(事先吸有水)的雙孔塞塞緊，導管末端放入盛有水的燒杯中，當實驗時，將止水夾移到玻璃管處，擠壓膠頭滴管，使少量水進入燒瓶中，就會形成壓強差而形成噴泉，儀器缺少膠頭滴管，C不符合題意；用95%的乙醇制取無水乙醇時，需將95%的乙醇、生石灰混合加熱，用溫度計測量蒸氣溫度，用冷凝管冷卻降溫，冷凝管與接收器錐形瓶通過牛角管連接，儀器缺少溫度計，藥品缺少生石灰，D不符合題意。14．以下是實驗室常用的部分儀器，回答下列問題：(1)儀器⑧和⑩的名稱分別為________、________。(2)在分液操作中，必須用到上述儀器中的______________(填序號)。(3)能作反應容器且可直接加熱的儀器是上述儀器中的__________(填名稱)。(4)配制一定物質的量濃度的溶液時，需要用到的儀器是__________(填序號，下同)。(5)儀器上標有溫度的有__________。(6)如圖是溫度計、量筒、滴定管的一部分，下述讀數(虛線刻度)及說法正確的是__________________(填字母)。A．①是量筒，讀數為2.5mLB．②是量筒，讀數為2.5mLC．③是滴定管，讀數為2.5mLD．②是溫度計，讀數為2.5℃(7)某同學用托盤天平稱量燒杯的質量，天平平衡后的狀態如圖。由圖可以看出，該同學在操作時的一個錯誤是________。燒杯的實際質量為_______________________________g。(8)指出下面三個實驗中各存在的一個錯誤：A：________________________________________________________________________；B：________________________________________________________________________；C：________________________________________________________________________。答案(1)容量瓶(直形)冷凝管(2)②⑥(3)試管(4)②④⑧⑨(5)⑧⑨(6)B(7)砝碼放在左盤，燒杯放在右盤(或砝碼和燒杯的位置放反了)27.4(8)膠頭滴管伸入試管內試管口向上傾斜混合氣體從短導管進入洗氣瓶解析(6)分析刻度可知①是溫度計，②是量筒，讀數精確到小數點后一位，③是滴定管，讀數精確到小數點后兩位，故選B。(7)天平使用時砝碼放在右盤，精確度為0.1g。燒杯的實際質量為砝碼質量減去游碼示數，即30.0g－2.6g＝27.4g。答題規范(1)裝置的氣密性檢查裝置氣密性檢查必須在放入藥品之前進行。(1)氣密性檢查的基本思路使裝置內外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。(2)氣密性檢查的答題規范①裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現象→得出結論。②微熱法檢查的關鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。③液差(封)法的關鍵詞是封閉、液差。④答題時易忽略的幾句關鍵性的文字敘述：a．將導管末端浸入水中；b．關閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾；c．加水至“將長頸漏斗下口浸沒”。例觀察下面a～f六種裝置，補充完整檢查氣密性的操作和現象：(1)微熱法：如圖a。用酒精燈微熱或用手捂熱試管，導管口________，停止加熱或松開手后導管內____________，證明裝置不漏氣。(2)液差法：如圖b、c。連接好儀器，b中夾緊彈簧夾，從長頸漏斗中注入適量水，使b中長頸漏斗中的液面________錐形瓶中的液面，靜置，若______________，證明裝置不漏氣。c中從乙管加入適量水，使乙管液面__________甲管液面，靜置，若液面______________，證明裝置不漏氣。(3)滴液法：如圖d。向分液漏斗中注入適量水，關閉彈簧夾，打開分液漏斗活塞，水在下端形成一段水柱，如果____________，則證明裝置氣密性良好。(4)抽氣(吹氣)法：如圖e、f。e中關閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，活塞____________，證明裝置的氣密性良好。f中打開彈簧夾，向導管口吹氣，如果長頸漏斗中的液面________，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗液面________，則證明裝置的氣密性良好(液差法的拓展)。答案(1)產生氣泡形成一段水柱(2)高于液面位置保持不變高于位置保持不變(3)一段時間后，水柱的水位不會下降(4)能回到原來的位置上升保持穩定1．為了檢查如圖所示某有機合成裝置的氣密性，甲、乙兩位同學進行以下操作和方案設計。(1)甲同學認為，用微熱法便可檢查裝置氣密性是否良好。經檢驗方案可行，則甲同學檢查裝置氣密性的操作方法、現象和結論是________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙同學認為只需關閉a處止水夾，打開b的玻璃活塞，觀察液體能否順利滴下便可檢查其氣密性是否良好，該同學的方案可行嗎？________(填“可行”或“不可行”)，并解釋原因：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)將e導管下端管口浸入盛水的燒杯中，關閉b的活塞，打開a處止水夾，微熱d，若e導管口有氣泡冒出，冷卻至室溫后，又有一段水柱上升，證明氣密性良好(2)不可行無論氣密性是否良好，b中的液體均能順利滴下2．某同學對教材中銅與濃硫酸的實驗做了如下改進，實驗裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。實驗步驟：①組裝儀器，檢查裝置氣密性；②加入試劑，關閉活塞E，加熱裝置A，觀察裝置C中溶液顏色變化；③將銅絲上提離開液面，停止加熱。(1)檢查虛線框內裝置氣密性的方法是______________________________________________________________________________________________________________________________。(2)裝置A的名稱是______________，裝置B的作用是________________________________，儀器D中所盛藥品是_____________________________________________________________。(3)裝置A中發生反應的化學方程式為______________________________________________________________________________________________________________________________。(4)實驗后，拆除裝置前，為避免有害氣體的泄漏，應當采取的操作是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)實驗后裝置A中有白色固體產生，將裝置A中固液混合物緩慢轉移至盛有少量水的燒杯中，可觀察到的現象是___________________________________________________________。不可直接向裝置A中加水的原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)關閉活塞E，C中加水沒過長導管口，加熱A，C中長導管口有氣泡冒出，撤去熱源后，長導管內有倒吸產生的液柱，且一段時間內高度保持不變，證明裝置氣密性良好(2)三頸燒瓶防倒吸堿石灰(或NaOH等合理答案均可)(3)2H2SO4(濃)＋Cueq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O(4)打開活塞E，從E管口向A中鼓入大量空氣(5)白色固體溶解，溶液變為藍色反應后的混合液中含有濃硫酸，若將水加入濃硫酸中，會放出大量熱而使液體飛濺

第9講物質的分離與提純[復習目標]1.掌握常見物質分離和提純的方法。2.能綜合運用物質的不同性質對常見的物質進行分離和提純。考點一分離提純的基本方法1．物質分離、提純的區別分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程提純將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜2.分離提純常用的方法與裝置3．過濾裝置的拓展創新(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質在過濾時結晶析出(見下左圖)。(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組裝而成(見下右圖)。4．蒸餾操作及注意事項(1)操作的順序：安裝蒸餾裝置→加入待蒸餾的物質和沸石→通冷凝水→加熱→棄去前餾分→收集餾分→停止加熱→停止通冷凝水。(2)幾種防暴沸措施①外加沸石(如果加熱后發現未加沸石，應停止加熱，待冷卻后補加)。②毛細管連通大氣(在減壓蒸餾中，毛細管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌等作用)。(3)減壓蒸餾：當蒸餾分離受熱易分解的物質時，常采取減壓蒸餾的方法，以降低餾出物的沸點。5．萃取與反萃取(1)理想萃取劑應該滿足的條件①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質都不反應；③溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑中的溶解度。(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質從有機相中再次返回到水相中的過程。(3)常見萃取類型類型原理液-液萃取利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程固-液萃取用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程(也稱浸取)1．過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體()2．根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()4．在蒸餾過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加()5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()6．制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾()7．蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.×7.×一、結晶與重結晶的應用1．圖甲、圖乙為一些物質的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點KNO3溶液是__________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點KNO3溶液變成飽和溶液的方法有_________________________________________。(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是__________。(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是____________________。(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是______________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是_______________________________。(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是_____________________________________________________________________。答案(1)飽和溶液(2)降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發再冷卻至原來的溫度(3)蒸發結晶(4)蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾(5)將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過濾(或將固體加水溶解，將溶液蒸發至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過濾)(6)將固體加水溶解，將溶液蒸發濃縮至出現晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過濾(7)加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾二、分離、提純的實驗操作注意事項2．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是______(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過濾后，若濾液渾濁，需________________________________________________________。渾濁的原因可能是__________________。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經蒸發濃縮至溶液表面剛出現薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是__________________________。答案(1)蒸發濃縮過濾①③(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(3)防止晶體失去結晶水，也防止可溶性雜質析出(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)三、分離提純操作在物質制備中的應用3．硼氫化鈉(NaBH4)通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：－101℃，沸點：33℃)。在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：Ⅰ.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，在燒瓶上加裝分餾柱a，用電爐經水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖甲所示(夾持裝置略去，下同)。已知，相關物質的性質如下表。硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉溶解性與乙醇、甲醇混溶，能水解與水混溶溶于甲醇，不溶于異丙胺沸點/℃6864450硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54℃(1)圖甲中分餾柱a的作用是________；直形冷凝管冷卻水應從________(填“b”或“c”)接口進入。(2)圓底燒瓶中發生的主要反應的化學方程式為_____________________________________。(3)本實驗采用水浴加熱，優點是__________________________________________________；U形管中所盛物質的作用是______________________________________________________。Ⅱ.“萃取”時，可采用索氏提取法，其裝置如圖乙所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于________(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。(5)與常規的萃取相比，采用索氏提取法的優點是_____________________________________。答案(1)冷凝回流并導出餾分c(2)H3BO3＋3CH3OHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))B(OCH3)3＋3H2O(3)受熱均勻，便于控制溫度防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圓底燒瓶(5)使用溶劑少，可連續萃取(萃取率高)4．某學習小組以電路板刻蝕液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)為原料制備納米Cu2O，制備流程如圖。已知：①Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu；Cu2O不溶于水，極易溶于堿性溶液，在強酸性溶液中發生歧化反應：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋H2O。②生成Cu2O的反應：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O=2Cu2O＋N2↑＋7H2O。請回答：(1)步驟Ⅱ，寫出生成CuR2反應的離子方程式：_______________________________________。(2)步驟Ⅱ，需對水層多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________。(3)步驟Ⅲ，反萃取劑為___________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ，①制備納米Cu2O時，控制溶液的pH為5的原因是___________________________。②Cu2O干燥的方法是____________________________________________________________。答案(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH=2NHeq\o\al(＋,4)＋2NH3↑＋CuR2(2)提高銅離子的萃取率，提高原料利用率(3)稀硫酸(4)①pH太小氧化亞銅會發生歧化反應，pH太大，氧化亞銅會溶解②真空干燥解析(4)②因為Cu2O在潮濕的空氣中會慢慢氧化生成CuO，也易被還原為Cu，所以Cu2O干燥的方法選擇真空干燥。考點二化學提純法及應用1．常用的化學提純方法方法原理加熱法當混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質受熱分解而分離出，如Na2CO3固體中的NaHCO3洗氣法當某氣體中含有雜質氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質，如可用適量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化還原反應法如果混合物中混有氧化性雜質，可以加入適當的還原劑使其還原為被提純物質，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理來分離、提純物質，如電解精煉銅調節pH法通過加入試劑來調節溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調節，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3過濾除去2.除雜“四原則”和“四注意”(1)除雜“四原則”①不增，不得引入新雜質。②不減，盡量不減少被提純和分離的物質。③易分，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離。④易復原，被提純物質轉化后要易被復原。(2)除雜“四注意”①除雜試劑要過量。②過量試劑需除去。③選擇的途徑要最佳。④除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。1．CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去()2．分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒()3．蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，均不可能發生化學變化()4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3()5．將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√一、除雜方法的選擇1．除去下列常見物質中的雜質，完成表格。主要成分(雜質)除雜試劑主要操作方法或原理N2(O2)灼熱銅網用固體轉化氣體CO2(CO)灼熱氧化銅CO(CO2)NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉化氣體CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2雜轉純FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3調pH轉為沉淀，過濾Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌鎂粉(鋁粉)NaOH溶液加過量NaOH溶液，過濾、洗滌粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉二、離子交換法的應用2．強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SO3H＋Ca2＋=(R—SO3)2Ca＋2H＋，“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。(1)經過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數________(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內寫出相應微粒。(3)通過凈化處理后的水的導電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹脂中發生反應的離子方程式為_____________________________。答案(1)變多(2)(3)降低(4)H＋＋OH－=H2O3．由于鋯鉿(Hf)礦石共生，制取的鋯中常含有少量的鉿，進一步分離提純鋯的步驟如下：第一步：溶解分離將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，鋯和鉿均以[MF6]2－存在。(1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用________方法進行分離。(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)eq\o\al(＋,3)Cl－陰離子交換劑進行交換分離，原理是2RN(CH3)3Cl＋K2ZrF6=[RN(CH3)3]2ZrF6＋2KCl；2RN(CH3)3Cl＋K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6＋2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來，達到分離的目的。這種方法能夠將鋯、鉿分離的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法是________。第二步：高溫還原(4)在高溫條件下，加入鋁將制得的K2ZrF6還原可得鋯，反應的化學方程式是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)重結晶(2)鋯、鉿配離子[MF6]2－與陰離子交換樹脂的結合能力不同(3)萃取(4)3K2ZrF6＋4Aleq\o(=,\s\up7(高溫))6KF＋4AlF3＋3Zr答題規范(2)物質分離提純操作規范描述(1)用特定洗滌液洗滌的目的蒸餾水除去表面的可溶性雜質冰水除去表面的可溶性雜質，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥(2)洗滌操作沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中注入適量蒸餾水(或其他洗滌液)至恰好浸沒沉淀，待其自然流盡后，重復操作2～3次。(3)檢驗沉淀是否洗凈取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))，不產生××沉淀(或溶液不變××色或不產生××氣體)，說明沉淀已經洗滌干凈。1．在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液沉淀SOeq\o\al(2－,4)，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質量，試問：(1)怎樣判斷SOeq\o\al(2－,4)是否沉淀完全？(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)?(3)沉淀的洗滌方法？(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案(1)向上層清液中再加入BaCl2溶液，若產生白色沉淀，說明SOeq\o\al(2－,4)未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)洗去可溶性雜質(Na＋、Cl－等)。(3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水至浸沒沉淀，待蒸餾水自然流下后，重復操作2～3次。(4)取少許最后一次洗滌液于一潔凈的試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。2．草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為＋3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：(1)結晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是________________________，避光晾干的目的是________________________。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是____________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解(2)減少洗滌過程中的溶解損耗3．(2023·成都高三統考期中)鍶(Sr)為第五周期第ⅡA族元素。高純六水氯化鍶晶體(SrCl2·6H2O)具有很高的經濟價值，61℃時晶體開始失去結晶水，100℃時失去全部結晶水。用工業碳酸鍶粉末(含少量Ba、Fe的化合物等雜質)制備高純六水氯化鍶晶體的過程如圖所示。(1)寫出在漿液中加入鹽酸時主要發生反應的離子方程式：_____________________________。(2)步驟③所得濾渣的主要成分為__________________(填化學式)，調節溶液pH至8～10，宜選用的試劑為________(填字母)。A．稀硫酸 B．氫氧化鍶粉末C．氫氧化鈉 D．氧化鍶粉末(3)步驟⑤用飽和氯化鍶溶液洗滌晶體，而不選用蒸餾水洗滌的優點是__________________。(4)工業上用熱風吹干六水氯化鍶，選擇的適宜溫度范圍為________(填字母)。A．50～60℃ B．70～80℃C．80～100℃ D．100℃以上答案(1)SrCO3＋2H＋=Sr2＋＋H2O＋CO2↑(2)BaSO4、Fe(OH)3BD(3)可減少氯化鍶晶體的溶解，提高產率(4)A解析(2)溶液中加硫酸，與Ba2＋反應生成BaSO4沉淀，加雙氧水把Fe2＋氧化為Fe3＋，調節溶液pH生成氫氧化鐵沉淀，步驟③所得濾渣的主要成分為BaSO4、Fe(OH)3；為不引入新雜質，調節溶液pH至8～10，宜選用的試劑為氫氧化鍶粉末、氧化鍶粉末。1．(2022·北京，5)下列實驗中，不能達到實驗目的的是()由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體ABCD答案D解析實驗室用海水制取蒸餾水用蒸餾的方法，蒸餾時用到蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶等儀器，注意溫度計水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，冷凝管應從下口進水，上口出水，A正確；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，在下層，B正確；粗鹽中含有較多的可溶性雜質和不溶性雜質，將粗鹽溶于水形成溶液，用過濾的方法將不溶于水的雜質除去，C正確；直接加熱FeCl3·6H2O會促進Fe3＋水解，生成的HCl易揮發，得到氫氧化鐵，繼續加熱會使氫氧化鐵分解產生氧化鐵，得不到FeCl3固體，D錯誤。2．(2022·廣東，4)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用試劑包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HClB．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOHD．Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗鹽提純時，用NaOH除去Mg2＋，用BaCl2除去SOeq\o\al(2－,4)，用Na2CO3除去Ca2＋及多余的Ba2＋，最后用鹽酸除去多余的COeq\o\al(2－,3)、OH－。3．(2021·江蘇，9)通過下列實驗可從I2的CCl4溶液中回收I2。eq\x(I2的CCl4溶液)eq\o(→,\s\up7(①加入濃NaOH溶液),\s\do5(②分離溶液))eq\x(含I－和IO\o\al(－,3)的水溶液)eq\o(→,\s\up7(①加稀硫酸溶液),\s\do5(②過濾))eq\x(粗碘)下列說法正確的是()A．NaOH溶液與I2反應的離子方程式：I2＋2OH－=I－＋IOeq\o\al(－,3)＋H2OB．通過過濾可將水溶液與CCl4分離CD．回收的粗碘可通過升華進行純化答案D解析正確的離子方程式為3I2＋6OH－=5I－＋IOeq\o\al(－,3)＋3H2O，A錯誤；水溶液與CCl4不互溶，二者應通過分液分離，B錯誤；根據均攤法，該晶胞中所含I－的個數為8×eq\f(1,8)＋6×eq\f(1,2)＝4，C錯誤；碘易升華，回收的粗碘可通過升華進行純化，D正確。4．[2022·山東，18(3)]根據反應TiO2＋CCl4eq\o(=,\s\up7(△))TiCl4＋CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結構相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧__________(填序號)，先餾出的物質為__________。答案⑥⑩③⑤CCl4解析組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結構相似，TiCl4的相對分子質量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質為CCl4。課時精練1．下列是我國古代常見的操作方法，其中加點部分的操作原理與化學實驗中的分離除雜方法的原理相似的是()①②③④凡煮湯，欲微火，令小沸……箅渣取液經月而出蒸烤之……終乃得酒可飲凡漬藥酒，皆須細切……便可漉出海陸取鹵，日曬火煎，煮海熬波，鹵水成鹽A.過濾、蒸餾、萃取、蒸發B．過濾、蒸發、萃取、蒸餾C．蒸發、萃取、蒸餾、過濾D．萃取、蒸餾、過濾、蒸發答案A解析①中的箅渣取液，是用細網將固液混合物中的固體和液體分開，其原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質從混合液中分離出來，其原理與蒸餾的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過日曬的方法，將水分蒸發得到食鹽，其原理與蒸發的原理相似。2．(2023·海口市模擬)《天工開物——作咸篇》有如下記載：“潮波淺被地，不用灰壓。候潮一過，明日天晴，半日曬出鹽霜，疾趨掃起煎煉。”下列說法正確的是()A．“煎煉”所得物質俗稱“燒堿”B．“作咸”過程涉及“蒸餾”操作C．“作咸”在實驗室完成會用到蒸發皿、酒精燈D．該記載過程中涉及氧化還原反應答案C解析“煎煉”所得物質為NaCl，A錯誤；“作咸”過程不涉及“蒸餾”操作，通過蒸發得到NaCl晶體，B錯誤；該記載過程中涉及從溶液中提取可溶性的溶質的操作，沒有發生化學變化，沒有發生氧化還原反應，D錯誤。3．下列氣體去除雜質的方法中，不能實現其目的的是()氣體(雜質)方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案A解析酸性高錳酸鉀溶液與H2S、SO2均發生反應，A項不能實現目的。4．下列各物質含少量雜質，除去這些雜質選用的試劑或操作方法正確的是()序號物質雜質選用的試劑或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾②FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾③H2CO2通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3固體CaCO3溶解、過濾、蒸發A.①②③④ B．①③④C．②③④ D．①②③答案C解析①加入氯化鐵，生成KCl，引入新雜質，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質，正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④碳酸鈣不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。5．下列敘述正確的是()A．用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液B．用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4·7H2OC．用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發濃縮、冷卻結晶，得到膽礬晶體D．用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘答案A解析乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應該采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發皿，C項錯誤；應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。6．在從碘水中萃取碘的實驗中，下列說法正確的是()A．萃取劑要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解B．注入碘水和萃取劑，倒轉分液漏斗反復用力振蕩后立即分液C．萃取操作時，應選擇有機萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大D．實驗室如果沒有四氯化碳，可以用酒精代替答案A解析振蕩后應靜置一段時間再進行分液，B項錯誤；萃取劑的密度可大可小，如苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，C項錯誤；酒精和水互溶，無法分液，D項錯誤。7．(2018·海南，7)下列分離方法正確的是()A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾答案B解析乙醇與水互溶，不能回收水溶液中的I2，A錯誤；MnO2難溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后再用過濾的方法分離出MnO2，B正確；NH3屬于堿性氣體，不能用P2O5作干燥劑來干燥，C錯誤；無水氯化鈣既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D錯誤。8．某溶液含有較多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用該溶液制取芒硝(Na2SO4·10H2O)，可供選擇的操作有：①加適量H2SO4溶液，②加金屬Na，③結晶，④加過量NaOH溶液，⑤加強熱脫結晶水，⑥過濾。正確的操作步驟是()A．②⑥③ B．④⑥①③C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤答案B解析要制取純凈的芒硝，首先要除凈Fe3＋，加入的NaOH溶液要過量，濾去Fe(OH)3不溶物后，用適量H2SO4溶液中和過量的NaOH，得純凈Na2SO4溶液，蒸發濃縮、冷卻結晶即可。9．(2023·鄭州高三模擬)下列實驗不能達到實驗目的的是()選項實驗實驗目的A將含有HCl雜質的CO2通入飽和Na2CO3溶液中除去CO2中的HClB將一定量的KNO3和NaCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾分離出NaCl晶體C將含有少量HCl、H2O(g)的H2通過盛有堿石灰的干燥管除去H2中少量的HCl、H2O(g)D將含有少量H2O(g)的NH3通過盛有堿石灰的干燥管除去NH3中的H2O(g)答案A解析Na2CO3溶液也能吸收CO2，應用飽和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A錯誤；由于KNO3的溶解度受溫度影響較大，故可采用蒸發結晶、趁熱過濾的方法分離KNO3和NaCl，故B正確；堿石灰可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正確；堿石灰能干燥NH3，故D正確。10．(2023·寧德高三模擬)以含鈷廢渣(主要成分為CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質)為原料制備Co2O3的實驗流程如下。下列與流程相關的裝置和原理能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制備“酸浸”所需的SO2B．用裝置乙配制“酸浸”所需的1mol·L－1H2SO4溶液C．用裝置丙過濾“沉鈷”所得懸濁液D．用裝置丁灼燒CoCO3固體制Co2O3答案C解析濃硫酸與銅反應需要加熱，裝置甲中沒有酒精燈，無法反應制取SO2，故A錯誤；膠頭滴管使用時應懸于容量瓶上方，不能伸入容量瓶內，會污染試劑，故B錯誤；灼燒CoCO3固體應用坩堝，故D錯誤。11．工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油(香料)90%以上是檸檬烯。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；(2)打開活塞K，加熱水蒸氣發生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊活塞K，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結束后，為防止倒吸，立即停止加熱C．長導管作安全管，能平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還需要進行萃取、分液、蒸餾操作答案B解析檸檬烯不溶于水，密度比水小，因此當餾出液無明顯油珠、澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；蒸餾結束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，B錯誤；長導管與大氣相通，能夠平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，C正確；得到的精油中含有其他成分，要想得到純的檸檬烯，要進行萃取、分液、蒸餾操作，D正確。12．(2020·山東，8)實驗室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.5℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯誤的是()A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的D．蒸餾時選用直形冷凝管答案A解析萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向上，A項錯誤；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項正確。13．二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制備流程如下：(已知：H2C2O4eq\o(=,\s\up7(△))CO↑＋CO2↑＋H2O)制備CuO：CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾紙過濾、洗滌。(1)用雙層濾紙過濾的原因是______________________________________________________。(2)用蒸餾水洗滌氧化銅時，如何證明氧化銅已洗滌干凈：______________________________。答案(1)防止CuO顆粒穿過濾紙或防止濾紙破損(2)取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加BaCl2溶液，若無白色沉淀產生，說明洗滌干凈14．某工廠排放的廢液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)。某研究性學習小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，他們設計了如下流程圖。已知加入試劑a后廢液中發生的反應的化學方程式是C